CN102296355A - 碳/碳复合材料导流筒及生产方法 - Google Patents

碳/碳复合材料导流筒及生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生产简单、保温效果好，强度高的碳/碳复合材料导流筒，它包括筒体，其特征是所述的筒体包括外筒（2）、内筒（3），外筒（2）、内筒（3）的一端通过法兰（1）连接，另一端通过连接环（5）连接组成一个整体，外筒（2）、内筒（3）之间设有炭毡（4），所述外筒（2）、内筒（3）、法兰（1）和连接环（5）均由密度为1.0g/cm3～1.4g/cm3碳/碳复合材料制备，所述炭毡（4）的密度为0.1g/cm3～0.2g/cm3，其生产方法包括⑴加工成形，⑵组装筒体，⑶纯化步骤，本发明制作方法简单易行，制备的导流筒的保温性能、力学性能比石墨导流筒强，提高了导流筒表面的抗冲刷能力、耐腐蚀能力，防止导流筒表面掉渣掉块。

Description

碳/碳复合材料导流筒及生产方法
技术领域
本发明涉及一种高温炉部件，具体地说是一种单晶硅拉制炉用导流筒，特别是涉及一种碳/碳复合材料导流筒及生产方法。
背景技术
单晶硅拉制炉的热场系统对单晶硅的整棒率及成品率、拉速、单晶硅棒质量都有很大的影响，因此，热场系统设计和热场内关键元件的选材和使用备受关注。导流筒是单晶硅拉制炉热场系统的关键元件之一，主要用于控制热场的温度梯度和引导氩气流。目前，单晶硅拉制炉导流筒普遍由石墨件和炭毡组合制成，即用石墨加工出内筒和外筒，将炭毡填充在内筒和外筒中间，再通过紧固件将三者组合在一起。从使用的效果来看，这种导流筒存在以下不足：一是炭毡容易吸附从接缝处进入的熔化的多晶硅中挥发出的杂质，降低保温性能；二是石墨是热的良导体，保温效果较差；三是石墨强度低，使用过程中易损坏，使用寿命短；四是大尺寸石墨内、外筒成形困难，耗材较多。
近年来，一些硅单晶生产厂家或者材料制造商提出来采用碳/碳复合材料制备导流筒的技术方案。如专利号200610043187.9，申请日为2006年7月20日，公开号为CN1907915的专利公开了一种单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的制备方法，其制备方法是首先采用炭布和薄碳纤维网胎环向缠绕后针刺成准三维结构的导流筒预制体，然后通过化学气相沉积和酚醛树脂浸渍炭化以及热等静压沥青浸渍炭化相结合的致密化工艺，反复致密处理数次，使导流筒制品的密度≥1.83g/cm3，最后在氯气和氟利昂气氛下对导流筒制品进行高温纯化后机加工，这种导流筒强度高，高温抗热震性能好，但是由于导流筒密度过高，导流筒导热性能好，不利于单晶棒径向温度梯度的保持，拉晶过程中会造成结晶界面不平坦，影响单晶质量，同时，高密度的碳/碳复合材料制造成本也很高，不利于广泛推广使用。
专利号为200810030750.8，申请日为2008年3月3日，公开号为CN101311334的专利公开了一种单晶炉导流筒及其生产工艺，导流筒由高密度的碳/碳复合材料外层和低密度的碳/碳复合材料里层组成，由于导流筒外层强度高，里层导热系数低，因此，减轻了导流筒的质量，导流筒既具有足够的强度和耐磨性，又具有较好的抗热震性和保温性能。但在实际生产中，这种内、外层密度差别很大的整体导流筒的制备工艺复杂，成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产简单、保温效果好，强度高的碳/碳复合材料导流筒及生产方法。
本发明是采用如下技术方案实现其发明目的的，一种碳/碳复合材料导流筒，它包括筒体，所述的筒体包括外筒、内筒，外筒、内筒的一端通过法兰连接，另一端通过连接环连接组成一个整体，外筒、内筒之间设有炭毡，所述外筒、内筒、法兰和连接环均由密度为1.0g/cm3～1.4g/cm3碳/碳复合材料制备，所述炭毡的密度为0.1g/cm3～0.2g/cm3。
本发明筒体的表面设有增密涂层，增密涂层的表观密度为1.5g/cm3～1.7g/cm3，增密涂层厚度为0.5㎜～1.5㎜。
一种如上所述碳/碳复合材料导流筒的生产方法，它包括下列步骤：
⑴加工成形：采用近净成形的加工方式，制备表观密度为1.0g/cm3～1.4g/cm3的碳/碳复合材料内筒、外筒、法兰和连接环坯体，再按要求将坯体机加工成形；
⑵组装筒体：将步骤⑴制备的内筒、外筒、法兰、连接环与炭毡通过由碳/碳复合材料制备的紧固件组合在一起，密度为0.1g/cm3～0.2g/cm3的炭毡放置在内筒和外筒之间；
⑶纯化：将步骤⑵制备的导流筒筒体放入真空炉中进行高温处理，去除金属杂质和挥发分，纯化温度为1800℃～2600℃，保温时间为1 h～10h。
本发明在步骤⑵后先对导流筒筒体进行表面涂层处理，然后进行纯化处理。
本发明所述的表面涂层为将步骤⑵制备的导流筒筒体放入CVD炉中，炉内抽真空，真空度为100Pa～400Pa，在真空环境中，将炉温升至900℃～1200℃，保温3小时～10小时；气相沉积时充入碳源气体，炉内气压1kPa～5kPa，温度900℃～1200℃，时间50小时～150小时；经该步骤后，导流筒筒体的表面制备有致密的热解碳涂层，增密涂层的表观密度为1.5g/cm3～1.7g/cm3，增密涂层厚度为0.5㎜～1.5㎜。
本发明气相沉积时，所述的碳源气体为天然气或丙稀。
由于采用上述技术方案，本发明较好的实现了发明目的，其制作方法简单易行，制备的导流筒的保温性能、力学性能比石墨导流筒强，能更好地保证炉内轴向温度梯度的形成和稳定；同时，由于导流筒表面设有设有增密涂层，可防止熔化的多晶硅中挥发出的杂质侵蚀炭毡，确保了炭毡保温性能的稳定，延长了其使用寿命，且提高了导流筒表面的抗冲刷能力、耐腐蚀能力，防止导流筒表面掉渣掉块。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
由图1可知，一种碳/碳复合材料导流筒，它包括筒体，所述的筒体包括外筒2、内筒3，外筒2、内筒3的一端通过法兰1连接，另一端通过连接环5连接组成一个整体，外筒2、内筒3之间设有炭毡4，所述外筒2、内筒3、法兰1和连接环5均由密度为1.0g/cm3～1.4g/cm3碳/碳复合材料制备，所述炭毡4的密度为0.1g/cm3～0.2g/cm3。
所述炭毡4为聚丙烯腈基炭毡，具有一般块状炭素材料的耐高温、耐腐蚀、不熔融等特性，又有纤维状炭的体积密度小、柔软、有弹性、可折叠、剪裁、可用炭纱缝合等性能。
本发明在筒体的表面设有增密涂层。增密时，因为导流筒各零件的接缝处也填充有热解碳，能防止熔化的多晶硅中挥发出的杂质从接口缝隙进入侵蚀炭毡4，确保了炭毡4保温性能的稳定，延长了其使用寿命。
本发明所述增密涂层的表观密度为1.5g/cm3～1.7g/cm3，增密涂层厚度为0.5㎜～1.5㎜。
一种如上所述碳/碳复合材料导流筒的生产方法，它包括下列步骤：
⑴加工成形：采用近净成形的加工方式，制备表观密度为1.0g/cm3～1.4g/cm3（本实施例为1.29 g/cm3）的碳/碳复合材料内筒3、外筒2、法兰1和连接环5坯体，再按要求将坯体机加工成形；
⑵组装筒体：将步骤⑴制备的内筒3、外筒2、法兰1、连接环5与炭毡4通过由碳/碳复合材料制备的紧固件6（本实施例为螺钉）组合在一起，密度为0.1g/cm3～0.2g/cm3（本实施例为0.12 g/cm3）的炭毡4放置在内筒3和外筒2之间；
本发明先用紧固件6将法兰1、外筒2和连接环5连成一体，再将炭毡4铺在外筒2内，放入内筒3后，最后用紧固件6将内筒3与法兰1和连接环5连接成一体。
⑶纯化：将步骤⑵制备的导流筒筒体放入真空炉中进行高温处理，去除金属杂质和挥发分，纯化温度为1800℃～2600℃，保温时间为1 h～10h。
为防止熔化的多晶硅中挥发出的杂质从接口缝隙进入侵蚀炭毡4，确保了炭毡4保温性能的稳定，延长了其使用寿命。本发明在步骤⑵后先对导流筒筒体进行表面涂层处理，然后进行纯化处理。
所述的表面涂层为将步骤⑵制备的导流筒筒体放入CVD炉中，炉内抽真空，真空度为100Pa～400Pa（本实施例为200Pa），在真空环境中，将炉温升至900℃～1200℃（本实施例为1200℃），保温3小时～10小时（本实施例为5小时）。
经真空处理后，不出炉，直接进行化学气相沉积增密，使热解碳沉积于导流筒各零件的接缝处和筒体的表面。
气相沉积时充入碳源气体，本实施例碳源气体为经净化的天然气，炉内气压1kPa～5kPa（本实施例为3kPa），温度900℃～1200℃（本实施例为1100℃），时间50小时～150小时（本实施例为120小时）；经该步骤后，导流筒筒体的表面制备有致密的热解碳涂层，增密涂层的表观密度为1.5g/cm3～1.7g/cm3（本实施例为1.56 g/cm3），增密涂层厚度为0.5㎜～1.5㎜（本实施例为1.1㎜）。
碳/碳复合材料的导热系数低于50W/m.K，为石墨的二分之一左右，制备的导流筒中间由保温性能好的炭毡4构成，导流筒整体保温性能比石墨导流筒好，能更好地保证炉内轴向温度梯度的形成和稳定；碳/碳复合材料的抗弯强度为90MPa左右，高出石墨一倍左右，力学性能比石墨强；同时，由于导流筒表面设有设有增密涂层，可防止熔化的多晶硅中挥发出的杂质侵蚀炭毡4，确保了炭毡4保温性能的稳定，延长了其使用寿命，且提高了导流筒表面的抗冲刷能力、耐腐蚀能力，防止导流筒表面掉渣掉块。
实施例2：
在制备表面涂层时，本实施例所述的碳源气体为丙稀，为调控气相沉积时碳的浓度，可充入氮气。余同实施例1。

Claims (7)

1.一种碳/碳复合材料导流筒，它包括筒体，其特征是所述的筒体包括外筒（2）、内筒（3），外筒（2）、内筒（3）的一端通过法兰（1）连接，另一端通过连接环（5）连接组成一个整体，外筒（2）、内筒（3）之间设有炭毡（4），所述外筒（2）、内筒（3）、法兰（1）和连接环（5）均由密度为1.0g/cm3～1.4g/cm3碳/碳复合材料制备，所述炭毡（4）的密度为0.1g/cm3～0.2g/cm3。
2.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料导流筒，其特征是筒体的表面设有增密涂层。
3.根据权利要求2所述的碳/碳复合材料导流筒，其特征是增密涂层的表观密度为1.5g/cm3～1.7g/cm3，增密涂层厚度为0.5㎜～1.5㎜。
4.一种如权利要求1或2或3所述碳/碳复合材料导流筒的生产方法，其特征是它包括下列步骤：
⑴加工成形：采用近净成形的加工方式，制备表观密度为1.0g/cm3～1.4g/cm3的碳/碳复合材料内筒（3）、外筒（2）、法兰（1）和连接环（5）坯体，再按要求将坯体机加工成形；
⑵组装筒体：将步骤⑴制备的内筒（3）、外筒（2）、法兰（1）、连接环（5）与炭毡（4）通过由碳/碳复合材料制备的紧固件（6）组合在一起，密度为0.1g/cm3～0.2g/cm3的炭毡（4）放置在内筒（3）和外筒（2）之间；
⑶纯化：将步骤⑵制备的导流筒筒体放入真空炉中进行高温处理，去除金属杂质和挥发分，纯化温度为1800℃～2600℃，保温时间为1h～10h。
5.根据权利要求4所述碳/碳复合材料导流筒的生产方法，其特征是在步骤⑵后先对导流筒筒体进行表面涂层处理，然后进行纯化处理。
6.根据权利要求5所述碳/碳复合材料导流筒的生产方法，其特征是所述的表面涂层为将步骤⑵制备的导流筒筒体放入CVD炉中，炉内抽真空，真空度为100Pa～400Pa，在真空环境中，将炉温升至900℃～1200℃，保温3小时～10小时；气相沉积时充入碳源气体，炉内气压1kPa～5kPa，温度900℃～1200℃，时间50小时～150小时；经该步骤后，导流筒筒体的表面制备有致密的热解碳涂层，增密涂层的表观密度为1.5g/cm3～1.7g/cm3，增密涂层厚度为0.5㎜～1.5㎜。
7.根据权利要求6所述碳/碳复合材料导流筒的生产方法，其特征是气相沉积时，所述的碳源气体为天然气或丙稀。
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