CN103449833A - 一种水润滑轴承用炭/炭复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种水润滑轴承用炭/炭复合材料制备方法，属于复合材料制备领域，该方法首先采用无纺针刺方法制得高纯准三维炭纤维预制体，然后沥青高压浸渍-炭化增密、中间高温热处理石墨化，循环高压浸渍-炭化-中间石墨化过程，而后化学气相渗透补充增密，高温热处理石墨化，对坯体进行机加工成型，氯化焙烧法提纯，最后制得高纯炭/炭复合材料水润滑轴承成品。该方法的优点为：制备的炭/炭复合材料均匀致密，体积密度高，纯度高，基体炭为沥青炭和热解炭，石墨化度高，具有高力学性能、高热导率、热稳定性能优异、低水润滑摩擦系数、耐磨损以及抗辐射等性能，能够显著提高水润滑轴承的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种水润滑轴承用炭/炭复合材料制备方法，属于复合材料制备领域。
技术背景
水润滑轴承代替传统油润滑轴承，具有节约大量油料和贵重金属，简化轴系结构，避免油泄漏污染环境，运行成本低，易维护保养等特点，已广泛应用于核电、冶金、矿山、水力等极端和苛刻工况中，应用的机械设备如水泵、水轮机和船舶等。在水润滑条件下，为保证安全可靠运行，轴承的滑动摩擦副必须建立完好起润滑作用的水膜。然而，水是一种低粘度液体，在其它条件相同情况下，为传递同等的轴向推力，水膜厚度要比油膜厚度小得多，表明水润滑推力轴承传递轴向推力的能力比较低，而且在低转速和频繁起停等边界润滑和干摩擦条件下，很有可能产生轴承和推力盘间的相互接触摩擦，这就要求轴承材料必须具有自润滑性。并且受系统运行环境的限制，轴承材料要求能够具有较长的安全寿命。由于石墨材料具有自润滑性能好、热膨胀性小、导热性好、耐高温、耐辐射、抗热震性好、化学性质稳定且无毒等优良性能，成为水润滑轴承广泛应用的材料。然而石墨轴承强度低，属于薄弱、易损坏部件，石墨轴承磨损破坏常常引起停机检修等故障的发生。
炭/炭复合材料是炭纤维增强炭基体复合材料，具有低密度、低热膨胀系数、 高强度、抗热冲击性好、吸振性好、优异的摩擦磨损特性，好的可设计性，以及在2000℃下仍能保持室温强度等优点，作为坩埚、保温筒、密封环、刹车盘等得到大量应用。Metter等的美国发明专利《High purity composite useful as furnace components》（US5683281），提供了一种高纯炭/炭复合材料的制备方法，通过对炭纤维增强体加热提纯，选用高纯基体炭前驱体增密，控制增密工艺过程避免杂质污染，高温石墨化并去除杂质，最后采用卤素气氛纯化去除金属杂质，获得的高纯炭/炭复合材料金属杂质含量低于感应耦合等离子体光谱检测的下限值，具有优异的物理、热和机械性能，可替代石墨材料作为半导体晶体生长炉的隔热罩和坩埚材料。廖寄乔等的中国发明专利《碳/碳复合材料保温筒及制备方法》（CN102206852B），其特征是筒体为三明治结构，内层表面制备有致密的热解炭涂层，其制备方法为保温筒预制体制备，增密，机加工，加载催化剂，表面涂层；保温筒综合性能好，采用差异化的涂层技术，能保证热场的纯度，还可以直接替代单晶炉的保温系统。Matsumoto等的美国发明专利《Reduced Wear Carbon Brake Material》（US6376431），采用硅聚合物（如聚碳硅烷、硅氮烷聚合物等）浸渗到多孔纤维预制体中，在1500 ~ 1600 ℃惰性气体保护下，使硅聚合物热解为SiC，再通过化学气相渗透增密，获得少量SiC晶体均匀分散于内外表面的炭/炭复合材料，SiC晶体的加入降低了炭/炭复合材料的磨损，并且未影响摩擦系数，可用作刹车盘材料。李红等的中国发明专利《一种轴承用碳/碳复合材料的制备方法》（CN101805200B），采用以丙烯为碳源气体的化学气相渗透和以呋喃树脂为浸渍剂的液相树脂浸渍复合致密化工艺，制备的碳/碳复合材料组分包括炭纤维、热解炭和树脂炭。通过控制热解温度、热解时间、气体流量和高温处理温度来控制热解炭的含量和形态，制得的碳/碳复合材料具有低摩擦系数、热稳定性能优异、高强度等优点，干摩擦条件下与AISI3151钢对磨，摩擦系数为0.008-0.019，适用于轴承材料。然而国内外还未有炭/炭复合材料用于水润滑轴承方面的应用报道。
适用于水润滑条件下的轴承材料不仅要有高的力学强度，且需要良好的水润滑摩擦磨损性能。炭/炭复合材料由炭纤维增强体和基体炭两部分组成，石墨化度是炭/炭复合材料的最重要结构参数之一，与炭/炭复合材料的性能密切相关。按致密化工艺方法的不同，基体炭可以是沥青炭、树脂炭或热解炭。以树脂浸渍/炭化法为致密化方法制备的炭/炭复合材料，基体炭为树脂炭，属于玻璃炭，石墨化度低。采用沥青浸渍/炭化法为致密化方法制备的炭/炭复合材料，基体炭为沥青炭，石墨化度高。采用化学气相渗透致密化方法制备的炭/炭复合材料，基体炭为热解炭，石墨化度高，其结构一般被分为三种类型：粗糙层结构、光滑层结构及各向同性结构，各种结构的石墨化能力依次降低。炭/炭复合材料中的石墨微晶具有优异的自润滑性能，在水润滑条件下，石墨微晶充分吸附水分子，增大石墨微晶间的间距，降低微晶层面之间的相互作用，增加微晶层面的滑移能力及铺排能力，从而提高炭/炭复合材料的水润滑能力和耐磨损能力。
因此采用具有高石墨化度的粗糙层结构热解炭和沥青炭作为基体炭，通过控制和调节化学气相渗透的碳源气体种类、沉积温度、系统压力、碳源分压、体积流量和热解沉积时间，沥青浸渍增密的浸渍压力、炭化温度和炭化压力，热处理石墨化温度和时间，氯化焙烧法提纯温度和时间等工艺参数，控制杂质含量，提高纯度，调节热解炭和沥青炭结构，提高石墨化度，获得既具有高的力学强度，又有良好水润滑性能的炭/炭复合材料。本发明提供一种水润滑轴承用炭/炭复合材料制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种水润滑轴承用炭/炭复合材料制备方法，采用该方法制备的高纯炭/炭复合材料具有高力学性能、高热导率、热稳定性能优异、低水润滑摩擦系数、耐磨损以及抗辐射等性能，能够显著提高水润滑轴承的使役寿命。
本发明采用的技术方案是：一种水润滑轴承用炭/炭复合材料制备方法包括如下步骤：
（1）将高纯炭纤维网胎和高纯炭纤维连续长纤维交替铺设叠层，相邻长纤维之间的夹角以0°、45°或90°铺设叠层，采用无纺针刺方法制得高纯准三维炭纤维预制体，所述炭纤维预制体的体积密度为0.4~0.7g/cm3；
（2）所述炭纤维预制体选用高纯沥青浸渍剂进行高压浸渍-炭化-中间石墨化增密，重复4-5次将所述炭纤维预制体加热至600-800℃，加压至40-80 MPa，进行高压浸渍-炭化8-10 小时，然后进行2500-2800℃中间高温热处理，得到中间体；
（3）所述中间体采用化学气相渗透工艺进行补充增密，碳源气体为高纯丙烷，载气为高纯氮气，温度900-1100 ℃，压力10-25 kPa，体积流量10-30 L/min，进行热解沉积20-30小时，然后进行高温热处理石墨化，温度2400-2800 ℃，高纯氩气保护，时间2-5小时，得到炭/炭复合材料坯体；
（4）将炭/炭复合材料坯体进行机加工制得所需形状和尺寸的炭/炭复合材料轴承预产品；
（5）所述炭/炭复合材料轴承预产品进行氯化焙烧法提纯，温度2400-2800℃，时间1-3小时，再通入高纯氩气置换残余氯气和氯化物气体，最后得到杂质含量低于10 ppm、石墨化度为85-90 %、密度达到1.8-2.0 g/cm3的高纯炭/炭复合材料轴承成品。
所述准三维炭纤维预制体是在平行方向由高纯炭纤维网胎结合高纯炭纤维连续长纤维交替铺设叠层，垂直方向通过连续针刺渗透，产生垂直方向的纤维均匀连接若干固定层面直至所需厚度。其特点是多层面结合且层间致密均匀、体积密度均匀，节省炭化工序，缩短生产周期，可有效改善炭/炭复合材料的层间剪切力、层间热传导，并且不降低材料的力学性能，摩擦磨损性能稳定。
所述炭/炭复合材料采用沥青炭和热解炭为基体炭。石墨化度为85-90 %，可获得高尺寸精度和表面质量的轴承成品，摩擦表面能形成水润滑的较完整摩擦膜，摩擦系数低，磨损小，摩擦稳定性好，保证炭/炭复合材料轴承具有优异的水润滑性能。
所述高压浸渍-炭化工艺，使浸渍和炭化过程更加有效，可克服常压炭化造成的残炭率低、收缩严重、纤维变形大、强度降低、沥青炭疏松多孔、与纤维结合差等缺点，使沥青的残炭率可从50 %左右提高到90 %，减少炭化收缩对坯体的危害，减少致密化循环次数，提高了生产效率。
所述中间高温热处理工艺，在温度2500-2800 ℃下进行石墨化，可有效抑制非碳原子的逸出而残留下孔洞和产生坯体收缩引起的密度和弯曲强度降低，显著提高增密效率，缩短生产周期。
所述的高压浸渍-炭化后化学气相渗透补充增密的工艺方法，可综合利用浸渍法预制体容易成形，化学气相渗透致密化处理的制备炭/炭复合材料性能高的优点，克服了传统化学气相渗透工艺的沉积周期长、沉积过程中制件表面容易结壳，需要不断机加工除去壳层等缺点，经高温热处理石墨化，炭/炭复合材料的密度达到1.8-2.0 g/cm3。
所述的炭/炭复合材料具有高纯度，杂质含量低于10 ppm。通过选择高纯炭纤维织物、高纯沥青浸渍剂和高纯丙烷碳源气体，严格控制预制体制备工艺、浸渍增密-炭化工艺、化学气相渗透工艺和热处理石墨化工艺过程中杂质污染，从源头上控制杂质含量，进一步采用高温氯化提纯处理，可有效降低杂质含量，获得高纯炭/炭复合材料。
本发明的有益效果是：该方法首先采用无纺针刺方法制得高纯准三维炭纤维预制体，然后沥青高压浸渍-炭化增密、中间高温热处理石墨化，循环高压浸渍-炭化-中间石墨化过程，而后化学气相渗透补充增密，高温热处理石墨化，对坯体进行机加工成型，氯化焙烧法提纯，最后制得高纯炭/炭复合材料水润滑轴承成品。该方法的优点为：制备的炭/炭复合材料均匀致密，体积密度高，纯度高，基体炭为沥青炭和热解炭，石墨化度高，具有高力学性能、高热导率、热稳定性能优异、低水润滑摩擦系数、耐磨损以及抗辐射等性能，能够显著提高水润滑轴承的使用寿命。
具体实施方式
下面结合实施例说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种水润滑轴承用炭/炭复合材料,经无纺针刺—浸渍-炭化—化学气相渗透—石墨化—机加工—氯化焙烧提纯制成。
（1）将高纯炭纤维网胎和高纯炭纤维连续长纤维交替叠加，相邻长纤维之间的夹角以0°/90°铺设叠层，进行针刺得高纯准三维炭纤维预制体，所述预制体的体积密度为0.4-0.6 g/cm3；
（2）将炭纤维预制体进行浸渍-炭化增密，浸渍剂为高纯沥青，加热至750 ℃，加压至40 MPa，进行高压浸渍-炭化8 小时；
（3）将材料进行2500 ℃中间高温热处理，重复步骤（2）、（3），循环4次；
（4）采用化学气相渗透工艺对材料进行补充增密，碳源气体为高纯丙烷，载气为高纯氮气，温度1000 ℃，压力15 kPa，体积流量10 L/min，进行热解沉积25 小时；
（5）将材料进行高温热处理石墨化，温度2600 ℃，高纯氩气保护，时间4 小时；
（6）将炭/炭复合材料坯体进行机加工制得所需形状和尺寸；
（7）进行氯化焙烧法提纯，温度2600 ℃，时间2 小时，再通入高纯氩气置换残余氯气和氯化物气体；
（8）得到杂质含量为2 ppm、石墨化度为87 %、密度为1.80 g/cm3的高纯炭/炭复合材料轴承成品；
（9）所制备炭/炭复合材料的抗压强度为205 MPa，抗弯强度为95 MPa，抗折强度为89 MPa，热导率为19.1 W/mK，热膨胀系数为5.9 ′10 -6/℃；水润滑下，以硬质合金为对磨副，载荷300 N，摩擦系数为0.03。
实施例2
一种水润滑轴承用炭/炭复合材料,经无纺针刺—浸渍-炭化—化学气相渗透—石墨化—机加工—氯化提纯制成。
（1）将高纯炭纤维网胎和高纯炭纤维连续长纤维交替叠加，相邻长纤维之间的夹角以0°/45°/90°铺设叠层，进行针刺得高纯准三维炭纤维预制体，所述预制体的体积密度为0.45-0.65 g/cm3；
（2）将炭纤维预制体进行浸渍-炭化增密，浸渍剂为高纯沥青，加热至600 ℃，加压至50 MPa，进行高压浸渍-炭化9 小时；
（3）将材料进行2800 ℃中间高温热处理，重复步骤（2）、（3），循环4次；
（4）采用化学气相渗透工艺对材料进行补充增密，碳源气体为高纯丙烷，载气为高纯氮气，温度1100 ℃，压力25 kPa，体积流量20 L/min，进行热解沉积20 小时；
（5）将材料进行高温热处理石墨化，温度2800 ℃，高纯氩气保护，时间3 小时；
（6）将炭/炭复合材料坯体进行机加工制得所需形状和尺寸；
（7）进行氯化焙烧法提纯，温度2800 ℃，时间1 小时，再通入高纯氩气置换残余氯气和氯化物气体；
（8）得到杂质含量为4 ppm、石墨化度为89 %、密度为1.90 g/cm3的高纯炭/炭复合材料轴承成品；
（9）所制备炭/炭复合材料的抗压强度为210 MPa，抗弯强度为89 MPa，抗折强度为96 MPa，热导率为18.5 W/mK，热膨胀系数为6.3 ′10 -6/℃；水润滑下，以硬质合金为对磨副，载荷300 N，摩擦系数为0.02。
实施例3
一种水润滑轴承用炭/炭复合材料,经无纺针刺—浸渍-炭化—化学气相渗透—石墨化—机加工—氯化提纯制成。
（1）将高纯炭纤维网胎和高纯炭纤维连续长纤维交替叠加，相邻长纤维之间的夹角以0°/45°/90°铺设叠层，进行针刺得高纯准三维炭纤维预制体，所述预制体的体积密度为0.45~0.65 g/cm3；
（2）将炭纤维预制体进行浸渍-炭化增密，浸渍剂为高纯沥青，加热至800 ℃，加压至80 MPa，进行高压浸渍-炭化10 小时；
（3）将材料进行2600 ℃中间高温热处理，重复步骤（2）、（3），循环5次；
（4）采用化学气相渗透工艺对材料进行补充增密，以高纯丙烷为碳源气体，高纯氮气作为载气，温度900 ℃，压力25 kPa，体积流量30 L/min，进行热解沉积30 小时；
（5）将材料进行高温热处理石墨化，温度2500 ℃，高纯氩气保护，时间5 小时；
（6）将炭/炭复合材料坯体进行机加工制得所需形状和尺寸；
（7）进行氯化焙烧法提纯，温度2500 ℃，时间3 小时，再通入高纯氩气置换残余氯气和氯化物气体；
（8）得到杂质含量为7 ppm、石墨化度为85 %、密度为1.85 g/cm3的高纯炭/炭复合材料轴承成品；
（9）所制备炭/炭复合材料的抗压强度为190 MPa，抗弯强度为93 MPa，抗折强度为91 MPa，热导率为17.9 W/mK，热膨胀系数为6.7 ′10 -6/℃；水润滑下，以硬质合金为对磨副，载荷300 N，摩擦系数为0.05。
Claims (5)
1.一种水润滑轴承用炭/炭复合材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将高纯炭纤维网胎和高纯炭纤维连续长纤维交替铺设叠层，相邻长纤维之间的夹角以0°、45°或90°铺设叠层，采用无纺针刺方法制得高纯准三维炭纤维预制体，所述炭纤维预制体的体积密度为0.4-0.7g/cm3；
（2）所述炭纤维预制体选用高纯沥青浸渍剂进行高压浸渍-炭化-中间石墨化增密，重复4-5次将所述炭纤维预制体加热至600-800℃，加压至40-80 MPa，进行高压浸渍-炭化8-10 小时，然后进行2500-2800℃中间高温热处理，得到中间体；
（3）所述中间体采用化学气相渗透工艺进行补充增密，碳源气体为高纯丙烷，载气为高纯氮气，温度900-1100 ℃，压力10-25 kPa，体积流量10-30 L/min，进行热解沉积20-30小时，然后进行高温热处理石墨化，温度2400-2800 ℃，高纯氩气保护，时间2-5小时，得到炭/炭复合材料坯体；
（4）将炭/炭复合材料坯体进行机加工制得所需形状和尺寸的炭/炭复合材料轴承预产品；
（5）所述炭/炭复合材料轴承预产品进行氯化焙烧法提纯，温度2400-2800℃，时间1-3小时，再通入高纯氩气置换残余氯气和氯化物气体，最后得到高纯炭/炭复合材料轴承成品。
2.根据权利要求1所述的水润滑轴承用炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于：所述准三维炭纤维预制体是在平行方向由高纯炭纤维网胎结合高纯炭纤维连续长纤维交替铺设叠层，垂直方向通过连续针刺渗透，产生垂直方向的纤维均匀连接若干固定层面直至所需厚度。
3.根据权利要求1所述的水润滑轴承用炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于：所述炭/炭复合材料采用沥青炭和热解炭为基体炭，石墨化度为85-90 %。
4.根据权利要求1所述的水润滑轴承用炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于：所述的高纯炭/炭复合材料杂质含量低于10 ppm。
5.根据权利要求1所述的水润滑轴承用炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于：所述的高纯炭/炭复合材料密度达到1.8-2.0 g/cm3。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131218 |