CN108975922A - 一种表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体及其制备方法 - Google Patents

一种表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体及其制备方法，属于高温炉用发热体技术领域。首先对碳纤维预制体采用电耦合化学气相沉积(E‑CVI)工艺进行增密，制备成碳/碳(C/C)复合材料发热体胚体，经机械加工后，采用化学气相沉积(CVD)工艺在发热体表面沉积热解碳涂层，最后进行高温纯化处理。该方法具有制备周期短、成本低、能耗小等特点。该方法制备的发热体密度≥1.6g/cm3，电阻率(20‑35μΩ·m)。该发热体在高温真空熔炼炉中使用时升温速率高，保温段阻值稳定，且因其表面的热解碳涂层增加的表层的致密性，使得飞溅的物料不易附着损伤发热体，提高了发热体的使用寿命。

Description

一种表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体及其制备 方法
技术领域:
本发明涉及高温炉用发热体技术领域，具体涉及一种表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体及其制备方法，所制备的发热体既适用于高温真空熔炼炉也适用于其他高温工业炉。
背景技术:
高温真空熔炼炉是熔炼高温合金等金属的主要设备，使用温度高达1600℃，圆筒形电阻发热体的壁较薄，以满足对电阻值的要求。石墨材料因本身力学性能低、机械强度差、易损坏、使用寿命短等缺点，不适合制备薄壁圆筒形发热体。碳/碳(C/C)复合材料具有高温强度大、密度低、抗热震、膨胀系数小、导热、导电性能好、可设计性等特点，是制备薄壁高温发热体的理想材料。
CVI工艺是制备C/C复合材料的主要工艺，是碳氢气体在高温下裂解，在碳纤维表面沉积碳基体的一种工艺，其特点是基体结晶性好、强度高、耐高温、耐烧蚀、耐侵蚀、化学稳定性好，升温过程无挥发。但是采用CVI工艺沉积的工件表面易结壳，需几次加工去壳，该工艺同时具有周期长、制备成本高等缺点。E-CVI是在CVI的基础上通过引入电磁场来加快沉积效率，使得材料的制备周期大大缩短，所制C/C材料同样具有强度大、电阻稳定等特点。另外，高温真空熔炼炉在熔炼金属的过程中，物料会飞溅到发热体上，随着附着物料增多，会损伤发热体，降低使用寿命。
发明内容:
针对现在技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体及其制备方法，所制备的C/C复合材料发热体不易附着物料，制备工艺周期短，效率高。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种表面具有热解碳涂层的碳/碳发热体的制备方法，该方法首先对碳纤维预制体采用电耦合化学气相沉积工艺(E-CVI工艺)进行增密处理(致密化处理)，制备成C/C复合材料发热体胚体；C/C复合材料发热体胚体经机械加工后获得C/C发热体，再采用化学气相沉积工艺(CVD)在C/C发热体表面沉积热解碳涂层，最后经高温纯化后获得所述表面具有热解碳涂层的C/C复合材料发热体。
所述表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的制备方法，包括如下步骤：
(1)界面层制备：
采用等温CVI工艺(ICVI工艺)，将碳纤维预制体置于ICVI炉中沉积热解碳，在碳纤维预制体上制备厚度为0.4～2μm的热解碳界面层；
(2)利用电耦合化学气相沉积工艺(E-CVI)，制备C/C复合材料发热体胚体，过程为：
将步骤(1)制得的表面有界面层的碳纤维预制体置于带有水冷壁的E-CVI炉中沉积碳基体，获得C/C复合材料发热体胚体，整体密度控制在1.55～1.60g/cm3之间；
(3)机械加工：
将步骤(2)制备好的碳/碳(C/C)复合材料发热体胚体按照产品要求进行加工，制得所需形状和尺寸的碳/碳(C/C)发热体；
(4)热解碳涂层制备：
采用化学气相沉积(CVD)工艺，将步骤(3)加工成型后的碳/碳(C/C)发热体置于CVD炉中沉积热解碳涂层，以封闭碳/碳(C/C)发热体表面孔隙，得到所述表面具有热解碳涂层的碳/碳(C/C)发热体；通过控制沉积时间使发热体的终密度≥1.6g/cm3；
(5)高温纯化：
将步骤(4)制备的表面具有热解碳涂层的碳/碳(C/C)发热体置于高温纯化炉中进行纯化处理，得到表面具有热解碳涂层的碳/碳(C/C)复合材料发热体成品。
上述步骤(1)中，所述碳纤维预制体按照发热体形状和性能要求制成，碳纤维预制体一般采用2D针刺结构，轴向采用一层12K(或3K、6K)无纬布与一层12K PANCF网胎铺层，环向采用一层12K(或3K、6K)无纬布与一层12K PANCF网胎铺层，交替叠加连续逐层针刺而成整体针刺织物；碳纤维预制体的体积密度一般要求在0.4～0.6g/cm3之间。
上述步骤(1)中，所述等温CVI(ICVI)工艺制备界面层过程中：以丙烷为气态前驱体，氩气为稀释气体，沉积温度850～980℃，氩气流量为0.05～0.4m3/h，丙烷流量为0.05～0.4m3/h，沉积时间5-10h。
上述步骤(2)中，所述电耦合化学气相沉积工艺(E-CVI)中，将表面有界面层的碳纤维预制体置于带有水冷壁的E-CVI炉内直接通电加热，纤维周围产生电磁场，由于预制体的隔热及外部气流和水冷壁的作用，预制体内形成温度梯度，反应气体在电磁场、温度场和流体场的相互作用下实现快速沉积。
上述步骤(2)中，所述电耦合化学气相沉积工艺(E-CVI)中，以丙烷为气态前驱体，氩气为稀释气体，沉积温度(温度梯度范围)700～1100℃，氩气流量为0.03～0.5m3/h，丙烷流量为0.03～0.5m3/h，沉积时间10-40h。
上述步骤(4)中，所述化学气相沉积(CVD)工艺中：以丙烷为气态前驱体，氩气为稀释气体，沉积温度1000～1200℃，氩气流量为0.04～0.6m3/h，丙烷流量为0.04～0.6m3h，沉积时间20-40h。
上述步骤(5)中，所述高温纯化工艺中：纯化温度1700～2400℃，纯化时间5-10h。
所制备的表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的密度≥1.6g/cm3，室温条件下电阻为20～35μΩ·m。
所述发热体应用于高温真空熔炼炉或其他高温工业炉。
本发明的优点及有益效果如下：
1、本发明中，采用ICVI、E-CVI、CVD和纯化工艺制备发热体，制备周期可大大缩短，成本大幅降低，制备周期在40-90小时，成本仅为传统工艺的1/2。在C/C发热体表面均匀沉积一层热解碳涂层，从而填充了发热体表面的细孔，进一步增加了表层的致密性，使得飞溅的物料不易附着和损伤发热体，使发热体的使用寿命提高一倍。
2、本发明方法制备的发热体密度≥1.6g/cm3，电阻率(20-35μΩ·m)。该发热体在高温真空熔炼炉中使用时升温速率高，保温段阻值稳定。
附图说明：
图1为E-CVI炉中发热体沉积示意图。
图2为圆筒形发热体示意图。
具体实施方式:
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明为表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体，其制备方法包括如下步骤：
(1)界面层制备：
采用ICVI工艺将碳纤维预制体置于ICVI炉中沉积热解碳，在碳纤维预制体上制备厚度为0.4～2μm的热解碳界面层；碳纤维预制体按照发热体形状和性能要求制成筒状，以下实施例中碳纤维预制体采用2D针刺结构，轴向采用一层12K(或3K、6K)无纬布与一层12KPANCF网胎铺层，环向采用一层12K(或3K、6K)无纬布与一层12K PANCF网胎铺层，交替叠加连续逐层针刺而成整体针刺织物；碳纤维预制体的体积密度在0.4～0.6g/cm3之间。
(2)将步骤(1)制得的表面有界面层的碳纤维预制体置于带有水冷壁的E-CVI炉中沉积C基体，获得碳/碳(C/C)复合材料发热体胚体，整体密度控制在1.55～1.60g/cm3之间；该步骤采用E-CVI工艺的过程为：将表面有界面层的碳纤维预制体置于带有水冷壁的E-CVI炉内直接通电加热，碳纤维预制体采用石墨夹具固定；通电后纤维周围产生电磁场，由于预制体的隔热及外部气流和水冷壁的作用，预制体内形成温度梯度(700～1100℃)，反应气体在电磁场、温度场和流体场的相互作用下实现快速沉积(图1)。
(3)机械加工：
将步骤(2)制备好的碳/碳(C/C)复合材料发热体胚体按照产品要求加工成所需形状和尺寸的碳/碳(C/C)发热体；
(4)热解碳涂层制备：
采用化学气相沉积(CVD)工艺，将步骤(3)加工成型后的碳/碳(C/C)发热体置于CVD炉中沉积热解碳涂层，以封闭碳/碳(C/C)发热体表面孔隙，得到所述表面具有热解碳涂层的碳/碳(C/C)发热体；通过控制沉积时间使发热体的终密度≥1.6g/cm3；
(5)高温纯化：
将步骤(4)制备的表面具有热解碳涂层的碳/碳(C/C)发热体置于高温纯化炉中进行纯化处理，得到表面具有热解碳涂层的碳/碳(C/C)发热体成品。
实施例1
发热体尺寸为内径300mm，高120mm，壁厚2.5mm。2D针刺毡留有加工余量，密度为0.5g/cm3；采用ICVI工艺制备热解碳界面层，氩气流量0.16m3/h，丙烷流量0.16m3/h，沉积温度950℃，沉积时间5小时；采用E-CVI工艺沉积碳基体，氩气流量0.1m3/h，丙烷流量0.1m3/h，沉积时间20h；采取机械加工成型后，采用CVD工艺制备热解碳涂层，氩气流量0.2m3/h，丙烷流量0.2m3/h，沉积温度1200℃，沉积时间10小时；采用纯化工艺进行纯化处理，温度1800℃，时间5小时；发热体最终密度1.61g/cm3，制备周期40小时。制备的圆筒状发热体成品如图2所示。
发热体的主要性能：
项目 实测结果
密度 1.61g/cm3
室温电阻 0.095μΩ·m
实施例2
发热体尺寸为内径300mm，高240mm，壁厚3mm。2D针刺毡留有加工余量，密度为0.52g/cm3；采用ICVI工艺制备热解碳界面层，氩气流量0.16m3/h，丙烷流量0.16m3/h，沉积温度950℃，沉积时间5小时；采用E-CVI工艺沉积碳基体，氩气流量0.1m3/h，丙烷流量0.13/h，沉积时间25h；采取机械加工成型后，采用CVD工艺制备热解碳涂层，氩气流量0.2m3/h，丙烷流量0.2m3/h，沉积温度1200℃，沉积时间10小时；采用纯化工艺进行纯化处理，温度1800℃，时间6小时；发热体最终密度1.62g/cm3，制备周期46小时。
发热体的主要性能：

Claims (10)

1.一种表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的制备方法，其特征在于：该方法首先对碳纤维预制体采用E-CVI工艺进行增密处理，制备成碳/碳复合材料发热体胚体；碳/碳复合材料发热体胚体经机械加工后获得碳/碳发热体，再采用化学气相沉积工艺在碳/碳发热体表面沉积热解碳涂层，最后经高温纯化后获得所述表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体。
2.根据权利要求1所述的表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)界面层制备：
采用等温CVI工艺，将碳纤维预制体置于CVI炉中沉积热解碳，在碳纤维预制体上制备厚度为0.4～2μm的热解碳界面层；
(2)利用E-CVI工艺制备碳/碳复合材料发热体胚体，过程为：将步骤(1)制得的表面有界面层的碳纤维预制体置于带有水冷壁的E-CVI炉中沉积碳基体，获得碳/碳复合材料发热体胚体，整体密度控制在1.55～1.60g/cm3之间；
(3)机械加工：
将步骤(2)制备好的碳/碳复合材料发热体胚体按照产品要求进行加工，制得所需形状和尺寸的碳/碳发热体；
(4)热解碳涂层制备：
采用化学气相沉积工艺，将步骤(3)加工成型后的碳/碳发热体置于CVD炉中沉积热解碳涂层，以封闭碳/碳发热体表面孔隙，得到所述表面具有热解碳涂层的碳/碳发热体；通过控制沉积时间使发热体的终密度≥1.6g/cm3；
(5)高温纯化：
将步骤(4)制备的表面具有热解碳涂层的碳/碳发热体置于高温纯化炉中进行纯化处理，得到表面具有热解碳涂层的碳/碳发热体成品。
3.根据权利要求2所述的表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述碳纤维预制体为筒状结构，按照发热体形状和性能要求制成，碳纤维预制体采用2D针刺结构；碳纤维预制体的体积密度一般要求在0.4～0.6g/cm3之间。
4.根据权利要求2所述的表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述等温CVI工艺制备界面层过程中：以丙烷为气态前驱体，氩气为稀释气体，沉积温度850～980℃，氩气流量为0.05～0.4m3/h，丙烷流量为0.05～0.4m3/h，沉积时间5-10h。
5.根据权利要求2所述的表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述E-CVI工艺中，将表面有界面层的碳纤维预制体置于带有水冷壁的E-CVI炉内直接通电加热，纤维周围产生电磁场，由于预制体的隔热及外部气流和水冷壁的作用，预制体由内向外形成温度梯度，反应气体在电磁场、温度场和流体场的相互作用下实现快速沉积。
6.根据权利要求2所述的表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述E-CVI工艺中，以丙烷为气态前驱体，氩气为稀释气体，沉积温度范围700～1100℃，氩气流量为0.03～0.5m3/h，丙烷流量为0.03～0.5m3/h，沉积时间10-40h。
7.根据权利要求2所述的表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述化学气相沉积工艺中：以丙烷为气态前驱体，氩气为稀释气体，沉积温度1000～1200℃，氩气流量为0.04～0.6m3/h，丙烷流量为0.04～0.6m3h，沉积时间20-40h。
8.根据权利要求2所述的表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述高温纯化工艺中：纯化温度1700～2400℃，纯化时间5-10h。
9.根据权利要求1所述方法制备的表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体，其特征在于：该发热体密度≥1.6g/cm3，室温条件下电阻为20～35μΩ·m。
10.根据权利要求9所述的表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体，其特征在于：所述发热体应用于高温真空熔炼炉或其他高温工业炉。
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