CN114481298A - 一种单晶硅拉制用网格缠绕大尺寸石墨坩埚及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单晶硅拉制用网格缠绕大尺寸石墨坩埚,包括坩埚本体和设置在坩埚本体底部的坩埚埚底,坩埚本体由N块埚瓣拼装组成,坩埚本体的直筒段内径为800mm~1500mm,且坩埚本体的外表面上嵌入有网格缠绕层;本发明还公开了石墨坩埚的制造方法,该方法包括:一、将埚瓣拼装形成对接的坩埚本体;二、机械加工形成沟槽;三、缠绕形成嵌入沟槽的纤维缠绕层;四、固化后机加和脱模;五、炭化后与坩埚埚底组配。本发明将坩埚本体设计为分瓣式结构,增加了石墨坩埚的尺寸,提高了石墨坩埚的设备利用率和制备效率,同时施以嵌入式的网格缠绕层提高了石墨坩埚埚瓣瓣体的整体性、稳定性和结构强度;本发明的制造方法提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域,具体涉及一种单晶硅拉制用网格缠绕大尺寸石墨坩埚及其制造方法。
背景技术
坩埚是化学仪器的重要组成部分,它是熔化和精炼金属、硅料等以及固液加热、反应的容器,是保证化学反应顺利进行的基础。以单晶硅直拉用坩埚为例,直拉法生长的单晶硅主要用于半导体集成电路、二极管、外延片衬底、太阳能电池,目前85%以上的单晶硅采用直拉法。在该方法中多晶硅被装进石英坩埚中,加热熔化后引入籽晶,并通过工艺参数调节实现拉晶。由于石英坩埚在工艺温度发生软化,为保证工艺稳定进行,必须使用具有优良高温性能的石墨坩埚或炭/炭坩埚对石英坩埚进行整体支撑。
为了降低单晶硅拉制成本,单晶硅行业需要应用大尺寸坩埚以提高单炉装料量。随着坩埚尺寸的增大,石墨材料质脆、难以成型加工、强度较低的问题凸显,炭/炭复合材料以其优异的力学性能及良好的可设计性逐步取代石墨,成为单晶硅直拉炉热场系统的主要材料。但是,炭/炭复合材料存在制备成本高、制备周期长、灰分含量较高、表面缺陷较多的问题,在满足单晶硅行业对大尺寸高品质坩埚的急切需求方面同样存在短板。此外,随着坩埚尺寸由28吋、32吋逐渐向36吋、40吋及以上坩埚的转变,制造设备的装炉量显著降低,同样对坩埚制备厂家的产能和单晶硅行业的发展形成了抑制。
申请号为202110420408.4的发明专利公开了一种大尺寸R角坩埚用预制体的制造方法,申请号为201811299908.1的发明专利公开了一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法,均为通过优化预制体结构设计以延长炭/炭坩埚的使用寿命,但没有解决上述提出的炭/炭坩埚制备成本高、制备周期长等问题。申请号为202011173057.3的发明专利公开了一种纤维缠绕强化的炭/炭分瓣坩埚,利用了分瓣坩埚提升装炉量和纤维缠绕炭/炭复合材料高强度的优势,提高了生产效率,降低了制造成本,但在制备周期及灰分和缺陷控制上没有获得明显改善。申请号为201620383953.5的实用新型专利公开了一种预应力绕缠坩埚,使用金属丝在坩埚表面绕缠并施加预应力,提升坩埚承载和抗冲击能力,但在提升制造效率、降低制造成本、缩短制备周期方面没有明显改善,同时金属丝在高温下强度发生衰减和蠕变,难以充分实现预紧力效果。申请号为201280038583.6的发明专利公开了一种缠绕成型坩埚产品的层间结合优化方式,能够实现缠绕成型炭炭坩埚的层间结合强度改善,但由于层间缺少增强相,仅通过嵌合的方式改善效果有限,在可机加性和缺陷控制方面仍需要改善。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种单晶硅拉制用网格缠绕大尺寸石墨坩埚。该石墨坩埚将坩埚本体设计为分瓣式结构,增加了石墨坩埚的尺寸,提高了石墨坩埚在制造过程的设备利用率和制备效率,降低制造成本,避免了原料的浪费,同时在坩埚本体的外表面沟槽中施以嵌入式的网格缠绕层作为强化层,提高了石墨坩埚埚瓣瓣体的整体性、稳定性和结构强度。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种单晶硅拉制用网格缠绕大尺寸石墨坩埚,其特征在于,包括坩埚本体和设置在坩埚本体底部的坩埚埚底,所述坩埚本体由N块埚瓣拼装组成,其中N为2以上的整数,坩埚本体的直筒段内径为800mm~1500mm,且坩埚本体的外表面上嵌入有网格缠绕层,所述埚瓣为等静压石墨材质,网格缠绕层为炭/炭复合材料材质,坩埚埚底为等静压石墨材质或炭/炭复合材料材质。
本发明的坩埚为缠绕强化的分瓣式结构,由石墨材质的埚瓣拼装组成坩埚本体,而网格缠绕层为分瓣式坩埚提供环向强度并抱着了坩埚本体的整体性,一方面保留了石墨坩埚质量纯度高的优点,有利于单晶硅拉制过程中获得高品质单晶产品,且表面光滑致密导热性好,有利于拉制后单晶产品的脱除,耐腐蚀性强、压缩强度高不易与拉制炉中气氛反应导致失效,另一方面埚瓣可使用较小石墨方料加工得到,大大增加了石墨坩埚的尺寸,避免了原料的浪费,提高了石墨坩埚在制造过程的设备利用率和制备效率,降低制造成本;同时,通过在坩埚本体的外表面上施以嵌入式的网格缠绕层,形成内外层复合结构,利用炭/炭复合材料缠绕的强度利用率高、力学性能优异、可设计性强的优势,保证了石墨坩埚埚瓣瓣体的整体性、稳定性和结构强度,当石墨坩埚瓣体发生断裂时,由网格缠绕层提供强度支撑,从而避免石墨坩埚由于脆性断裂造成大量高温硅液漏出导致的灾难性事故,提高了大尺寸石墨坩埚在单晶硅拉制领域的安全性和适用性。
上述的一种单晶硅拉制用网格缠绕大尺寸石墨坩埚,其特征在于,所述坩埚本体中的N块埚瓣的环绕中心位于坩埚的轴心线上,且N块埚瓣与坩埚埚底形成坩埚的容置腔。本发明通过设置坩埚本体中的多块埚瓣的环绕中心位于坩埚的轴心线上,保证了埚瓣沿着坩埚的轴心线均匀设置,提高了石墨坩埚的结构稳定性;同时,多块埚瓣与坩埚埚底形成坩埚的容置腔用于盛放或容纳硅熔液,其中,容置腔通常为规则形状的内腔,如回转体、长方形体或正方体形内腔,也可为非规则形状的内腔。
上述的一种单晶硅拉制用网格缠绕大尺寸石墨坩埚,其特征在于,所述N=2~10000。
上述的一种单晶硅拉制用网格缠绕大尺寸石墨坩埚,其特征在于,所述每块埚瓣沿水平方向横截面的圆弧对应的圆心角为360°/N。
该优选的埚瓣数量和对应的圆心角设置,有利于根据石墨坩埚的尺寸要求、性能要求以及产能需求对埚瓣进行调整,简单方便,同时保证相邻埚瓣之间拼接紧密,且相互限制埚瓣向容置腔内位移,有效保证了石墨坩埚结构的稳定性。
上述的一种单晶硅拉制用网格缠绕大尺寸石墨坩埚,其特征在于,所述坩埚本体的外表面上开设有供网格缠绕层嵌入的沟槽,且沟槽的宽度为7mm~15mm,深度为5mm~10mm。本发明通过在石墨坩埚的坩埚本体的外表面上开设沟槽,用于容纳网格缠绕层,便于炭/炭复合材料的缠绕;网格缠绕层嵌入坩埚本体的沟槽内,覆盖坩埚本体中埚瓣的外表面沟槽部分,既能提供由于石墨坩埚本体分瓣结构缺少的环向强度,又能通过使缠绕层形成网状结构从而保证石墨坩埚具有较好的整体性;同时,通过在沟槽内缠绕,避免了石墨坩埚厚度的增加进而与单晶硅拉制炉尺寸不匹配,又避免了在使用过程中由于热膨胀系数不匹配、埚瓣与缠绕层发生轴向位移,导致石墨坩埚的分瓣结构稳定性变差,引起使用过程操作不便的问题。
上述的一种单晶硅拉制用网格缠绕大尺寸石墨坩埚,其特征在于,所述坩埚本体的外表面上还设置有使得坩埚本体外表面全部覆盖的加强缠绕层。网格缠绕层仅嵌于沟槽时,即部分覆盖坩埚本体中埚瓣的外表面,此时网格缠绕层提供坩埚本体的环向拉伸强度并保证其整体性,原料用料较少,强度利用率高;当石墨坩埚的强度及整体性需要进一步提升时,在炭/炭复合材料缠绕填满沟槽后继续缠绕,直至完全覆盖坩埚本体外表面,即全部覆盖坩埚本体中埚瓣的外表面,此时石墨坩埚具有更为优异的力学性能及整体性。
另外,本发明还提供了一种制造如上述的单晶硅拉制用网格缠绕大尺寸石墨坩埚的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将多块等静压石墨材质的埚瓣分别沿着芯轴的两端在金属芯模的表面拼装,形成2件直筒段端口对接的坩埚本体,且2件坩埚本体的对接端口之间预留有对接缝;
步骤二、将步骤二中形成的2件坩埚本体连同金属芯模及芯轴放置于车床中,按照设计线型在2件坩埚本体的外表面机械加工形成沟槽;
步骤三、将步骤二中机械加工后的2件坩埚本体进行清洁,然后连同金属芯模及芯轴放置于四轴缠绕机上,采用炭/炭复合材料进行纤维湿法缠绕,在坩埚本体的外表面形成嵌入沟槽、部分覆盖坩埚本体的外表面的纤维缠绕层;
步骤四、将步骤三中经缠绕后的2件坩埚本体连同金属芯模及芯轴放置于固化炉中进行固化处理,然后沿着2件坩埚本体的对接端口之间预留的对接缝进行机加和脱模,得到2件表面嵌有固化纤维缠绕层的坩埚本体;
步骤五、将步骤四中表面嵌有固化纤维缠绕层的坩埚本体进行炭化处理,使得固化纤维缠绕层形成网格缠绕层,得到外表面上嵌入有网格缠绕层的坩埚本体,即网格缠绕大尺寸石墨坩埚。
本发明在金属芯模的表面拼接形成2件端口相对的坩埚本体并预留对接缝,然后依次经清洁、沟槽加工、纤维湿法缠绕、固化、机加脱模和碳化,得到网格缠绕大尺寸石墨坩埚;通过一次拼接形成2件坩埚本体,方便了后续缠绕、固化过程的进行,提高了制造效率,且在埚瓣拼接形成坩埚本体后再加工沟槽,保证了坩埚本体外表面的沟槽严格按照缠绕线型设计进行机加,提高了沟槽精度,从而实现了炭/炭复合材料沿着沟槽按缠绕线性设计顺利缠绕成型。
上述的方法,其特征在于,步骤一中所述等静压石墨材质的埚瓣由等静压石墨方料经机加获得,或者由瓣状等静压石墨经机加获得。该优选的加工方式保证了埚瓣能单独制作得到,通过化整为零,有效降低了石墨坩埚的加工难度,有利于增加石墨坩埚的尺寸,有效利用了设备空间,大幅提高了设备的产出,降低了直接制造成本。
上述的方法,其特征在于,步骤三中所述纤维湿法缠绕采用的炭/炭复合材料为PAN基炭纤维,浸润纤维的树脂为糠酮树脂或芳基乙炔树脂,缠绕方式为螺旋缠绕;在形成嵌入并填满沟槽的纤维缠绕层后,采用炭/炭复合材料继续进行纤维湿法缠绕至全部覆盖坩埚本体的外表面。该优选的纤维及浸润数值、缠绕方式保证了石墨坩埚在纵向和环向具有较高的碳纤维含量和优异的力学强度,为石墨坩埚本体提供优异的结构完整性和结构强度。
上述的方法,其特征在于,步骤五中所述炭化处理的温度为800℃~1100℃,采用的保护气氛为氮气。该碳化处理的条件能够将大部分非碳元素进行热解排出,避免了杂物残留,进一步保证了石墨坩埚在单晶硅拉制过程中的纯度要求。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明的石墨坩埚将坩埚本体设计为分瓣式结构,增加了石墨坩埚的尺寸,提高了石墨坩埚在制造过程的设备利用率和制备效率,降低制造成本,避免了原料的浪费,同时在坩埚本体的外表面沟槽中施以嵌入式的网格缠绕层作为强化层,提高了石墨坩埚埚瓣瓣体的整体性、稳定性和结构强度。
2、本发明的石墨坩埚通过在坩埚本体的外表面上施以嵌入式的网格缠绕层,形成内外层复合结构,抑制了石墨坩埚整体式结构容易发生脆性断裂导致的安全风险,提高了石墨坩埚使用过程的安全性。
3、本发明通过将石墨坩埚设计为分瓣式结构,便于实现对坩埚本体的致密化处理,提高了石墨坩埚内层抗硅蒸汽侵蚀能力,并对坩埚外层形成网格缠绕层作为防护层,保证了坩埚外层作为强化层的力学性能。
4、本发明仅需在坩埚本体的外表面覆盖网格缠绕层作为强化层,形成坩埚内层与坩埚外层相结合的结构,充分满足分瓣坩埚整体性、结构稳定性及结构强度的指标要求,强化层可短周期快速成型,且力学性能高,无需使用高昂的制备材质,成本较低。
5、本发明先采用拼装埚瓣制备坩埚本体,然后在其表面通过纤维缠绕成型方法制备网格缠绕层进行强化,化零为整,工艺合理,有利于释放产能,提高生产效率。
6、本发明通过一次拼接形成2件坩埚本体,方便了后续缠绕、固化过程的进行,并在固化后机加分离,提高了制造效率。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明第一种石墨坩埚的结构示意图。
图2为图1的俯视图。
图3为本发明第一种石墨坩埚的制造流程框图。
图4为本发明第一种石墨坩埚的制造流程示意图。
图5为本发明第一种石墨坩埚的缠绕方式示意图。
图6为本发明第二种石墨坩埚的结构示意图。
附图标记说明:
1—坩埚本体; 2—坩埚埚底; 3—网格缠绕层;
4—埚瓣; 5—容置腔; 6—金属芯模;
7—对接缝; 8—芯轴; 9—沟槽。
具体实施方式
实施例1
如图1和图2所示,本实施例的单晶硅拉制用网格缠绕大尺寸石墨坩埚包括坩埚本体1和设置在坩埚本体1底部的坩埚埚底2,所述坩埚本体1由6块埚瓣4拼装组成,6块埚瓣4的环绕中心位于坩埚的轴心线上,且6块埚瓣4与坩埚埚底2形成坩埚的容置腔5,每块埚瓣4沿水平方向横截面的圆弧对应的圆心角为60°,坩埚本体1的直筒段内径为1500mm,坩埚本体1的外表面上开设有沟槽9,沟槽9的宽度为15mm,深度为10mm,沟槽9中嵌入有网格缠绕层3,且坩埚本体1的外表面上还设置有将坩埚本体1外表面全部覆盖的加强缠绕层;所述埚瓣4和坩埚埚底2均为等静压石墨材质,网格缠绕层3和加强缠绕层均为炭/炭复合材料材质。
如图3、图4和图5所示,本实施例单晶硅拉制用网格缠绕大尺寸石墨坩埚的制造方法包括以下步骤:
步骤一、选用密度大于1.75g/cm3的瓣状等静压石墨料机加成获得厚度为55mm的埚瓣4,将6块等静压石墨材质的埚瓣4通过粘合作用分别沿着芯轴8的两端在金属芯模6的表面拼装,形成2件直筒段端口对接的坩埚本体1,且2件坩埚本体1的对接端口之间预留有对接缝7,其中,坩埚本体1的直筒段内径均为1500mm;
步骤二、将步骤二中形成的2件坩埚本体1连同金属芯模6及芯轴8放置于车床中,按照设计线型在2件坩埚本体1的外表面机械加工形成沟槽9,且沟槽9的宽度为15mm,深度为10mm,沟槽9的加工方向与坩埚本体1的轴向夹角为65°;
步骤三、将步骤二中机械加工后的2件坩埚本体1进行清洁,然后连同金属芯模6及芯轴8放置于四轴缠绕机上,采用PAN基炭纤维进行纤维湿法缠绕,浸润PAN基炭纤维的树脂为芳基乙炔树脂,采用的缠绕方式为:以缠绕角度9°沿着坩埚本体1表面的沟槽9进行缠绕,缠绕至填满沟槽后继续进行纵向和环向的交替缠绕,环向厚度与纵向厚度为1:1,即在坩埚本体1的外表面形成嵌入沟槽9的纤维缠绕层以及全部覆盖于坩埚本体外表面的交替缠绕层,其中,嵌入沟槽9中的网格缠绕层3厚度为10mm,纵向和环向的交替缠绕层的总厚度为5mm;
步骤四、将步骤三中经缠绕后的2件坩埚本体1连同金属芯模6及芯轴8放置于固化炉中在280℃下进行固化处理,然后沿着2件坩埚本体1的对接端口之间预留的对接缝7进行机加和脱模,得到2件表面嵌有固化纤维缠绕层和固化缠绕层的坩埚本体1;
步骤五、将步骤四和固化缠绕层中表面嵌有固化纤维缠绕层和固化缠绕层的坩埚本体1在氮气保护气氛、1100℃下进行炭化处理,使得固化纤维缠绕层和固化缠绕层形成网格缠绕层3和加强缠绕层,得到外表面上嵌入有网格缠绕层3和加强缠绕层的坩埚本体1,再与坩埚埚底2组配,形成网格缠绕大尺寸石墨坩埚。
本实施例制备的网格缠绕大尺寸石墨坩埚的总体厚度为55mm,网格缠绕层3的厚度为15mm,密度为1.42g/cm3,石墨坩埚中坩埚本体1直筒段的内径为1500mm。
经检测,本实施例网格缠绕大尺寸石墨坩埚中网格缠绕层3和加强纤维层的环向拉伸强度为146MPa,轴向强度为40MPa,实现了对坩埚本体结构强度、整体性和结构稳定性的有效强化,提高了大尺寸石墨坩埚坩埚使用过程的安全性。
本实施例中埚瓣4的数量还可为除了6块以外的2~10000块中的其它数值。
实施例2
如图6所示,本实施例的单晶硅拉制用网格缠绕大尺寸石墨坩埚包括坩埚本体1和设置在坩埚本体1底部的坩埚埚底2,所述坩埚本体1由3块埚瓣4拼装组成,3块埚瓣4的环绕中心位于坩埚的轴心线上,且6块埚瓣4与坩埚埚底2形成坩埚的容置腔5,每块埚瓣4沿水平方向横截面的圆弧对应的圆心角为120°,且坩埚本体1的直筒段内径为800mm,坩埚本体1的外表面上开设有沟槽9,沟槽9的宽度为7mm,深度为5mm,沟槽9中嵌入有网格缠绕层3;所述埚瓣4为等静压石墨材质,网格缠绕层3为炭/炭复合材料材质,坩埚埚底2为炭/炭复合材料材质。
如图3、图4和图5所示,本实施例单晶硅拉制用网格缠绕大尺寸石墨坩埚的制造方法包括以下步骤:
步骤一、选用密度大于1.75g/cm3的等静压石墨材质方料机加成侧面带有斜角的长板,获得厚度为30mm的埚瓣4,将3块等静压石墨材质的埚瓣4通过粘合作用分别沿着芯轴8的两端在金属芯模6的表面拼装,形成2件直筒段端口对接的坩埚本体1,且2件坩埚本体1的对接端口之间预留有对接缝7,其中,坩埚本体1的直筒段内径均为800mm;
步骤二、将步骤二中形成的2件坩埚本体1连同金属芯模6及芯轴8放置于车床中,按照设计线型在2件坩埚本体1的外表面机械加工形成沟槽9,且沟槽9的宽度为7mm,深度为5mm,沟槽9的加工方向与坩埚本体1的轴向夹角为65°;
步骤三、将步骤二中机械加工后的2件坩埚本体1进行清洁,然后连同金属芯模6及芯轴8放置于四轴缠绕机上,采用PAN基炭纤维进行纤维湿法缠绕,浸润PAN基炭纤维的树脂为糠酮树脂,采用的缠绕方式为螺旋缠绕,螺旋缠绕角度为65°,缠绕至厚度为5mm结束,在坩埚本体1的外表面形成嵌入沟槽9的纤维缠绕层;
步骤四、将步骤三中经缠绕后的2件坩埚本体1连同金属芯模6及芯轴8放置于固化炉中在250℃下进行固化处理,然后沿着2件坩埚本体1的对接端口之间预留的对接缝7进行机加和脱模,得到2件表面嵌有固化纤维缠绕层的坩埚本体1;
步骤五、将步骤四中表面嵌有固化纤维缠绕层的坩埚本体1在氮气保护气氛、800℃下进行炭化处理,使得固化纤维缠绕层形成网格缠绕层3,得到外表面上嵌入有网格缠绕层3的坩埚本体1,再与炭/炭埚底2组配,得到网格缠绕大尺寸石墨坩埚。
本实施例制备的网格缠绕大尺寸石墨坩埚的总体厚度为30mm,网格缠绕层3的厚度为5mm,密度为1.34g/cm3,石墨坩埚中坩埚本体1的直筒段内径为800mm。
经检测,本实施例网格缠绕大尺寸石墨坩埚中网格缠绕层3的环向拉伸强度为123MPa,轴向强度为26MPa,实现了对坩埚本体结构强度、整体性和结构稳定性的有效强化,提高了大尺寸石墨坩埚坩埚使用过程的安全性。
本实施例中埚瓣4的数量还可为除了3块以外的2~10000块中的其它数值。
实施例3
本实施例与实施例2的不同之处在于:步骤二中沟槽9的深度为7.5mm,对应步骤三中PAN基炭纤维的缠绕厚度为7.5mm,采用仅填满沟槽的网格缠绕方式部分覆盖于坩埚本体表面;步骤五中的碳化处理温度为950℃。
本实施例制备的网格缠绕大尺寸石墨坩埚的总体厚度为55mm,网格缠绕层3的厚度为7.5mm,密度为1.45g/cm3,石墨坩埚中坩埚本体1的直筒段内径为1100mm。
经检测,本实施例网格缠绕大尺寸石墨坩埚中网格缠绕层3的环向拉伸强度为152MPa,轴向强度为48MPa,实现了对坩埚本体结构强度、整体性和结构稳定性的有效强化,提高了大尺寸石墨坩埚坩埚使用过程的安全性。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种单晶硅拉制用网格缠绕大尺寸石墨坩埚,其特征在于,包括坩埚本体(1)和设置在坩埚本体(1)底部的坩埚埚底(2),所述坩埚本体(1)由N块埚瓣(4)拼装组成,其中N为2以上的整数,坩埚本体(1)的直筒段内径为800mm~1500mm,且坩埚本体(1)的外表面上嵌入有网格缠绕层(3),所述埚瓣(4)为等静压石墨材质,网格缠绕层(3)为炭/炭复合材料材质,坩埚埚底(2)为等静压石墨材质或炭/炭复合材料材质。
2.根据权利要求1所述的一种单晶硅拉制用网格缠绕大尺寸石墨坩埚,其特征在于,所述坩埚本体(1)中的N块埚瓣(4)的环绕中心位于坩埚的轴心线上,且N块埚瓣(4)与坩埚埚底(2)形成坩埚的容置腔(5)。
3.根据权利要求1所述的一种单晶硅拉制用网格缠绕大尺寸石墨坩埚,其特征在于,所述N=2~10000。
4.根据权利要求1所述的一种单晶硅拉制用网格缠绕大尺寸石墨坩埚,其特征在于,所述每块埚瓣(4)沿水平方向横截面的圆弧对应的圆心角为360°/N。
5.根据权利要求1所述的一种单晶硅拉制用网格缠绕大尺寸石墨坩埚,其特征在于,所述坩埚本体(1)的外表面上开设有供网格缠绕层(3)嵌入的沟槽(9),且沟槽(9)的宽度为7mm~15mm,深度为5mm~10mm。
6.根据权利要求1所述的一种单晶硅拉制用网格缠绕大尺寸石墨坩埚,其特征在于,所述坩埚本体(1)的外表面上还设置有使得坩埚本体(1)外表面全部覆盖的加强缠绕层。
7.一种制造如权利要求1~6中任一权利要求所述的单晶硅拉制用网格缠绕大尺寸石墨坩埚的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将多块等静压石墨材质的埚瓣(4)分别沿着芯轴(8)的两端在金属芯模(6)的表面拼装,形成2件直筒段端口对接的坩埚本体(1),且2件坩埚本体(1)的对接端口之间预留有对接缝(7);
步骤二、将步骤二中形成的2件坩埚本体(1)连同金属芯模(6)及芯轴(8)放置于车床中,按照设计线型在2件坩埚本体(1)的外表面机械加工形成沟槽(9);
步骤三、将步骤二中机械加工后的2件坩埚本体(1)进行清洁,然后连同金属芯模(6)及芯轴(8)放置于四轴缠绕机上,采用炭/炭复合材料进行纤维湿法缠绕,在坩埚本体(1)的外表面形成嵌入沟槽(9)、部分覆盖坩埚本体(1)的外表面的纤维缠绕层;
步骤四、将步骤三中经缠绕后的2件坩埚本体(1)连同金属芯模(6)及芯轴(8)放置于固化炉中进行固化处理,然后沿着2件坩埚本体(1)的对接端口之间预留的对接缝(7)进行机加和脱模,得到2件表面嵌有固化纤维缠绕层的坩埚本体(1);
步骤五、将步骤四中表面嵌有固化纤维缠绕层的坩埚本体(1)进行炭化处理,使得固化纤维缠绕层形成网格缠绕层(3),得到外表面上嵌入有网格缠绕层(3)的坩埚本体(1),再与坩埚埚底(2)组配,得到网格缠绕大尺寸石墨坩埚。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤一中所述等静压石墨材质的埚瓣(4)由等静压石墨方料经机加获得,或者由瓣状等静压石墨经机加获得。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤三中所述纤维湿法缠绕采用的炭/炭复合材料为PAN基炭纤维,浸润纤维的树脂为糠酮树脂或芳基乙炔树脂,缠绕方式为螺旋缠绕;在形成嵌入并填满沟槽(9)的纤维缠绕层后,采用炭/炭复合材料继续进行纤维湿法缠绕至全部覆盖坩埚本体(1)的外表面。
10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤五中所述炭化处理的温度为800℃~1100℃,采用的保护气氛为氮气。
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Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07206535A (ja) * | 1993-12-29 | 1995-08-08 | Osaka Gas Co Ltd | 繊維補強耐火構造物およびその製造方法 |
CN102093069A (zh) * | 2010-12-03 | 2011-06-15 | 西安超码科技有限公司 | 一种提高炭/炭坩埚强度的炭布铺层方法 |
JP2012056782A (ja) * | 2010-09-06 | 2012-03-22 | Toyo Tanso Kk | ルツボ保持部材 |
CN112341232A (zh) * | 2020-10-28 | 2021-02-09 | 西安超码科技有限公司 | 一种炭/炭坩埚及其制造方法 |
CN113072387A (zh) * | 2020-01-04 | 2021-07-06 | 陕西美兰德炭素有限责任公司 | 一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法 |
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2021
- 2021-12-28 CN CN202111683635.2A patent/CN114481298A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07206535A (ja) * | 1993-12-29 | 1995-08-08 | Osaka Gas Co Ltd | 繊維補強耐火構造物およびその製造方法 |
JP2012056782A (ja) * | 2010-09-06 | 2012-03-22 | Toyo Tanso Kk | ルツボ保持部材 |
CN102093069A (zh) * | 2010-12-03 | 2011-06-15 | 西安超码科技有限公司 | 一种提高炭/炭坩埚强度的炭布铺层方法 |
CN113072387A (zh) * | 2020-01-04 | 2021-07-06 | 陕西美兰德炭素有限责任公司 | 一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法 |
CN112341232A (zh) * | 2020-10-28 | 2021-02-09 | 西安超码科技有限公司 | 一种炭/炭坩埚及其制造方法 |
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