JP2012056782A - ルツボ保持部材 - Google Patents

Abstract

【課題】網状体の寿命の向上、石英ルツボからの外れ易さ、網状体への食い込み防止等に加えて、特に、融液の流れの乱れに起因した金属結晶の品質の低下を防止することができるルツボ保持部材を提供する。
【解決手段】直胴部９と受け皿部１０とが組み合わされ、金属単結晶引上げ装置に使用される石英ルツボ４を保持するルツボ保持部材であって、直胴部９は、炭素繊維強化炭素材から成り網状に織り込まれた網状体で構成され、石英ルツボ４と直胴部９との間には、少なくとも直胴部９の内面全体を覆うように黒鉛質シート１１が配置されている。黒鉛質シート１１は膨張黒鉛シートであるのが好ましい。
【選択図】図２

Description

本発明は、シリコン等の金属単結晶引上げ装置に使用される石英ルツボを保持するためのルツボ保持部材に関するものである。

従来、シリコン単結晶引上げ装置においては、シリコン融液を収容する石英ルツボと石英ルツボを保持するための黒鉛ルツボを備えたルツボ装置が用いられている。このようなルツボ装置では、黒鉛ルツボと石英ルツボとの熱膨張係数の違いから、冷却過程で黒鉛ルツボに割れ等の欠陥が発生する恐れがある。

そこで、近年、黒鉛ルツボに代えて、炭素繊維強化炭素材（Ｃ／Ｃ材）から成り網状に織り込まれた網状体で構成されるルツボ保持部材が提案されている（以下の特許文献１、２参照）。しかしながら、上記の網状体で構成されるルツボ保持部材を使用する場合には、網状体の網目が小さい場合、石英ルツボが軟化し、網目の空隙部分に食い込み、取り外しが困難になることがある。かかる問題を解決する対策として、特許文献２には、網状体と石英ルツボとの間に膨張黒鉛シート等のシートを介在させる構成が開示されている（特許文献２の段落００２１参照）。

特開平０２−１１６６９６号公報 特開平２００９−２０３０９３号公報

網状体で構成されるルツボ保持部材を使用する場合には、上記の石英ルツボが軟化し網目の空隙部分に食い込むという問題の他に、製品である金属結晶の品質の安定性に悪影響を及ぼす恐れがあるという問題もある。例えば、石英ルツボが軟化すると、網状体内面からの石英ルツボのはみ出しに起因して石英ルツボ内面に凹凸部が生じ、このような状態で、ルツボが一方向に回転すると、融液が凹部内に流れ込むことにより、融液の流れに乱れが生じ、これに起因して金属単結晶の結晶成長が阻害され、品質の低下に繋がるという問題がある。しかし、上記特許文献２には、このような金属結晶の品質の安定性に関する解決策が全く開示されていない。
そこで、従来から、融液の流れの乱れに起因した金属結晶の品質の低下を防止することができるルツボ保持部材が所望されていた。

本発明は、上記の実情を鑑みて考え出されたものである。その目的は、網状体の寿命の向上、石英ルツボからの外れ易さ、網状体への食い込み防止等に加えて、特に、融液の流れの乱れに起因した金属結晶の品質の低下を防止することができるルツボ保持部材を提供することである。

上記目的を達成するため本発明は、直胴部と受け皿部とが組み合わされ、金属単結晶引上げ装置に使用される石英ルツボを保持するルツボ保持部材であって、
前記直胴部は、炭素繊維強化炭素材から成り網状に織り込まれた網状体で構成され、前記石英ルツボと前記直胴部との間には、少なくとも直胴部の内面全体を覆うように黒鉛質シートが配置されていることを要旨とする。

上記構成によれば、黒鉛質シートにより、網状体で構成された直胴部（以下、網状体直胴部と称する）が石英ルツボと直接接触しないため、石英ルツボとの反応による網状体直胴部の劣化が起こりにくく、寿命が向上し、更に、石英ルツボからの外れ易さ、網状体直胴部への食い込み防止等が図られる。
加えて、網状体直胴部の内面全体を覆うことで網目孔も全て塞がれることで、石英ルツボの軟化による網状体直胴部内面からの石英ルツボのはみ出しに起因する石英ルツボ内面の凹凸の発生が軽減され、一方向に回転される石英ルツボ内の融液の流れが安定化される。従って、引き上げにより得られる金属単結晶は欠陥等の少ない品質の安定したものとなり得る。
更に、石英ルツボが炉内で剥き出しになる面積が飛躍的に小さくなるため、石英ルツボから発生するＳｉＯガスが炉内部材に悪影響を及ぼす恐れを軽減できる。

本発明においては、前記黒鉛質シートは膨張黒鉛シートであるのが好ましい。
石英ルツボを受ける面積の小さい網状体に適用することで、石英ルツボの設置時の破損の恐れを小さくできる。さらに詳しく説明すれば、膨張黒鉛シートはクッション性が高いので、網状体において石英ルツボの保持する面積が小さい場合においも、そのクッション性により石英ルツボを弾発的に保持することにより、石英ルツボの設置時に石英ルツボが破損することが防がれる。

本発明においては、前記黒鉛質シートは、その灰分が１００ｐｐｍ以下であるのが好ましい。
このような構成であれば、黒鉛質シートから生じる金属系の不純物を少なくでき、特に半導体用途の金属単結晶において品質の安定化に繋げることができる。また高純度化されたシートは硬度が高くなり、軟化した石英ルツボの外側へのはみ出しの抑止力も高めることができる。特に網状体直胴部を用いた場合、黒鉛質シートから金属系の不純物が放出される割合が大きくなることから、とりわけ金属系の不純物が忌避される用途において上記構成が有用なものとなり得る。

本発明においては、前記黒鉛質シートは、網状体直胴部の内面全体に加えて、前記網状体直胴部と前記受け皿部との境界部を一体として覆うように配置されているのが好ましい。
上記の構成によれば、受け皿部と網状体直胴部との境界部の間からのＳｉＯガスの流出を防止し、局部的なＳｉＣ化の発生を抑制することができる。また受け皿部からの網状体直胴部のズレを抑制することもできる。

本発明においては、前記受け皿部は、底部と、底部から前記網状体直胴部に連なる曲面状部分（Ｒ部）で構成され、前記黒鉛質シートは、網状体直胴部の内面全体から前記受け皿部の曲面状部分（Ｒ部）まで一体として覆うように配置されているのが好ましい。
上記の構成によれば、網状体直胴部、境界部、及び受け皿部のうちの最も消耗の大きいＲ部を一体に覆うことで、局部的なＳｉＣ化を抑制することができる。

本発明においては、前記黒鉛質シートは、網状体直胴部及び受け皿部の内面全体を一体に覆うように配置されているのが好ましい。
上記の構成によれば、一体のシートで内面を被覆することでシートのズレ等による隙間が生じ難くなり、ＳｉＯガスの漏出や網状体直胴部と石英ルツボとの接触等を防止することができる。

本発明においては、前記黒鉛質シートは、受け皿部内面を覆う平面円形状のシートと、網状体直胴部内面を覆う筒状のシートが組み合わされ、両シートが境界部分で重ね合わされた構成であるのが好ましい。
上記の構成によれば、受け皿部と網状体直胴部とを別体として、とりわけ網状体直胴部の上下寸法が大きくなった場合に、必要部分を隙間無く覆うに当たってシートの加工を容易にすることができる。また両シートが重ね合わされて隙間が無くならしめられているため、石英ルツボと受け皿が接触する不具合も防ぐことができる。

本発明においては、前記黒鉛質シートは、膨張黒鉛シートであり、厚さが０．２〜１．０ｍｍ、かさ密度が０．７〜１．３ｇ／ｃｍであるのが好ましい。
上記の構成によれば、中敷として必要なシート厚み及びかさ密度として、高い性能を備えさせることができる。

本発明によれば、以下の効果を奏する。
黒鉛質シートにより網状体直胴部が石英ルツボと直接接触しないため、石英ルツボとの反応による網状体の劣化が起こりにくく網状体直胴部の寿命が向上し、更に、石英ルツボからの外れ易さ、網状体への食い込み防止等が図られる。
加えて、網状体直胴部の内面全体を覆うことで網目孔も全て塞がれることで、石英ルツボの軟化による網状体直胴部内面からの石英ルツボのはみ出しに起因する石英ルツボ内面の凹凸の発生が軽減され、一方向に回転される石英ルツボ内の融液の流れが安定化される。従って、引き上げにより得られる金属単結晶は欠陥等の少ない品質の安定したものとなり得る。
更に、石英ルツボが炉内で剥き出しになる面積が飛躍的に小さくなるため、石英ルツボから発生するＳｉＯガスが炉内部材に悪影響を及ぼす恐れを軽減できる。

本実施の形態に係るシリコン単結晶引き上げ装置の要部断面図。 ルツボの拡大断面図。 網状体の他の構造を示す図。 石英ルツボ内面に凹凸部が生じた場合における融液の乱れを説明するための図。 黒鉛質シートの他の配置態様を示す図。 黒鉛質シートの他の配置態様を示す図。 図６の配置態様に使用される黒鉛質シートの形状を示す図。 黒鉛質シートの他の配置態様を示す図。 図８の配置態様に使用される黒鉛質シートの形状を示す図。 平面円形状のシート１１ａの形状を示す図。

以下、本発明を実施の形態に基づいて詳述する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではない。
（金属単結晶引上げ装置の構成）
図１は本実施の形態に係るシリコン単結晶引き上げ装置の要部断面図、図２はルツボの拡大断面図である。図１において、１は単結晶引き上げ装置、２はシャフト、４はシリコン融液３を収容する石英ルツボ４、５は石英ルツボ４の外周面を外側から取り囲むような状態で保持し石英ルツボ４を保持するルツボ保持部材である。ルツボ保持部材５の外周にはヒータ６が配置されており、このヒータ６によりルツボ保持部材５及び石英ルツボ４を介してシリコン融液３を加熱し、インゴット７を引き上げながらシリコン単結晶を作製する。

ルツボ保持部材５は、略円筒状の直胴部９と、受け皿部１０と、少なくとも直胴部９の内面全体を覆うように配置された黒鉛質シート１１とを有している。なお、黒鉛質シート１１の材質及び配置態様等については後述する。
直胴部９は、炭素繊維強化炭素材（Ｃ／Ｃ材）から成り、網状に織り込まれた網状体で構成されている。網状体は、複数の炭素繊維を束ねて縄状としたストランドを斜め方向に配置すると共に、交互に編み込んだ後、ＣＶＩ法（化学気相含浸法）により熱分解炭素を例えば、１０〜１５０％含浸させたものである。網状体の網目の開口率（網状体の外表面積に対する網目の全面積の比）は、１５〜９８％であるのが好ましい。このように規制するのは、開口率が１５％未満の場合には放熱効果が小さくなりすぎ、一方、開口率が９８％を超えると、機械的強度が弱くなり過ぎて適切でないことによる。

なお、網状体は特開平２００９−２０３０９３号公報に記載のようなものであってもよい。即ち、網状体は、図３に示すように、網状体の軸線Ｌに対して＋θ度方向（０＜θ＜９０）に傾斜配向する第一ストランド２１Ａと、−θ度方向に傾斜配向する第二ストランド２１Ｂと、軸線Ｌと略平行に配向する縦ストランド２１Ｃとから構成される３軸織り構造で構成されたものであってもよい。

受け皿部１０は黒鉛製である。この受け皿部１０は、図２に示すように、底部１０ａと、底部１０ａから直胴部９に連なる曲面状部分（以下、Ｒ部と称する）１０ｂとで構成されている。尚、受け皿部１０の、直胴部９と接する上端縁については、内周側又は外周側のいずれか一方が他方に対して低くなるような段差を設けてその段差に直胴部９が嵌着されるように構成し、直胴部９が受け皿部１０から外れることや、直胴部９が横方向に位置ズレを起こす恐れを低減するようにしてもよい。

黒鉛質シート１１は、膨張黒鉛シートであるのが好ましい。膨張黒鉛シートはクッション性が高いので、網状体において石英ルツボの保持する面積が小さい場合においも、そのクッション性により石英ルツボを弾発的に保持することにより、石英ルツボの設置時に石英ルツボが破損することが防がれる。黒鉛質シート１１として使用される膨張黒鉛シートは、厚さ０．２〜１．０ｍｍ、かさ密度０．７〜１．３ｇ／ｃｍ３程度のものが好ましい。

また、黒鉛質シート１１は、灰分が１００ｐｐｍ以下、特に好ましくは灰分５０ｐｐｍ以下の高純度のものが好ましい。なぜなら、黒鉛質シートから生じる金属系の不純物を少なくでき、特に、半導体用途の金属単結晶において品質の安定化に繋げることができるからであり、また、高純度化されたシートは硬度が高くなり、そのため、軟化した石英ルツボの外側へのはみ出しの抑止力を高めることができるからである。
なお、直胴部９と受け皿部１０とは別体で構成され、嵌合等により直胴部９と受け皿部１０とが一体化する構成であってもよく、また、直胴部９と受け皿部１０が網状体で一体形成された構成であってもよい。

（黒鉛質シートの配置態様）
黒鉛質シート１１の配置は、以下に述べる種々の態様が存在する。

（１）黒鉛質シート１１を、網状体で構成される直胴部（以下、網状体直胴部と称する）９の内面全体を覆うように配置する態様（図２参照）
上記配置態様で黒鉛質シート１１を配置すれば、網状体直胴部９と石英ルツボ４とが直接接触しないため、石英ルツボ４との反応による網状体直胴部９の劣化が起こりにくく、黒鉛質シート１１のみを交換することによって、繰り返し使用することが可能となる。また、石英ルツボ４からの外れ易さ、網状体直胴部９への食い込み防止が図られる。

更に、黒鉛質シート１１が網状体直胴部９の内面全体を覆うことで網目孔も全て塞がれることになり、この結果、石英ルツボ４の軟化による網状体直胴部９内面からの石英ルツボ４のはみ出しに起因する石英ルツボ４内面の凹凸の発生が軽減される。そのため、一方向に回転される石英ルツボ内の融液の流れが安定される。従って、引き上げにより得られる金属単結晶は欠陥等の少ない品質の安定したものとなり得る。また石英ルツボ４が炉内で剥き出しになる面積が飛躍的小さくなるので、石英ルツボ４から発生するＳｉＯガスが炉内部材に悪影響を及ぼす恐れを軽減できる。

ここで、図４を参照して、上記の融液の乱れについて説明する。黒鉛質シート１１がない場合には、石英ルツボ４の軟化による網状体直胴部９内面からの石英ルツボ４のはみ出しに起因して石英ルツボ４内面に凹凸部が生じる。このような状態で、ルツボが一方向に回転すると、石英ルツボ４内面近傍において矢印２５で示すように石英ルツボ融液が凹部２６内に流れ込むことにより、石英ルツボ融液の流れに乱れが生じる。しかも、その乱れが３次元的且つ局部的に生じることにより、金属単結晶の結晶成長が阻害され、品質の低下に繋がる。しかし、本実施の形態に係る黒鉛質シート１１を直胴部９の内面全体を覆うように配置することにより、石英ルツボ４の凹凸の発生が軽減されるので、融液の流れが安定となり、金属単結晶は欠陥等の少ない品質の安定したものとなる。

（２）黒鉛質シート１１を、網状体直胴部９の内面全体を覆うと共に、網状体直胴部９と受け皿部１０との境界部分Ａを一体として覆うように配置する態様（図５参照）
上記配置態様で黒鉛質シート１１を配置すれば、受け皿部１０と網状体直胴部９との境界部Ａの間からのＳｉＯガスの流出を防止し、局部的なＳｉＣ化の発生を抑制することができる。また受け皿部１０からの網状体直胴部９のズレを抑制することもできる。

（３）黒鉛質シート１１を、網状体直胴部９の内面全体を覆うと共に、さらに受け皿部１０のＲ部１０ｂまで一体として覆うように配置する態様（図６参照）
上記配置態様で黒鉛質シート１１を配置すれば、網状体直胴部９、境界部Ａ及び受け皿部１０のうちの最も消耗の大きいＲ部１０ｂを一体に覆うことで、局部的なＳｉＣ化を抑制することができる。
黒鉛質シート１１は、例えば、図７に示すように、上方は網状体直胴部９に沿い、下端付近が受け皿部１０のＲ部１０ｂに沿うような形となる形状が用いられる。

（４）黒鉛質シート１１を、網状体直胴部９及び受け皿部１０の内面を一体として覆うように配置する態様（図８参照）
上記配置態様で黒鉛質シート１１を配置すれば、一体のシートで内面を被覆することでシートのズレ等による隙間が生じ難くなり、ＳｉＯガスの漏出や網状体直胴部９と石英ルツボ４との接触等を防止することができる。
この態様における黒鉛質シート１１としては、例えば図９に示す形状のシートである。即ち、シートの下端に切れ目３０を入れてルツボの底面形状に沿わせると、底部は球状面を構成する。この際の切れ目３０の大きさは、ルツボの形状特に底部の曲率に合わせて適宜に決定すればよい。

（５）黒鉛質シート１１を、受け皿部１０内面を覆う平面円形状のシートと、直胴部９内面を覆う筒状のシートが組み合わされ、両シートが境界部分２０で重ね合わされるように配置する態様
受け皿部１０と網状体直胴部９とを別体として、とりわけ網状体直胴部９の上下寸法が大きくなった場合に、必要部分を隙間無く覆うに際してシートの加工を容易にすることができる。また両シートが重ね合わされて隙間が無くなることにより、石英ルツボ４と受け皿部１０が接触する不具合も防ぐことができる。
この態様における平面円形状のシート１１ａとしては、例えば、図１０に示す形状のシートであり、筒状のシートとしては、例えば図７のような形状のシートである。図１０に示す形状のシートでは、円形の外縁に設けられたスリット３１により、円形の周辺がＲ部に沿うような形となり、図７のようなシートと組み合わせることでＲ部のやや下方で両シートが重なり合い、隙間のない配置とできる。

（膨張黒鉛シートの製造方法）
膨張黒鉛シートは、以下の方法で作製される。１枚物の膨張黒鉛シートは膨張化黒鉛から製造されたシート状の材料であり、その代表例について説明すると以下の通りである。先ず、天然黒鉛、天然又は合成燐片状黒鉛やキッシュ黒鉛等を酸化剤で処理して、黒鉛粒子に層間化合物を形成せしめ、次いでこれを高温に加熱好ましくは急激に高温にさらして急膨張せしめる。この処理により黒鉛粒子の層間化合物のガス圧により、層平面直角方向に黒鉛粒子は拡大され通常１００〜２５０倍程度に体積が急膨張するものである。この際使用される酸化剤としては層間化合物を形成せしめ得るものが使用され、例えば硫酸、硝酸またはこれらの混酸、硫酸に硝酸ナトリウムや過マンガン酸カリ等の酸化剤を混合したものが例示できる。
次いで、不純物を灰分１００ｐｐｍ以下、特に好ましくは灰分５０ｐｐｍ以下に除去した後、この膨張化黒鉛を適宜な手段、例えば圧縮又はロール成形によってシート状に施して、膨張黒鉛シートを作製する。
次いで、上記方法で製造された膨張黒鉛シートを、上記配置態様に応じて所定寸法及び形状に裁断分割化して本発明に係る膨張黒鉛シート１１を作製する。

（その他の事項）
上記実施の形態では、シリコン単結晶引上げ装置に使用される石英ルツボを保持するためのルツボ保持部材を例示したけれども、本発明はガリウム等の金属単結晶引上げ装置に使用される石英ルツボを保持するためのルツボ保持部材にも適用することができる。

本発明は、シリコン等の金属単結晶引上げ装置に使用される石英ルツボを保持するためのルツボ保持部材に適用される。

１：単結晶引き上げ装置
４：石英ルツボ
５：ルツボ保持部材
９：直胴部
１０：受け皿部
１０ａ：受け皿部１０の底部
１０ｂ：受け皿部１０の曲面状部分（Ｒ部）
１１：黒鉛質シート
Ａ：境界部分

Claims (9)

1. 直胴部と受け皿部とが組み合わされ、金属単結晶引上げ装置に使用される石英ルツボを保持するルツボ保持部材であって、
   前記直胴部は、炭素繊維強化炭素材から成り網状に織り込まれた網状体で構成され、前記石英ルツボと前記直胴部との間には、少なくとも直胴部の内面全体を覆うように黒鉛質シートが配置されていることを特徴とするルツボ保持部材。
2. 前記直胴部及び前記受け皿部が、炭素繊維強化炭素材から成り網状に織り込まれた網状体で一体に形成されている、請求項１記載のルツボ保持部材。
3. 前記黒鉛質シートは膨張黒鉛シートである、請求項１記載のルツボ保持部材。
4. 前記黒鉛質シートは、その灰分が１００ｐｐｍ以下である、請求項１記載のルツボ保持部材。
5. 前記黒鉛質シートは、直胴部の内面全体に加えて、前記直胴部と前記受け皿部との境界部を一体として覆うように配置されている、請求項１記載のルツボ保持部材。
6. 前記受け皿部は、底部と、底部から前記直胴部に連なる曲面状部分で構成され、
   前記黒鉛質シートは、直胴部の内面全体から前記受け皿部の曲面状部分まで一体として覆うように配置されている、請求項１記載のルツボ保持部材。
7. 前記黒鉛質シートは、直胴部及び受け皿部の内面全体を一体に覆うように配置されている、請求項１記載のルツボ保持部材。
8. 前記黒鉛質シートは、受け皿部内面を覆う平面円形状のシートと、直胴部内面を覆う筒状のシートが組み合わされ、両シートが境界部分で重ね合わされた構成である、請求項１記載のルツボ保持部材。
9. 前記黒鉛質シートは、膨張黒鉛シートであり、厚さが０．２〜１．０ｍｍ、かさ密度が０．７〜１．３ｇ／ｃｍである、請求項記載のルツボ保持部材。
   

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