CN111960860B - 一种C/C-SiC刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层制备方法 - Google Patents
一种C/C-SiC刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种C/C‑SiC刹车材料表面耐磨Si‑SiC涂层制备方法，特征包括：1)浆料的制备；2)在C/C刹车材料表面涂刷浆料；3)C/C刹车材料表面耐磨Si‑SiC涂层预制体的热处理；4)C/C刹车材料表面耐磨Si‑SiC涂层素胚的渗Si处理。本发明工艺简单，原材料成本低，浆料涂覆工艺操作简便，设备要求低，可以实现批量生产。SiC作为硬质颗粒,莫氏硬度的等级达到了10，使得Si‑SiC涂层十分的耐磨，与传统刹车材料相比具有更低的线磨损率，使用寿命增加。
Description
技术领域
本发明属于碳陶摩擦材料领域，涉及一种C/C-SiC刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层制备方法。
背景技术
继树脂基摩擦材料、金属基摩擦材料和C/C刹车材料之后，C/C-SiC复合材料由于其优异的力学性能、摩擦磨损性能、热物理性能以及抗氧化性能等优点而被广泛应用于飞机、高档轿车。并且在高铁，工程机械领域也有广泛的应用前景。
制备C/C-SiC刹车材料的方法有化学气相沉积法(CVI)、前驱体浸渍(PIP)和反应熔体渗透(RMI)。RMI相比于PIP工艺制备周期短，成本低等优点。CVI结合RMI法是目前商业化生产高性能C/C-SiC刹车盘最具竞争力的工艺。
降低制造成本，延长使用寿命是目前C/C-SiC刹车盘研究的热点。有多种解决途径，一种是采用更廉价的合金粉代替Si粉，如Fe-Si合金，或通过设计碳纤维预制体结构，减少碳纤维用量，降低原材料成本。另一种是耐磨涂层的制备，在刹车材料上，采用CVD的方法制备出SiC涂层、SiC/石墨涂层；采用溶胶凝胶制备出SiC涂层、Ni改性SiC涂层和SiC纳米线增韧SiC涂层；采用RMI技术，对表面含有一层C粉和Si粉的短纤维C/C预制体进行渗Si，使C/C-SiC刹车材料表面得到SiC涂层。
采用CVD的方法虽然可以达到延长使用寿命的要求，但成本高，周期长，摩擦性能不稳定。目前，RMI工艺制备的SiC涂层是在短纤维树脂预浸料模压-裂解制备的二维C/C材料上实现的，其表层的C粉和Si粉层是在模压-裂解过程中原位形成的，该方法难以在挪用到CVI结合RMI工艺制备的C/C-SiC刹车材料上。在CVI结合RMI工艺制备的C/C-SiC刹车材料，还没有经济实惠，工艺简单，行之有效的表面耐磨Si-SiC涂层制备方法。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种C/C-SiC刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层制备方法，采用浆料涂刷法结合RMI工艺在C/C-SiC刹车材料表面制备耐磨Si-SiC涂层，该方法工艺简单，设备要求不高，可实施性好，可以实现批量生产，并且在涂层摩损殆尽后，可以再次制备耐磨Si-SiC涂层，达到二次利用。
技术方案
一种C/C-SiC刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、浆料的制备：按照组分质量分数为5～20wt.％的C粉；10％～30wt.％的SiC粉；PVA溶液；40～60wt.％的H2O；混合后放入球磨罐中球磨24～48h得到浆料；所述各组分的质量百分比之和为100％；
步骤2、C/C复合材料表面耐磨Si-SiC涂层预制体的制备：在C/C刹车材料表面多次涂刷浆料，每次涂刷后放入烘箱在60-80℃烘干；在C/C复合材料表面获得厚度为0.5～1.5mm的耐磨Si-SiC涂层预制体；
步骤3、C/C复合材料表面耐磨Si-SiC涂层预制体的热处理：将步骤2的表面处理后具有耐磨Si-SiC涂层预制体的C/C复合材料在Ar气氛加热升温，热处理温度为160～300℃，保温30～90min，得到C/C刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层的素胚；
步骤4、C/C复合材料表面耐磨Si-SiC涂层素胚渗Si处理：将步骤3的素胚在高温真空炉中进行渗Si处理，反应温度为1420～1600℃，保温时间为30～90min，随炉冷却至室温，在C/C-SiC刹车材料表面获得耐磨Si-SiC涂层。
所述PVA溶液由质量比为1︰4～19的聚乙烯醇和水，在60-80℃下加热搅拌，得到PVA溶液。
所述C/C复合材料选取密度为1.2～1.6g/cm3的C/C。
所述步骤2的涂刷次数为10～30次。
有益效果
本发明提出的一种C/C-SiC刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层制备方法，特征包括：1)浆料的制备；2)在C/C刹车材料表面涂刷浆料；3)C/C刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层预制体的热处理；4)C/C刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层素胚的渗Si处理。本发明工艺简单，原材料成本低，浆料涂覆工艺操作简便，设备要求低，可以实现批量生产。SiC作为硬质颗粒,莫氏硬度的等级达到了10，使得Si-SiC涂层十分的耐磨，与传统刹车材料相比具有更低的线磨损率，使用寿命增加。
附图说明
图1是C/C-SiC刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层的制备工艺流程图
图2是本发明实施例1中C/C-SiC刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层截面SEM图
图3是本发明实施例1中C/C-SiC刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层与三维针刺C/C-SiC摩擦材料的线磨损对比
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
本实施例是一种C/C-SiC刹车材料表面改性耐磨Si-SiC涂层的制备方法，具体过程是：
步骤1，C纤维预制体的制备：
首先将PAN基T-300(6-50K)碳纤维制成短纤维胎网和无纬布，然后将单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加铺层，再利用针刺技术，使无纬布和胎网成为一体。根据需要的厚度，经过反复叠层、针刺、叠层、针刺……，得到三维针刺碳纤维预制体。预制体密度约为0.55g/cm3，胎网层密度约为0.2g/cm3，无纬布层密度约为0.6g/cm3，碳纤维的体积含量约为40％，层密度约为14层/10mm。
步骤2，C/C复合材料的制备：
以天然气作为先驱体，在三维针刺C纤维预制体内沉积PyC，沉积温度为1030℃，沉积时间为500h，制备出密度为1.6g/cm3的C/C复合材料。将沉积得到的C/C复合材料进行真空高温热处理，处理温度为2000℃，保温1h。对制得的C/C复合材料进行机加工，制成所需成品的形状、尺寸。
步骤3，C/C复合材料清洗：
将按步骤1，步骤2制备的C/C复合材料置于超声清洗机中加水超声清洗30min，然后置于150℃烘箱中烘干。
步骤4，用于涂刷耐磨Si-SiC涂层的浆料制备：
表1制备C/C-SiC刹车材料表面改性耐磨Si-SiC涂层浆料的成分及配比
将上述成分混合，放入球磨罐中，球磨24h。
步骤5.C/C复合材料表面耐磨Si-SiC涂层预制体的制备：
用刷子蘸取所制备的浆料，在C/C刹车材料表面进行20次涂刷，每次涂刷后放入烘箱在60℃烘干10min，再继续涂刷。在C/C复合材料表面获得厚度为1mm的耐磨Si-SiC涂层预制体。
步骤6，C/C刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层预制体的热处理：
将C/C刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层预制体在Ar气气氛中加热升温，热处理温度为200℃，保温时间为60min，得到C/C刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层的素胚。
步骤7，C/C刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层素胚的渗Si处理：
将步骤6所得耐磨Si-SiC涂层素胚在真空条件下，通过反应熔体浸渗工艺在C/C-SiC刹车材料表面制备一层耐磨Si-SiC涂层。反应熔体为Si相，保持炉内压力低于50Pa,升温至1500℃，保温60min，随炉冷却至室温，得到C/C-SiC刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层。
C/C-SiC刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层的截面如图2所示，涂层材料由Si和SiC两部分组成。材料可分为四层：C/SiC基体层、SiC反应层、Si带和Si-SiC涂层。摩擦性能如图3所示，含有耐磨Si-SiC涂层的刹车盘线磨损率明显降低。在5m/s～20m/s转速下，线磨损率均未超过0.2μm/cycle。其中，在20m/s时，相比于传统刹车材料，线磨损率降低了83％。
实施例2：
本实施例是一种C/C-SiC刹车材料表面改性耐磨Si-SiC涂层的制备方法，具体过程是：
步骤1，C纤维预制体的制备：
首先将PAN基T-300(6-50K)碳纤维制成短纤维胎网和无纬布，然后将单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加铺层，再利用针刺技术，使无纬布和胎网成为一体。根据需要的厚度，经过反复叠层、针刺、叠层、针刺……，得到三维针刺碳纤维预制体。预制体密度约为0.55g/cm3，胎网层密度约为0.2g/cm3，无纬布层密度约为0.6g/cm3，碳纤维的体积含量约为40％，层密度约为14层/10mm。
步骤2，C/C复合材料的制备：
以丙烯作为先驱体，在三维针刺C纤维预制体内沉积PyC，沉积温度为930℃，沉积时间为300h，制备出密度为1.35g/cm3的C/C复合材料。将沉积得到的C/C复合材料进行真空高温热处理，处理温度为2000℃，保温1h。对制得的C/C复合材料进行机加工，制成所需成品的形状、尺寸。
步骤3，C/C复合材料清洗：
将按步骤1，步骤2制备的C/C复合材料置于超声清洗机中加水超声清洗30min，然后置于150℃烘箱中烘干。
步骤4，用于涂刷耐磨Si-SiC涂层的浆料制备：
表2制备C/C-SiC刹车材料表面改性耐磨Si-SiC涂层浆料的成分及配比
按照表1成分混合，放入球磨罐中，球磨24h。
步骤5.C/C复合材料表面耐磨Si-SiC涂层预制体的制备：
用刷子蘸取所制备的浆料，在C/C刹车材料表面进行20次涂刷，每次涂刷后放入烘箱在60℃烘干10min，再继续涂刷。在C/C复合材料表面获得厚度为1mm的耐磨Si-SiC涂层预制体。
步骤6，C/C刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层预制体的热处理：
将C/C刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层预制体在Ar气气氛中加热升温，热处理温度为200℃，保温时间为60min，得到C/C刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层的素胚。
步骤7，C/C刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层素胚的渗Si处理：
将步骤6所得耐磨Si-SiC涂层素胚在真空条件下，通过反应熔体浸渗工艺在C/C-SiC刹车材料表面制备一层耐磨Si-SiC涂层。反应熔体为Si相，保持炉内压力低于50Pa,升温至1500℃，保温60min，随炉冷却至室温，得到C/C-SiC刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层。
C/C-SiC刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层的截面形貌与实施例1类似，线磨损率与传统C/C-SiC材料相比，减少约80％，提高了材料的使用寿命。
实施例3：
本实施例是一种C/C-SiC刹车材料表面改性耐磨Si-SiC涂层的制备方法，具体过程是：
步骤1，C纤维预制体的制备：
首先将PAN基T-300(6-50K)碳纤维制成短纤维胎网和无纬布，然后将单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加铺层，再利用针刺技术，使无纬布和胎网成为一体。根据需要的厚度，经过反复叠层、针刺、叠层、针刺……，得到三维针刺碳纤维预制体。预制体密度约为0.55g/cm3，胎网层密度约为0.2g/cm3，无纬布层密度约为0.6g/cm3，碳纤维的体积含量约为40％，层密度约为14层/10mm。
步骤2，C/C复合材料的制备：
以天然气作为先驱体，在三维针刺C纤维预制体内沉积PyC，沉积温度为1030℃，沉积时间为500h，制备出密度为1.6g/cm3的C/C复合材料。将沉积得到的C/C复合材料进行真空高温热处理，处理温度为2000℃，保温1h。对制得的C/C复合材料进行机加工，制成所需成品的形状、尺寸。
步骤3，C/C复合材料清洗：
将按步骤1，步骤2制备的C/C复合材料置于超声清洗机中加水超声清洗30min，然后置于150℃烘箱中烘干。
步骤4，用于涂刷耐磨Si-SiC涂层的浆料制备：
表3制备C/C-SiC刹车材料表面改性耐磨Si-SiC涂层浆料的成分及配比
将上述成分混合，放入球磨罐中，球磨24h。
步骤5.C/C复合材料表面耐磨Si-SiC涂层预制体的制备：
用刷子蘸取所制备的浆料，在C/C刹车材料表面进行20次涂刷，每次涂刷后放入烘箱在60℃烘干10min，再继续涂刷。在C/C复合材料表面获得厚度为1mm的耐磨Si-SiC涂层预制体。
步骤6，C/C刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层预制体的热处理：
将C/C刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层预制体在Ar气气氛中加热升温，热处理温度为200℃，保温时间为60min，得到C/C刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层的素胚。
步骤7，C/C刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层素胚的渗Si处理：
将步骤6所得耐磨Si-SiC涂层素胚在真空条件下，通过反应熔体浸渗工艺在C/C-SiC刹车材料表面制备一层耐磨Si-SiC涂层。反应熔体为Si相，保持炉内压力低于50Pa,升温至1600℃，保温120min，随炉冷却至室温，得到C/C-SiC刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层。
C/C-SiC刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层的截面形貌与实施例1类似。
Claims (3)
1.一种C/C-SiC刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、浆料的制备：按照组分质量分数为5～20wt.％的C粉；10％～30wt.％的SiC粉；PVA溶液；40～60wt.％的H2O；混合后放入球磨罐中球磨24～48h得到浆料；所述各组分的质量百分比之和为100％；所述PVA溶液由质量比为1︰4～19的聚乙烯醇和水，在60-80℃下加热搅拌得到；
步骤2、C/C复合材料表面耐磨Si-SiC涂层预制体的制备：在C/C刹车材料表面多次涂刷浆料，每次涂刷后放入烘箱在60-80℃烘干；在C/C复合材料表面获得厚度为0.5～1.5mm的耐磨Si-SiC涂层预制体；
步骤3、C/C复合材料表面耐磨Si-SiC涂层预制体的热处理：将步骤2的表面处理后具有耐磨Si-SiC涂层预制体的C/C复合材料在Ar气氛加热升温，热处理温度为160～300℃，保温30～90min，得到C/C刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层的素胚；
步骤4、C/C复合材料表面耐磨Si-SiC涂层素胚渗Si处理：将步骤3的素胚在高温真空炉中进行渗Si处理，反应温度为1420～1600℃，保温时间为30～90min，随炉冷却至室温，在C/C-SiC刹车材料表面获得耐磨Si-SiC涂层；所述渗Si处理采用反应熔体浸渗工艺。
2.根据权利要求1所述C/C-SiC刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层制备方法，其特征在于：所述C/C复合材料的密度为1.2～1.6g/cm3。
3.根据权利要求1所述C/C-SiC刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层制备方法，其特征在于：所述步骤2的涂刷次数为10～30次。
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