CN114196935A - 一种超大卧式cvd系统及制备炭／炭复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超大卧式CVD系统及制备炭/炭复合材料的方法，该CVD系统包括卧式炉体和炉门，所述炉体内设有加热腔、与加热腔形成下进上出的导气输送结构，所述加热腔内设有保温桶，所述保温桶内设有坩埚、用于将导气输送机构输入的前驱体气体沿坩埚内外侧分流向上输送向加热腔出气口的分流导气结构和用于封盖坩埚顶端开口的阻气装置，所述系统还包括过滤装置、用于将导气输送结构导出的尾气输送向过滤装置的尾气输送管路。本发明通过合理的卧式结构设置，实现了有限高度下超大体积预制体沉积，同时通过水平分区控制，优化了流场和温度场，避免了大尺寸炉子沉积容易产生碳化，有效提高产品质量均一性。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，尤其涉及一种超大卧式CVD系统及制备炭/炭复合材料的方法。
背景技术
随着2030年碳达峰、2060年碳中和的目标提出，预示着以太阳能光伏发电为主要推动力的新能源时代已经来临。单晶硅太阳能电池，是以高纯的单晶硅棒为原料的太阳能电池是当前开发得最快和应用广泛的一种太阳能电池。相对多晶硅和非晶硅太阳电池，其光电转换效率更高。
热场系统是光伏晶硅制造的核心部件,对晶硅的品质有重要影响。碳基复合材料单晶拉制炉热场系统产品,作为光伏、半导体单晶硅棒制造成本下降的重要一环,随着碳基复合材料制造成本降低和性能提高，其份额快速增长，并逐步全面取代石墨材料制品。随着光伏行业、半导体行业晶硅制造向超大直径发展的趋势,晶硅制造热场系统用先进碳基复合材料产品也向大尺寸、低成本、高纯度的方向发展。目前市场以P型单晶硅材料为主，未来N型单晶硅将逐步推广，这对制备单晶硅用炭/炭热场材料的纯度将提出新的要求，灰分将从目前的200ppm降到100ppm以下，以满足新型单晶硅拉晶的需要。而制备方法未来将主要以化学气相沉积为主。
CVD炉是热场材料致密化的关键设备，热场材料的大尺寸化倒逼CVD炉设备的大尺寸。炉子尺寸越大，综合功耗越低，但是炉子越大，气体在炉内的扩散时间越长，如果控制不好，很容易炉内产生碳黑，影响材料进一步致密化。目前广泛使用的大尺寸CVD主要以立式为主，根据各家厂房高度的不同，有上出料和下出料设计，但是基于快速CVD的工艺要求，炉体的高度通常在5米以下，再高对于沉积和装卸料的效率都有很大的影响。未来坩埚高度将从约550mm向700mm以上增长，直径将从32寸向大于42寸过渡，这就直接影响到现有CVD炉的装炉数量。卧式圆柱形炉子可以解决立式炉高度受限温度，炉体长度可以在9米至15米之间，直接可以和立式炉相当。卧式炉的工作体积是目前立式炉的2-4倍，有效解决大尺寸热场碳材料大数量装料等问题，未来将有效降低超大尺寸热场材料沉积成本。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中存在的设备尺寸限制大量装料等技术问题。为此，本发明提供一种超大卧式CVD系统及制备炭/炭复合材料的方法，目的是满足大尺寸热场材料大数量装料，通过卧式设计，满足设备在高度低的工厂内稳定生产的目标，打破立式炉因为厂房高度的限制而不能增大体积。同时本发明通过对卧式炉内的分区控制、安装“方形伞状”尾气集气系统设计，有效解决炉内压力难控制，气体滞留形成涡流和产生碳黑等技术问题，实现超大卧式CVD系统的稳定沉积运行。同时在料柱顶部安放特殊设计阻气装置，有效控制气体在料柱内的停留时间，提高前驱气体的利用率。
基于上述目的，本发明提供了一种超大卧式CVD系统，包括卧式炉体和炉门，所述炉体内设有加热腔、与加热腔形成下进上出的导气输送结构，所述加热腔内设有保温桶，所述保温桶内设有坩埚、用于将导气输送机构输入的前驱体气体沿坩埚内外侧分流向上输送向加热腔出气口的分流导气结构和用于封盖坩埚顶端开口的阻气装置，所述系统还包括过滤装置、用于将导气输送结构导出的尾气输送向过滤装置的尾气输送管路。
所述系统还包括抽真空装置，所述尾气输送管路的出气端与过滤装置的底部进气口连接，所述过滤装置的顶端出气口与抽真空装置连接。
所述过滤装置为过滤罐，所述抽真空装置包括真空泵和真空管路，所述真空泵通过真空管路与过滤罐的顶端出气口连接。
所述导气输送结构包括分别设于加热腔上下端的排出管和前驱体气体导气管，所述前驱体气体导气管的出气口与保温桶的底部进气口连接，所述排出管的出口与尾气输送管路的进气口连接。
所述加热腔的外侧周向表面均布有发热体和连接发热体的铜电极，所述卧式炉体的侧壁设有氮气导入管，其压力大于沉积压力0.5-1kPa，有效阻止沉积气体进入保温层，降低保温层的保温效果。
所述发热体为高密度石墨或者炭/炭复合材料。
所述炭/炭马弗坩埚是通过化学气相沉积或者糠酮或酚醛树脂浸渍碳化制备的碳材料。
所述保温桶为若干个，若干个保温桶排列设置在加热腔内，每一个保温桶内均堆叠设置多个坩埚，且同一个保温桶内的相邻坩埚之间具有气体流通的通道，所述坩埚的外壁与保温桶内壁之间的间隙均相同，所述阻气装置设于保温桶顶部坩埚的开口上。
所述阻气装置包括阻气顶盖和设于阻气顶盖底面的环形圈，所述阻气顶盖的直径大于环形圈的外径，所述环形圈设于保温桶顶部坩埚的开口上，且环形圈的周向方向均布有导气孔。此种结构设置，有效控制气体在保温桶的料柱内的停留时间，提高前驱气体的利用率。
所述加热腔的顶部内壁设有多个方形伞状集气装置，方形伞状集气装置的底部开口位于保温桶上方，尾气输送管路与方形伞状集气装置连接。方形伞状尾气集气结构设计，有效解决炉内压力难控制，气体滞留形成涡流和产生碳黑等技术问题，实现超大卧式CVD系统的稳定沉积运行。
所述尾气输送管路包括相连接的尾气汇集管、尾气管和分流管，排气管为多个，多个排气管分布在加热腔的长度方向上，尾气汇集管的进气口与多个排气管的出气口连接，尾气汇集管的出气口通过尾气管与分流管的进气口连接，分流管的出气口过滤装置的底部进气口连接。
本发明还提供一种采用所述超大卧式CVD系统制备炭/炭复合材料的方法，包括如下步骤：
步骤一、将坩埚预制体放入保温桶内，并将保温桶放入卧式炉体的加热腔内；在每个保温桶内的料柱最上面的坩埚顶部安装阻气装置；通过抽真空装置对加热腔进行抽真空；
步骤二、将发热体的温度升至1080-1120℃，保温时间为25-35分钟，从炉底进气口通入前驱体气体输送入前驱体气体导气管内，前驱体气体为天然气和丙烷的混合气体，每个料柱天然气流量为3-7m3/h，丙烷流量为1-2m3/h，气体沉积压力为8-12kPa，同时加热腔的侧壁通入氮气流量为20-25m3/h，压力为10-15kPa，控制沉积时间为150-300h；
步骤三、停止通入前驱体气体和氮气，抽真空后通入氮气至常压，冷却至50℃以下，开炉取出半成品；
步骤四、将碳化后的半成品放入高温热处理炉，升温至1750-1900度；具体升温流程为：室温到1000度，升温速率为300-450℃/h；1000-1900度,升温速率80-350℃/h，1750-1900度保温2-3小时；
步骤五、采用立式车床，机加产品到图纸规定的尺寸；
步骤六、再次将半成品放入保温桶内，并将保温桶放入卧式炉体的加热腔内；在每个料柱最上面的坩埚顶部安装阻气装置；通过抽真空装置对加热腔进行抽真空；
步骤七、将发热体的温度升至1100-1150℃，保温时间为25-35分钟，从炉底进气口通入前驱体气体输送入前驱体气体导气管内，前驱体气体为天然气和丙烷的混合气体，每个料柱天然气流量为5-10m3/h，气体沉积压力为5-8kPa，同时加热腔的侧壁通入氮气流量为10-20m3/h，压力为6-10kPa，控制沉积时间为40-80h；
步骤八、停止通入前驱体气体和氮气，抽真空后通入氮气至常压，冷却至50℃以下，开炉取出产品。
本发明的有益效果：
1、本发明通过合理的卧式结构设置，实现了有限高度下超大体积预制体沉积，同时通过水平分区控制，优化了流场和温度场，避免了大尺寸炉子沉积容易产生碳化，有效提高产品质量均一性。
2、本发明通过采用天然气和丙烷的混合气体，在卧式沉积室内实现预制体的快速致密化，因炉子沉积区高度在3.5米以下，热场埚帮、坩埚、碳板、导流筒和保温桶等可以自由堆积，简化装料流程，提高沉积炉的利用率，有效提高了天然气和丙烷的利用效率，降低了材料的制备成本。
3、本发明采用两排预制体平行排列的设计，有效提高了炉子的整体均温性和每个坩埚的温度均匀性，通过伞状尾气集气装置，有效控制了气体从下至上的定向流动，避免了涡流产生碳化，提高了沉积效率。
4、本发明能够有效提高大尺寸炭/炭复合材料的平均密度(本发明两个周期后的平均密度大于1.45g/cc，传统快速工艺两个周期后的密度1.34g/cc)。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明CVD系统的结构示意图；
图2为本发明沉积室左视图；
图3为本发明沉积区的主视图；
图4为本发明沉积区的俯视图；
图5为本发明方形伞状集气装置；
图6为本发明阻气装置；
图7为本发明多产品单料柱装炉主视图；
图8为本发明支持碳板俯视图；
图9为本发明实施例1制备的产品密度；
图10为本发明实施例2制备的产品密度。
图中标记为：
1-炉体，2-炉门，3-发热体，4-前驱体气体导气管，5-基座，6-尾气管，7-过滤罐，8-真空泵，9-方形伞状集气装置，10-炉门保温层，11-铜电极，12-氮气导入管，13-炭/炭马弗，14-保温层，15-阻气装置，16-坩埚，17-保温桶，18-导气孔，19-尾气导出口，20-支撑板，21-支撑柱，22-导流筒，23-碳/碳板材，24-支撑柱孔，25-通气孔。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
需要说明的是，除非另外定义，本发明实施例使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本公开中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
如图1至图6所示，一种超大卧式CVD系统，包括卧式炉体1和炉门2，炉体1内设有加热腔、与加热腔形成下进上出的导气输送结构，加热腔内设有保温桶17，保温桶17内设有坩埚16、用于将导气输送机构输入的前驱体气体沿坩埚内外侧分流向上输送向加热腔出气口的分流导气结构和用于封盖坩埚顶端开口的阻气装置，该超大卧式CVD系统还包括过滤装置、用于将导气输送结构导出的尾气输送向过滤装置的尾气输送管路。通过合理的卧式结构设置，实现了有限高度下超大体积预制体沉积，同时通过分区控制，每区顶部有方型伞状尾气集气装置，优化了流场和温度场，避免了大尺寸炉子沉积容易产生碳化，有效提高产品质量均一性。在炉体的底部设置有基座5，便于承载安装炉体。
为了便于对炉体内部抽真空，使之形成负压，该超大卧式CVD系统还包括抽真空装置，尾气输送管路的出气端与过滤装置的底部进气口连接，过滤装置的顶端出气口与抽真空装置连接。通过启动抽真空装置，对过滤装置进行抽真空操作，过滤装置形成负压后，继续通过尾气输送管路对炉体进行抽真空操作。
如图1所示，过滤装置为过滤罐7，抽真空装置包括真空泵8和真空管路，真空泵8通过真空管路与过滤罐7的顶端出气口连接。设置时，真空泵优选设置为多个，真空管路包括抽真空汇集管和真空管，真空管的一端与抽真空汇集管的中部连接，真空管的另一端与过滤罐的顶端出气口连接，多个真空泵的抽气口分别与均布在汇集管长度方向的多个连接口相连接。设置此种结构，当需要加快抽真空操作时，启动多个真空泵进行抽真空。并且，真空泵可以切换启动，避免意外情况下设置单个真空泵出现故障时，导致停产的现象。过滤罐可设置为两个，在两个过滤罐的顶部出气口设置连通管，真空管的进气端与连通管的中部连接，便于启动真空泵时，对两个过滤罐同时进行抽真空操作。当然，为了便于切换控制，可在连通管与两个过滤罐连通的管路段上设置控制阀，通过控制阀的开闭控制管路的导通或闭合。
导气输送结构包括分别设于加热腔上下端的排出管和前驱体气体导气管4，前驱体气体导气管4的出气口与保温桶17的底部进气口连接，排出管的出口与尾气输送管路的进气口连接。尾气输送管路包括相连接的尾气汇集管、尾气管和分流管，排气管为多个，多个排气管分布在加热腔的长度方向上，尾气汇集管的进气口与多个排气管的出气口连接，尾气汇集管的出气口通过尾气管与分流管的进气口连接，分流管的出气口过滤装置的底部进气口连接。设置时，排出管可设置多个，多个排出管分布在加热腔的长度方向上，便于使加热腔从多个部位排出尾气。作为一种优选的实施形式，每两个排出管的出气端通过一个支管连接，支管的中部通过尾气汇集管与尾气管连接。尾气管的进气端与尾气汇流管的中部连接，尾气管的出气端分别通过分流管与不同的过滤罐底端进气口连接。分流管上设置有单向阀，使气体仅能从分流管导向过滤罐进行过滤。
加热腔的外侧周向表面均布有发热体3和连接发热体3的铜电极11，卧式炉体1的侧壁设有氮气导入管12，其压力大于沉积压力0.5-1kPa，通过氮气导入管向加热腔内导入氮气，起到保护作用，有效阻止沉积气体进入保温层，降低保温层的保温效果。发热体优选采用高密度石墨或者炭/炭复合材料。炭/炭马弗坩埚是通过化学气相沉积或者糠酮或酚醛树脂浸渍碳化制备的碳材料。
作为进一步的改进，保温桶17为若干个，若干个保温桶17排列设置在加热腔内，每一个保温桶17内均堆叠设置多个坩埚16，且同一个保温桶17内的相邻坩埚之间具有气体流通的通道，坩埚的外壁与保温桶内壁之间的间隙均相同，阻气装置设于保温桶顶部坩埚的开口上。设置时，采用两排预制体平行排列的设计，有效提高了炉子的整体均温性和每个坩埚的温度均匀性。
阻气装置包括阻气顶盖和设于阻气顶盖底面的环形圈，阻气顶盖的直径大于环形圈的外径，环形圈设于保温桶顶部坩埚的开口上，且环形圈的周向方向均布有导气孔。此种在料柱顶部安放特殊设计结构设置，有效控制气体在保温桶的料柱内的停留时间，提高前驱气体的利用率。
作为更进一步的改进，加热腔的顶部内壁设有多个方形伞状集气装置9，方形伞状集气装置9的底部开口位于保温桶上方，尾气输送管路与方形伞状集气装置连接。方形伞状尾气集气结构设计，有效解决炉内压力难控制，气体滞留形成涡流和产生碳黑等技术问题，实现超大卧式CVD系统的稳定沉积运行。
另一装料构型为，多产品混合装料，单料柱分为三层，每一层中坩埚16装在支撑板20上，坩埚16内套一个导流筒22，导流筒内装有多个竖立的碳/碳板材23，通过四个支撑柱21，将2层支撑板20装料分开，支撑柱外套有保温桶17，此装料构型实现沉积空间利用率最大化。支撑板20和支撑柱21为等静压石墨或者碳/碳复合材料制成，比如支撑板采用支撑碳板，支撑柱采用支撑碳柱。设置时，支撑板20上开设四个支撑柱孔24和多个通气孔25，四个支撑柱孔均布在支撑板的周向方向，也即是四个支撑柱孔分布在支撑板的十字形直径分割线上。多个通气孔包括分布在支撑板周向边侧的通气孔和分布在四个支撑柱孔围合空间内的通气孔。
采用所述超大卧式CVD系统制备炭/炭复合材料的方法，包括如下步骤：
步骤一、将坩埚预制体放入保温桶内，并将保温桶放入卧式炉体的加热腔内；在每个保温桶内的料柱最上面的坩埚顶部安装阻气装置；通过抽真空装置对加热腔进行抽真空；
步骤二、将发热体的温度升至1080-1120℃，保温时间为25-35钟，从炉底进气口通入前驱体气体输送入前驱体气体导气管内，前驱体气体为天然气和丙烷的混合气体，每个料柱天然气流量为3-7m3/h，丙烷流量为1-2m3/h，气体沉积压力为8-12kPa，同时加热腔的侧壁通入氮气流量为20-25m3/h，压力为10-15kPa，控制沉积时间为150-300h；
步骤三、停止通入前驱体气体和氮气，抽真空后通入氮气至常压，冷却至50℃以下，开炉取出半成品；
步骤四、将碳化后的半成品放入高温热处理炉，升温至1750-1900度；具体升温流程为：室温到1000度，升温速率为300-450℃/h；1000-1900度,升温速率80-350℃/h，1750-1900度保温2-3小时；
步骤五、采用立式车床，机加产品到图纸规定的尺寸；
步骤六、再次将半成品放入保温桶内，并将保温桶放入卧式炉体的加热腔内；在每个料柱最上面的坩埚顶部安装阻气装置；通过抽真空装置对加热腔进行抽真空；
步骤七、将发热体的温度升至1100-1150℃，保温时间为25-35分钟，从炉底进气口通入前驱体气体输送入前驱体气体导气管内，前驱体气体为天然气和丙烷的混合气体，每个料柱天然气流量为5-10m3/h，气体沉积压力为5-8kPa，同时加热腔的侧壁通入氮气流量为10-20m3/h，压力为6-10kPa，控制沉积时间为40-80h；
步骤八、停止通入前驱体气体和氮气，抽真空后通入氮气至常压，冷却至50℃以下，开炉取出产品。
下面通过具体的实例进行详细说明。
实施例1
本实施例为36寸坩埚沉积。
CVD1流程：
1.按照示意图的设计，炉子沉积区的尺寸为3m×3m×9m的炉体，将坩埚预制体放入CVD沉积炉内，每个料柱四层叠加装料。
2.炉子抽真空至1kPa以下。
3.将发热体的温度升至1080-1120℃，保温时间为30±5分钟。
4.从炉底进气口通入前驱体气体输送入前驱体气体导气管内，前驱体气体为天然气和丙烷的混合气体，每个料柱天然气流量为5±1m3/h，丙烷流量为1±0.2m3/h，气体沉积压力为9±1kPa，同时侧壁通入氮气流量为21±1m3/h，压力为10±1kPa，控制沉积时间为200±20h。
5.混气罐停止通气，抽真空后通入氮气，自然冷却至500℃时，强制风冷至低于50℃，开炉取出半成品。
热处理流程
1.将碳化后的半成品放入高温热处理炉，升温至1800度；具体升温流程为：室温到1000度，升温速率为300-350℃/h；1000-1800度,升温速率120-150℃/h，1800度保温2-3小时。
机加流程
1.通过立式数控车床将半成品加工到图纸规定的尺寸。
2.CVD2流程
1.按照示意图的设计，炉子沉积区的尺寸为3m×3m×9m的炉体，将坩埚半成品放入CVD沉积炉内。
2.炉子抽真空至1kPa以下。
3.将发热体的温度升至1100-1150℃，保温时间为30±5分钟。
4.从炉底进气口通入前驱体气体输送入前驱体气体导气管内，前驱体气体为天然气和丙烷的混合气体，每个料柱天然气流量为6±1m3/h，气体沉积压力为6±1kPa，同时侧壁通入氮气流量为15±1m3/h，压力为7±1kPa，控制沉积时间为50±10h。
5.混气罐停止通气，抽真空后通入氮气，自然冷却至500℃时，强制风冷至低于50℃，开炉。
经过CVD2处理后的炭/炭复合材料经检测合格后，进行包装处理。
实施例2
本实施例为36寸坩埚、内套32寸导流筒和400×400×40的碳板预制体沉积。
CVD1流程：
1.按照示意图的设计，炉子沉积区的尺寸为3m×3m×9m的炉体，将坩埚预制体放入CVD沉积炉内。
2.炉子抽真空至1kPa以下。
3.将发热体的温度升至1080-1120℃，保温时间为30±5分钟.
4.从炉底进气口通入前驱体气体输送入前驱体气体导气管内，前驱体气体为天然气和丙烷的混合气体，
5.混气罐停止通气，抽真空后通入氮气，自然冷却至500℃时，强制风冷至低于50℃，开炉。
热处理流程
1.将碳化后的半成品放入高温热处理炉，升温至1800度；具体升温流程为：室温到1000度，升温速率为300-350℃/h；1000-1800度,升温速率120-150℃/h，1800度保温2-3小时。
机加流程
1.通过立式数控车床将产品加工到图纸规定的尺寸。
2.CVD2流程
1.按照示意图的设计，炉子沉积区的尺寸为3m×3m×9m的炉体，将坩埚、导流筒和碳板半成品放入CVD沉积炉内。
2.炉子抽真空至1kPa以下。
3.将发热体的温度升至1100-1150℃，保温时间为30±5分钟。
4.从炉底进气口通入前驱体气体输送入前驱体气体导气管内，前驱体气体为天然气和丙烷的混合气体，每个料柱天然气流量为10±1m3/h，气体沉积压力为7±1kPa，同时侧壁通入氮气流量为15±1m3/h，压力为8±1kPa，控制沉积时间为50±10h。
5.混气罐停止通气，抽真空后通入氮气，自然冷却至500℃时，强制风冷至低于50℃，开炉。
经过CVD2处理后的炭/炭复合材料经检测合格后，进行包装处理。
对本发明实施例1和实施例2制备的产品进行性能测试，结果如下表1。
表1
| 性能 | 数值 |
| 弯曲强度/MPa | 140-160 |
| 压缩强度/MPa | 170-195 |
| 灰分/ppm | <150 |
| 热膨胀系数/10<sup>-6</sup> | <4 |
本发明实施例1在完成CVD1后，坩埚半成品的平均密度为1.33g/cc，保温桶半成品的平均密度为1.45g/cc，在完成CVD2后，坩埚的平均密度为1.46g/cc，保温桶的平均密度为1.55g/cc，增密效果明显。
本发明实施例2在完成CVD1后，坩埚半成品的平均密度为1.34g/cc，保温桶半成品的平均密度为1.46g/cc，导流筒半成品的平均密度为1.56g/cc，碳板半成品的平均密度为1.33g/cc。在完成CVD2后，坩埚的平均密度为1.47g/cc，保温桶的平均密度为1.56g/cc，导流筒的平均密度为1.65g/cc，碳板的平均密度为1.46g/cc。尽管装料产品种类和数量发生了变化，但通过调整沉积温度和压力，以及气体的流量，同样实现了很好的增密效果。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明的实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超大卧式CVD系统，包括卧式炉体和炉门，其特征在于，所述炉体内设有加热腔、与加热腔形成下进上出的导气输送结构，所述加热腔内设有保温桶，所述保温桶内设有坩埚、用于将导气输送机构输入的前驱体气体沿坩埚内外侧分流向上输送向加热腔出气口的分流导气结构和用于封盖坩埚顶端开口的阻气装置，所述系统还包括过滤装置、用于将导气输送结构导出的尾气输送向过滤装置的尾气输送管路。
2.根据权利要求1所述超大卧式CVD系统，其特征在于，所述系统还包括抽真空装置，所述尾气输送管路的出气端与过滤装置的底部进气口连接，所述过滤装置的顶端出气口与抽真空装置连接。
3.根据权利要求2所述超大卧式CVD系统，其特征在于，所述过滤装置为过滤罐，所述抽真空装置包括真空泵和真空管路，所述真空泵通过真空管路与过滤罐的顶端出气口连接。
4.根据权利要求1所述超大卧式CVD系统，其特征在于，所述导气输送结构包括分别设于加热腔上下端的排出管和前驱体气体导气管，所述前驱体气体导气管的出气口与保温桶的底部进气口连接，所述排出管的出口与尾气输送管路的进气口连接。
5.根据权利要求1所述超大卧式CVD系统，其特征在于，所述加热腔的外侧周向表面均布有发热体和连接发热体的铜电极，所述卧式炉体的侧壁设有氮气导入管。
6.根据权利要求1所述超大卧式CVD系统，其特征在于，所述加热腔的顶部内壁设有多个方形伞状集气装置，方形伞状集气装置的底部开口位于保温桶上方，尾气输送管路与方形伞状集气装置连接。
7.根据权利要求1所述超大卧式CVD系统，其特征在于，所述保温桶为若干个，若干个保温桶排列设置在加热腔内，每一个保温桶内均堆叠设置多个坩埚，且同一个保温桶内的相邻坩埚之间具有气体流通的通道，所述坩埚的外壁与保温桶内壁之间的间隙均相同，所述阻气装置设于保温桶顶部坩埚的开口上。
8.根据权利要求1所述超大卧式CVD系统，其特征在于，所述阻气装置包括阻气顶盖和设于阻气顶盖底面的环形圈，所述阻气顶盖的直径大于环形圈的外径，所述环形圈设于保温桶顶部坩埚的开口上，且环形圈的周向方向均布有导气孔。
9.根据权利要求1所述超大卧式CVD系统，其特征在于，所述尾气输送管路包括相连接的尾气汇集管、尾气管和分流管，排气管为多个，多个排气管分布在加热腔的长度方向上，尾气汇集管的进气口与多个排气管的出气口连接，尾气汇集管的出气口通过尾气管与分流管的进气口连接，分流管的出气口过滤装置的底部进气口连接。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述超大卧式CVD系统制备炭/炭复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将坩埚预制体放入保温桶内，并将保温桶放入卧式炉体的加热腔内；在每个保温桶内的料柱最上面的坩埚顶部安装阻气装置；通过抽真空装置对加热腔进行抽真空；
步骤二、将发热体的温度升至1080-1120℃，保温时间为25-35分钟，从炉底进气口通入前驱体气体输送入前驱体气体导气管内，前驱体气体为天然气和丙烷的混合气体，每个料柱天然气流量为3-15m3/h，丙烷流量为1-5m3/h，气体沉积压力为8-12kPa，同时加热腔的侧壁通入氮气流量为20-25m3/h，压力为10-15kPa，控制沉积时间为150-300h；
步骤三、停止通入前驱体气体和氮气，抽真空后通入氮气至常压，冷却至50℃以下，开炉取出半成品；
步骤四、将碳化后的半成品放入高温热处理炉，升温至1750-1900度，保温2-3小时；
步骤五、采用立式车床，机加产品到图纸规定的尺寸；
步骤六、再次将半成品放入保温桶内，并将保温桶放入卧式炉体的加热腔内；在每个料柱最上面的坩埚顶部安装阻气装置；通过抽真空装置对加热腔进行抽真空；
步骤七、将发热体的温度升至1100-1150℃，保温时间为25-35分钟，从炉底进气口通入前驱体气体输送入前驱体气体导气管内，前驱体气体为天然气和丙烷的混合气体，每个料柱天然气流量为5-20m3/h，气体沉积压力为5-8kPa，同时加热腔的侧壁通入氮气流量为10-20m3/h，压力为6-10kPa，控制沉积时间为40-80h；
步骤八、停止通入前驱体气体和氮气，抽真空后通入氮气至常压，冷却至50℃以下，开炉取出产品。
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