CN102206852B - 碳/碳复合材料保温筒及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳/碳复合材料保温筒，它包括筒体，其特征是所述的筒体为三明治结构，即由内层（1）、中间层（2）和外层（3）组成，厚度为1.05㎜～450㎜，所述内层（1）、中间层（2）和外层（3）均由碳/碳复合材料制备，内层（1）、外层（3）的厚度为0.45㎜～105㎜，表观密度为0.8g/cm3～1.7g/cm3，中间层（2）的厚度为0.15㎜～240㎜，表观密度为0.15g/cm3～1.1g/cm3，内层（1）的表面制备有致密的热解碳涂层（4），其制备方法为⑴保温筒预制体制备；⑵增密；⑶机加工；⑷加载催化剂；⑸表面涂层；本发明工艺合理，保温筒综合性能好，保温筒采用差异化的涂层技术，能保证热场的纯度，同时，本发明还可以直接替代目前单晶炉的保温系统，从根本上保证了热场系统的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及一种高温炉部件，具体地说是一种单晶硅拉制炉用保温筒及制备方法，特别是涉及一种碳/碳复合材料保温筒及制备方法。
背景技术
硅单晶炉热场系统对单晶成品率、拉速及单晶棒质量都有很大的影响，而对硅单晶生产企业来说，提高硅材料利用率，降低单位能耗，提高生产效率，降低生产成本一直是企业追求的目标，因此，热场系统设计和热场内关键元件的选材和使用备受关注。保温筒是硅单晶炉热场系统的关键元件之一，主要作用是减少热量损失和控制热场的温度梯度。长期以来，单晶炉保温系统普遍由软炭毡包裹在由石墨材料制成的保温筒上组成。从使用的效果来看，这种保温系统保温效果一般，而且挤占空间大，使用寿命短。分析原因，主要有以下几点：一是石墨本身是热的良导体，保温效果较差，为了达到保温效果，软炭毡的层数增多，导致保温系统挤占空间大；二是石墨性脆，强度低，在维修过程中易损坏，导致保温筒使用寿命较短；三是软炭毡容易吸附熔化的多晶硅中挥发出的杂质，很难清理干净，时间长了容易污染多晶硅熔体，影响晶棒质量；四是大尺寸石墨内筒成形困难，耗材较多，价格昂贵。因此，近年来，一些硅单晶生产厂家或者材料制造商提出来一些新的保温筒制备方法。
如专利号200610136811.X，申请日为2006年12月6日，公开号为CN1994972的专利公开了一种硅晶体生长炉用高纯固化炭毡制造方法，其制备方法是：⑴采用金属杂质含量很低的软毡作坯体材料，高温预处理使之成为石墨毡体；⑵用石墨毡体制作坯体，对均匀渗入固化剂的坯体进行固化定型；⑶炭化处理坯体；⑷再对坯体进行化学气相预沉积；⑸对坯体机加工；⑹再对坯体高温处理，去除金属杂质和挥发分；⑺进行表面涂层处理及零件的表面强化处理。这种方法制备的固化炭毡保温筒密度低，保温性能好，但是强度低，在维修过程中容易损坏，产品的纯度不高，制备工艺复杂。且在保温筒整个表面制备有涂层，导致制备涂层后保温筒的导热性能大幅提高，保温性能下降。
又如专利号为200820052440.1，申请日为2008年3月3日，公开号为CN201158723的专利公开了一种采用碳/碳复合材料加工制成的高温炉耐火保温罩，其特征是保温罩由高密度的碳/碳复合材料里层和低密度的碳/碳复合材料外层组成。由于保温罩内层强度高，外层导热系数低，因此，保温罩综合性能好。但是保温筒在使用过程中，由于熔化的多晶硅中挥发出的杂质吸附在保温筒的表面（主要是保温筒的内表面），侵蚀保温罩，影响保温罩的使用寿命，同时容易污染多晶硅熔体，影响晶棒质量。
此外，上述两个专利所述的保温筒在使用时都需要在保温筒外面包裹软炭毡，而软炭毡容易吸附熔化的多晶硅中挥发出的杂质，很难清理干净，时间长了容易污染多晶硅熔体，影响晶棒质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳/碳复合材料保温筒及制备方法，在保证了保温筒保温效果的同时，又充分保证其力学强度和使用寿命，同时，提高保温筒的抗腐蚀能力，保证热场的纯度。
本发明是采用如下技术方案实现其发明目的的，一种碳/碳复合材料保温筒，它包括筒体，所述的筒体为三明治结构，即由内层、中间层和外层组成，厚度为1.05㎜～450㎜，所述内层、中间层和外层均由碳/碳复合材料制备，内层、外层的厚度为0.45㎜～105㎜，表观密度为0.8g/cm3～1.7g/cm3，中间层的厚度为0.15㎜～240㎜，表观密度为0.15g/cm3～1.1g/cm3，内层的表面制备有致密的热解碳涂层。
本发明的热解碳涂层的厚度为20μm～200μm。
一种如上述碳/碳复合材料保温筒的制备方法，它包括以下步骤：
⑴保温筒预制体制备：将碳纤维网胎与碳纤维布通过针刺使之复合成碳纤维毡，然后将碳纤维毡缠绕在保温筒模具上针刺复合为内层，碳纤维毡的厚度为0.45㎜～1.05㎜，碳纤维毡的层数为1层～100层；接着在内层上用碳纤维网胎缠绕针刺复合为中间层，碳纤维网胎的厚度为0.15㎜～0.6㎜，碳纤维网胎层数为1层～400层；然后在中间层上再次用碳纤维毡缠绕针刺复合为外层，碳纤维毡层数为1层～100层；
⑵增密：将步骤⑴所得的保温筒预制体经化学气相沉积增密为所需要求的保温筒坯体；
⑶机加工：将步骤⑵所得的保温筒坯经纯化后按图纸加工成所需要求形状和尺寸的保温筒；
⑷加载催化剂：将0.05 mol/L～0.5 mol/L的硝酸镍溶液均匀的喷洒在经步骤⑶机加工后的保温筒内层的表面，然后在空气中阴干，如此重复1次～10次；
⑸表面涂层：将步骤⑷所得保温筒放入化学气相沉积炉中，抽真空，通入氩气，在氩气保护下进行升温，沉积温度为950℃～1250℃，到达沉积温度后保温10min～120min，并通入氢气对催化剂进行还原，还原时间为10min～90min，然后通入天然气进行表面涂层，天然气流量为2L/min～50L/min，沉积时间为1h～100h；经步骤⑸后，内层的表面制备有致密的热解碳涂层。
本发明在步骤⑴中，所述碳纤维网胎的面密度为10g/㎡～200g/㎡，碳纤维布的面密度为100g/㎡～600g/㎡。
本发明在步骤⑴中，所述内层、外层的表观密度为0.45g/cm3～0.75g/cm3，所述中间层的表观密度为0.15g/cm3～0.4g/cm3。
本发明在步骤⑵中，增密后的保温筒坯体，其整体表观密度为0.7g/cm3～1.5 g/cm3。
本发明在步骤⑸后，对保温筒进行至少一次高温纯化处理，去除金属杂质和灰分，纯化温度为1800℃～2800℃，每次保温时间为1 h～10h。
由于采用上述技术方案，本发明较好的实现了发明目的，其工艺合理，保温筒采用三明治结构，中间密度低，内、外层密度较高，在保证了保温效果的同时，又充分保证其力学强度和使用寿命，实现了保温筒保温性能与使用寿命的优化匹配；保温筒采用差异化的涂层技术，既能阻挡炉内可能存在的高温腐蚀气体侵入保温筒内，又能防止保温筒内可能存在的杂质逸出，提高了保温筒的抗腐蚀能力，保证了热场的纯度；同时，本发明还可以把单晶炉目前的保温筒系统(软炭毡加内保温筒组成的保温系统)完全用整体保温筒取代，不再需要软炭毡包裹，避免了因为软炭毡吸附杂质对热场系统的污染，同时也避免了软炭毡纯度不高对热场系统的污染，从根本上保证了热场系统的纯度。
附图说明
图1是本发明保温筒的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
由图1可知，一种碳/碳复合材料保温筒，它包括筒体，所述的筒体为三明治结构，即由内层1、中间层2和外层3组成，厚度为1.05㎜～450㎜（本实施例为12.0㎜），所述内层1、中间层2和外层3均由碳/碳复合材料制备，内层1、外层3的厚度为0.45㎜～105㎜（本实施例为2.7㎜、1.8㎜），表观密度为0.8g/cm3～1.7g/cm3，中间层2的厚度为0.15㎜～240㎜（本实施例为7.5㎜），表观密度为0.15g/cm3～1.1g/cm3，内层1的表面制备有致密的热解碳涂层4。
一种如上所述碳/碳复合材料保温筒的制备方法，它包括以下步骤：
⑴保温筒预制体制备：将碳纤维网胎与碳纤维布通过针刺使之复合成碳纤维毡，然后将碳纤维毡缠绕在保温筒模具上针刺复合为内层1，所述碳纤维毡的厚度为0.45㎜～1.05㎜（本实施例为0.9㎜），碳纤维毡的层数为1层～100层（本实施例为3层），所述碳纤维网胎的面密度为10g/㎡～200g/㎡（本实施例为40g/㎡），碳纤维布的面密度为100g/㎡～600g/㎡（本实施例为500g/㎡）；接着在内层1上用碳纤维网胎缠绕针刺复合为中间层2，碳纤维网胎的厚度为0.15㎜～0.6㎜（本实施例为0.25㎜），碳纤维网胎层数为1～400层（本实施例为30层）；然后在中间层2上再次用碳纤维毡缠绕针刺复合为外层3，碳纤维毡层数为1层～100层（本实施例为2层）；
制备好的保温筒预制体，所述内层1、外层3的表观密度为0.45g/cm3～0.75g/cm3（本实施例为0.55g/cm3），中间层2的表观密度为0.15g/cm3～0.4g/cm3（本实施例为0.3g/cm3）。
⑵增密：将步骤⑴所得的保温筒预制体经化学气相沉积增密为所需要求的保温筒坯体；具体的增密工艺为将步骤⑴所得保温筒预制体放入化学气相沉积炉中，抽真空，通入氩气，在氩气保护下进行升温，沉积温度为950℃～1250℃（本实施例为1100℃），到达沉积温度后保温10min～120min（本实施例为60min），然后通入天然气进行化学气相沉积，天然气流量为2L/min～50L/min（本实施例为25L/min），沉积时间为1h～500h（本实施例为120h）；增密后的保温筒坯体，其保温筒整体的表观密度为0.7g/cm3～1.5 g/cm3（本实施例为1.1g/cm3）。
⑶机加工：将步骤⑵所得的保温筒坯经纯化后按图纸加工成所需要求形状和尺寸的保温筒；
所述的纯化为将步骤⑵所得的保温筒坯体放入高温炉中，在真空条件下加热去除其中杂质。即在真空条件下加热至1800℃～2800℃（本实施例为2200℃），保温时间为1 h～10h（本实施例为5h），进行纯化处理。
这样，其保温筒内层1、外层3的密度较高，强度高，抗弯强度为80MPa以上，导热系数小于5W/mK；而中间层2的密度较小，保温性好，导热系数小于1W/mK；整个保温筒抗弯强度大于40MPa，导热系数小于2.5W/mK，其强度和保温性能均优于石墨保温筒（石墨保温筒的抗弯强度小于35MPa，导热系数大于30 W/mK）。
由于熔化的多晶硅中挥发出的杂质吸附在保温筒的表面（主要是保温筒的内表面），本发明为便于清理以及避免硅蒸汽对保温筒的侵蚀，在保温筒内层1的表面制备有致密的热解碳涂层4。
⑷加载催化剂：将0.05 mol/L～0.5 mol/L（本实施例为0.1L/min）的硝酸镍溶液均匀的喷洒在经步骤⑶机加工后的保温筒内层1的表面，然后在空气中阴干，如此重复1次～10次（本实施例为3次）；
⑸表面涂层：将步骤⑷所得保温筒放入化学气相沉积炉中，抽真空，通入氩气，在氩气保护下进行升温，沉积温度为950℃～1250℃（本实施例为1100℃），到达沉积温度后保温10min～120min（本实施例为60min），并通入氢气对催化剂进行还原，还原时间为10min～90min（本实施例为60min），然后通入天然气进行表面涂层，天然气流量为2L/min～50L/min（本实施例为18L/min），沉积时间为1h～100h（本实施例为20h）；经步骤⑸后，内层1的表面制备有致密的热解碳涂层4，其厚度为20μm～200μm（本实施例为50μm）。
本发明为进一步去除金属杂质和灰分，在步骤⑸后，对保温筒进行至少一次高温纯化处理，去除金属杂质和灰分，纯化温度为1800℃～2800℃（本实施例为2300℃），每次保温时间为1 h～10h（本实施例为3h）。
制备的保温筒具有以下显著特点：
⑴保温筒采用三明治结构，中间由密度低、导热性能差的蓬松碳纤维网胎构成，充分保证了保温效果；内层1、外层3采用密度较高的碳纤维毡结构，保证保温筒抗弯强度在40MPa以上，充分保证其力学强度和使用寿命，实现了保温筒保温性能与使用寿命的优化匹配。
⑵保温筒采用差异化的涂层技术，仅在内层1表面制备有致密的涂层，不利于杂质吸附，便于清理，同时既能阻挡炉内可能存在的高温腐蚀气体侵入保温筒内，又能防止保温筒内可能存在的杂质逸出，提高了保温筒的抗腐蚀能力，保证了热场的纯度。
实施例2：
本发明在步骤⑴中，内层1碳纤维毡的层数为5层，中间层2碳纤维网胎层数为150层，外层3碳纤维毡层数为3层；
本发明在步骤⑵中，增密后的保温筒整体的表观密度为0.9g/cm3。余同实施例1。
这样，制备的保温筒厚度为44.7㎜，内层1、外层3的厚度为4.5㎜、2.7㎜，其中中间层2的厚度为37.5㎜，其厚度为整个保温筒厚度的83.9﹪，内层1、外层3密度较高，整个保温筒的抗弯强度大于40MPa，平均导热系数小于1.5W/mK。
目前硅单晶炉的保温系统(软炭毡加石墨保温筒组成的保温系统) 厚度约为70㎜，石墨保温筒的抗弯强度小于35MPa，整个保温系统的平均导热系数大于4.5W/mK。因此，本发明使用时，制备的保温筒可以取代目前硅单晶炉的整个保温系统，完全满足单晶炉保温性能的要求。使用时，不再需要软炭毡包裹，并且带来如下好处：⑴提高了保温性能，减小了保温系统的厚度，使单晶炉节约了约35﹪的空间，可以用同样的炉子拉制更大尺寸的硅单晶棒；⑵避免了软炭毡由于吸附杂质对热场系统的污染，也避免了软炭毡纯度不高对热场系统的污染，便于生产人员清理，减轻了生产人员的劳动强度；⑶采用了单一的碳纤维保温筒，操作方便，有利于热场的稳定；⑷减少了生产厂家的采购环节，同时避免了采购的软炭毡纯度不够而造成的交叉污染。
Claims (6)
1.一种碳/碳复合材料保温筒的制备方法，碳/碳复合材料保温筒包括筒体，所述的筒体为三明治结构，即由内层（1）、中间层（2）和外层（3）组成，厚度为1.05㎜～450㎜，所述内层（1）、中间层（2）和外层（3）均由碳/碳复合材料制备，内层（1）、外层（3）的厚度为0.45㎜～105㎜，表观密度为0.8g/cm3～1.7g/cm3，中间层（2）的厚度为0.15㎜～240㎜，表观密度为0.15g/cm3～1.1g/cm3，内层（1）、外层（3）的密度较高，中间层（2）的密度较小，内层（1）的表面制备有致密的热解碳涂层（4），其特征是它包括以下步骤：
⑴保温筒预制体制备：将碳纤维网胎与碳纤维布通过针刺使之复合成碳纤维毡，然后将碳纤维毡缠绕在保温筒模具上针刺复合为内层（1），碳纤维毡的厚度为0.45㎜～1.05㎜，碳纤维毡的层数为1层～100层；接着在内层（1）上用碳纤维网胎缠绕针刺复合为中间层（2），碳纤维网胎的厚度为0.15㎜～0.6㎜，碳纤维网胎层数为1层～400层；然后在中间层（2）上再次用碳纤维毡缠绕针刺复合为外层（3），碳纤维毡层数为1层～100层；
⑵增密：将步骤⑴所得的保温筒预制体经化学气相沉积增密为所需要求的保温筒坯体；
⑶机加工：将步骤⑵所得的保温筒坯体经纯化后按图纸加工成所需要求形状和尺寸的保温筒；
⑷加载催化剂：将0.05 mol/L～0.5 mol/L的硝酸镍溶液均匀的喷洒在经步骤⑶机加工后的保温筒内层（1）的表面，然后在空气中阴干，如此重复1次～10次；
⑸表面涂层：将步骤⑷所得保温筒放入化学气相沉积炉中，抽真空，通入氩气，在氩气保护下进行升温，沉积温度为950℃～1250℃，到达沉积温度后保温10min～120min，并通入氢气对催化剂进行还原，还原时间为10min～90min，然后通入天然气进行表面涂层，天然气流量为2L/min～50L/min，沉积时间为1h～100h；经步骤⑸后，内层（1）的表面制备有致密的热解碳涂层（4）。
2.根据权利要求1所述碳/碳复合材料保温筒的制备方法，其特征是在步骤⑴中，所述碳纤维网胎的面密度为10g/㎡～200g/㎡，碳纤维布的面密度为100g/㎡～600g/㎡。
3.根据权利要求1所述碳/碳复合材料保温筒的制备方法，其特征是在步骤⑴中，所述内层（1）、外层（3）的表观密度为0.45g/cm3～0.75g/cm3，所述中间层（2）的表观密度为0.15g/cm3～0.4g/cm3。
4.根据权利要求1所述碳/碳复合材料保温筒的制备方法，其特征是在步骤⑵中，增密后的保温筒坯体，其整体表观密度为0.7g/cm3～1.5 g/cm3。
5.根据权利要求1所述碳/碳复合材料保温筒的制备方法，其特征是在步骤⑸后，对保温筒进行至少一次高温纯化处理，去除金属杂质和灰分，纯化温度为1800℃～2800℃，每次保温时间为1 h～10h。
6.根据权利要求1所述碳/碳复合材料保温筒的制备方法，其特征是在步骤⑸中，所述热解碳涂层（4）的厚度为20μm～200μm。
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Denomination of invention: Heat preservation barrel made of carbon/carbon compound material and preparation method thereof Effective date of registration: 20131122 Granted publication date: 20121114 Pledgee: Yiyang branch of Bank of Communications Ltd Pledgor: Hunan gold Bo composite Mstar Technology Ltd|Liao Jiqiao Registration number: 2013990000891 |
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