CN104649701A - 一种高强度轻质碳/碳复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度轻质碳/碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：1 在连续长丝碳纤维表面涂布上浆剂，然后将预处理后的连续长丝碳纤维缠绕制成具有高度取向的圆锥体C/C复合材料的预成型胚体；2将步骤1得到的预成型体真空浸渍；3)将经过步骤2处理得到的预浸料在氮气保护下进行加压炭化，再浸渍浸渍剂溶液填充空隙，之后进行化学气相沉积CVD；4)将步骤3制备得到的产物进行石墨化，再浸渍，再CVD；5将步骤4得到的致密的碳／碳复合制品进行水蒸气活化得到高强度轻质碳/碳复合材料碳/碳复合材料，所述高强度轻质碳/碳复合材料的拉伸强度达到800MPa以上，热导率为500-530W/(m·K)，热扩散率为4.4cm2/s。
Description
技术领域
本发明涉及一种炭材料的制备方法，特别涉及一种炭/炭复合材料的制备方法。
背景技术
碳/碳(C/C)复合材料是由碳纤维与碳基体组成的无机非金属基复合材料，其模量 高、强度大、耐磨损、耐腐蚀、吸振性好，特别是具有优异的热稳定性和耐热冲击性 能，在高温下力学强度损失小。自60年代开发以来，已经成为世界高技术领域重点 研究和开发的一种新型材料。在航空航天领域具有重要的应用价值，如用于飞机刹车 片、再入飞行器的热屏蔽材料、火箭鼻锥、发动机喷管、推力室和燃烧室内衬等。
根据复合材料致密化工艺所采用的基体前驱体的类型，碳/碳复合材料的制作工艺 主要有两种方法：一种是化学气相沉积(CVD)法，它是以烃类气体(CH4、C2H4、天然 气等)为基体前驱体，这些气体在高温下产生热解反应后C以原子或液滴的形式沉积 在预制体表面或渗积预制体内部的空隙中，这种方法能够得到较好性能、较高密度的 碳/碳复合材料，缺点是设备复杂、制作周期长、材料利用率低(只有3％左右)、成本 高。另一种方法叫做液相浸渍-碳化法，它是以热塑性沥青或热固性树脂为基体前驱体， 这些原料在高温下发生一系列复杂化学变化而转化为基体碳。这种方法所用原料低 廉，设备简单、制作周期短，因而受到了世界范围内许多科技工作者的重视，成为碳 /碳复合材料研究的一个热点。引入催化剂对热固性树脂炭进行催化石墨化，是提高酚醛树脂炭石墨化度的一种有效方法。李崇俊等报道向树脂炭微粉中加入单质硼作为催化剂，在石墨化温度为2100℃、催化剂硼用量小于5.0wt％工艺条件下，树脂炭基炭/炭复合材料的石墨化度达到了82％，而无催化剂的炭/炭复合材料在2500℃下石墨化度才达到71％。这表明硼在降低石墨化温度和提高石墨化度方面均有明显作用。同时目前并没有完整的采用液相浸渍-炭化方法制备高强度轻质碳/碳复合材料的制备方法的相关研究。
发明内容
本发明旨在克服现有技术不足，目的是提供一种制备工艺简单和重复性好的高导热高强度轻质炭纤维树脂基复合材料的制备方法，用该方法制备高强度轻质碳/碳复合材料不仅高定向高导热，且沿纤维长度方向的力学性能得到明显改善，且具备轻质的优点。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种高强度轻质碳/碳复合材料的制备方法，包括以下五个步骤：
(1) 在连续长丝碳纤维表面涂布上浆剂，然后在氮气保护下于800-1200℃热解，以除去碳纤维表面的含氧官能团，暴露出碳纤维裸体表面，然后将预处理后的连续长丝碳纤维缠绕制成具有高度取向的圆锥体碳/碳复合材料的预成型胚体，采用该碳纤维的预成型胚体作为增强骨架；其中，所述碳纤维的预成型胚体的体密度在1.0g/cm3以下；所述上浆剂由以重量份计10-13份的聚苯基喹噁啉PPQ、20-28份硼改性酚醛树脂和50-63份的环氧树脂乳化液组成；
(2)将步骤（1）得到的预成型体真空浸渍以硼酚醛树脂为溶质，无水乙醇为溶剂，配制成质量分数为50％的硼酚醛树脂-无水乙醇溶液，随后向该硼酚醛树脂-无水乙醇溶液中加入质量百分比为0.5％～2％的NbCl5粉末，充分溶解后获得含有NbCl5的浸渍剂溶液；所述真空浸渍温度可以为200-250℃；
(3) 将经过步骤（2）处理得到的预浸料在氮气保护下进行加压炭化，再浸渍经步骤二配制的含有NbCl5的浸渍剂溶液填充空隙，之后进行化学气相沉积CVD，重复步骤（3）5-10个周期后使其致密化；其中，所述炭化的温度是650-900℃；所述加压压力为10-13MPa；
(4) 将步骤（3）制备得到的产物进行石墨化，再浸渍，再CVD，使其进一步致密化；所述步骤（4）中CVD工艺是把被沉积的预成型体放在均热空间的CVD炉中，烃类气体在均热的多孔预成型体中发生热解沉碳，使副产物气体扩散出来；其中，石墨化处理在3000-3500℃下进行，石墨化内炉膛炉内压力在20MPa以下；
(5) 将步骤（4）得到的致密的碳／碳复合制品进行水蒸气活化，水蒸气活化温度为850～1000℃，进水速率为10～30ml/min，时间为4-7.5小时，升温速率为12-18℃/min，活化完毕后，在惰性气体保护下冷却，最终得到孔隙中留有Nb或Nb2O5高强度轻质碳/碳复合材料碳/碳复合材料，所述高强度轻质碳/碳复合材料的拉伸强度达到800MPa以上，热导率为500-530W/(m·K)，热扩散率为4.4cm2/s。
优选地，所述上浆剂以重量份计12份的聚苯基喹噁啉PPQ、25份硼改性酚醛树脂和58份的环氧树脂乳化液组成。
步骤（3）和步骤（4）中的化学气相沉积主要有等温工艺、压力梯度工艺和温度梯度工艺三艺。
本发明制备的高强度轻质碳/碳复合材料其特点在于主要是通过特殊预处理工艺的碳纤维、控制热解温度、浸渍改性树脂、用含有NbCl5的浸渍剂处理来控制热解碳的含量、形态和密度，以获得较高热导率、高拉伸强度和轻质的碳/碳复合材料。本发明方法制得的碳/碳复合材料，具有低摩擦系数、热稳定性能优异、高强度轻质等优点。本发明方法的优点是工艺简单，可操作性强，制作方便。
具体实施方式
下面通过实施例进一步阐明本发明的特点和效果。
实施例1：
(1) 在连续长丝碳纤维表面涂布上浆剂，然后在氮气保护下于800℃热解，以除去碳纤维表面的含氧官能团，暴露出碳纤维裸体表面，然后将预处理后的连续长丝碳纤维缠绕制成具有高度取向的圆锥体C/C复合材料的预成型胚体，采用该碳纤维的预成型胚体作为增强骨架；其中，所述碳纤维的预成型胚体的体密度为0.5g/cm3；所述上浆剂由以重量份计10份的聚苯基喹噁啉PPQ、20份硼改性酚醛树脂和50份的环氧树脂乳化液组成；
(2)将步骤（1）得到的预成型体真空浸渍以硼酚醛树脂为溶质，无水乙醇为溶剂，配制成质量分数为50％的硼酚醛树脂-无水乙醇溶液，随后向该硼酚醛树脂-无水乙醇溶液中加入质量百分比为0.5％的NbCl5粉末，充分溶解后获得含有NbCl5的浸渍剂溶液；所述真空浸渍温度可以为200℃；
(3) 将经过步骤（2）处理得到的预浸料在氮气保护下进行加压炭化，再浸渍经步骤二配制的含有NbCl5的浸渍剂溶液填充空隙，之后进行化学气相沉积CVD，重复步骤（3）5个周期后使其致密化；其中，所述炭化的温度是650℃；所述加压压力为10MPa；
(4) 将步骤（3）制备得到的产物进行石墨化，再浸渍，再CVD，使其进一步致密化；所述步骤（4）中CVD工艺是把被沉积的预成型体放在均热空间的CVD炉中，烃类气体在均热的多孔预成型体中发生热解沉碳，使副产物气体扩散出来；其中，石墨化处理在3000℃下进行，石墨化内炉膛炉内压力在20MPa以下；
(5) 将步骤（4）得到的致密的碳／碳复合制品进行水蒸气活化，水蒸气活化温度为850℃，进水速率为10ml/min，时间为4小时，升温速率为12℃/min，活化完毕后，在惰性气体保护下冷却，最终得到孔隙中留有Nb或Nb2O5高强度轻质碳/碳复合材料碳/碳复合材料，所述高强度轻质碳/碳复合材料的拉伸强度达到1000MPa以上，热导率为500W/(m·K)，热扩散率为4.4cm2/s。
实施例2：
(1) 在连续长丝碳纤维表面涂布上浆剂，然后在氮气保护下于1200℃热解，以除去碳纤维表面的含氧官能团，暴露出碳纤维裸体表面，然后将预处理后的连续长丝碳纤维缠绕制成具有高度取向的圆锥体C/C复合材料的预成型胚体，采用该碳纤维的预成型胚体作为增强骨架；其中，所述碳纤维的预成型胚体的体密度为0.4g/cm3；所述上浆剂由以重量份计13份的聚苯基喹噁啉PPQ、28份硼改性酚醛树脂和63份的环氧树脂乳化液组成；
(2)将步骤（1）得到的预成型体真空浸渍以硼酚醛树脂为溶质，无水乙醇为溶剂，配制成质量分数为50％的硼酚醛树脂-无水乙醇溶液，随后向该硼酚醛树脂-无水乙醇溶液中加入质量百分比为02％的NbCl5粉末，充分溶解后获得含有NbCl5的浸渍剂溶液；所述真空浸渍温度可以为250℃；
(3) 将经过步骤（2）处理得到的预浸料在氮气保护下进行加压炭化，再浸渍经步骤二配制的含有NbCl5的浸渍剂溶液填充空隙，之后进行化学气相沉积CVD，重复步骤（3）10个周期后使其致密化；其中，所述炭化的温度是900℃；所述加压压力为13MPa；
(4) 将步骤（3）制备得到的产物进行石墨化，再浸渍，再CVD，使其进一步致密化；所述步骤（4）中CVD工艺是把被沉积的预成型体放在均热空间的CVD炉中，烃类气体在均热的多孔预成型体中发生热解沉碳，使副产物气体扩散出来；其中，石墨化处理在3500℃下进行，石墨化内炉膛炉内压力在20MPa以下；
(5) 将步骤（4）得到的致密的碳／碳复合制品进行水蒸气活化，水蒸气活化温度为1000℃，进水速率为30ml/min，时间为7.5小时，升温速率为18℃/min，活化完毕后，在惰性气体保护下冷却，最终得到孔隙中留有Nb或Nb2O5高强度轻质碳/碳复合材料碳/碳复合材料，所述高强度轻质碳/碳复合材料的拉伸强度达到113000MPa，热导率为530W/(m·K)，热扩散率为4.4cm2/s。
对于本领域技术人员来说，在本专利构思及具体实施例启示下，能够从本专利公开内容及常识直接导出或联想到的一些变形，本领域普通技术人员将意识到也可采用其他方法，或现有技术中常用公知技术的替代，以及特征的等效变化或修饰，特征间的相互不同组合，例如炭纤维K数的改变，具体工艺参数在通常范围内的改变，等等的非实质性改动，同样可以被应用，都能实现本专利描述功能和效果，不再一一举例展开细说，均属于本专利保护范围。
Claims (3)
1. 一种高强度轻质碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下五个步骤：
(1) 在连续长丝碳纤维表面涂布上浆剂，然后在氮气保护下于800-1200℃热解，以除去碳纤维表面的含氧官能团，暴露出碳纤维裸体表面，然后将预处理后的连续长丝碳纤维缠绕制成具有高度取向的圆锥体碳/碳复合材料的预成型胚体，采用该碳纤维的预成型胚体作为增强骨架；其中，所述碳纤维的预成型胚体的体密度在1.0g/cm3以下；所述上浆剂由以重量份计10-13份的聚苯基喹噁啉PPQ、20-28份硼改性酚醛树脂和50-63份的环氧树脂乳化液组成；
(2)将步骤（1）得到的预成型体真空浸渍以硼酚醛树脂为溶质，无水乙醇为溶剂，配制成质量分数为50％的硼酚醛树脂-无水乙醇溶液，随后向该硼酚醛树脂-无水乙醇溶液中加入质量百分比为0.5％～2％的NbCl5粉末，充分溶解后获得含有NbCl5的浸渍剂溶液；所述真空浸渍温度可以为200-250℃；
(3) 将经过步骤（2）处理得到的预浸料在氮气保护下进行加压炭化，再浸渍经步骤二配制的含有NbCl5的浸渍剂溶液填充空隙，之后进行化学气相沉积CVD，重复上述5-10个周期后使其致密化；其中所述炭化的温度是650-900℃；所述加压压力为10-13MPa；
(4) 将步骤（3）制备得到的产物进行石墨化，再浸渍，再CVD，使其进一步致密化；
所述步骤（4）中CVD工艺是把被沉积的预成型体放在均热空间的CVD炉中，烃类气体在均热的多孔预成型体中发生热解沉碳，使副产物气体扩散出来；其中石墨化处理在约3000-3500℃下进行，石墨化内炉膛炉内压力在20MPa以下；
(5) 将步骤（4）得到的致密的碳／碳复合制品进行水蒸气活化，水蒸气活化温度为850～1000℃，进水速率为10～30ml/min，时间为4-7.5小时，升温速率为12-18℃/min，活化完毕后，在惰性气体保护下冷却，最终得到孔隙中留有Nb或Nb2O5高强度轻质碳/碳复合材料碳/碳复合材料，所述高强度轻质碳/碳复合材料的拉伸强度达到800MPa以上，热导率为500-530W/(m·K)，热扩散率为4.4cm2/s。
2. 根据权利要求1所述的高强度轻质碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述上浆剂以重量份计12份的聚苯基喹噁啉PPQ、25份硼改性酚醛树脂和58份的环氧树脂乳化液等组成。
3. 根据权利要求1所述的高强度轻质碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）和步骤（4）中的化学气相沉积主要有等温工艺、压力梯度工艺和温度梯度工艺三艺。
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