CN111072399A - 一种直拉单晶硅炉用碳化硅涂层的碳/碳加热器 - Google Patents

一种直拉单晶硅炉用碳化硅涂层的碳/碳加热器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种直拉单晶硅炉用碳化硅涂层的碳/碳加热器，包括以下步骤：一、将T700碳纤维单向布和碳纤维网胎交替叠层针刺成加热器预制体；二、将碳化硅微粉、无水乙醇和表面活性剂按照一定比列混合为浆料；三、将二中得到的预制体置于85℃的烘干炉内；四、将处理好的加热器预制体放入化学气相沉积炉内；五、将加热器毛坯进行高温石墨化处理；六、将碳/碳加热器毛坯进行机械加工；七、将加工好的碳/碳加热器放入化学气相沉积炉内，得到碳化硅涂层的碳/碳复合材料加热器。其技术方案要点是，本发明的碳化硅涂层是采用化学气相沉积制备的，碳/碳加热器表面涂层较为均匀，有效解决了碳/碳加热器的硅蚀问题，延长了碳/碳加热器的使用寿命。

Description

一种直拉单晶硅炉用碳化硅涂层的碳/碳加热器
技术领域
本发明涉及光伏装备领域，特别涉及一种直拉单晶硅炉用碳化硅涂层的碳/碳加热器。
背景技术
光伏发电是一种可持续发展的绿色能源，日益受到世界各国的重视并得到了大力发展。单晶硅片是太阳能电池的核心部件，制约着光伏发电的发展。在直拉单晶硅炉内，须使用加热器对多晶硅料进行加热使其熔化。目前，普遍采用等静压石墨作为加热器。但石墨加热器强度低、韧性差、易损坏，因此它的使用寿命短。
另外，随着直拉单晶硅技术的提高，单晶硅炉热场尺寸不断扩大，需要大尺寸的加热器与之匹配。而制备大尺寸加热器所需要的大尺寸等静压石墨需要采用大缸径的等静压设备，设备较为昂贵，而且成型和焙烧工艺较为困难，导致大尺寸石墨加热器昂贵。
专利CN100366581C“单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用碳/碳加热器的制备方法”、CN101637975B“一种化学气相渗透于树脂浸渍碳化致密制备发热体的方法”和CN101412632B“多晶硅炉用碳/碳复合材料发热体的制备方法”中，提出了一中用碳/碳复合材料代替等静压石墨制备单晶硅炉和多晶硅炉中加热器的思路，已成功应用于多晶硅生长炉中，但未见应用于单晶硅炉中。其主要原因是：单晶硅炉工况更为恶劣，温度高，腐蚀性气体多，如石英埚挥发出的SiO和SiO2以及硅料中的硅蒸汽，均会对加热器造成严重的硅腐蚀。
为解决硅腐蚀问题，专利CN101541111B“四氯化硅氢化炉U形发热体及其制造工艺”提出采用涂覆含硅料浆结合化学气相沉积的方法制备碳化硅涂层，由于硅与碳的反应很难控制，加热器表面仍存在碳涂层，在使用过程中碳涂层会被硅腐蚀，造成加热器受损。专利CN102515871A“一种碳/碳加热器抗冲刷C/SiC涂层的制备方法”提出在碳/碳加热器表面先做一层热解碳涂层，然后用气相渗硅法在热解碳涂层表面再做一层碳化硅涂层，而渗硅工艺很难控制，碳化硅涂层中存在一定量的游离硅，使用过程中游离硅以气态形式溢出，涂层表面形成孔洞，单晶硅炉内的腐蚀气体进入加热器内部，造成加热器损失，缩短加热器使用寿命。
因此，需要开发新思路、新工艺，制备出大尺寸、异形的、耐硅蚀的碳/碳加热器。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种直拉单晶硅炉用碳化硅涂层的碳/碳加热器/碳复合材料加热器的制备方法。该方法在加热器表层渗入碳化硅微粉，并在表面制备化学气相沉积碳化硅涂层，该涂层致密度高，为均一的碳化硅涂层，抗腐蚀性好，可延长碳/碳加热器的使用寿命。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种直拉单晶硅炉用碳化硅涂层的碳/碳加热器，包括以下步骤：
步骤一、将T700碳纤维单向布和碳纤维网胎交替叠层针刺成加热器预制体，单向布沿加热器的电流方向布置；
步骤二、将碳化硅微粉、无水乙醇和表面活性剂按照一定比列混合为浆料；
步骤三、将步骤二中得到的预制体置于85℃的烘干炉内，使无水乙醇和表面活性剂挥发；
步骤四、将处理好的加热器预制体放入化学气相沉积炉内；
步骤五、将加热器毛坯进行高温石墨化处理；
步骤六、将碳/碳加热器毛坯进行机械加工，按照步骤五中的电阻率设计加热器的横截面；
步骤七、将加工好的碳/碳加热器放入化学气相沉积炉内，得到碳化硅涂层的碳/碳加热器/碳复合材料加热器。
进一步的，所述上述步骤二中，所述碳化硅微粉为粒度1~5微米，表面活性剂为KH550，按照碳化硅粉：无水乙醇：表面活性剂重量比为10:10:1进行混合。
进一步的，所述上述步骤二中，采用毛刷将浆料均匀涂刷于加热器预制体表面，使碳化硅微粉在加热器预制体内从外向内梯度分布。
进一步的，所述上述步骤四中，所述沉积炉内温度为850℃~1000℃，得到密度为1.3~1.5g/cm3的含碳化硅粉的碳/碳复合材料加热器毛坯。
进一步的，所述上述步骤四中，所述沉积炉内通入丙烯和氮气，丙烯为碳源气体，氮气为载气和稀释气体，丙烯流量为1~2m³/h，氮气流量为1~2m³/h，炉压为1500~4000Pa，保温沉积300~500h。
进一步的，所述上述步骤五中，所述石墨化处理中处理温度为2100~2300℃，处理时间为2~6h，使碳/碳加热器毛坯的电阻率为18~30μΩ·m。
进一步的，所述上述步骤七中，所述沉积炉内温度为1000~1300℃，采用氢气做载气将三氯甲基硅烷带入沉积炉内。
进一步的，所述上述步骤七中，所述沉积炉内内通入氮气，氮气作为稀释气体，氢气流量为0.2~0.5m³/h，氮气流量为1~2m³/h，沉积20~50h。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的方法首先在碳/碳加热器预制体表层渗入碳化硅粉，在内外呈梯度分布，内低外高，使碳/碳加热器内外热膨胀系数呈梯度分布，表面的热膨胀系数更接近碳化硅。
2、在含碳化硅微粉的碳/碳加热器表面化学气相沉积碳化硅涂层，由于碳/碳加热器表面的热膨胀系数与碳化硅更接近，故涂层与基材结合强度更高。
3、由于碳化硅涂层是采用化学气相沉积制备的，所以碳/碳加热器表面涂层较为均匀，有效解决了碳/碳加热器的硅蚀问题，延长了碳/碳加热器的使用寿命。
具体实施方式
本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
为本发明较优实施例中一种直拉单晶硅炉用碳化硅涂层的碳/碳加热器，包括以下步骤：
步骤一、将T700碳纤维单向布和碳纤维网胎交替叠层针刺成筒状加热器预制体，单向布沿加热器的电流方向布置；
步骤二、将碳化硅微粉、无水乙醇和表面活性剂按照重量比10:10:1混合为浆料，采用毛刷将浆料均匀涂刷于加热器预制体表面，使碳化硅微粉在加热器预制体内从外向内梯度分布；
步骤三、将步骤二中得到的预制体置于85℃的烘干炉内，使无水乙醇和表面活性剂挥发；
步骤四、将处理好的加热器预制体放入化学气相沉积炉内，温度为900℃，丙烯为碳源气体，氮气为载气和稀释气体，丙烯流量为1m³/h，氮气流量为1m³/h，炉压为2000Pa，保温沉积300h，得到密度为1.35g/cm3的含碳化硅粉的碳/碳复合材料加热器毛坯；
步骤五、将加热器毛坯进行高温石墨化处理，处理温度为2100℃，处理时间为2h；
步骤六、将碳/碳加热器毛坯进行机械加工，按照步骤五中的电阻率设计加热器的横截面；
步骤七、将加工好的碳/碳加热器放入化学气相沉积炉内，温度为1200℃，采用氢气做载气将三氯甲基硅烷带入沉积炉内，氮气作为稀释气体，氢气流量为0.2m³/h，氮气流量为1m³/h，沉积30h，得到碳化硅涂层的碳/碳加热器/碳复合材料加热器。
本实施例制备的碳化硅涂层的碳/碳加热器/碳复合材料加热器电阻率为25μΩ·m，使用寿命为10个月。
综上所述，本发明的方法首先在碳/碳加热器预制体表层渗入碳化硅粉，在内外呈梯度分布，内低外高，使碳/碳加热器内外热膨胀系数呈梯度分布，表面的热膨胀系数更接近碳化硅；在含碳化硅微粉的碳/碳加热器表面化学气相沉积碳化硅涂层，由于碳/碳加热器表面的热膨胀系数与碳化硅更接近，故涂层与基材结合强度更高；由于碳化硅涂层是采用化学气相沉积制备的，所以碳/碳加热器表面涂层较为均匀，有效解决了碳/碳加热器的硅蚀问题，延长了碳/碳加热器的使用寿命。
实施例二
为本发明较优实施例中一种直拉单晶硅炉用碳化硅涂层的碳/碳加热器，包括以下步骤：
步骤一、将T700碳纤维单向布和碳纤维网胎交替叠层针刺成筒状加热器预制体，单向布沿加热器的电流方向布置。
步骤二、将碳化硅微粉、无水乙醇和表面活性剂按照重量比10:10:1混合为浆料，采用毛刷将浆料均匀涂刷于加热器预制体表面，使碳化硅微粉在加热器预制体内从外向内梯度分布。
步骤三、将步骤二中得到的预制体置于85℃的烘干炉内，使无水乙醇和表面活性剂挥发。
步骤四、将处理好的加热器预制体放入化学气相沉积炉内，温度为900℃，丙烯为碳源气体，氮气为载气和稀释气体，丙烯流量为1m³/h，氮气流量为1m³/h，炉压为2000Pa，保温沉积350h，得到密度为1.40g/cm3的含碳化硅粉的碳/碳复合材料加热器毛坯。
步骤五、将加热器毛坯进行高温石墨化处理，处理温度为2150℃，处理时间为2h。
步骤六、将碳/碳加热器毛坯进行机械加工，按照步骤五中的电阻率设计加热器的横截面。
步骤七、将加工好的碳/碳加热器放入化学气相沉积炉内，温度为1250℃，采用氢气做载气将三氯甲基硅烷带入沉积炉内，氮气作为稀释气体，氢气流量为0.2m³/h，氮气流量为1m³/h，沉积30h，得到碳化硅涂层的碳/碳加热器/碳复合材料加热器。
本实施例制备的碳化硅涂层的碳/碳加热器/碳复合材料加热器电阻率为29μΩ·m，使用寿命为11个月。
综上所述，本发明的方法首先在碳/碳加热器预制体表层渗入碳化硅粉，在内外呈梯度分布，内低外高，使碳/碳加热器内外热膨胀系数呈梯度分布，表面的热膨胀系数更接近碳化硅；在含碳化硅微粉的碳/碳加热器表面化学气相沉积碳化硅涂层，由于碳/碳加热器表面的热膨胀系数与碳化硅更接近，故涂层与基材结合强度更高；由于碳化硅涂层是采用化学气相沉积制备的，所以碳/碳加热器表面涂层较为均匀，有效解决了碳/碳加热器的硅蚀问题，延长了碳/碳加热器的使用寿命。
实施例三
为本发明较优实施例中一种直拉单晶硅炉用碳化硅涂层的碳/碳加热器，包括以下步骤：
步骤一、将T700碳纤维单向布和碳纤维网胎交替叠层针刺成筒状加热器预制体，单向布的经向纱沿加热器的电流方向。
步骤二、将碳化硅微粉、无水乙醇和表面活性剂按照重量比10:10:1混合为浆料，采用毛刷将浆料均匀涂刷于加热器预制体表面，使碳化硅微粉在加热器预制体内从外向内梯度分布。
步骤三、将步骤二中得到的预制体置于85℃的烘干炉内，使无水乙醇和表面活性剂挥发。
步骤四、将处理好的加热器预制体放入化学气相沉积炉内，温度为900℃，丙烯为碳源气体，氮气为载气和稀释气体，丙烯流量为1m³/h，氮气流量为1m³/h，炉压为2000Pa，保温沉积400h，得到密度为1.45g/cm3的含碳化硅粉的碳/碳复合材料加热器毛坯。
步骤五、将加热器毛坯进行高温石墨化处理，处理温度为2200℃，处理时间为2h。
步骤六、将碳/碳加热器毛坯进行机械加工，按照步骤五中的电阻率设计加热器的横截面。
步骤七、将加工好的碳/碳加热器放入化学气相沉积炉内，温度为1200℃，采用氢气做载气将三氯甲基硅烷带入沉积炉内，氮气作为稀释气体，氢气流量为0.2m³/h，氮气流量为1m³/h，沉积40h，得到碳化硅涂层的碳/碳加热器/碳复合材料加热器。
本实施例制备的碳化硅涂层的碳/碳加热器/碳复合材料加热器电阻率为20μΩ·m，使用寿命为12个月。
综上所述，本发明的方法首先在碳/碳加热器预制体表层渗入碳化硅粉，在内外呈梯度分布，内低外高，使碳/碳加热器内外热膨胀系数呈梯度分布，表面的热膨胀系数更接近碳化硅；在含碳化硅微粉的碳/碳加热器表面化学气相沉积碳化硅涂层，由于碳/碳加热器表面的热膨胀系数与碳化硅更接近，故涂层与基材结合强度更高；由于碳化硅涂层是采用化学气相沉积制备的，所以碳/碳加热器表面涂层较为均匀，有效解决了碳/碳加热器的硅蚀问题，延长了碳/碳加热器的使用寿命。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种直拉单晶硅炉用碳化硅涂层的碳/碳加热器，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将T700碳纤维单向布和碳纤维网胎交替叠层针刺成加热器预制体，单向布沿加热器的电流方向布置；
步骤二、将碳化硅微粉、无水乙醇和表面活性剂按照一定比列混合为浆料；
步骤三、将步骤二中得到的预制体置于85℃的烘干炉内，使无水乙醇和表面活性剂挥发；
步骤四、将处理好的加热器预制体放入化学气相沉积炉内；
步骤五、将加热器毛坯进行高温石墨化处理；
步骤六、将碳/碳加热器毛坯进行机械加工，按照步骤五中的电阻率设计加热器的横截面；
步骤七、将加工好的碳/碳加热器放入化学气相沉积炉内，得到碳化硅涂层的碳/碳加热器/碳复合材料加热器。
2.根据权利要求1所述的一种直拉单晶硅炉用碳化硅涂层的碳/碳加热器，其特征在于：所述上述步骤二中，所述碳化硅微粉为粒度1~5微米，表面活性剂为KH550，按照碳化硅粉：无水乙醇：表面活性剂重量比为10:10:1进行混合。
3.根据权利要求1所述的一种直拉单晶硅炉用碳化硅涂层的碳/碳加热器，其特征在于：所述上述步骤二中，采用毛刷将浆料均匀涂刷于加热器预制体表面，使碳化硅微粉在加热器预制体内从外向内梯度分布。
4.根据权利要求1所述的一种直拉单晶硅炉用碳化硅涂层的碳/碳加热器，其特征在于：所述上述步骤四中，所述沉积炉内温度为850℃~1000℃，得到密度为1.3~1.5g/cm3的含碳化硅粉的碳/碳复合材料加热器毛坯。
5.根据权利要求4所述的一种直拉单晶硅炉用碳化硅涂层的碳/碳加热器，其特征在于：所述上述步骤四中，所述沉积炉内通入丙烯和氮气，丙烯为碳源气体，氮气为载气和稀释气体，丙烯流量为1~2m³/h，氮气流量为1~2m³/h，炉压为1500~4000Pa，保温沉积300~500h。
6.根据权利要求1所述的一种直拉单晶硅炉用碳化硅涂层的碳/碳加热器，其特征在于：所述上述步骤五中，所述石墨化处理中处理温度为2100~2300℃，处理时间为2~6h，使碳/碳加热器毛坯的电阻率为18~30μΩ·m。
7.根据权利要求1所述的一种直拉单晶硅炉用碳化硅涂层的碳/碳加热器，其特征在于：所述上述步骤七中，所述沉积炉内温度为1000~1300℃，采用氢气做载气将三氯甲基硅烷带入沉积炉内。
8.根据权利要求7所述的一种直拉单晶硅炉用碳化硅涂层的碳/碳加热器，其特征在于：所述上述步骤七中，所述沉积炉内内通入氮气，氮气作为稀释气体，氢气流量为0.2~0.5m³/h，氮气流量为1~2m³/h，沉积20~50h。
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