CN103482995B - 连续碳纤维增强的坩埚预制体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续碳纤维增强的坩埚预制体及其制备方法。该预制体由基础单元铺层、连续纤维增强，经针刺技术成型，通过连续纤维缠铺技术分别对坩埚底部及埚帮埚底连接区进行增强，有效增加了整体结构中贯连的连续纤维的含量，保证了在高负荷及膨胀应力作用时所需强度，避免坩埚的开裂或埚帮埚底连接区的脱落，同时能够保持优异的形状稳定性。因此，该预制体力学性能优良、结构稳定，经碳/碳复合后坩埚在高负荷作用下抗膨胀性好、结构稳定性好、热导效率高、使用寿命长，可满足大尺寸晶硅炉坩埚的使用要求。

Description

连续碳纤维增强的坩埚预制体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种坩埚技术领域，尤其是一种连续碳纤维增强的坩埚预制体，及其制备方法。
背景技术
单晶硅拉制及多晶硅冶炼过程中采用石英坩埚盛放反应原料，高温下纯石英制作的坩埚会软化变形，因此必须使用支撑部件来保持石英坩埚的形状。各向同性的石墨材料具有较高的耐热性和较高的热冲击性，尤其是化学稳定性好，难与生成的诸如SiO等反应性气体反应，且与石英坩埚材料中SiO2的反应速率较低，一直是石英坩埚的首选材料。近年来，随着硅晶片的大直径化，需求的石墨坩埚尺寸变大、重量变得极重，导致高纯石墨坩埚生产成本高、难以安装，且提出的分瓣式组合石墨坩埚易变形，支托作用逐步下降，难以满足使用需要。
碳/碳复合材料坩埚作为一种可设计性强、性能优良的碳素护锅，是目前制造大尺寸石墨坩埚的重要技术方向，而碳纤维预制体是碳/碳复合材料坩埚的骨架材料。通过传统纤维缠绕法和碳布铺层法成型碳纤维预制体而获得的碳/碳复合材料坩埚存在层间没有连接纤维容易分层、圆周方向抗膨胀力低（硅凝固时具有8%-9.6%的体积膨胀），容易开裂、埚底与埚帮连接的坩埚薄弱部位强度低易破裂等不足，无法满足大尺寸坩埚的使用要求，为此有人提出了碳布/网胎针刺成型技术。
中国专利CN102093069A 、ZL200610043186.4以及CN101319353A等所述碳布/网胎针刺成型准三维预制体采用针刺技术成型，层间结合强度高，不易分层。但该方法中碳布呈锯齿状开剪造成预制体整体结构中贯连的连续纤维含量少，埚底部位多瓣式包覆，纤维连续性差，长期承载大量重物时容易开裂，另外虽采取局部补强措施，但埚帮与埚底贯连的连续纤维仍不足，埚帮与埚底连接处作为坩埚的承载应力集中点极易脱落，影响坩埚的使用寿命。
发明内容
本发明第一目的在于克服上述现有技术的不足，提出一种连续碳纤维增强的坩埚预制体，该预制体力学性能优良、结构稳定，经碳/碳复合后坩埚在高负荷作用下抗膨胀性好、结构稳定性好、热导效率高、使用寿命长。
本发明的第二目的在于提供上述一种连续碳纤维增强的坩埚预制体的制备方法。
为了实现上述发明第一目的，本发明提供以下技术方案：一种连续碳纤维增强的坩埚预制体，该坩埚预制体由基础单元铺层、连续纤维增强层经针刺成型的准三维立体织物，所述基础单元铺层由碳纤维布/网胎复合料或碳纤维布和网胎组合层构成。
进一步地，所述坩埚预制体中连续纤维5%～30%、碳纤维布50%～85%和网胎5%～20%。
进一步地，所述碳纤维布/网胎复合料是由碳纤维布与网胎经针刺固定成型。
进一步地，所述碳纤维布的面密度为100 g/m2～640 g/m2，纤维规格为≥1K。
进一步地，所述网胎为短切碳纤维制成的薄毡，面密度为20 g/m2～300 g/m2，纤维规格为≥3K。
进一步地，所述连续纤维为多步多次旋转，纤维规格为≥1K。
进一步地，所述基础单元铺层为多步多次旋转错开拼接缝。
进一步地，该坩埚预制体的整体结构层层间密度为6层/cm～13层/cm，体积密度为0.30 g/cm3～0.55g/cm3。
为了实现上述发明第二目的，本发明提供以下技术方案：一种如上所述坩埚预制体的制备方法，包括以下步骤：
⑴、将碳纤维布和网胎经预针刺固定成碳纤维布/网胎复合料，预针刺密度为2针/cm2～6针/cm2；
⑵、步骤⑴碳纤维布/网胎复合料或碳纤维布和网胎组合层按整体结构层和局部加强层进行分瓣裁剪、贴模铺层；
⑶、采用连续纤维按照以下方式缠绕，形成连续纤维增强层：
  3.1、在坩埚圆周上的总等分方向数，第一方向纤维沿埚帮开端圆周上的平行弦以及弦所在切面与坩埚表面的相交线所围成的轨迹线连续缠铺纤维；旋转改变至下一方向重复第一方向纤维缠铺步骤；
  3.2、在坩埚圆周上的总等分点数，第一点纤维沿埚帮开端圆周上的交叉弦以及交叉弦所在切面与坩埚表面的相交线所围成的轨迹线，连续缠铺纤维；旋转改变至下一等分点位置重复第一点纤维缠铺步骤；
⑷、采用针刺将步骤⑵和步骤⑶的产品固定连接，针刺密度为15-35针/cm2；获得坩埚预制体。
进一步地，步骤3.1中，预制体的中心轴在弦与埚帮缠铺轨迹线形成平面上的投影应投射在该平面的中心线上，圆周上的总等分方向数为≥2，平行弦间距为≥3mm，预制体中心轴与该平面的中心线的夹角为0°～15°。
进一步地，步骤3.2中，预制体的中心轴在交叉弦与埚帮缠铺轨迹线形成平面上的投影应投射在该平面的中心线上，圆周上的总等分点数为≥6，交叉弦所对应的圆心角为10°～180°，预制体中心轴与该平面的夹角为0°～45°。
与现有技术相比，本发明的有益效果是能够确保高负荷强度，这是因为所述预制体通过沿弧面增加了整体结构中连续纤维的含量，整体结构稳定性好。上述连续纤维在坩埚底部形成交连，在载重负荷下很好地起到支托作用，弥补了结构单元多瓣式包覆带来的纤维连续性差、底部强度薄弱的不足，避免了坩埚底部的开裂。同时，埚帮埚底连接区采用连续纤维沿弧面补强，确保了薄弱部位的足够强度，其形成的斜向交叉网格结构在受高负荷及膨胀应力作用时容易变形，从而吸收被施加的应力，避免埚帮埚底连接区的脱落。此外，连续纤维有效贯连了埚帮、埚底及其连接区，保证了在高强度及膨胀应力作用下坩埚的形状稳定性。因此，本发明制备的坩埚能够确保高强度，保持优异的形状稳定性，满足大尺寸晶硅炉坩埚的使用要求。
此外，根据上述构成，通过改变基础单元的构成，可以改变预制体的体积密度和各部位强度；通过改变线面角、平行弦间距、交叉弦圆心角以及增强轨迹等，可以改变各部位径向的力学性能，或者可以根据功能用途改变各部位的力学性能。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为整体结构层铺层用基础单元裁剪后结构示意图。
图3为局部加强层铺层用基础单元裁剪后结构示意图。
图4为纤维增强方式一增强方式部分示意图。
图5为纤维增强方式一连续纤维增强结构俯视结构示意图。
图6为纤维增强方式二增强方式部分示意图。
图7为纤维增强方式二连续纤维增强结构俯视结构示意图。
附图标记说明：
埚底——1；埚帮埚底连接区——2；埚帮——3；埚帮开端——4；整体结构层——5；局部加强层——6；纤维增强方式一——7；纤维增强方式二——8；中心轴——9；碳纤维布/网胎复合料——10；网胎——11；碳纤维布——12；开剪缝——13；纤维增强方式一埚帮开端圆周上的平行弦——14；埚帮开端圆周上平行弦所在切面或弧面所形成的缠铺轨迹——15；平行弦与埚帮缠铺轨迹形成的平面——16；平行弦与埚帮缠铺轨迹形成平面的中心线——17；中心轴和平面的线面角——18；纤维增强方式二埚帮开端圆周上的交叉弦——19；圆周上交叉弦所对应的圆心角——20；埚帮开端圆周上交叉弦所在切面或弧面所形成的缠铺轨迹——21；交叉弦与埚帮缠铺轨迹形成的平面——22；交叉弦与埚帮缠铺轨迹形成平面的中心线——23；中心轴和平面的线面角——24。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
如图1所示的一种坩埚，其中的坩埚预制体为连续碳纤维增强，在埚底1、埚帮埚底连接区2和埚帮3内坩埚预制体由基础单元铺层、连续纤维增强层经针刺成型的准三维立体织物，所述基础单元铺层由整体结构层5与局部加强层6复合构成。
实施例1：
基础单元构成为一层3K平纹碳纤维布12与一层面密度40g/m2网胎11预针刺成型的碳纤维布/网胎复合料10，其面密度为320g/m2，预针刺密度为2针/cm2；
整体结构层5用碳纤维布/网胎复合料10的开剪缝13数量为6；
局部加强层6用碳纤维布/网胎复合料10的开剪缝13数量为6；
纤维增强方式一7连续纤维在埚帮开端4圆周上形成两个等分方向（n=2），单一方向形成的平行弦14数量为23根，间距为10mm，中心轴9和弦14与埚帮缠铺轨迹形成平面16的线面角α18为 0°； 
层数设计：整体结构层5为40层；局部加强层6为20层；纤维增强方式一7为30层；
多次多步旋转错开基础单元拼接缝，针刺密度为25针/cm2；
成型的预制体外径尺寸为770.5mm，连续纤维含量为6.0%，碳纤维布含量为83.0%，网胎含量为11.0%，整体结构层层间密度为10.6层/cm，体积密度为0.45g/cm3，埚帮3环向T型剥离强度为424.1N/m。
 实施例2：
基础单元构成为二层面密度400g/m2的12K斜纹碳纤维布12与一层面密度60g/m2的12K网胎11预针刺成型的碳纤维布/网胎复合料10，其面密度为320g/m2，预针刺密度为3针/cm2；
整体结构层5用碳纤维布12、网胎11的开剪缝13数量为4，如图2所示；
局部加强层6用碳纤维布12、网胎11的开剪缝13数量为4，如图3所示；
纤维增强方式一7连续纤维在埚帮开端4圆周上形成三个等分方向（n=3），单一方向形成的平行弦14数量为21根，间距为20mm，中心轴9和弦14与埚帮缠铺轨迹形成平面16的线面角α18为 5°；如图4和5所示；
纤维增强方式二8连续纤维在埚帮开端4圆周上形成的交叉弦19 的圆心角θ20 为 100°，中心轴9和弦19与埚帮缠铺轨迹形成平面22的线面角β24为 0°，埚帮开端4圆周上总等分点数m为100；如图6和7所示；
层数设计：整体结构层5为23层；局部加强层6为9层；纤维增强方式一7为23层；纤维增强方式二8为16层；
多次多步旋转错开基础单元拼接缝，针刺密度为30针/cm2；
成型的预制体外径尺寸为665.0mm，连续纤维含量为16.0%，碳纤维布含量为78.5%，网胎含量为5.5%，整体结构层层间密度为12.8层/cm，体积密度为0.53g/cm3，埚帮3环向T型剥离强度为305.6N/m。
 实施例3：                
基础单元构成为一层面密度320g/m2的6K缎纹碳纤维布12与二层面密度50g/m2的12K网胎11；
整体结构层5用碳纤维布12、网胎11的开剪缝10数量为6；
局部加强层6用碳纤维布12、网胎11的开剪缝10数量为6；
纤维增强方式二8连续纤维在埚帮开端4圆周上形成的交叉弦19 的圆心角θ20 为 90°，中心轴9和弦19与埚帮缠铺轨迹形成平面22的线面角β24为30°，埚帮开端4圆周上总等分点数m为82；
层数设计：整体结构层5为23层；局部加强层6为9层；纤维增强方式二8为30层；
多次多步旋转错开基础单元拼接缝，针刺密度为30针/cm2；
成型的预制体外径尺寸为560.5mm，连续纤维含量为27.0%，碳纤维布含量为53.5%，网胎含量为19.5%，整体结构层层间密度为6.5层/cm，体积密度为0.32g/cm3，埚帮3环向T型剥离强度为601.6N/m。

Claims (4)

1.一种连续碳纤维增强的坩埚预制体，其特征在于：该坩埚预制体为连续碳纤维增强，在埚底（1）、埚帮埚底连接区（2）和埚帮（3）内坩埚预制体由基础单元铺层、连续碳纤维增强层经针刺成型的准三维立体织物；
所述基础单元铺层由整体结构层（5）与局部加强层（6）复合构成，先将碳纤维布和网胎经预针刺固定成碳纤维布/网胎复合料，预针刺密度为2针/cm2～6针/cm2；再按整体结构层和局部加强层进行分瓣裁剪、贴模铺层；
所述连续纤维增强层是采用连续碳纤维按照以下方式之一缠绕所形成：
1.1、在坩埚圆周上的总等分方向数，第一方向碳纤维沿埚帮开端圆周上的平行弦以及弦所在切面与坩埚表面的相交线所围成的轨迹线连续缠铺；旋转改变至下一方向重复第一方向碳纤维缠铺步骤；其中，预制体的中心轴在弦与埚帮缠铺轨迹线形成平面上的投影应投射在该平面的中心线上，圆周上的总等分方向数为≥2，平行弦间距为≥3mm，预制体中心轴与该平面的中心线的夹角为0°～15°；
1.2、在坩埚圆周上的总等分点数，第一点碳纤维沿埚帮开端圆周上的交叉弦以及交叉弦所在切面与坩埚表面的相交线所围成的轨迹线，连续缠铺；旋转改变至下一等分点位置重复第一点碳纤维缠铺步骤；其中，预制体的中心轴在交叉弦与埚帮缠铺轨迹线形成平面上的投影应投射在该平面的中心线上，圆周上的总等分点数为≥6，交叉弦所对应的圆心角为10°～180°，预制体中心轴与该平面的夹角为0°～45°；
所述基础单元铺层和所述连续纤维增强层采用针刺固定连接，针刺密度为15-35针/cm2；获得坩埚预制体；
其中，
所述碳纤维布的面密度为100g/m2～640 g/m2，纤维规格为≥1K；
所述网胎为短切碳纤维制成的薄毡，面密度为20 g/m2～300 g/m2，纤维规格为≥3K；
所述连续碳纤维的纤维规格为≥1K；
所述坩埚预制体中连续碳纤维5%～30%、碳纤维布50%～85%和网胎5%～20%。
2.如权利要求1所述坩埚预制体，其特征在于：所述基础单元铺层为多步多次旋转错开拼接缝。
3.如权利要求1所述坩埚预制体，其特征在于：该坩埚预制体体积密度为0.30 g/cm3～0.55g/cm3。
4.一种如权利要求1所述坩埚预制体的制备方法，包括以下步骤：
⑴、将碳纤维布和网胎经预针刺固定成碳纤维布/网胎复合料，预针刺密度为2针/cm2～6针/cm2；
⑵、步骤⑴碳纤维布/网胎复合料按整体结构层和局部加强层进行分瓣裁剪、贴模铺层；
⑶、采用连续碳纤维按照以下方式缠绕，形成连续纤维增强层：
  3.1、在坩埚圆周上的总等分方向数，第一方向碳纤维沿埚帮开端圆周上的平行弦以及弦所在切面与坩埚表面的相交线所围成的轨迹线连续缠铺；旋转改变至下一方向重复第一方向碳纤维缠铺步骤；其中，预制体的中心轴在弦与埚帮缠铺轨迹线形成平面上的投影应投射在该平面的中心线上，圆周上的总等分方向数为≥2，平行弦间距为≥3mm，预制体中心轴与该平面的中心线的夹角为0°～15°；
  3.2、在坩埚圆周上的总等分点数，第一点碳纤维沿埚帮开端圆周上的交叉弦以及交叉弦所在切面与坩埚表面的相交线所围成的轨迹线，连续缠铺；旋转改变至下一等分点位置重复第一点碳纤维缠铺步骤；其中，预制体的中心轴在交叉弦与埚帮缠铺轨迹线形成平面上的投影应投射在该平面的中心线上，圆周上的总等分点数为≥6，交叉弦所对应的圆心角为10°～180°，预制体中心轴与该平面的夹角为0°～45°；
⑷、采用针刺将步骤⑵和步骤⑶的产品固定连接，针刺密度为15-35针/cm2；获得坩埚预制体；
其中，所述碳纤维布的面密度为100g/m2～640 g/m2，纤维规格为≥1K；
所述网胎为短切碳纤维制成的薄毡，面密度为20 g/m2～300 g/m2，纤维规格为≥3K；
所述连续碳纤维的纤维规格为≥1K；
所述坩埚预制体中连续碳纤维5%～30%、碳纤维布50%～85%和网胎5%～20%。
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