CN101063223A - 单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的制备方法 - Google Patents

单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101063223A
CN101063223A CN 200710017915 CN200710017915A CN101063223A CN 101063223 A CN101063223 A CN 101063223A CN 200710017915 CN200710017915 CN 200710017915 CN 200710017915 A CN200710017915 A CN 200710017915A CN 101063223 A CN101063223 A CN 101063223A
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon
thermal insulation
insulation cover
monocrystalline silicon
draw machines
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 200710017915
Other languages
English (en)
Other versions
CN100497753C (zh
Inventor
肖志超
苏君明
李永军
彭志刚
邓红兵
孟凡才
邵海成
李睿
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chaoma Science & Technology Co Ltd Xian
Original Assignee
Chaoma Science & Technology Co Ltd Xian
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chaoma Science & Technology Co Ltd Xian filed Critical Chaoma Science & Technology Co Ltd Xian
Priority to CNB2007100179153A priority Critical patent/CN100497753C/zh
Publication of CN101063223A publication Critical patent/CN101063223A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100497753C publication Critical patent/CN100497753C/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的制备方法。该方法采用炭纤维无纬布与薄炭纤维网胎交替环向缠绕，径向针刺制成低密度准三向保温罩预制体；通过糠酮树脂真空浸渍、固化和炭化致密保温罩预制体，反复致密2－4次，达到密度≥1.2g/cm3时，致密工艺结束，在通入氯气或氟利昂的条件下，进行高温纯化处理，机加后即制备单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩。本发明的优点是：一是致密工艺条件简化，降低了成本，并适用于大型尺寸制品的生产；二是树脂炭基体减小了炭/炭保温罩材料的导热系数，提高了热场保温效果，节省能耗；三是炭/炭保温罩材料的力学性能高，延长了使用寿命。

Description

单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的制备方法
技术领域
本发明属于单晶硅拉制炉用保温罩材料技术领域，具体涉及一种单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的制备方法。
背景技术
单晶炉除了炉体是不锈钢制成，里面的发热系统和支撑件包括坩埚均使用石墨件。生产单晶硅即是在惰性气体环境中，用石墨加热器将单晶硅材料熔化，用直拉法生长无错位单晶。单晶硅是以高纯度硅粉为原料，在氢或氩气等保护性气氛条件下，经1400-1600℃高温熔融仔晶牵引晶粒逐渐长大拉制成型的。拉制过程中，石墨坩锅连同石英坩锅通过炉室底部传动装置低速旋转，这就是直拉法(CZ法)。由于石墨的耐高温性能和良好的化学稳定性，CZ硅单晶炉的保温罩、坩锅、衬套、衬板、加热器、保温层、导流筒等均用高纯石墨制造。CZ法炉内工作温度在1400-1600℃，由于石墨坩锅在石英坩锅外面起保护作用，所以其温度在1600-1700℃。直拉法基本特点是用一个高纯石英坩埚盛装熔融硅。基本过程是将高纯单晶硅块和微量的掺杂剂放置在石英坩埚内，石英坩埚置于石墨坩埚内，外置石墨加热器，在真空或高纯氩气环境下加热熔化，控制适当温度，将籽晶插入熔体，使熔融单晶硅按籽晶的硅原子排列顺序结晶凝固成单晶硅。由于这种特点，炉内工作温度一般在1400℃～1600℃。石墨保温罩外包炭毡主要是起隔热作用。石墨保温罩一般使用的是高纯石墨，要求三高，即高纯度、高强度、高密度，密度≥1.8g/cm3，要求纯度非常高，并且不允许含有金属杂质，高温下不挥发游离的离子、原子杂质，即灰分度≤50PPM。
目前单晶硅拉制炉用保温罩基本均由石墨制造，由于石墨产品强度低，导热系数高，耐高温热震性能差，使用寿命短，更换频繁，大尺寸产品成形困难，使其难以满足半导体单晶硅生产发展的要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，而提供一种工艺简单、致密度适当、材料使用性能优异的单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)采用炭纤维无纬布与薄炭纤维网胎交替环向缠绕径向针刺全炭纤维准三向结构预制体；
(2)采用糠酮树脂浸渍炭化致密预制体，在抽真空条件下在浸渍罐中浸渍3小时后出罐，再转入炭化炉进行炭化处理，反复致密2-4次；
(3)保温罩预制体制品密度≥1.20g/cm3时致密工艺结束，在通入氯气和氟利昂的条件下对保温罩预制体制品进行高温纯化处理；
(4)机械加工后即制得单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩。
所述步骤(1)中采用12K炭纤维无纬布环向缠绕径向针刺结构预制体，采用径向针刺，防止制造过程中的分层和开裂，预制体体积密度在0.25～0.35g/cm3，K代表丝束千根数。
所述步骤(2)中的炭化温度为800-1100℃。所述步骤(2)中的真空压力为-0.094～-0.098Mpa。
所述步骤(3)中的高温纯化处理温度为2000～2500℃。
所述步骤(4)中机械加工后即制得单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的直径为500～1100mm，高度为200～1500mm，厚度为20～100mm。
本发明是在传统单晶硅拉制炉的装置基础上，引入炭/炭复合材料作为保温罩取代传统的石墨保温罩，保温罩使用炭/炭复合材料的拉伸强度为50MPa左右，压缩强度为120MPa左右，弯曲强度为70MPa左右，剪切强度为40MPa左右，导热系数为10W/m·k(300K)左右，而石墨保温罩材料的拉伸强度为14MPa左右，压缩强度为45MPa左右，弯曲强度为20MPa左右，剪切强度为15MPa左右，导热系数为60W/m·k(300K)左右。采用糠酮树脂真空浸渍、炭化工艺，制得密度≥1.20g/cm3的保温罩制品。该产品结构稳定，导热系数低，不易与单晶硅拉制炉内环境发生反应，可大大提高产品的使用寿命，减少更换率。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)采用12K炭纤维环向缠绕径向针刺结构预制体，可增强保温罩的强度和承受单晶硅拉制炉内环境的反复高温热震考验；
(2)采用糠酮树脂真空浸渍、炭化致密工艺，致密程度适当，可有效的降低单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的导热系数、工艺一致性好，可实施性强，成本低；
(3)用该工艺技术制得的单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩具有重量轻，体积小，厚度薄，使用寿命提高2-3倍，减少更换部件的次数，从而提高设备的利用率，减少维修成本；
(4)现有设备具有固定的工作容积，而由于炭/炭复合材料具有优异的性能，与传统石墨产品相比，可以做得更薄，从而可以利用现有设备生产更多的产品，可节约大量新设备投资费用；
(5)在生产大直径的产品时，传统石墨产品成型困难，价格较高，而由于炭/炭复合材料具有优异的性能，生产大直径的产品时可采用炭/炭材料；
(6)用该工艺技术制得的单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩纯度高，用作单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩，与传统石墨产品相比，可以避免污染产品，提高产品的纯度和品质；
附图说明
图1为本发明制备的单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)采用炭纤维无纬布与薄炭纤维网胎交替环向缠绕径向针刺全炭纤维准三向结构预制体；预制体密度在0.25g/cm3；
(2)采用糠酮树脂浸渍炭化致密预制体，在-0.094MPa的压力下在浸渍罐中浸渍3小时左右出罐，转入炭化炉900℃进行炭化处理；
(3)保温罩预制体制品密度≥1.20g/cm3时致密工艺结束，在通入氯气和氟利昂2100℃条件下对保温罩预制体制品进行高温纯化处理。
(4)机械加工后即可制得直径为750mm，高度为1000mm，厚度为30mm的单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩。
经测试该保温罩所用炭/炭复合材料的拉伸强度为40MPa，压缩强度为90MPa，弯曲强度为55MPa，剪切强度为30MPa，导热系数为6W/m·k(300K)。
实施例2
(1)采用炭纤维无纬布与薄炭纤维网胎交替环向缠绕径向针刺全炭纤维准三向结构预制体；预制体密度在0.30g/cm3；
(2)采用糠酮树脂浸渍炭化致密预制体，在-0.096MPa的压力下在浸渍罐中浸渍3小时左右出罐，转入炭化炉950℃进行炭化处理；
(3)保温罩预制体制品密度≥1.20g/cm3时致密工艺结束，在通入氯气和氟利昂2300℃条件下对保温罩预制体制品进行高温纯化处理。
(4)机械加工后即可制得直径为900mm，高度为1200mm，厚度为50mm的单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩。
经测试该保温罩所用炭/炭复合材料的拉伸强度为45MPa，压缩强度为110MPa，弯曲强度为65MPa，剪切强度为35MPa，导热系数为8W/m·k(300K)。
实施例3
(1)采用炭纤维无纬布与薄炭纤维网胎交替环向缠绕径向针刺全炭纤维准三向结构预制体；预制体密度在0.35g/cm3；
(2)采用糠酮树脂浸渍炭化致密预制体，在-0.098MPa的压力下在浸渍罐中浸渍3小时左右出罐，转入炭化炉1100℃进行炭化处理；
(3)保温罩预制体制品密度≥1.20g/cm3时致密工艺结束，在通入氯气和氟利昂2500℃条件下对保温罩预制体制品进行高温纯化处理。
(4)机械加工后即可制得直径为1100mm，高度为1500mm，厚度为100mm的单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩。
经测试该保温罩所用炭/炭复合材料的拉伸强度为50MPa，压缩强度为120Mpa，弯曲强度为60Mpa，剪切强度为40Mpa，导热系数为10W/m·k(300K)。

Claims (6)

1、一种单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)采用炭纤维无纬布与薄炭纤维网胎交替环向缠绕径向针刺全炭纤维准三向结构预制体；
(2)采用糠酮树脂浸渍炭化致密预制体，在抽真空条件下在浸渍罐中浸渍3小时后出罐，再转入炭化炉进行炭化处理，反复致密2-4次；
(3)保温罩预制体制品密度≥1.20g/cm3时致密工艺结束，在通入氯气和氟利昂的条件下对保温罩预制体制品进行高温纯化处理；
(4)机械加工后即制得单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩。
2、根据权利要求1所述的单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中采用12K炭纤维无纬布环向缠绕径向针刺结构预制体，采用径向针刺，防止制造过程中的分层和开裂，预制体体积密度在0.25～0.35g/cm3，K代表丝束千根数。
3、根据权利要求1所述的单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中的炭化温度为800-1100℃。
4、根据权利要求1所述的单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中的高温纯化处理温度为2000～2500℃。
5、根据权利要求1所述的单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中机械加工后即制得单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的直径为500～1100mm，高度为200～1500mm，厚度为20～100mm。
6、根据权利要求1所述的单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中的真空压力为-0.094～-0.098Mpa。
CNB2007100179153A 2007-05-23 2007-05-23 单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的制备方法 Active CN100497753C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2007100179153A CN100497753C (zh) 2007-05-23 2007-05-23 单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2007100179153A CN100497753C (zh) 2007-05-23 2007-05-23 单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101063223A true CN101063223A (zh) 2007-10-31
CN100497753C CN100497753C (zh) 2009-06-10

Family

ID=38964503

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2007100179153A Active CN100497753C (zh) 2007-05-23 2007-05-23 单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100497753C (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101948327A (zh) * 2010-08-17 2011-01-19 西安超码科技有限公司 一种高温炉用可加工硬化保温毡的制备方法
DE102010020193A1 (de) 2009-05-12 2011-01-20 Hunan Kingbo Carbon-Carbon Composites Co. Ltd., Yiyang Ausgehärtetes thermisches Isoliermaterial mit Karbonfaser für einen Hochtemperaturofen und ein Herstellungsverfahren dafür
CN102167611A (zh) * 2011-01-27 2011-08-31 无锡市弟兆碳材料有限公司 炭/炭复合材料板制备方法
CN101463500B (zh) * 2008-03-03 2012-06-27 湖南金博复合材料科技有限公司 高温炉耐火保温罩及其生产工艺
CN102731131A (zh) * 2012-07-13 2012-10-17 宜兴市飞舟高新科技材料有限公司 高性能纤维隔热材料预制体及其制备方法
CN103482995A (zh) * 2013-08-06 2014-01-01 江苏天鸟高新技术股份有限公司 连续碳纤维增强的坩埚预制体及其制备方法
CN104649701A (zh) * 2015-03-10 2015-05-27 李宇花 一种高强度轻质碳/碳复合材料的制备方法
CN107031077A (zh) * 2017-04-27 2017-08-11 苏州宝骅密封科技股份有限公司 一种用于制备高紧密度密封件的真空浸渍方法
CN107199718A (zh) * 2017-04-27 2017-09-26 苏州宝骅密封科技股份有限公司 一种用于制备高紧密度密封件的浸渍工艺
CN112626608A (zh) * 2020-12-01 2021-04-09 西安超码科技有限公司 一种单晶硅直拉炉用炭/炭拼接保温筒及其制造方法

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101463500B (zh) * 2008-03-03 2012-06-27 湖南金博复合材料科技有限公司 高温炉耐火保温罩及其生产工艺
DE102010020193A1 (de) 2009-05-12 2011-01-20 Hunan Kingbo Carbon-Carbon Composites Co. Ltd., Yiyang Ausgehärtetes thermisches Isoliermaterial mit Karbonfaser für einen Hochtemperaturofen und ein Herstellungsverfahren dafür
CN101948327A (zh) * 2010-08-17 2011-01-19 西安超码科技有限公司 一种高温炉用可加工硬化保温毡的制备方法
CN101948327B (zh) * 2010-08-17 2012-12-12 西安超码科技有限公司 一种高温炉用可加工硬化保温毡的制备方法
CN102167611A (zh) * 2011-01-27 2011-08-31 无锡市弟兆碳材料有限公司 炭/炭复合材料板制备方法
CN102731131A (zh) * 2012-07-13 2012-10-17 宜兴市飞舟高新科技材料有限公司 高性能纤维隔热材料预制体及其制备方法
CN103482995A (zh) * 2013-08-06 2014-01-01 江苏天鸟高新技术股份有限公司 连续碳纤维增强的坩埚预制体及其制备方法
CN103482995B (zh) * 2013-08-06 2015-01-07 江苏天鸟高新技术股份有限公司 连续碳纤维增强的坩埚预制体及其制备方法
CN104649701A (zh) * 2015-03-10 2015-05-27 李宇花 一种高强度轻质碳/碳复合材料的制备方法
CN104649701B (zh) * 2015-03-10 2015-11-04 李宇花 一种高强度轻质碳/碳复合材料的制备方法
CN107031077A (zh) * 2017-04-27 2017-08-11 苏州宝骅密封科技股份有限公司 一种用于制备高紧密度密封件的真空浸渍方法
CN107199718A (zh) * 2017-04-27 2017-09-26 苏州宝骅密封科技股份有限公司 一种用于制备高紧密度密封件的浸渍工艺
CN107199718B (zh) * 2017-04-27 2019-05-31 苏州宝骅密封科技股份有限公司 一种用于制备高紧密度密封件的浸渍工艺
CN112626608A (zh) * 2020-12-01 2021-04-09 西安超码科技有限公司 一种单晶硅直拉炉用炭/炭拼接保温筒及其制造方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN100497753C (zh) 2009-06-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100497753C (zh) 单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的制备方法
CN100400471C (zh) 单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的制备方法
CN100432023C (zh) 单晶硅拉制炉用热场炭/炭坩埚的制备方法
CN101319353B (zh) 炭/炭复合材料坩埚及其生产工艺
CN100595350C (zh) 单晶炉导流筒及其生产工艺
CN100432021C (zh) 单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭隔热屏的制备方法
US5858486A (en) High purity carbon/carbon composite useful as a crucible susceptor
US5683281A (en) High purity composite useful as furnace components
CN102660768B (zh) 一种单晶硅炉用炭/炭复合材料坩埚的制备工艺
CN100366581C (zh) 单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器的制备方法
US20020166503A1 (en) Hybrid crucible susceptor
CN102731134A (zh) 直拉单晶炉及用于直拉单晶炉的碳碳复合材料的加工方法
CN101717992B (zh) 一种cz硅晶体生长炉碳－碳复合材料导流筒及其制备方法
CN112341232B (zh) 一种炭/炭坩埚及其制造方法
CN101412632B (zh) 多晶硅炉用炭/炭复合材料发热体的制备方法
CN111908936A (zh) 一种短切纤维碳纤维复合材料及其制备方法
CN104418603A (zh) 一种低密度碳/碳复合筒材制备方法
CN101439853B (zh) 基于磁场和催化以提高碳材料石墨化及碳化程度的方法
CN104911696A (zh) 一种直拉硅单晶炉用固化炭毡整体导流筒及其制备方法
CN114455969B (zh) 一种含有氧化铝涂层的高密度C/C-SiC复合材料坩埚
JPH10158090A (ja) 半導体単結晶引上げ用ｃ／ｃ製ルツボの製法
CN115140729A (zh) 一种高纯碳材料制备方法
CN204727982U (zh) 一种直拉硅单晶炉用固化炭毡整体导流筒
CN108546142B (zh) 一种Cf-HfCnw微纳多尺度强韧化碳基复合材料的制备方法
CN109180209B (zh) 一种采用原位自生法制备碳化硅纳米线增强石墨-碳化硅复合材料的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant