CN109354507A - 一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法 - Google Patents

一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法，该方法包括：一、采用炭纤维单纱沿与坩埚轴向90°的方向在芯模的直筒段外表面连续缠绕并采用炭布对芯模的底部弧面外表面包覆得炭纤维‑炭布包覆层；二、采用炭纤维单纱沿与坩埚轴向0°～±80°的方向对炭纤维‑炭布包覆层整体连续缠绕得炭纤维包覆层；三、多次交替重复连续缠绕、包覆和整体连续缠绕并逐层进行针刺得炭/炭复合材料坩埚预制体。本发明以连续炭纤维单纱为原料，分别通过炭纤维单纱沿坩埚轴向90°和沿轴向0°～±80°缠绕，增强了坩埚预制体的整体性，提高了炭/炭坩埚的环向拉伸强度，解决了坩埚纵向开裂的问题，延长了炭/炭坩埚的使用寿命。

Description

一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法
技术领域
本发明属于坩埚制备技术领域，具体涉及一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法。
背景技术
单晶硅拉制炉是直拉法(Czochralski法)生产单晶硅的装置，其工作原理是将多晶硅料置于石英坩埚和炭质坩埚组成的双层坩埚内，在惰性气体保护下加热至1400℃～1700℃使硅料熔融，仔晶在牵引下晶粒长大形成单晶硅棒。
炭/炭复合材料坩埚是单晶硅直拉炉中的核心热场部件之一，在硅单晶的制备过程中，炭/炭坩埚紧邻盛放硅料的石英坩埚以及其内部的硅料，炭/炭坩埚主要起到传递热量和支撑熔融硅料的作用。升温过程中，石英坩埚以及熔融的硅料释放大量SiO2和硅蒸汽，这些气体与炭/炭坩埚接触时极容易发生硅化反应而产生侵蚀，导致炭/炭坩埚自内表面向外逐渐向脆性碳化硅转换。由于炭/炭坩埚的内表面碳化硅层与基体炭/炭层的热膨胀系数较大(SiC热膨胀系数4.5×10-6K-1，炭/炭复合材料热膨胀系数1×10-6K-1)，在反复升降温过程中炭/炭坩埚内部会产生热应力，当热应力超过炭/炭坩埚的炭/炭复合材料本体强度时便会开裂，微裂纹的产生为后续硅蒸汽的渗透提供了通道，进一步加剧了坩埚内部的侵蚀。当微裂纹不断产生、扩展到一定程度后，在熔融硅料的应力作用下，导致炭/炭坩埚产生贯穿整个壁厚的纵向通裂纹而报废。由于硅化侵蚀很难彻底根除，因此提高炭/炭坩埚的环向力学强度能有效的延长炭/炭坩埚的使用寿命。
炭纤维作为炭/炭复合材料中承担载荷的主体，其结构特性、取向方式、体积含量都对材料力学性能有较大影响。对于炭/炭坩埚而言，预制体织物结构对炭/炭坩埚的强度及其使用寿命影响就更为突出。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法。该方法以连续炭纤维单纱为原材料，通过将炭纤维单纱沿坩埚轴向90°方向缠绕并用炭布在底部弧面区域进行局部补强，以及将炭纤维单纱坩埚沿轴向0°～±80°方向进行缠绕，增强了坩埚预制体轴向的整体性，避免了炭布铺层的环向接缝导致的环向力学性能缺陷，提高了最终炭/炭坩埚的环向拉伸强度，解决了现有单晶硅拉制炉用坩埚存在的环向力学性能不高、使用过程中纵向开裂的问题，延长了炭/炭坩埚的使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、选择外表面结构和尺寸均与需加工的炭/炭复合材料坩埚的内表面结构和尺寸相同的芯模，采用第一炭纤维单纱沿着与需加工的炭/炭复合材料坩埚轴向呈90°的方向在芯模的直筒段的外表面进行连续缠绕，然后采用一层圆形炭布对芯模的底部弧面的外表面进行包覆，形成炭纤维-炭布包覆层；所述芯模由直筒段和连接在直筒段正下部的底部弧面组成，所述底部弧面包括第一圆弧、第二圆弧和直线段；所述圆形炭布的直径与第一圆弧、第二圆弧和直线段之和相等；
步骤二、采用第二炭纤维单纱沿着与需加工的炭/炭复合材料坩埚轴向呈0°～±80°的方向对步骤一中形成的炭纤维-炭布包覆层进行整体连续缠绕，形成炭纤维包覆层；
步骤三、多次交替重复步骤一中的连续缠绕、包覆工艺和步骤二中的整体连续缠绕工艺，直至炭纤维-炭布包覆层和炭纤维包覆层的总厚度与坩埚预制体的壁厚一致，然后脱去木质芯模并进行开孔处理，得到炭/炭复合材料坩埚预制体；所述炭纤维-炭布包覆层和炭纤维包覆层之间通过加入炭纤维网胎后逐层针刺连接固定。
本发明以连续炭纤维单纱为原材料，首先将炭纤维单纱沿需加工的炭/炭复合材料坩埚轴向90°方向缠绕并用炭布在底部弧面区域进行局部补强，保证了坩埚环向连续密集长炭纤维的分布，避免了由于炭布铺层无法避免的环向接缝导致的环向力学性能缺陷的存在，然后将炭纤维单纱坩埚沿轴向0°～±80°方向进行交替连续密集缠绕，一方面充分提供了坩埚轴向长炭纤维的排布，增强了坩埚预制体轴向的整体性，另一方面由于与需加工的炭/炭复合材料坩埚轴向有一定角度排布，该部分炭纤维的排布对坩埚预制体中环向炭纤维进行了再次补强，使得最终炭/炭坩埚的环向拉伸强度进一步提高，有效解决了现有单晶硅拉制炉用坩埚存在的环向力学性能不高、使用过程中纵向开裂的实际问题，延长了炭/炭坩埚的使用寿命。
上述的一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法，其特征在于，步骤一中所述芯模的材质为木材、橡胶、塑料或金属。本发明的炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法过程中需要采用硬质模具作为支撑，以利于进行炭纤维单纱或炭布的铺层排布，上述芯模材质的取材范围广泛，方便易得。
上述的一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法，其特征在于，步骤一中所述第一炭纤维单纱和步骤二中所述第二炭纤维单纱采用的炭纤维均为粘胶丝基、聚丙烯腈基或沥青基的炭纤维，所述炭纤维的纤维丝束为1.5K～24K；步骤一中所述圆形炭布为平纹、斜纹或缎纹的炭布，所述炭布的面密度为300g/m2～600g/m2。上述材质和丝束的碳纤维为常用的炭纤维材质，具有自重轻、强度高、柔韧性强和抗高温的优点，有利于提高坩埚预制体的强度，延缓坩埚预制体的开裂；而炭布的面密度为300g/m2～600g/m2既能保证包覆后炭纤维的含量，又能与其它层通过针刺较好地连接成型，从而提高了坩埚预制体的整体强度。
上述的一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法，其特征在于，步骤三中所述炭纤维-炭布包覆层中的圆形炭布的直径由内至外逐层递增，确保炭纤维-炭布包覆层能对前一层的炭纤维包覆层进行整体包覆。采用炭纤维单纱沿轴向90°连续缠绕工艺在芯模底部弧面部位较难缠绕成型，因此采用的形式对该区域进行包覆，既有利于炭/炭复合材料坩埚预制体的整体成型，也保证了该区域的炭纤维含量，同时由于炭/炭复合材料坩埚底部弧面部位在使用过程中主要承受压应力，因此通过控制圆形炭布的直径与底部弧面的第一圆弧、第二圆弧和直线段之和相等，以及炭纤维-炭布包覆层中的圆形炭布的直径由内至外逐层递增，确保炭纤维-炭布包覆层能对前一层的炭纤维包覆层进行整体包覆，提高了炭/炭复合材料坩埚预制体的整体性，增强了圆形炭布的补强作用，且不影响炭/炭复合材料坩埚预制体的抗纵向开裂作用。
上述的一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法，其特征在于，步骤三中所述炭/炭复合材料坩埚预制体中炭纤维网胎的质量百分含量为10％～40％，所述炭纤维网胎上的针刺的密度为10～40针/cm2。在炭纤维-炭布包覆层和炭纤维包覆层之间引入了贯穿层间的炭纤维网胎，通过控制炭纤维网胎的质量百分含量和针刺的密度确保了两个包覆层间进行固定连接，提高了炭/炭复合材料坩埚预制各包覆层间的结合强度，从而提高了炭/炭复合材料坩埚在硅蒸汽环境下的抗侵蚀剥落能力。
上述的一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法，其特征在于，步骤三中所述炭/炭复合材料坩埚预制体的密度为0.40g/cm3～1.00g/cm3。通过控制炭/炭复合材料坩埚预制体的密度既提高了炭/炭复合材料坩埚预制体中的炭纤维含量，同时保证了炭纤维单纱的连续密集排布，减少了由于炭纤维间接缝的存在，从而提高了炭纤维的抗侵蚀能力，有效提高了最终炭/炭复合材料坩埚在硅蒸汽环境中的抗侵蚀能力。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明在炭/炭复合材料坩埚预制体的制作过程中以连续炭纤维单纱为原材料，采用单纱缠绕工艺将炭纤维单纱分别沿需加工的炭/炭复合材料坩埚轴向90°方向及0°～±80°方向进行交替连续密集缠绕，并用炭布在底部弧面区域进行局部补强，与炭布为主的炭/炭复合材料坩埚预制体制作工艺相比，沿需加工的炭/炭复合材料坩埚轴向90°方向的炭纤维单纱缠绕保证了坩埚环向连续密集长炭纤维的分布，避免了由于炭布铺层无法避免的环向接缝导致的环向力学性能缺陷的存在；而0°～±80°方向的炭纤维单纱缠绕一方面充分提供了需加工的炭/炭复合材料坩埚轴向长炭纤维的排布，增强了坩埚预制体轴向的整体性，另一方面由于与需加工的炭/炭复合材料坩埚轴向有一定角度排布，该部分炭纤维的排布对坩埚预制体中环向炭纤维进行了再次补强，使得最终炭/炭复合材料坩埚的环向拉伸强度进一步提高，延缓了炭/炭复合材料坩埚的纵向开裂，延长炭/炭复合材料坩埚的使用寿命。
2、本发明在炭纤维-炭布包覆层和炭纤维包覆层间采用炭纤维网胎针刺的方式引入了层间炭纤维，使得两个包覆层间的长纤维得到连接固定，进一步提高了坩埚预制体的整体强度，有助于解决了纯炭纤维缠绕炭/炭坩埚在硅蒸汽环境中受侵蚀造成的片状剥落进而报废失效的问题。
3、现有的炭布铺层为主的炭/炭坩埚预制体制作过程中要大量依靠纯手工操作铺层的形式完成，炭布的裁剪、铺层严重依靠操作者的技能水平，操作不便，效率低下，而本发明的坩埚预制体中的炭纤维单纱缠绕采用人工或设备均易于实现连续自动缠绕成型，各层间设计合理且操作方便，提高了坩埚预制体的制备效率，改善了坩埚预制体的质量。
4、本发明的炭/炭坩埚预制体以炭纤维单纱为原材料，跟现有的以炭布为主的坩埚预制体成型技术相比较而言，省去了由炭纤维单纱编织形成炭布的过程，避免了织布过程中的炭纤维损耗及编织费用，大大降低了原材料的成本，且原料炭纤维单纱的来源广泛，可用于炭/炭整体坩埚预制体和分节坩埚预制体的制备。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1的芯模示意图。
图2为本发明实施例1的形成炭纤维-炭布包覆层的芯模包覆状态示意图。
图3为本发明实施例1的形成炭纤维包覆层的芯模包覆状态示意图。
图4为本发明实施例1制作的炭/炭复合材料坩埚预制体的示意图。
附图标记说明
1—直筒段； 2-1—第一圆弧； 2-2—第二圆弧；
2-3—直线段； 3—第一炭纤维单纱； 4—圆形炭布；
5—第二炭纤维单纱； 6—炭/炭复合材料坩埚预制体。
具体实施方式
实施例1
本实施例的制作方法包括以下步骤：
步骤一、确定需加工的炭/炭复合材料坩埚的厚度为26mm，直筒段内径为698mm，选择直筒段1的直径为678mm、高为320mm且底部弧面的外表面结构和尺寸与需加工的炭/炭复合材料坩埚的内表面结构和尺寸相同的木质芯模，并在木质芯模的外表面贴上一层10mm厚的橡胶泡沫，如图1所示，采用第一炭纤维单纱3沿着与需加工的炭/炭复合材料坩埚轴向呈90°的方向在芯模的直筒段1的外表面进行连续缠绕，然后采用一层圆形炭布4对底部弧面的外表面进行包覆，形成炭纤维-炭布包覆层，圆形炭布4的直径与底部弧面的第一圆弧2-1、第二圆弧2-2和直线段2-3之和相等的，如图2所示，再在炭纤维-炭布包覆层外铺设一层炭纤维网胎，并采用连续针刺将其固定；所述芯模由直筒段1和连接在直筒段1正下部的底部弧面组成，所述底部弧面包括第一圆弧2-1、第二圆弧2-2和直线段2-3；所述第一炭纤维单纱3采用的炭纤维为聚丙烯晴基12K炭纤维；所述圆形炭布4为平纹炭布，所述平纹炭布的面密度为400g/m2，直径为865mm；所述炭纤维网胎的面密度为80g/m2；
步骤二、采用第二炭纤维单纱5沿着与需加工的炭/炭复合材料坩埚轴向0°～±80°的方向对步骤一中形成的炭纤维-炭布包覆层进行整体连续缠绕，形成炭纤维包覆层，如图3所示，然后在炭纤维包覆层外铺设一层炭纤维网胎，并采用连续针刺将其固定；所述第二炭纤维单纱5采用的炭纤维为聚丙烯晴基12K炭纤维；所述炭纤维网胎的面密度为80g/m2；
步骤三、多次交替重复步骤一中的连续缠绕、包覆工艺和步骤二中的整体连续缠绕工艺，每两个包覆层间加网胎针刺，逐层针刺直至炭纤维-炭布包覆层和炭纤维包覆层的总厚度为26mm，脱去木质芯模和橡胶泡沫并对底部进行开孔处理，得到炭/炭复合材料坩埚预制体6，如图4所示；所述炭纤维-炭布包覆层中的圆形炭布4的直径由内至外逐层递增10mm，确保炭纤维-炭布包覆层能对前一层的炭纤维包覆层进行整体包覆；所述炭/炭复合材料坩埚预制体中炭纤维网胎的质量百分含量为20％，所述炭纤维网胎上的针刺的密度为35针/cm2；所述炭/炭复合材料坩埚预制体的密度为0.60g/cm3，内径为689mm、外径为750mm、高为530mm。
所述芯模的材质还可为橡胶、塑料或金属。
所述木质芯模的外表面还可以贴上一层10mm厚的羊毛毡。
所述圆形炭布4还可为斜纹或缎纹的炭布。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处为：第一炭纤维单纱、第二炭纤维单纱及炭布所用炭纤维均为粘胶基1.5K炭纤维，炭布面密度为300g/m2，炭纤维网胎质量百分含量为40％，针刺密度为10针/cm2，最终炭/炭复合材料坩埚预制体的密度为0.40g/cm3，内径为698mm、外径为750mm、高为530mm。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处为：第一炭纤维单纱、第二炭纤维单纱及炭布所用炭纤维均为沥青基24K炭纤维，炭布面密度为600g/m2，炭纤维网胎质量百分含量为10％，针刺密度为40针/cm2，最终炭/炭复合材料坩埚预制体的密度为1.00g/cm3，内径为698mm、外径为750mm、高为530mm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、选择外表面结构和尺寸均与需加工的炭/炭复合材料坩埚的内表面结构和尺寸相同的芯模，采用第一炭纤维单纱(3)沿着与需加工的炭/炭复合材料坩埚轴向呈90°的方向在芯模的直筒段(1)的外表面进行连续缠绕，然后采用一层圆形炭布(4)对芯模的底部弧面的外表面进行包覆，形成炭纤维-炭布包覆层；所述芯模由直筒段(1)和连接在直筒段(1)正下部的底部弧面组成，所述底部弧面包括第一圆弧(2-1)、第二圆弧(2-2)和直线段(2-3)；所述圆形炭布(4)的直径与第一圆弧(2-1)、第二圆弧(2-2)和直线段(2-3)之和相等；
步骤二、采用第二炭纤维单纱(5)沿着与需加工的炭/炭复合材料坩埚轴向呈0°～±80°的方向对步骤一中形成的炭纤维-炭布包覆层进行整体连续缠绕，形成炭纤维包覆层；
步骤三、多次交替重复步骤一中的连续缠绕、包覆工艺和步骤二中的整体连续缠绕工艺，直至炭纤维-炭布包覆层和炭纤维包覆层的总厚度与坩埚预制体的壁厚一致，然后脱去木质芯模并进行开孔处理，得到炭/炭复合材料坩埚预制体(6)；所述炭纤维-炭布包覆层和炭纤维包覆层之间通过加入炭纤维网胎后逐层针刺连接固定。
2.根据权利要求1所述的一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法，其特征在于，步骤一中所述芯模的材质为木材、橡胶、塑料或金属。
3.根据权利要求1所述的一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法，其特征在于，步骤一中所述第一炭纤维单纱(3)和步骤二中所述第二炭纤维单纱(5)采用的炭纤维均为粘胶丝基、聚丙烯腈基或沥青基的炭纤维，所述炭纤维的纤维丝束为1.5K～24K；步骤一中所述圆形炭布(4)为平纹、斜纹或缎纹的炭布，所述炭布的面密度为300g/m2～600g/m2。
4.根据权利要求1所述的一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法，其特征在于，步骤三中所述炭纤维-炭布包覆层中的圆形炭布(4)的直径由内至外逐层递增，确保炭纤维-炭布包覆层能对前一层的炭纤维包覆层进行整体包覆。
5.根据权利要求1所述的一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法，其特征在于，步骤三中所述炭/炭复合材料坩埚预制体中炭纤维网胎的质量百分含量为10％～40％，所述炭纤维网胎上的针刺的密度为10～40针/cm2。
6.根据权利要求1所述的一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法，其特征在于，步骤三中所述炭/炭复合材料坩埚预制体的密度为0.40g/cm3～1.00g/cm3。
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