CN103172398A - 一种碳刹车盘用纤维的表面处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳刹车盘用纤维的表面处理方法。本发明通过对纤维表面改性处理，将沉积与热处理相结合，通过分段沉积，得到经化学气相沉积法改性后的低磨损率飞机炭刹车盘。由于本发明采取的技术方案，使本发明增加了热解碳界面层，该热解碳界面层有别于沉积热解碳基体而增加了界面效应。通过热解碳界面提高了沉积化效率，根据选择气体的不同设定沉积温度与后续的沉积工艺或热处理温度，缩短了碳刹车盘的沉积周期，所得到的碳盘最终密度可达1.72g/cm3以上，缓解了等温气相化学气相沉积法密度增长率随沉积时间衰减过快的缺点，提供一种碳纤维表面的处理方法，提高了界面结合强度、改善基体生长模式，延长了刹车盘使用寿命。

Description

一种碳刹车盘用纤维的表面处理方法
技术领域
本发明涉及一种飞机碳刹车盘的制造方法，特别是一种通过化学气相沉积方法对碳纤维预制体进行改性，提高复合处理界面效应的飞机刹车盘的制造方法。
背景技术
碳/碳复合材料比重小、比热大、高温力学性能好、摩擦性能优异，特别适用于飞机刹车材料，即指碳/碳复合材料刹车盘，简称碳盘。法国Messier公司与美国goodrich公司以Novoltex 3D细编制坯体为纤维预制体，直接进行化学气相沉积形成热解碳，英国Dunlop公司多采用预氧丝为预制体沉积热解碳，目前国内几乎所有碳刹车盘生产厂家以准三维整体针刺毡为预制体。基体包括热解碳、树脂碳、沥青碳或它们的混合型基体。而对于制备碳/碳刹车材料的预制体纤维的表面改性与界面效应却极少关注，而已有的改性技术存在效率低、不适应生产等缺点，并且未凸显界面效应。通常纤维表面状况不仅决定界面的优异程度，同时对基体的形成模式、织构排布起到决定性作用。特别是碳刹车盘，摩擦面形成摩擦膜的难以程度、摩擦膜的耐磨程度、次摩擦面的厚度、次摩擦面与复合材料的结合形式等也与此紧密相连。
在复合材料中，可以通过气相氧化法、液相氧化法、阳极氧化法、等离子体氧化法等改善纤维表面状况，提高表面效应，以获得性能优异的复合材料。然而以上方法存在以下缺点：(1)对纤维的改性与复合材料材料制备过程分离，增加制备周期，且成本较高；(2)对于碳刹车盘而言，以上方法适用性差；(3)对界面的形成影响较小，而对基体组织的形成影响更小。因此，针对碳/碳复合材料或碳刹车盘提出的纤维有效改性方法极少。
发明内容
为克服现有技术对纤维表面改性适用性差，难以形成碳/碳复合材料有效界面的缺点，从而导致正常使用条件下碳盘使用寿命低的结果，本发明提出了一种碳刹车盘用纤维的表面处理方法。
本发明的具体过程是：
步骤1，对纤维表面改性；将30～50层碳纤维预制体装入等温气相沉积炉中，并在各层碳纤维预制体之间加装石墨垫环，使各层碳纤维预制体之间形成沉积气体的通道；所述碳纤维预制体中纤维的体积含量为20％～35％；沉积气源为丙烯气或天然气；当沉积气源为丙烯气时，所述丙烯气的流量为1.8m3/h～3.6m3/h，丙烯气的沉积温度为800℃～940℃，当沉积气源为天然气时，所述天然气的流量为2.5m3/h～4.0m3/h，天然气的沉积温度为900℃～960℃；沉积时间为0.5h～10h。沉积中调节气氛压力小于12kPa。
步骤2，沉积改性后的碳纤维预制体；沉积的总时间为450～600h，沉积的过程是：
第一步，初步沉积碳纤维预制体；对碳纤维预制体进行200h～300h的第一阶段CVD；沉积气源与纤维表面处理气源一致；沉积气源为丙烯气或天然气；当沉积气源为丙烯气时，所述丙烯气的流量为2.4m3/h～3.6m3/h，丙烯气的沉积温度为910℃～940℃；当沉积气源为天然气时，所述天然气的流量为3.0m3/h～4.0m3/h，天然气的沉积温度为950℃～1050℃；沉积中调节气氛压力小于4kPa；将经过第一阶段CVD的改性碳纤维预制体置于热处理炉中进行热处理，得到经过初步沉积的碳纤维预制体；热处理的温度为1600～1900℃，热处理的时间1h～4h，抽真空至≤100Pa后通入氩气保护；
第二步，对得到的经过初步沉积的碳纤维预制体进行机械加工，以去除碳纤维预制体表面淤积的热解碳；
第三步，最终沉积碳纤维预制体；对碳纤维预制体进行200h～300h的第二阶段CVD；第二阶段CVD与第一阶段CVD气源一致；沉积气源为丙烯气或天然气；当沉积气源为丙烯气时，所述丙烯气的流量为2.4m3/h～3.6m3/h，丙烯气的沉积温度为910℃～940℃；当沉积气源为天然气时，所述天然气的流量为3.0m3/h～4.0m3/h，天然气的沉积温度为950℃～1050℃；沉积中调节气氛压力小于4kPa；对经过初步沉积的碳纤维预制体进行沉积，即可获得密度超过1.72g/cm3的沉积态刹车盘；
步骤3，石墨化处理；将热处理炉升温至2100℃～2600℃并保温1h～4h，对得到的沉积态刹车盘进行石墨化处理，得到经化学气相沉积法改性后的低磨损率飞机炭刹车盘；石墨化处理中对热处理炉抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
由于本发明采取的上述技术方案，使本发明与现有技术相比，增加了热解碳界面层，该热解碳界面层有别于沉积热解碳基体而增加了界面效应。热解碳界面的提出提高了沉积化效率，根据选择气体的不同设定沉积温度与后续的沉积工艺或热处理温度，使碳刹车盘的沉积周期由以前的800～1200h，缩短至目前的450～600h，碳盘最终密度可达1.72g/cm3以上，缓解了等温气相化学气相沉积法密度增长率随沉积时间衰减过快的缺点。
本发明克服了C/C复合材料现有纤维处理方法的不足，提供一种碳纤维表面的处理方法，提高了界面结合强度、改善基体生长模式，延长了刹车盘使用寿命。
具体实施方式
实施例一：
本实施例是一种碳刹车盘用纤维的表面处理方法，其具体过程包括以下步骤：
步骤1，对纤维表面改性。将采用常规方法处理后的30层碳纤维预制体装入等温气相沉积炉中，并在各层碳纤维预制体之间加装石墨垫环，使各层碳纤维预制体之间形成沉积气体的通道。所述碳纤维预制体中纤维的体积含量为20％。调节沉积炉温度至800℃。通入丙烯气，所述丙烯气的流量为1.8m3/h，调节气氛压力不大于12.0kPa，经过10h的沉积，完成预制体的CVD改性处理，使碳纤维预制体的重量百分比提高0.7％，得到改性后的碳纤维预制体。
步骤2，沉积改性后的碳纤维预制体。沉积的总时间为600h，沉积的过程分为三步，具体是：
第一步，初步沉积碳纤维预制体。对碳纤维预制体进行300h的第一阶段CVD。对等温气相沉积炉升温至900℃，通入丙烯气，所述丙烯气的流量为2.4m3/h，控制等温气相沉积炉的炉压≤4kPa，对改性后的碳纤维预制体进行沉积。当完成200h的第一阶段CVD后，将经过第一阶段CVD的改性碳纤维预制体置于热处理炉中进行热处理，得到经过初步沉积的碳纤维预制体。热处理的温度为1600℃，热处理的时间4h，抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
第二步，对得到的经过初步沉积的碳纤维预制体进行机械加工，清除表面淤积的沉积碳。
第三步，最终沉积碳纤维预制体。对碳纤维预制体进行300h的第二阶段CVD。将等温气相沉积炉升温至900℃，通入丙烯气，所述丙烯气的流量为2.4m3/h；控制等温气相沉积炉的炉压≤4kPa，对经过初步沉积的碳纤维预制体进行沉积，即可获得密度超过1.72g/cm3的沉积态刹车盘。
步骤3，石墨化处理。将热处理炉升温至2100℃并保温4h，对得到的沉积态刹车盘进行高温处理，得到经化学气相沉积法改性后的低磨损率飞机炭刹车盘。高温石墨化处理中对热处理炉抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
实施例二
本实施例是一种碳刹车盘用纤维的表面处理方法，其具体过程包括以下步骤：
步骤1，对纤维表面改性。将采用常规方法处理后的40层碳纤维预制体装入等温气相沉积炉中，并在各层碳纤维预制体之间加装石墨垫环，使各层碳纤维预制体之间形成沉积气体的通道。所述碳纤维预制体中纤维的体积含量为30％。调节沉积炉温度至900℃。通入丙烯气，所述丙烯气的流量为2.2m3/h，调节气氛压力≤12.0kPa，经过5h的沉积，完成预制体的CVD表面处理，使碳纤维预制体的重量百分比提高0.6％，得到改性后的碳纤维预制体。
步骤2，沉积改性后的碳纤维预制体。沉积的总时间为550h，沉积的过程分为三步，具体是：
第一步，初步沉积碳纤维预制体。对碳纤维预制体进行300h的第一阶段CVD。对等温气相沉积炉升温至910℃，通入丙烯气，所述丙稀气的流量为2.8m3/h，控制等温气相沉积炉的炉压≤4.0kPa，对改性后的碳纤维预制体进行沉积。当完成200h的第一阶段CVD后，将经过第一阶段CVD的改性碳纤维预制体置于热处理炉中进行热处理，得到经过初步沉积的碳纤维预制体。热处理的温度为1700℃，热处理的时间2h，抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
第二步，对得到的经过初步沉积的碳纤维预制体进行机械加工，清除表面淤积的沉积碳。
第三步，最终沉积碳纤维预制体。对碳纤维预制体进行250h的第二阶段CVD。将等温气相沉积炉升温至910℃，通入丙烯气，所述丙烯气的流量为2.8m3/h；控制等温气相沉积炉的炉压≤4kPa，对经过初步沉积的碳纤维预制体进行沉积，即可获得密度超过1.72g/cm3的沉积态刹车盘。
步骤3，石墨化处理。将热处理炉升温至2300℃并保温1h，对得到的沉积态刹车盘进行高温处理，得到经化学气相沉积法改性后的低磨损率飞机炭刹车盘。高温石墨化处理中对热处理炉抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
实施例三
本实施例是一种碳刹车盘用纤维的表面处理方法，其具体过程包括以下步骤：
步骤1，对纤维表面改性。将采用常规方法处理后的50层碳纤维预制体装入等温气相沉积炉中，并在各层碳纤维预制体之间加装石墨垫环，使各层碳纤维预制体之间形成沉积气体的通道。所述碳纤维预制体中纤维的体积含量为35％。调节沉积炉温度至940℃。通入丙烯气，所述丙烯气的流量为3.6m3/h，调节气氛压力≤12.0kPa，经过0.5h的沉积，完成预制体的CVD表面处理，使碳纤维预制体的重量百分比提高0.3％，得到改性后的碳纤维预制体。
步骤2，沉积改性后的碳纤维预制体。沉积的总时间为500h，沉积的过程分为三步，具体是：
第一步，初步沉积碳纤维预制体。对碳纤维预制体进行300h的第一阶段CVD。对等温气相沉积炉升温至940℃，通入丙烯气，所述丙稀气的流量为3.6m3/h，控制等温气相沉积炉的炉压≤4.0kPa，对改性后的碳纤维预制体进行沉积。当完成200h的第一阶段CVD后，将经过第一阶段CVD的改性碳纤维预制体置于热处理炉中进行热处理，得到经过初步沉积的碳纤维预制体。热处理的温度为1900℃，热处理的时间1h，抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
第二步，对得到的经过初步沉积的碳纤维预制体进行机械加工，清除表面淤积的沉积碳。
第三步，最终沉积碳纤维预制体。对碳纤维预制体进行200h的第二阶段CVD。将等温气相沉积炉升温至940℃，通入丙烯气，所述丙烯气的流量为3.6m3/h；控制等温气相沉积炉的炉压≤4kPa，对经过初步沉积的碳纤维预制体进行沉积，即可获得密度超过1.72g/cm3的沉积态刹车盘。
步骤3，石墨化处理。将热处理炉升温至2400℃并保温1h，对得到的沉积态刹车盘进行高温处理，得到经化学气相沉积法改性后的低磨损率飞机炭刹车盘。高温石墨化处理中对热处理炉抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
实例四：
本实施例是一种碳刹车盘用纤维的表面处理方法，其具体过程包括以下步骤：
步骤1，对纤维表面改性。将采用常规方法处理后的30层碳纤维预制体装入等温气相沉积炉中，并在各层碳纤维预制体之间加装石墨垫环，使各层碳纤维预制体之间形成沉积气体的通道。所述碳纤维预制体中纤维的体积含量为20％。调节沉积炉温度至900℃。通入天然气，所述天然气的流量为2.5m3/h，调节气氛压力不大于10.0kPa，经过8h的沉积，完成预制体的CVD表面处理，使碳纤维预制体的重量百分比提高0.7％，得到改性后的碳纤维预制体。
步骤2，沉积改性后的碳纤维预制体。沉积的总时间为550h，沉积的过程分为三步，具体是：
第一步，初步沉积碳纤维预制体。对碳纤维预制体进行250h的第一阶段CVD。对等温气相沉积炉升温至950℃，通入天然气，所述天然气的流量为3.0m3/h，控制等温气相沉积炉的炉压≤4kPa，对改性后的碳纤维预制体进行沉积。当完成200h的第一阶段CVD后，将经过第一阶段CVD的改性碳纤维预制体置于热处理炉中进行热处理，得到经过初步沉积的碳纤维预制体。热处理的温度为1600℃，热处理的时间4h，抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
第二步，对得到的经过初步沉积的碳纤维预制体进行机械加工，清除表面淤积的沉积碳。
第三步，最终沉积碳纤维预制体。对碳纤维预制体进行300h的第二阶段CVD。将等温气相沉积炉升温至950℃，通入天然气，所述天然气的流量为3.0m3/h；控制等温气相沉积炉的炉压≤4kPa，对经过初步沉积的碳纤维预制体进行沉积，即可获得密度超过1.72g/cm3的沉积态刹车盘。
步骤3，石墨化处理。将热处理炉升温至2100℃并保温4h，对得到的沉积态刹车盘进行高温处理，得到经化学气相沉积法改性后的低磨损率飞机炭刹车盘。高温石墨化处理中对热处理炉抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
实例五：
本实施例是一种碳刹车盘用纤维的表面处理方法，其具体过程包括以下步骤：
步骤1，对纤维表面改性。将采用常规方法处理后的40层碳纤维预制体装入等温气相沉积炉中，并在各层碳纤维预制体之间加装石墨垫环，使各层碳纤维预制体之间形成沉积气体的通道。所述碳纤维预制体中纤维的体积含量为30％。调节沉积炉温度至940℃。通入天然气，所述天然气的流量为3.2m3/h，调节气氛压力不大于10.0kPa，经过4h的沉积，完成预制体的CVD表面处理，使碳纤维预制体的重量百分比提高0.5％，得到改性后的碳纤维预制体。
步骤2，沉积改性后的碳纤维预制体。沉积的总时间为500h，沉积的过程分为三步，具体是：
第一步，初步沉积碳纤维预制体。对碳纤维预制体进行200h的第一阶段CVD。对等温气相沉积炉升温至1020℃，通入天然气，所述天然气的流量为3.6m3/h，控制等温气相沉积炉的炉压≤4kPa，对改性后的碳纤维预制体进行沉积。当完成200h的第一阶段CVD后，将经过第一阶段CVD的改性碳纤维预制体置于热处理炉中进行热处理，得到经过初步沉积的碳纤维预制体。热处理的温度为1800℃，热处理的时间2h，抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
第二步，对得到的经过初步沉积的碳纤维预制体进行机械加工，清除表面淤积的沉积碳。
第三步，最终沉积碳纤维预制体。对碳纤维预制体进行300h的第二阶段CVD。将等温气相沉积炉升温至1020℃，通入天然气，所述天然气的流量为3.6m3/h；控制等温气相沉积炉的炉压≤4kPa，对经过初步沉积的碳纤维预制体进行沉积，即可获得密度超过1.72g/cm3的沉积态刹车盘。
步骤3，石墨化处理。将热处理炉升温至2400℃并保温2h，对得到的沉积态刹车盘进行高温处理，得到经化学气相沉积法改性后的低磨损率飞机炭刹车盘。高温石墨化处理中对热处理炉抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
实例六：
本实施例是一种碳刹车盘用纤维的表面处理方法，其具体过程包括以下步骤：
步骤1，对纤维表面改性。将采用常规方法处理后的50层碳纤维预制体装入等温气相沉积炉中，并在各层碳纤维预制体之间加装石墨垫环，使各层碳纤维预制体之间形成沉积气体的通道。所述碳纤维预制体中纤维的体积含量为35％。调节沉积炉温度至960℃。通入天然气，所述天然气的流量为4.0m3/h，调节气氛压力不大于10.0kPa，经过6h的沉积，完成预制体的CVD表面处理，使碳纤维预制体的重量百分比提高0.8％，得到改性后的碳纤维预制体。
步骤2，沉积改性后的碳纤维预制体。沉积的总时间为450h，沉积的过程分为三步，具体是：
第一步，初步沉积碳纤维预制体。对碳纤维预制体进行250h的第一阶段CVD。对等温气相沉积炉升温至1050℃，通入天然气，所述天然气的流量为4.0m3/h，控制等温气相沉积炉的炉压≤4kPa，对改性后的碳纤维预制体进行沉积。当完成200h的第一阶段CVD后，将经过第一阶段CVD的改性碳纤维预制体置于热处理炉中进行热处理，得到经过初步沉积的碳纤维预制体。热处理的温度为1900℃，热处理的时间1h，抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
第二步，对得到的经过初步沉积的碳纤维预制体进行机械加工，清除表面淤积的沉积碳。
第三步，最终沉积碳纤维预制体。对碳纤维预制体进行200h的第二阶段CVD。将等温气相沉积炉升温至1050℃，通入天然气，所述天然气的流量为4.0m3/h；控制等温气相沉积炉的炉压≤4kPa，对经过初步沉积的碳纤维预制体进行沉积，即可获得密度超过1.72g/cm3的沉积态刹车盘。
步骤3，石墨化处理。将热处理炉升温至2600℃并保温1h，对得到的沉积态刹车盘进行高温处理，得到经化学气相沉积法改性后的低磨损率飞机炭刹车盘。高温石墨化处理中对热处理炉抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。

Claims (1)

1.一种碳刹车盘用纤维的表面处理方法，其特征在于，其具体过程是：
步骤1，对纤维表面处理；将30层～50层碳纤维预制体装入等温气相沉积炉中，并在各层碳纤维预制体之间加装石墨垫环，使各层碳纤维预制体之间形成沉积气体的通道；所述碳纤维预制体中纤维的体积含量为20％～35％；沉积气源为丙烯气或天然气；当沉积气源为丙烯气时，所述丙烯气的流量为1.8m3/h～3.6m3/h，丙烯气的沉积温度为800℃～940℃；当沉积气源为天然气时，所述天然气的流量为2.5m3/h～4.0m3/h，天然气的沉积温度为900℃～1050℃；沉积时间为0.5h～10h；沉积中调节气氛压力小于12kPa；
步骤2，沉积改性后的碳纤维预制体；沉积的总时间为400～600h，沉积的过程是：
第一步，初步沉积碳纤维预制体；对碳纤维预制体进行200h～300h的第一阶段CVD；沉积气源与纤维表面处理气源一致；沉积气源为丙烯气或天然气；当沉积气源为丙烯气时，所述丙烯气的流量为2.4m3/h～3.6m3/h，丙烯气的沉积温度为910℃～940℃；当沉积气源为天然气时，所述天然气的流量为3.0m3/h～4.0m3/h，天然气的沉积温度为950℃～1050℃；沉积中调节气氛压力小于4kPa；将经过第一阶段CVD的改性碳纤维预制体置于热处理炉中进行热处理，得到经过初步沉积的碳纤维预制体；热处理的温度为1600～1900℃，热处理的时间1h～4h，抽真空至≤100Pa后通入氩气保护；
第二步，对得到的经过初步沉积的碳纤维预制体进行机械加工，以去除碳纤维预制体表面淤积的热解碳；
第三步，最终沉积碳纤维预制体；对碳纤维预制体进行200h～300h的第二阶段CVD；第二阶段CVD与第一阶段CVD气源一致；沉积气源为丙烯气或天然气；
对等温气相沉积炉升温至800℃～1050℃；通入天然气或丙烯气；当沉积气源为丙烯气时，所述丙烯气的流量为2.4m3/h～3.6m3/h，丙烯气的沉积温度为910℃～940℃；当沉积气源为天然气时，所述天然气的流量为3.0m3/h～4.0m3/h，天然气的沉积温度为950℃～1050℃；沉积中调节气氛压力小于4kPa；对经过初步沉积的碳纤维预制体进行沉积，即可获得密度超过1.72g/cm3的沉积态刹车盘；
步骤3，石墨化处理；将热处理炉升温至2100℃～2600℃并保温1h-4h，对得到的沉积态刹车盘进行石墨化处理，得到经化学气相沉积法改性后的低磨损率飞机炭刹车盘；石墨化处理中对热处理炉抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
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