CN109354506B - 一种高温抗氧化碳陶复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高温抗氧化碳陶复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

公开了一种高温抗氧化碳陶(C/C‑SiC)复合材料及其制备方法。高温抗氧化碳陶(C/C‑SiC)复合材料是碳纤维预制件增强C和SiC双基体的陶瓷基复合材料，包括碳陶复合材料基体和其表面的SiC基抗氧化陶瓷涂层。制备方法采用浆料涂覆工艺在C/C复合材料表面制备出预涂层；然后采用气相渗硅工艺对包覆有预涂层的C/C复合材料进行气相渗硅处理。在气相渗硅过程中，Si蒸气穿过预涂层与C/C复合材料中的C基体反应生成SiC基体，得到C/C‑SiC复合材料，同时也与预涂层中的C也发生反应生成SiC，使得涂层烧结，冷却时Si蒸气凝聚填充涂层中孔隙，使得涂层变得致密。

Description

一种高温抗氧化碳陶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料热防护技术领域，具体地涉及一种高温抗氧化碳陶复合材料及其制备方法。
背景技术
C/C-SiC复合材料是碳纤维增强C和SiC双基体的陶瓷基复合材料。 C/C-SiC复合材料应用范围广泛，主要被用于热结构和热防护材料、新一代摩擦材料以及空间光学系统的零部件等。近年来，液相渗硅或气相渗硅工艺制备 C/C-SiC复合材料获得了极大的关注和发展。这是因为该工艺与化学气相沉积以及聚合物浸渍裂解工艺相比较具有工艺简单、制备周期短和成本低等优点，是实现C/C-SiC复合材料大规模应用的首选工艺。另外，该工艺制得的C/C-SiC复合材料具有高比强度、高导热、低热膨胀系数、良好的抗热震性等优点，具有替代C/C复合材料和石墨材料在多领域大规模应用的潜力，但必须首先解决 C/C-SiC复合材料在高温环境中的抗氧化问题。
目前，在C/C-SiC复合材料表面制备涂层是一种最常用的热防护技术之一。在C/C-SiC复合材料表面制备高温涂层的主要方法有化学气相沉积法、包埋法、等离子喷涂法、浆料涂覆法等。其中化学气相沉积法和等离子喷涂法存在成本较高，设备复杂等缺点。包埋法所需反应温度较高(1800～2300℃)，对设备有一定要求，且该工艺不适合在渗硅工艺制备的C/C-SiC复合材料表面制备抗氧化涂层。这是因为渗硅工艺制备的C/C-SiC复合材料中含有一定量的Si，而包埋法所需的高温会使得复合材料中的Si加速熔融流动与碳纤维反应严重，导致复合材料的力学性能下降。浆料涂覆法制备涂层具有工艺简单、操作简便、成本低等优点，且可以通过刷涂不同的浆料，制备多层涂层和过渡涂层。但是其得到的涂层与复合材料基底结合力较弱，涂层成分均一性差，致密度不高。目前，关于气相渗硅或者液相渗硅工艺制备抗氧化涂层的研究较少，而同时制备出C/C-SiC复合材料基体和其表面抗氧化涂层尚未有详细的报道。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术的不足，提供一种高温抗氧化碳陶复合材料及其制备方法。
本发明的技术方案是，一种高温抗氧化碳陶复合材料，包括碳陶复合材料基体和基体表面的抗氧化涂层，其中碳陶复合材料基体为碳毡预制件增强C和SiC双基体的陶瓷基复合材料，基体表面的抗氧化涂层为厚度在50-500μm范围内、涂层主要成分为SiC的SiC基抗氧化陶瓷涂层。
本发明进一步提供了制备上述耐高温抗氧化碳陶复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)以碳纤维预制件为增强体，将碳纤维预制件置于碳沉积炉中，进行化学气相沉积碳过程制备多孔C/C复合材料素坯，直至其密度达到0.9～1.4g/cm3；
2)先后依次采用400目、600目、1200目砂纸打磨步骤1)所得的C/C素坯的表面和棱角，然后在无水乙醇介质中超声清洗10～20min，在100℃下烘干至恒重；
3)将C粉、SiC粉、化学纯硅溶胶、M相粉按照质量比10～20％:20-50％： 40～50％:0～30％进行混合配制预涂层浆料；其中M相粉为选自MoSi2粉、ZrB2粉、Mo粉中的单一粉体或者多种粉体形成的复合粉体；
4)将步骤3)所得预涂层浆料均匀地刷涂在步骤2)处理后的C/C素坯表面，然后在100℃下烘干，在C/C素坯表面制备预涂层，重复刷涂烘干步骤，直至C/C素坯单位表面积上质量增加量为0.1～0.5mg/mm2；
5)将步骤4)制得的具有预涂层的C/C素坯置于渗硅炉中，进行气相渗硅处理，得到了表面包覆有SiC基抗氧化陶瓷涂层的C/C-SiC复合材料。
进一步的，上述步骤1)中的碳纤维预制件为针刺整体毡，该针刺整体毡可为针刺碳布叠层碳毡或含网胎的针刺碳布叠层碳毡，针刺整体毡的密度为 0.2～0.55g/cm3，针距3-10mm。
更进一步的，当针刺整体毡为含网胎的针刺碳布叠层碳毡时，针刺碳布与网胎的重量比为(1-3)：1。
更进一步的，上述步骤1)中的化学气相沉积过程的方法为：以丙烯或丙烷为碳先驱气体，以Ar为稀释气体，沉积室的压力为1000～5000Pa，沉积温度为 900～1050℃，丙烯或丙烷与Ar的体积比为1:1～1:3。
更进一步的，上步骤5)中的气相渗硅处理的方法为：以单质硅为原料，反应室压力为500～5000Pa，反应温度为1500～1800℃，反应时间为2～5h。
本发明的制备方法采用“浆料涂覆——气相渗硅”涂层/基体一体化制备工艺，制备了包覆有SiC基抗氧化陶瓷涂层的C/C-SiC复合材料。首先采用浆料涂覆工艺在C/C复合材料表面制备出一层预涂层，预涂层中含有C、SiC和其他陶瓷粉体等物质；然后采用气相渗硅工艺对包覆有预涂层的C/C复合材料进行气相渗硅处理。在气相渗硅过程中，Si气体穿过预涂层与C/C复合材料中的C 基体反应生成SiC基体，得到C/C-SiC复合材料，同时也与预涂层中的C也发生反应生成SiC，使得涂层烧结，冷却时Si蒸气凝聚填充涂层中孔隙，使得涂层变得致密。
本发明与现有的C/C-SiC复合材料热防护技术相比较有以下优点：
(1)本发明方法首先在C/C复合材料表面制备预涂层，并通过气相渗硅工艺同时对预涂层和预涂层下面的基体进行渗硅处理，在气相渗硅工艺过程中生成了复合材料基体并同时获得了SiC基抗氧化陶瓷涂层，替代了传统工艺中单独将预涂层转化为SiC基抗氧化陶瓷涂层的高温处理过程，将C/C-SiC复合材料表面涂层制备过程与气相渗硅制备复合材料基体的过程融为一个过程，即。该方法具有涂层厚度可控、工艺简单、流程短、成本低等优点，制备的涂层结构致密，成分均匀，与基底粘结力强，具有较强的抗热震性能。
(2)本发明制备方法适用的涂层体系广泛，可以通过改变在C/C复合材料表面制备的预涂层的种类，最终获得具有不同表面涂层体系的C/C-SiC复合材料。
(3)本发明制备方法可以制备涵盖所有碳毡种类的C/C-SiC复合材料，可以通过一步“浆料涂覆——气相渗硅”过程，在针刺整体毡增强的C/C-SiC复合材料表面制备几乎无缺陷的SiC基抗氧化陶瓷涂层。
本发明制备方法具有工艺简单、成本低、制备周期短等优点，制备方法得到的涂层结构致密、成分均匀、与基底结合力强，具有较强的抗热震性能，能够在1400℃空气中长时间使用。
本发明方法采用浆料涂覆—气相渗硅原位反应工艺，该工艺结合了浆料涂覆工艺和气相渗硅工艺，可一次性制备具有抗氧化涂层的碳陶复合材料及构件，具有工艺简单、生产周期短、成本低等优点，该工艺还有效解决了其它工艺或方法制备的涂层成分均一致性差、致密度不高以及涂层与基底之间结合力较弱等问题。
附图说明
从下面结合附图对本发明实施例的详细描述中，本发明的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解，其中：
图1为本发明实施例1中针刺整体毡C/C-SiC复合材料表面单层SiC基抗氧化陶瓷涂层表面的扫描电镜图片；
图2为本发明实施例2中针刺碳布叠层穿刺碳毡C/C-SiC复合材料表面SiC基抗氧化陶瓷涂层横截面扫描电镜图片；
图3为本发明实施例1中包覆有SiC基抗氧化陶瓷涂层针刺整体毡C/C-SiC复合材料在1400℃静态空气中的氧化曲线。
图4为本发明实施例2中包覆有SiC基抗氧化陶瓷涂层针刺碳布叠层穿刺碳毡C/C-SiC复合材料在1400℃静态空气中的氧化曲线。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种耐高温抗氧化碳陶复合材料的制备方法，具体过程如下：
1)以针刺整体毡为增强体，密度为0.3g/cm3，将其置于碳沉积炉中，进行化学气相沉积碳过程制备C/C素坯，直至其密度达到1.2g/cm3；化学气相沉积过程，以丙烯为碳先驱气体，以Ar为稀释气体，沉积室的压力为2000Pa，沉积温度为900℃，丙烯和Ar的体积比为1:1；
2)先后采用400目、600目、1200目砂纸打磨C/C素坯的表面和棱角，然后在无水乙醇介质中超声清洗15min，在100℃下烘干至恒重；
3)将C粉、SiC粉、化学纯硅溶胶、ZrB2粉按照质量比16％:30％：40％:14％混合制得预涂层浆料；
4)将预涂层浆料均匀地刷涂在C/C素坯表面，然后在100℃下烘干，在 C/C素坯表面制备预涂层，重复刷涂烘干步骤，直至C/C素坯单位表面积上质量增加为0.25mg/mm2；
5)将具有预涂层的C/C素坯置于渗硅炉中，对其进行气相渗硅处理，得到了表面包覆有SiC基抗氧化陶瓷涂层的C/C-SiC复合材料；气相渗硅过程以单质硅为原料，反应室压力为1000Pa，反应温度为1650℃，反应时间为3h。
得到的抗氧化C/C-SiC复合材料的扫描电镜图片如图1所示，密度为 2.14g/cm3，弯曲强度为176MPa，涂层厚度约为130μm。图3为得到的抗氧化 C/C-SiC复合材料在1400℃静态空气中的氧化曲线，氧化180小时后，复合材料失重小于1％，说明1400℃氧化环境下，涂层能很好的保护复合材料。对得到的抗氧化C/C-SiC复合材料进行1400℃热震实验，实验后涂层未剥落，试样失重小于0.5％，说明涂层的抗热震性能好。
抗热震性能测试方法(1400℃至室温)：将具有SiC涂层的C/C-SiC复合材料置于1500℃的高温炉中，保温5min，然后取出冷却至室温，观察涂层表面状态和称量试样的质量后重新置于高温炉中，循环30次后，记录涂层状态、计算试样失重率，其中涂层未脱落且失重率小于1％为抗热震性能好。
实施例2
一种耐高温抗氧化碳陶复合材料的制备方法，具体过程如下：
1)以针刺碳布叠层碳毡为增强体，密度为0.28g/cm3，将其置于碳沉积炉中，进行化学气相沉积碳过程制备C/C素坯，直至其密度达到1.1g/cm3；化学气相沉积过程，以丙烷为碳先驱气体，以Ar为稀释气体，沉积室的压力为 2000Pa，沉积温度为900℃，丙烷和Ar的体积比为1:1；
2)先后采用400目、600目、1200目砂纸打磨C/C素坯的表面和棱角，然后在无水乙醇介质中超声清洗15min，在100℃下烘干至恒重；
3)将C粉、SiC粉、化学纯硅溶胶、MoSi2粉按照质量比16％:20％：36％:28％混合制得预涂层浆料；
4)将预涂层浆料均匀地刷涂在C/C素坯表面，然后在100℃下烘干，在 C/C素坯表面制备预涂层，重复刷涂烘干步骤，直至C/C素坯单位表面积上质量增加为0.2mg/mm2；
5)将具有预涂层的C/C素坯置于渗硅炉中，对其进行气相渗硅处理，得到了表面包覆有单层Si基抗氧化陶瓷涂层的C/C-SiC复合材料；气相渗硅过程以单质硅为原料，反应室压力为1000Pa，反应温度为1650℃，反应时间为2h。
得到的C/C-SiC复合材料密度为2.06g/cm3，弯曲强度为283MPa，涂层厚度约为150μm。图2为本实施例得到的针刺碳布叠层穿刺碳毡C/C-SiC复合材料表面SiC基抗氧化陶瓷涂层横截面扫描电镜图片，可以看出涂层厚度约150 μm；图4为得到的C/C-SiC复合材料在1400℃静态空气中的氧化曲线，氧化 150小时后，复合材料失重小于0.5％，说明1400℃氧化环境下，复合材料具有很好的抗氧化性能。对得到的抗氧化C/C-SiC复合材料进行1400℃热震实验，实验后涂层未剥落，试样失重小于0.5％，说明涂层的抗热震性能好。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (1)

1.一种耐高温抗氧化碳陶复合材料的制备方法，其特征在于，所述耐高温抗氧化碳陶复合材料包括碳陶复合材料基体和基体表面的抗氧化涂层，所述碳陶复合材料基体为碳纤维预制件增强的C和SiC双基体的陶瓷基复合材料，基体表面的抗氧化涂层主要成分为SiC的SiC基抗氧化陶瓷涂层；
所述制备方法包括以下步骤：
1)以针刺整体毡为增强体，密度为0.3g/cm3，将其置于碳沉积炉中，进行化学气相沉积碳过程制备C/C素坯，直至其密度达到1.2g/cm3；化学气相沉积过程，以丙烯为碳先驱气体，以Ar为稀释气体，沉积压力为2000Pa，沉积温度为900℃，丙烯和Ar的体积比为1:1；
2)先后采用400目、600目、1200目砂纸打磨C/C素坯的表面和棱角，然后在无水乙醇介质中超声清洗15min，在100℃下烘干至恒重；
3)将C粉、SiC粉、化学纯硅溶胶、ZrB2粉按照质量比16％:30％：40％:14％混合制得预涂层浆料；
4)将预涂层浆料均匀地刷涂在C/C素坯表面，然后在100℃下烘干，在C/C素坯表面制备预涂层，重复刷涂烘干步骤，直至C/C素坯单位表面积上质量增加为0.25mg/mm2；
5)将具有预涂层的C/C素坯置于渗硅炉中，对其进行气相渗硅处理，在气相渗硅过程中，Si气体穿过预涂层与C/C复合材料中的C基体反应生成SiC基体，得到C/C-SiC复合材料，同时也与预涂层中的C也发生反应生成SiC，使得涂层烧结，冷却时Si蒸气凝聚填充涂层中孔隙，使得涂层变得致密，得到表面包覆有SiC基抗氧化陶瓷涂层的C/C-SiC复合材料；气相渗硅过程以单质硅为原料，反应室压力为1000Pa，反应温度为1650℃，反应时间为3h，得到耐高温抗氧化碳陶复合材料，所得抗氧化C/C-SiC复合材料的密度为2.14g/cm3，弯曲强度为176MPa，涂层厚度为130μm。
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