CN101717992A - 一种cz硅晶体生长炉碳－碳复合材料导流筒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种CZ硅晶体生长炉碳-碳复合材料导流筒及其制备方法，其CZ硅晶体生长炉碳-碳复合材料导流筒简体由表面涂层、碳-碳复合材料表层和碳-碳复合材料中心层构成。其制备方法包括以下步骤：(1)设计和制造导流筒胎具；(2)设计炭毡的形状和尺寸；并据此尺寸裁剪下料；(3)坯体制备；(4)坯体固化；(5)CVD增密处理；(6)导流筒脱模，对其表面进行抛光打磨；(7)二次CVD增密处理；(8)对导流筒的端部进行机加工，精整其余表面；(9)对精整后的导流筒进行表面抗氧化抗冲蚀涂层处理；(10)烘干、高温纯化处理。本发明导流筒产品的整体性好，使用可靠性高，使用寿命长，更换操作方便；可提高成晶率，降低拉晶能耗10％左右。
Description
技术领域
本发明涉及一种CZ硅晶体生长炉导流筒及其制备方法，尤其是涉及一种CZ硅晶体生长炉碳-碳复合材料整体式导流筒及其制备方法。
背景技术
大约85％的单晶硅采用CZ直拉法生产。硅晶棒尺寸日益大型化，为保证硅晶体的质量，节省能源，减少二氧化碳排放，硅晶体生长炉热场普遍使用导流筒。导流筒主要起高温气体导流作用，因此，要求其具有良好的耐热性能和一定的力学性能；还要具有保温隔热性能，以保障坩埚中的硅液沿径向、在拉的硅棒与坩埚中的硅液沿轴向有合适的温度梯度。目前，CZ硅晶体生长炉导流筒多为由薄壁锥形外石墨筒-毡体夹心-薄壁锥形内石墨筒构成的组合式导流筒。由于石墨制品强度低，高温热震性能差，导热系数高，使用寿命短，一般使用2个月左右，更换频繁，纯度也较低；并且，目前单晶硅拉晶尺寸越来越大，要求导流筒尺寸也随之增大，因此，石墨导流筒材料消耗增大，加工过程成品率低，运输、搬运、使用过程中易于损坏，越来越难满足CZ直拉法单晶硅生产对导流筒的使用性能与可靠性能的要求。
中国专利申请200610043187.9号公开的“单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的制备方法”和200810030750.8号公开的“单晶炉导流筒及其生产工艺”都涉及炭/炭复合材料导流筒的制备方法，原材料消耗多，制备的导流筒使用寿命也较短。而200810030750.8公开的“单晶炉导流筒及其生产工艺”，在制备过程中是靠膨胀石墨纸或硫酸纸作为缓渗层隔开表层和里层，因而其制备的导流筒还存在密度梯度，这更影响其使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使整体性好，使用寿命长，可靠性高，操作方便，原材料消耗少，节能的CZ硅晶体生长炉碳-碳复合材料导流筒及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明之CZ硅晶体生长炉碳-碳复合材料导流筒由表面涂层、碳-碳复合材料表层和碳-碳复合材料中心层构成；
所述表面涂层可以是物理阻挡层，以阻止硅单晶炉内气体与碳材料发生反应；也可以是含有能与CZ硅晶体生长炉内气体反应的元素的化合物涂层，作为一种化学阻挡层延缓硅单晶炉内气体与碳材料反应，因此，化合物涂层中可以含氧、硅、碳等元素(例如，可为碳化硅涂层)，但不能含有对制备高纯硅造成污染的残余物；最好是原位生成的碳化硅耐蚀层；涂层厚度优选10～20μm；
所述碳-碳复合材料表层的表观密度为1.4～1.7g/cm3；
所述碳-碳复合材料中心层的表观密度为0.3～0.6g/cm3。
本发明之CZ硅晶体生长炉碳-碳复合材料导流筒的制备方法采用少、无切削加工工艺，即近净成形方法，具体包括以下步骤：
(1)设计和制造导流筒胎具；
(2)设计炭毡的形状和尺寸：根据制坯所选用的炭毡毡体厚度及变形性能按导流筒的形状尺寸建立数学模型，计算不同位置上炭毡的形状和尺寸；并据此尺寸裁剪下料：
(3)坯体制备：将所裁剪的炭毡浸泡或涂刷热塑性树脂，待炭毡浸透后，按设计要求将其一层层缠绕在导流筒胎具上，用力压实坯体；
(4)坯体固化：固化时间为180～540分钟，固化温度为150～340℃；
(5)CVD增密处理：固化之后的坯体带模具置于化学气相沉积炉中进行CVD增密，沉积时间为20～60小时，要求达到表层表观密度≥1.0g/cm3；
(6)导流筒脱模，对其表面进行抛光打磨；
(7)二次CVD增密处理：将步骤(6)所得导流筒装炉进行第二次CVD增密，沉积时间为40～100小时，表层表观密度达到≥1.4g/cm3；
(8)对导流筒的端部进行机加工，使导流筒的高度与端面形状符合设计要求；精整其余表面，使之达到设计精度要求；
(9)对精整后的导流筒进行表面抗氧化抗冲蚀涂层处理；
(10)烘干、高温纯化处理：将涂层完毕的导流筒晾3～5小时，再置于烘箱中，于140～200℃保温0.5～1.5小时，烘干；将烘干的导流筒置于1800℃～2000℃高温炉中，保温2.0～6小时。
本发明之CZ硅晶体生长炉碳-碳复合材料导流筒，表层抗弯强度可达90MPa左右，导热系数为0.3W/m.k左右，热容量0.7J/(g.K)左右。在真空环境下，最高使用温度高达2500℃。因此，导流筒综合性能好，既有一定的机械强度，又具有较好的保温性能和抗热震性。与目前使用的薄壁锥形外石墨筒-毡体夹心-薄壁锥形内石墨筒构成的多件组合式导流筒相比，节能节材显著，改用该导流筒，拉晶功率减低10％以上；近净成形工艺较传统工艺制备导流筒，原材料消耗降低90％以上；产品的使用可靠性高，使用寿命长，为正常使用的石墨多组件导流筒的3倍以上；整体性好，重量轻，厚度薄，更换操作方便；且可提高成晶率。
本发明之CZ硅晶体生长炉碳-碳复合材料导流筒及其制备方法，从坯体制造开始，在产品制备的全过程中，严格控制产品的形状和尺寸，90％的表面只留有微小的精加工余量。
附图说明
图1为本发明碳-碳复合材料导流筒实施例结构示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
参照图1，本发明碳-碳复合材料导流筒实施例由表面碳化硅涂层1、碳-碳复合材料表层2和碳-碳复合材料中心层3构成；所述碳-碳复合材料表层的表观密度为1.5g/cm3；所述碳-碳复合材料中心层的表观密度为0.4g/cm3。
以下以制作一个一端内径为Φ260mm，另一端内径为Φ452mm，高370mm的碳-碳复合材料导流筒的操作步骤为例，对本发明碳-碳复合材料导流筒制备方法作进一步详细说明：
(1)制作一个顶部直径Φ260mm，底部直径Φ452mm，高370mm的圆台形石墨胎具；
(2)对导流筒坯体建立数学模型，求出各层毡体的几何形状、尺寸和位置：第二层补偿位置为距基准60mm～80mm，PAN炭毡补偿厚度为6mm，第三层补偿位置为距基准180mm～240mm，PAN炭毡补偿厚度为6mm，第四层补偿位置为距基准200mm～240mm，PAN炭毡补偿厚度为6mm；贴近胎具的第一层和处于最外表面的第五层，采用10mm厚的PAN炭毡在导流筒的全长360mm上缠绕整个圆周，据此尺寸下料；
(3)将所有裁剪好的PAN炭毡浸泡在热塑性树脂中，待炭毡被树脂浸透之后，再将其一层层按设计要求缠绕在导流筒胎具上，每层采用炭纤维针刺、扎紧，保证坯体层层紧贴，使坯体压实至要求的尺寸；压缩后的坯体顶部外径470mm，底部外径342.7mm；
(4)固化处理，固化时间为300分钟，固化温度为240℃；
(5)固化之后的坯体带模具置于化学气相沉积炉中进行CVD增密，沉积时间为45小时，导流筒表层表观密度1.1g/cm3；
(6)导流筒脱模，对其表面进行抛光打磨；
(7)再置于化学气相沉积炉中，进行第二次CVD增密，沉积时间为100小时，表层表观密度达到1.5g/cm3；
(8)对导流筒的端部进行机加工，精整其余不切削表面，使导流筒端部、形状尺寸、表面粗糙度达到设计要求；
(9)对精整后的导流筒表面进行抗氧化抗冲蚀涂层，涂层厚度控制在15μm以下；
(10)将涂层完毕的导流筒在通风而洁净的空气中晾4.0小时，然后置于烘箱内，于180℃保温50分钟，烘干；再置于1850℃高温炉中，高温保温4小时，即成。
本实施例产品表层抗弯强度达90MPa，导热系数为0.3W/m.k，热容量0.7J/(g.K)。在真空环境下，最高使用温度高达2500℃。使用寿命达到石墨和碳毡组合式的导流筒的3倍；单晶硅生长炉拉晶功率下降10％。
Claims (6)
1.一种CZ硅晶体生长炉碳-碳复合材料导流筒，其特征在于，由表面涂层、碳-碳复合材料表层和碳-碳复合材料中心层构成；
所述表面涂层为物理阻挡层，或是含有能与CZ硅晶体生长炉内气体反应的元素的化合物涂层；
所述碳-碳复合材料表层的表观密度为1.4～1.7g/cm3；
所述碳-碳复合材料中心层的表观密度为0.3～0.6g/cm3。
2.如权利要求1所述的CZ硅晶体生长炉碳-碳复合材料导流筒，其特征在于，所述化合物涂层为碳化硅涂层。
3.如权利要求2所述的CZ硅晶体生长炉碳-碳复合材料导流筒，其特征在于，所述碳化硅涂层是原位生成的碳化硅耐蚀层。
4.如权利要求1或2所述的CZ硅晶体生长炉碳-碳复合材料导流筒，其特征在于，所述涂层厚度为10～20μm。
5.如权利要求3所述的CZ硅晶体生长炉碳-碳复合材料导流筒，其特征在于，所述原位生成的碳化硅耐蚀层厚度为10～20μm。
6.一种CZ硅晶体生长炉碳-碳复合材料导流筒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)设计和制造导流筒胎具；
(2)设计炭毡的形状和尺寸：根据制坯所选用的炭毡毡体厚度及变形性能按导流筒的形状尺寸建立数学模型，计算不同位置上炭毡的形状和尺寸；并据此尺寸裁剪下料：
(3)坯体制备：将所裁剪的炭毡浸泡或涂刷热塑性树脂，待炭毡浸透后，按设计要求将其一层层缠绕在导流筒胎具上，用力压实坯体；
(4)坯体固化：固化时间为180～540分钟，固化温度为150～340℃；
(5)CVD增密处理：固化之后的坯体带模具置于化学气相沉积炉中进行CVD增密，沉积时间为20～60小时，要求达到表层表观密度≥1.0g/cm3；
(6)导流筒脱模，对其表面进行抛光打磨；
(7)二次CVD增密处理：将步骤(6)所得导流筒装炉进行第二次CVD增密，沉积时间为40～100小时，表层表观密度达到1.4～1.7g/cm3；
(8)对导流筒的端部进行机加工，使导流筒的高度与端面形状符合设计要求；精整其余表面，使之达到设计精度要求；
(9)对精整后的导流筒进行表面抗氧化抗冲蚀涂层处理；
(10)烘干、高温纯化处理：将涂层完毕的导流筒晾3～5小时，再置于烘箱中，于140～200℃保温0.5～1.5小时，烘干；将烘干的导流筒置于1800℃～2000℃高温炉中，保温2.0～6小时。
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