JP2000239079A - 表面を緻密化した炭素材料 - Google Patents
表面を緻密化した炭素材料Info
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
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- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 １，０００℃以上の高温熱処理炉、特に
シリコン単結晶引上げ装置の炉内において使用される黒
鉛ルツボ等炭素部材のＳｉＣ化反応を抑制して長寿命を
得る方法を提供する。 【解決手段】 軟化点１５０〜３００℃のメソフェー
ズピッチをキノリン、ピリジン、テトラヒドロフラン等
の溶剤の１種に溶解させた溶液を黒鉛ルツボ等炭素部材
の表面に塗布し、加熱等の手段により溶剤を除去し、空
気中２００〜３５０℃で不融化した後、窒素ガス等の不
活性雰囲気中又は真空中で１，０００℃以上の加熱処理
をすることにより炭素部材の表面を緻密化する。更に高
純度化処理を加える。
シリコン単結晶引上げ装置の炉内において使用される黒
鉛ルツボ等炭素部材のＳｉＣ化反応を抑制して長寿命を
得る方法を提供する。 【解決手段】 軟化点１５０〜３００℃のメソフェー
ズピッチをキノリン、ピリジン、テトラヒドロフラン等
の溶剤の１種に溶解させた溶液を黒鉛ルツボ等炭素部材
の表面に塗布し、加熱等の手段により溶剤を除去し、空
気中２００〜３５０℃で不融化した後、窒素ガス等の不
活性雰囲気中又は真空中で１，０００℃以上の加熱処理
をすることにより炭素部材の表面を緻密化する。更に高
純度化処理を加える。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は１，０００℃以上の高温
熱処理炉、特にシリコン単結晶引上げ装置の炉内に使用
される炭素繊維強化炭材料（以下ＣＣＭという）又は黒
鉛材料に関する。
熱処理炉、特にシリコン単結晶引上げ装置の炉内に使用
される炭素繊維強化炭材料（以下ＣＣＭという）又は黒
鉛材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、半導体物質、特にシリコンの単
結晶は主にチョクラルスキー法と呼ばれる回転引上げ法
によって製造されている。チョクラルスキー法は溶融液
に浸した種結晶を回転させながら引上げて単結晶を作る
結晶育成法である。
結晶は主にチョクラルスキー法と呼ばれる回転引上げ法
によって製造されている。チョクラルスキー法は溶融液
に浸した種結晶を回転させながら引上げて単結晶を作る
結晶育成法である。
【０００３】例えばシリコン単結晶を製造する場合に
は、黒鉛ルツボに内装された石英ガラスルツボ内で高純
度のシリコン多結晶を外部のカーボンヒーターにより加
熱溶融し、この溶融液に最初のシリコンの種結晶を浸し
て回転させながらゆっくり引上げる。
は、黒鉛ルツボに内装された石英ガラスルツボ内で高純
度のシリコン多結晶を外部のカーボンヒーターにより加
熱溶融し、この溶融液に最初のシリコンの種結晶を浸し
て回転させながらゆっくり引上げる。
【０００４】この操作はシリコンの固−液境界温度であ
る１，４１３℃をはさんで１，４５０℃近くの温度で行
われるが、石英ガラスは１，２００℃以上の温度では軟
化を始めるので、黒鉛ルツボで支えて軟化による変形を
防止している。
る１，４１３℃をはさんで１，４５０℃近くの温度で行
われるが、石英ガラスは１，２００℃以上の温度では軟
化を始めるので、黒鉛ルツボで支えて軟化による変形を
防止している。
【０００５】このようにシリコン単結晶引上げ操作中石
英ガラスと黒鉛は接触し、 ＳｉＯ2 ＋Ｃ→ＣＯ2 ＋ＳｉＯ2 の反応で黒鉛ルツボが消耗し減肉が進行する。
英ガラスと黒鉛は接触し、 ＳｉＯ2 ＋Ｃ→ＣＯ2 ＋ＳｉＯ2 の反応で黒鉛ルツボが消耗し減肉が進行する。
【０００６】これを防止するため例えば特開昭６３−１
７９８８号公報では、ＦｒａｎｋｌｉｎのＰ値を用いて
計算される黒鉛化度（１−Ｐ）の値が温度２，５００℃
処理後で０．６以下であり、かつ半径が１μｍ以上の細
孔の占める容積が０．１ｃ〓／ｇ以下である気孔構造を
有する黒鉛素材からなることを特徴とする半導体単結晶
製造用黒鉛ルツボが提案されているが、黒鉛化度（１−
Ｐ）の値が０．６以下は現実の人造黒鉛材の全てであっ
て、特に長寿命を期待することは不可能である。又、Ｘ
線回折による分析は、測定が面倒であり簡便な検査方法
が望まれていた。
７９８８号公報では、ＦｒａｎｋｌｉｎのＰ値を用いて
計算される黒鉛化度（１−Ｐ）の値が温度２，５００℃
処理後で０．６以下であり、かつ半径が１μｍ以上の細
孔の占める容積が０．１ｃ〓／ｇ以下である気孔構造を
有する黒鉛素材からなることを特徴とする半導体単結晶
製造用黒鉛ルツボが提案されているが、黒鉛化度（１−
Ｐ）の値が０．６以下は現実の人造黒鉛材の全てであっ
て、特に長寿命を期待することは不可能である。又、Ｘ
線回折による分析は、測定が面倒であり簡便な検査方法
が望まれていた。
【０００７】本願出願人も特開平１０−１０１４７２号
公報において、黒鉛ルツボに２，０００〜２，２００℃
で最終熱処理された黒鉛材料が好結果を得るとの提案を
している。この時の黒鉛化度（１−Ｐ）の値は０．１０
〜０．４０である。
公報において、黒鉛ルツボに２，０００〜２，２００℃
で最終熱処理された黒鉛材料が好結果を得るとの提案を
している。この時の黒鉛化度（１−Ｐ）の値は０．１０
〜０．４０である。
【０００８】高温炉内材料のヒーター、ルツボ、トレ
ー、支持部材、断熱部材等は、年々大型化が進行してい
る。半導体産業においてはシリコンウェハー大型化に伴
い使用されるルツボ、ヒーター等の部材も大型になって
いる。
ー、支持部材、断熱部材等は、年々大型化が進行してい
る。半導体産業においてはシリコンウェハー大型化に伴
い使用されるルツボ、ヒーター等の部材も大型になって
いる。
【０００９】例えば直径８インチのシリコン単結晶引上
げ装置では、ルツボの内径が約３倍の２４インチとな
り、ヒーターは内径で２７〜２８インチの大きさにな
る。
げ装置では、ルツボの内径が約３倍の２４インチとな
り、ヒーターは内径で２７〜２８インチの大きさにな
る。
【００１０】シリコンウェハーの直径が１２インチさら
に１６インチの単結晶引上げ装置では内径３６インチ、
４８インチの黒鉛ルツボ材が必要となる。この場合高品
位な等方性黒鉛材の製造は、超大型ＣＩＰ（Ｃｏｌｄ
Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ Ｅｑｕｉｐｍ
ｅｎｔ）の開発導入を必要とする。導入のためには費用
と大型等方性黒鉛材の生産製造技術の進展を必要とし困
難が伴う。
に１６インチの単結晶引上げ装置では内径３６インチ、
４８インチの黒鉛ルツボ材が必要となる。この場合高品
位な等方性黒鉛材の製造は、超大型ＣＩＰ（Ｃｏｌｄ
Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ Ｅｑｕｉｐｍ
ｅｎｔ）の開発導入を必要とする。導入のためには費用
と大型等方性黒鉛材の生産製造技術の進展を必要とし困
難が伴う。
【００１１】そこで石英ルツボとの熱膨張率の差が少な
く、大型対応が比較的容易であり、高温強度によりすぐ
れた材料である炭素繊維強化炭素材料（以下ＣＣＭとい
う）が採用される。
く、大型対応が比較的容易であり、高温強度によりすぐ
れた材料である炭素繊維強化炭素材料（以下ＣＣＭとい
う）が採用される。
【００１２】ＣＣＭは、卓越した比強度、比弾性率を有
し優れた耐熱性、耐食性を備えるため、航空宇宙用をは
じめ多分野の耐熱構造材料として有望視され利用改良が
進められている。
し優れた耐熱性、耐食性を備えるため、航空宇宙用をは
じめ多分野の耐熱構造材料として有望視され利用改良が
進められている。
【００１３】通常ＣＣＭは炭素繊維の織布、フェルト、
トウなどを強化材とし、これに炭素残存率の高いマトリ
ックス樹脂を含浸又は塗布して積層成形する方法、フィ
ラメントワインディング成形法等で成形した後、硬化お
よび焼成炭化し、空孔充填のためピッチ、タール又は樹
脂等を含浸焼成炭化を繰返す緻密化工程を経て最終熱処
理することにより得られる。
トウなどを強化材とし、これに炭素残存率の高いマトリ
ックス樹脂を含浸又は塗布して積層成形する方法、フィ
ラメントワインディング成形法等で成形した後、硬化お
よび焼成炭化し、空孔充填のためピッチ、タール又は樹
脂等を含浸焼成炭化を繰返す緻密化工程を経て最終熱処
理することにより得られる。
【００１４】ＣＣＭは気孔率が大きく（かさ比重１．１
〜１．６）、酸素を含有する４００℃以上の高温雰囲気
で酸化される炭素材固有の性質がある。ＣＣＭの緻密化
工程には、上記の含浸焼成法の外にＣＶＤ法があり、製
品によっては上記含浸焼成法とＣＶＤ法とを適宜組合せ
た工程とする場合もある。
〜１．６）、酸素を含有する４００℃以上の高温雰囲気
で酸化される炭素材固有の性質がある。ＣＣＭの緻密化
工程には、上記の含浸焼成法の外にＣＶＤ法があり、製
品によっては上記含浸焼成法とＣＶＤ法とを適宜組合せ
た工程とする場合もある。
【００１５】ＣＣＭはルツボ等として優れた材料である
が、次のような問題がある。シリコン単結晶引上げ装置
内で発生するＳｉ、ＳｉＯ、ＳｉＯ2 との高温雰囲気ガ
スとの反応に対し、ＣＣＭは多孔質であるため表面積が
大きくなり、素材内層部まで反応が進行し易いことであ
る。
が、次のような問題がある。シリコン単結晶引上げ装置
内で発生するＳｉ、ＳｉＯ、ＳｉＯ2 との高温雰囲気ガ
スとの反応に対し、ＣＣＭは多孔質であるため表面積が
大きくなり、素材内層部まで反応が進行し易いことであ
る。
【００１６】表面積を小さくするためには、含浸焼成
法、ＣＶＤ法等により緻密化工程を繰り返すことが必要
である。このため工程の長期化、コストアップの要因と
なっている。ＣＶＤ法による気孔充填法は、バッチ生産
であるため、コストの大幅削減が難しいこと、素材内部
が疎になり、外表面だけが密になり易い。
法、ＣＶＤ法等により緻密化工程を繰り返すことが必要
である。このため工程の長期化、コストアップの要因と
なっている。ＣＶＤ法による気孔充填法は、バッチ生産
であるため、コストの大幅削減が難しいこと、素材内部
が疎になり、外表面だけが密になり易い。
【００１７】ＣＣＭの気孔又は表面に析出した炭素材料
の反応性についても、Ｓｉ、ＳｉＯ、ＳｉＯ2 との反応
を抑える耐性が求められていた。
の反応性についても、Ｓｉ、ＳｉＯ、ＳｉＯ2 との反応
を抑える耐性が求められていた。
【００１８】
【発明の課題】上記のようにうにＳｉ、ＳｉＯ、ＳｉＯ
2 との反応を抑える耐性があり、生産性が良好で、コス
ト面でもメリットの大きいルツボ等シリコン単結晶引上
げ装置に使われるＣＣＭ又は黒鉛材料を提供する。
2 との反応を抑える耐性があり、生産性が良好で、コス
ト面でもメリットの大きいルツボ等シリコン単結晶引上
げ装置に使われるＣＣＭ又は黒鉛材料を提供する。
【００１９】
【課題解決の手段】上記のような課題を達成するために
本発明者は次のような手段を提案する。
本発明者は次のような手段を提案する。
【００２０】炭素繊維強化炭素材料又は黒鉛材料の表面
に、軟化点１５０〜３００℃のメソフェーズピッチをキ
ノリン、ピリジン、テトラヒドロフラン等の溶剤の１種
に溶解させた溶液を塗布し、加熱等の手段により溶剤を
除去し、空気中２００〜３５０℃で不融化した後、窒素
ガス等の不活性ガス雰囲気中又は真空中で１，０００℃
以上の加熱処理（焼成）すること。得られた材料を更に
高純度化処理する。
に、軟化点１５０〜３００℃のメソフェーズピッチをキ
ノリン、ピリジン、テトラヒドロフラン等の溶剤の１種
に溶解させた溶液を塗布し、加熱等の手段により溶剤を
除去し、空気中２００〜３５０℃で不融化した後、窒素
ガス等の不活性ガス雰囲気中又は真空中で１，０００℃
以上の加熱処理（焼成）すること。得られた材料を更に
高純度化処理する。
【００２１】以下に本発明の表面を緻密化した炭素材料
について詳細に説明する。ルツボ等仕上げ加工済の炭素
製品の表面に軟化点１５０〜３００℃のメソフェーズピ
ッチを２倍量のキノリン、ピリジン、テトラヒドロフラ
ン（ＴＨＦ）等の溶剤の１種に溶解させた塗布液を作成
する。
について詳細に説明する。ルツボ等仕上げ加工済の炭素
製品の表面に軟化点１５０〜３００℃のメソフェーズピ
ッチを２倍量のキノリン、ピリジン、テトラヒドロフラ
ン（ＴＨＦ）等の溶剤の１種に溶解させた塗布液を作成
する。
【００２２】このときメソフェーズピッチの軟化点が１
５０℃未満のものは炭化残存率（炭化収率）が低く、シ
リコン化合物との反応面積を減ずることができないため
反応を抑制できない。軟化点が３００℃を越えるもの
は、溶剤に溶解しにくく、コーティング用の塗布液が得
られない。
５０℃未満のものは炭化残存率（炭化収率）が低く、シ
リコン化合物との反応面積を減ずることができないため
反応を抑制できない。軟化点が３００℃を越えるもの
は、溶剤に溶解しにくく、コーティング用の塗布液が得
られない。
【００２３】塗布液を炭素製品の表面に塗り付ける。溶
剤除去のため６０〜１００℃に加熱し、空気中２００〜
３５０℃で不融化処理し、窒素ガス等の不活性雰囲気中
又は真空中で１，０００℃以上の温度で加熱処理する。
このとき不融化処理が２００℃未満のときは不融化不足
となり、３５０℃を越えるとメソフェーズピッチの酸化
過剰となり均一な被覆が出来ない。
剤除去のため６０〜１００℃に加熱し、空気中２００〜
３５０℃で不融化処理し、窒素ガス等の不活性雰囲気中
又は真空中で１，０００℃以上の温度で加熱処理する。
このとき不融化処理が２００℃未満のときは不融化不足
となり、３５０℃を越えるとメソフェーズピッチの酸化
過剰となり均一な被覆が出来ない。
【００２４】シリコン単結晶引上げ装置等高純度を必要
とするルツボ等の部材には更に高純度化処理を付加す
る。
とするルツボ等の部材には更に高純度化処理を付加す
る。
【００２５】炭素製品の表面を被覆形成したカーボンは
光学異方性カーボンであり緻密な組織が得られる。貫通
する気孔が少ないためＳｉＯ等の反応が抑制される。
光学異方性カーボンであり緻密な組織が得られる。貫通
する気孔が少ないためＳｉＯ等の反応が抑制される。
【００２６】
【実施例１】軟化点２００℃のメソフェーズピッチ（Ｍ
ＣＰ２００アドケムコ株式会社製）に２倍量のＴＨＦを
加えて溶解し、炭素繊維強化炭素材料（ＣＣＭ−１９０
Ｃ日本カーボン株式会社製）の表面に塗布した。
ＣＰ２００アドケムコ株式会社製）に２倍量のＴＨＦを
加えて溶解し、炭素繊維強化炭素材料（ＣＣＭ−１９０
Ｃ日本カーボン株式会社製）の表面に塗布した。
【００２７】これを７０℃で乾燥し、２５０℃の空気中
で不融化した後、窒素ガス雰囲気中１，５００℃で焼成
し、厚さ２０μｍの光学異方性カーボンを被覆した炭素
繊維強化炭素材料を得た。
で不融化した後、窒素ガス雰囲気中１，５００℃で焼成
し、厚さ２０μｍの光学異方性カーボンを被覆した炭素
繊維強化炭素材料を得た。
【００２８】
【実施例２】軟化点３００℃のメソフェーズピッチ（Ｍ
ＣＰ３００アドケムコ株式会社製）に２倍量のキノリン
を加えて溶解し、ＣＣＭ−１９０Ｃの表面に塗布した。
これを２００℃で乾燥し、２５０℃の空気中で不融化し
た後、窒素ガス雰囲気中１，５００℃で焼成し、厚さ１
５μｍの光学異方性カーボンを被覆した炭素繊維強化炭
素材を得た。
ＣＰ３００アドケムコ株式会社製）に２倍量のキノリン
を加えて溶解し、ＣＣＭ−１９０Ｃの表面に塗布した。
これを２００℃で乾燥し、２５０℃の空気中で不融化し
た後、窒素ガス雰囲気中１，５００℃で焼成し、厚さ１
５μｍの光学異方性カーボンを被覆した炭素繊維強化炭
素材を得た。
【００２９】
【実施例３】実施例２におけるＣＣＭ１９０Ｃに替えて
黒鉛ルツボ材（材質：ＥＧＦ−２６４日本カーボン株式
会社製）の表面に厚さ１５μｍ光学異方性カーボンを被
覆した黒鉛ルツボ材を得た。
黒鉛ルツボ材（材質：ＥＧＦ−２６４日本カーボン株式
会社製）の表面に厚さ１５μｍ光学異方性カーボンを被
覆した黒鉛ルツボ材を得た。
【００３０】
【比較例１】実施例１におけるピッチをＰＫＱＬ（川崎
製鉄製軟化点９０℃）としたもので、カーボン皮膜を形
成した炭素繊維強化炭素材料を得た。
製鉄製軟化点９０℃）としたもので、カーボン皮膜を形
成した炭素繊維強化炭素材料を得た。
【００３１】
【比較例２】実施例１で用いたＣＣＭで本願のカーボン
皮膜、形成処理をしないもの。
皮膜、形成処理をしないもの。
【００３２】
【比較例３】実施例３で用いた黒鉛ルツボ材で本願のカ
ーボン皮膜、形成処理をしないもの。
ーボン皮膜、形成処理をしないもの。
【００３３】実施例１、２、３で得られた材料と未処理
材料の比較例１、２、３とを温度１，５００℃、圧力５
０ｔｏｒｒでＳｉＯガスと２時間反応させた。得られた
処理物を偏光顕微鏡で観察し、ＳｉＯと反応しＳｉＣ化
した層の厚さを測定した。その結果を表１に示す。
材料の比較例１、２、３とを温度１，５００℃、圧力５
０ｔｏｒｒでＳｉＯガスと２時間反応させた。得られた
処理物を偏光顕微鏡で観察し、ＳｉＯと反応しＳｉＣ化
した層の厚さを測定した。その結果を表１に示す。
【００３４】
【００３５】表１で見られるように本願によって形成し
た炭素皮膜は、ＳｉＣ化した厚さが小さく、ＳｉＯガス
に対する耐性が大きく改善されている。
た炭素皮膜は、ＳｉＣ化した厚さが小さく、ＳｉＯガス
に対する耐性が大きく改善されている。
【００３６】
【発明の効果】本発明によると、炭素材料のＳｉＣ化反
応を抑制するカーボン皮膜が得られる。このためシリコ
ン単結晶引上げ装置に用いられる黒鉛ルツボ材等に応用
すると長寿命のものが得られ工業上きわめて有用であ
る。
応を抑制するカーボン皮膜が得られる。このためシリコ
ン単結晶引上げ装置に用いられる黒鉛ルツボ材等に応用
すると長寿命のものが得られ工業上きわめて有用であ
る。
【手続補正書】
【提出日】平成１１年３月１９日（１９９９．３．１
９）
９）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３４】
【表１】
Claims (2)
- 【請求項１】炭素繊維強化炭素材料又は黒鉛材料の表面
に、軟化点１５０〜３００℃のメソフェーズピッチをキ
ノリン、ピリジン、テトラヒドロフラン等の溶剤の１種
に溶解させた溶液を塗布し、加熱等の手段により溶剤を
除去し、空気中２００〜３５０℃で不融化した後、窒素
ガス等の不活性ガス雰囲気中又は真空中で１，０００℃
以上の加熱処理（焼成）することにより得られる表面を
緻密化した炭素繊維強化炭素材料又は黒鉛材料。 - 【請求項２】請求項１で得られた材料を更に高純度化処
理した炭素繊維強化炭素材料又は黒鉛材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11041250A JP2000239079A (ja) | 1999-02-19 | 1999-02-19 | 表面を緻密化した炭素材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11041250A JP2000239079A (ja) | 1999-02-19 | 1999-02-19 | 表面を緻密化した炭素材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000239079A true JP2000239079A (ja) | 2000-09-05 |
Family
ID=12603203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11041250A Withdrawn JP2000239079A (ja) | 1999-02-19 | 1999-02-19 | 表面を緻密化した炭素材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000239079A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7618678B2 (en) * | 2003-12-19 | 2009-11-17 | Conocophillips Company | Carbon-coated silicon particle powders as the anode material for lithium ion batteries and the method of making the same |
| US7785661B2 (en) | 2003-12-19 | 2010-08-31 | Conocophillips Company | Methods of preparing composite carbon-graphite-silicon particles and using same |
| KR101350445B1 (ko) * | 2006-12-26 | 2014-01-15 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 탄소 재료의 후처리 방법 및 그에 의해 제조되는 커패시터전극용 탄소 재료 |
| JP2016113345A (ja) * | 2014-12-17 | 2016-06-23 | 信越化学工業株式会社 | 黒鉛−炭化珪素複合体及びその製造方法 |
-
1999
- 1999-02-19 JP JP11041250A patent/JP2000239079A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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