CN112851387B - 一种在炭炭复合材料表面制备碳化硅涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在炭炭复合材料表面制备碳化硅涂层的方法，属于无机功能涂层领域。包括以下步骤：将碳纤维预制体进行增密获得密度为1.0～2.0g/cm3的炭炭复合材料，再将炭炭复合材料进行表面沉积碳预处理，然后于硅源气体下进行下化学气相沉积硅，获得表面覆盖硅的炭炭复合材料，最后进行热处理，即得含碳化硅涂层的炭炭复合材料；所述硅源选自SiH4，SiH3Cl，SiH2Cl2,SiHCl3，SiCl4中的至少一种。本发明碳化硅涂层制备简单易行，适用于不同形状结构的炭炭复合材料表面碳化硅涂层制备；采用本发明制备的碳化硅涂层均匀致密，并与炭炭复合材料本体结合牢固，大大提高了炭炭复合材料在各种工况条件下服役寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种在炭炭复合材料表面制备碳化硅涂层的方法，属于无机功能涂层材料领域。
背景技术
炭炭复合材料具有低密度(<2.0g/cm3)、高强度、高比模量、高导热性、低膨胀系数、摩擦性能好，以及抗热冲击性能好、尺寸稳定性高等优点，作为高温材料广泛地应用于航空、航天、冶金、核能、太阳能等领域。但是炭炭复合材料的在350℃以上的有氧气氛中性能迅速失效，抗反应气体的冲刷能力弱，严重制约了其进一步的发展。
随着现代社会科学技术的发展，对材料性能提出了越来越高的要求，不仅需要材料具备高温下优异的力学、热学性能，还需要具备耐高温氧化、耐腐蚀及耐冲刷等性能。如何解决炭炭复合材料的耐高温氧化，抗反应气体的腐蚀和冲刷，已成为炭炭复合材料领域研究的重点。
碳化硅具有4个Si-C共价键，共价键稳定性极强，且在高温下仍保持高的价键强度。碳化硅的这种结构特点决定了它具有一系列的优良性能：高强度、耐高温、优良的化学稳定性(抗氧化、抗反应液体/气体的侵蚀/冲刷)。因此，碳化硅涂层炭炭复合材料是解决炭材料性能短板的技术方法之一。
目前，在炭炭复合材料(炭材料)表面制备碳化硅涂层的主要方法有：硅与碳原位反应法、化学气相沉积法以及涂层液热处理法等。目前的硅与碳原位反应法是在高温条件下利用硅液及硅蒸汽与碳接触，反应生成碳化硅，此方法制备碳化硅虽然操作简单、成本低，但厚度均匀性控制难度极大，且有残余硅存在，还可能对碳纤维造成损伤，影响涂层高温下的化学稳定性。目前气相沉积法制备碳化硅涂层主要采用三氯甲基硅烷为原料，在高温下沉积数百小时，最终可获得结合紧密、性能优异的碳化硅涂层，但该方法成本高，限制了其进一步推广使用。涂层液热处理法是通过配制涂层液涂刷于炭材料表面，再高温热处理的到碳化硅涂层，该方法制备的碳化硅成本低，但碳化硅涂层的均匀性、致密性难以控制，碳化硅与本体材料的界面结合强度弱，同样影响涂层高温下的化学稳定性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种在炭炭复合材料表面制备高质量碳化硅涂层的方法。
本发明通过在炭炭复合材料表面沉积硅，然后高温热处理原位反应制备碳化硅涂层。本发明制备的碳化硅涂层均匀致密，并与炭炭复合材料本体结合牢固，大大提高了炭炭复合材料在各种工况条件下服役寿命。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种在炭炭复合材料表面制备碳化硅涂层的方法，包括以下步骤：
将碳纤维预制体进行增密获得密度为1.0～2.0g/cm3的炭炭复合材料，再将炭炭复合材料进行表面沉积碳预处理，然后于硅源气体下进行化学气相沉积硅，获得表面覆盖硅的炭炭复合材料，进行热处理即得含碳化硅涂层的炭炭复合材料；所述硅源选自SiH4，SiH3Cl，SiH2Cl2,SiHCl3，SiCl4中的至少一种。
优选的方案，所述碳纤维预制体的密度≤0.7g/cm3，进一步优选为0.35～0.65g/cm3。
将碳纤维预制体限定在0.7g/cm3以下，可以保证后续碳增密后，碳层的包裹厚度，确保后续沉积的硅不与碳纤维反应生成碳化硅而导致预制体碳纤维的损伤而降低复合材料的性能。
在本发明中，将碳纤维预制体进行增密可以采用化学气相沉积增密，也可以采用浸渍增密的方法实现增密的要求。
优选的方案，将碳纤维预制体进行化学气相沉积增密，所述化学气相沉积增密以天然气作为碳源气体，以炭炭复合材料体积为基准，每立方分米通入天然气的流量为0.1～0.5SL/Min，沉积温度为950～1150℃，沉积压力为1～4Kpa。
进一步的优选，所述化学气相沉积增密以氮气作为稀释气体，稀释气体与天然气的体积比为(0.5～1.5)：1。
采用上述的化学气相沉积增密，可以确保碳源气体充分渗透至预制体芯部，确保碳纤维被沉积碳完全包覆且包覆沉积碳的厚度均匀。
化学气相沉积增密完成后，对所得炭炭复合材料进行表面清理，所述的表面清理为行业内所熟知的机加工工艺清理表面以及进行常规的吸尘吹扫清理。为后续的炭炭复合材料进行表面沉积碳预处理提供一个好的沉积基础。
优选的方案，表面沉积碳预处理，以丙烷为碳源气体，以炭炭复合材料表面积为基准，每平方分米通入丙烷的流量为0.5～1.5SL/Min，沉积温度为900～1100℃，沉积压力为5～10Kpa，沉积时间5～15h。
表面沉积碳预处理的方法是大流量的碳源气体(不加入稀释气体)在材料表面快速裂解沉积炭，表面密度提高使表面碳纤维得到沉积碳更好的包覆，为后续炭炭复合材料表面制备连续均匀的碳化硅涂层提供基础，同时，发明人意外发现，该表面沉积碳预处理工艺得到是无定形碳，无定形碳与后续沉积硅发生硅炭反应时得到的碳化硅涂层更致密、结合强度高，性能更佳。
在本发明的实际操作过程中，对炭炭复合材料进行硅沉积前，也需先进行表面清理。
优选的方案，所述沉积硅时，以炭炭复合材料的表面积为基准，每平方分米通入的硅源气体流量为1.0～5.0SL/min；每平方分米通入的载气的流量为3～20SL/min。
优选的方案：所述沉积硅的过程为：先以100～300℃/h的升温速度升温至800～1150℃，然后立即通入硅源气体与载气。
发明人发现，沉积硅时，需要采用快速升温，且当温度到达沉积温度时，要立即通入硅源气体与载气进行沉积硅，而如果没有立即通入沉积气体，而是进行了保温，将会导致后续制备的碳化硅涂层性能变差。
优选的方案，所述沉积硅时载气为氢气和/或氮气。
优选的方案，沉积硅的压力为1.0KPa～10.0KPa。
优选的方案，沉积硅的时间为10～20h。
不同的硅气源的沉积温度区间不同。分解温度过低，沉积硅收率低，且得到的沉积硅不致密，分解温度过高，沉积硅收率同样过低。
优选的方案，所述硅源选自SiH4、SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2中的至少一种。
进一步的优选，当硅源为SiH4时，沉积硅的温度为850～900℃。
进一步的优选，当SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2中的至少一种时，沉积硅的温度为1050～1000℃。
根据硅源的不同，控制沉积硅的温度在上述范围内，沉积硅收率最好。
炭炭复合材料沉积硅完成后，进行热处理即得到表面含碳化硅涂层的炭炭复合材料。
优选的方案，热处理的温度为1250～1550℃，热处理的时间2～6h。
优选的方案，热处理时控制升温速率≤150℃/h。
优选的方案，热处理的气氛为氩气气氛。
优选的方案，所得碳化硅涂层的厚度为50μm～500μm。
发明人发现，热处理温度至关重要，在本发明范围工艺下可值得性能优异的碳化硅涂层，本发明通过控制升温速率和热处理温度，确保覆盖在炭炭复合材料的硅不会因为蒸发损失，同时保证硅与炭的反应以固固原位反应为主。热处理温度过低，硅炭反应不充分，无法制备完整的碳化硅涂层；热处理温度过高，存在硅的蒸发损失，同样对得到的碳化硅涂层性能产生不利影响。
在高温热处理时，沉积的硅在热处理保温时间内充分与沉积碳发生反应：Si+C＝SiC(固固原位反应为主导)，从而制备了与炭炭复合材料基体结合强度高，涂层均匀致密的碳化硅涂层。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1.本发明通过硅源气体化学气相沉积制备硅，使硅的沉积可全面覆盖炭炭复合材料表面及表面通孔孔隙，进一步热处理后制得全表面覆盖碳化硅涂层的炭炭复合材料。
2.本发明为原位反应制备碳化硅涂层，涂层与基体的结合强度高，涂层厚度均匀，致密性好。
3.本发明碳化学气相沉积、硅化学沉积及高温热处理设备可三合一，成本低且生产周期短。
通过本发明所制备的具有碳化硅涂层的炭炭复合材料，耐高温氧化性及抗反应气体(硅整齐，含硅气体等)的腐蚀和冲刷能力显著提高。
具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步说明。
实施例1
步骤一
将密度为0.45g/cm3碳纤维多孔预制体进行化学气相沉积获得密度为1.45g/cm3炭炭复合材料；所述化学气相沉积以天然气为碳源，以氮气为稀释气体，以碳纤维多孔预制体体积为基准，每立方分米通入天然气的流量为0.35SL/Min；每立方分米通过氮气的流量为0.35SL/Min/；所述化学气相沉积时，温度为1050℃；时间为150h，炉内压力为2.5Kpa；
步骤二
将步骤一所得炭炭复合材料先进行机加工清理表面和吹扫清理，再通过化学气相沉积进行表面沉积碳预处理，所述化学气相沉积以丙烷为碳源，以炭炭复合材料表面积为基准，每平方分米通入丙烷的流量为1.0SL/Min；所述化学气相沉积时，温度为1000℃；时间为10h，炉内压力为7.5kpa；
步骤三
将步骤二所得炭炭复合材料进行在硅源气体下化学气相沉积硅，获得表面覆盖硅的炭炭复合材料，所述沉积硅时，硅源为SiH4，载气为氢气，升温速率为200℃/h，以炭炭复合材料的表面积为基准，每平方分米通入的硅源气体流量为3.0SL/min；每平方分米通入的载气流量为11SL/min；化学气相沉积硅的压力为6.0KPa，化学气相沉积硅的温度为880℃，时间为15h.
步骤四
将表面覆盖硅的炭炭复合材料于氩气气氛下以100℃/h的升温速率升温，在1400℃下进行热处理4h；即得含碳化硅涂层的炭炭复合材料。
经由该方法制备的炭炭复合材料坩埚，经检测，碳化硅涂层致密性、连续性优，厚度为450μm，该坩埚用于拉制单晶硅使用，抗反应气体(硅蒸汽，含硅气体等)的腐蚀和冲刷能力显著提高，使用次数达100炉次，而不含涂层的炭炭复合材料坩埚用于相同的拉制单晶硅使用时寿命仅有30炉次，实施例1中所制备的坩埚的寿命是未涂层的坩埚的3.3倍。
实施例2
步骤一
将密度为0.50g/cm3碳纤维多孔预制体进行化学气相沉积获得密度为1.46g/cm3炭炭复合材料；所述化学气相沉积以天然气为碳源，以氮气为稀释气体，以碳纤维多孔预制体体积为基准，每立方分米通入天然气的流量为0.45SL/Min；每立方分米通过氮气的流量为0.25SL/Min/；所述化学气相沉积时，温度为1100℃；时间为160h，炉内压力为2.0Kpa；
步骤二
将步骤一所得炭炭复合材料先进行机加工清理表面和吹扫清理，再通过化学气相沉积进行表面沉积碳预处理，所述化学气相沉积以丙烷为碳源，以炭炭复合材料表面积为基准，每平方分米通入丙烷的流量为1.5SL/Min；所述化学气相沉积时，温度为1100℃；时间为15h，炉内压力为10.0kpa；
步骤三
将步骤二所得炭炭复合材料进行在硅源气体下化学气相沉积硅，获得表面覆盖硅的炭炭复合材料，所述沉积硅时，硅源为SiCl4，载气为氮气，升温速率为200℃/h，以炭炭复合材料的表面积为基准，每平方分米通入的硅源气体流量为3.0SL/min；每平方分米通入的载气流量为15SL/min；化学气相沉积硅的压力为8.0KPa，化学气相沉积硅的温度为1080℃，时间为20h.
步骤四
将表面覆盖硅的炭炭复合材料于氩气气氛下以100℃/h的升温速率升温，在1400℃下进行热处理4h；即得含碳化硅涂层的炭炭复合材料。
经由该方法制备的炭炭复合材料坩埚，经检测，碳化硅涂层致密、连续，厚度为400μm，该坩埚用于拉制单晶硅使用，坩埚寿命是未涂层的坩埚的2.8倍。
实施例3
步骤一
将密度为0.45g/cm3碳纤维多孔预制体进行化学气相沉积获得密度为1.45g/cm3炭炭复合材料；所述化学气相沉积以天然气为碳源，以碳纤维多孔预制体体积为基准，每立方分米通入天然气的流量为0.4SL/Min；所述化学气相沉积时，温度为1050℃；时间为170h，炉内压力为1.5Kpa；
步骤二
将步骤一所得炭炭复合材料先进行机加工清理表面和吹扫清理，再通过化学气相沉积进行表面沉积碳预处理，所述化学气相沉积以丙烷为碳源，以炭炭复合材料表面积为基准，每平方分米通入丙烷的流量为1.2SL/Min；所述化学气相沉积时，温度为1050℃；时间为15h，炉内压力为7.0kpa；
步骤三
将步骤二所得炭炭复合材料进行在硅源气体下化学气相沉积硅，获得表面覆盖硅的炭炭复合材料，所述沉积硅时，硅源为SiHCl3，载气为氢气，升温速率为100℃/h，以炭炭复合材料的表面积为基准，每平方分米通入的硅源气体流量为1.0SL/min；每平方分米通入的载气流量为3.0SL/min；化学气相沉积硅的压力为1.0KPa，化学气相沉积硅的温度为1000℃，时间为10h.
步骤四
将表面覆盖硅的炭炭复合材料于氩气气氛下以100℃/h的升温速率升温，在1400℃下进行热处理4h；即得含碳化硅涂层的炭炭复合材料。
经由该方法制备的炭炭复合材料坩埚，经检测，碳化硅涂层致密、连续，厚度为330μm，该坩埚用于拉制单晶硅使用，坩埚寿命是未涂层的坩埚的2.5倍。
实施例4
步骤一
将密度为0.52g/cm3碳纤维多孔预制体进行化学气相沉积获得密度为1.50g/cm3炭炭复合材料；所述化学气相沉积以天然气为碳源，以碳纤维多孔预制体体积为基准，每立方分米通入天然气的流量为0.1SL/Min；；所述化学气相沉积时，温度为950℃；时间为200h，炉内压力为2.2Kpa；
步骤二
将步骤一所得炭炭复合材料先进行机加工清理表面和吹扫清理，再通过化学气相沉积进行表面沉积碳预处理，所述化学气相沉积以丙烷为碳源，以炭炭复合材料表面积为基准，每平方分米通入丙烷的流量为1.0SL/Min；所述化学气相沉积时，温度为900℃；时间为15h，炉内压力为5.0kpa；
步骤三
将步骤二所得炭炭复合材料进行在硅源气体下化学气相沉积硅，获得表面覆盖硅的炭炭复合材料，所述沉积硅时，硅源为SiH4，载气为氩气，升温速率为300℃/h，以炭炭复合材料的表面积为基准，每平方分米通入的硅源气体流量为5.0SL/min；每平方分米通入的载气流量为20SL/min；化学气相沉积硅的压力为10.0KPa，化学气相沉积硅的温度为950℃，时间为20h.
步骤四
将表面覆盖硅的炭炭复合材料于氩气气氛下以100℃/h的升温速率升温，在1450℃下进行热处理4h；即得含碳化硅涂层的炭炭复合材料。
经由该方法制备的炭炭复合材料坩埚，经检测，碳化硅涂层致密、连续，厚度为360μm，该坩埚用于拉制单晶硅使用，坩埚寿命是未涂层的坩埚的2.6倍。
实施例5
步骤一
将密度为0.60g/cm3碳纤维多孔预制体进行化学气相沉积获得密度为1.35g/cm3炭炭复合材料；所述化学气相沉积以天然气为碳源，以氮气为稀释气体，以碳纤维多孔预制体体积为基准，每立方分米通入天然气的流量为0.4SL/Min；每立方分米通过氮气的流量为0.6SL/Min/；所述化学气相沉积时，温度为1100℃；时间为160h，炉内压力为1.8Kpa；
步骤二
将步骤一所得炭炭复合材料先进行机加工清理表面和吹扫清理，再通过化学气相沉积进行表面沉积碳预处理，所述化学气相沉积以丙烷为碳源，以炭炭复合材料表面积为基准，每平方分米通入丙烷的流量为1.0SL/Min；所述化学气相沉积时，温度为1100℃；时间为13h，炉内压力为6.0kpa；
步骤三
将步骤二所得炭炭复合材料进行在硅源气体下化学气相沉积硅，获得表面覆盖硅的炭炭复合材料，所述沉积硅时，硅源为SiHCl3和SiH2Cl2，载气为氢气，升温速率为200℃/h，以炭炭复合材料的表面积为基准，每平方分米通入的两种硅源气体流量分别为2.0SL/min；每平方分米通入的载气流量为18SL/min；化学气相沉积硅的压力为5.0KPa，化学气相沉积硅的温度为1050℃，时间为10h.
步骤四
将表面覆盖硅的炭炭复合材料于氩气气氛下以150℃/h的升温速率升温，在1550℃下进行热处理2h；即得含碳化硅涂层的炭炭复合材料。
经由该方法制备的炭炭复合材料坩埚，经检测，碳化硅涂层致密、连续，厚度为300μm，该坩埚用于拉制单晶硅使用，坩埚寿命是未涂层的坩埚的2.3倍。
对比例1
其他条件与实施1相同，仅是步骤二中，以炭炭复合材料表面积为基准，每平方分米通入丙烷的流量为1.6SL/Min。
经由该方法制备的炭炭复合材料坩埚，经检测，碳化硅涂层致密性一般，厚度为260μm，该坩埚用于拉制单晶硅使用，坩埚寿命是未涂层的坩埚的1.3倍。
对比例2
其他条件与实施1相同，仅是步骤二中，以炭炭复合材料表面积为基准，每平方分米通入丙烷的流量为0.45SL/Min。
经由该方法制备的炭炭复合材料坩埚，经检测，碳化硅涂层连续性一般，厚度为280μm，该坩埚用于拉制单晶硅使用，坩埚寿命是未涂层的坩埚的1.2倍。
对比例3
其他条件与实施1相同，仅是步骤三中，以炭炭复合材料表面积为基准，每平方分米通入硅源气体的流量为5.5SL/Min，每平方分米通入载气的流量为21SL/Min。
经由该方法制备的炭炭复合材料坩埚，经检测，碳化硅涂层致密性一般，不均匀，厚度为350μm，该坩埚用于拉制单晶硅使用，坩埚寿命是未涂层的坩埚的1.2倍。
对比例4
其他条件与实施1相同，仅是步骤三中，以炭炭复合材料表面积为基准，每平方分米通入硅源气体的流量为0.9SL/Min，每平方分米通入载气的流量为2.8SL/Min。
经由该方法制备的炭炭复合材料坩埚，经检测，碳化硅涂层不均匀，厚度薄(100μm)，该坩埚用于拉制单晶硅使用，坩埚寿命是未涂层的坩埚相当。
对比例5
其他条件与实施1相同，仅是步骤三中，硅源气体及载气通入炉内之前，进行保温：880℃保温3h。
经由该方法制备的炭炭复合材料坩埚，经检测，碳化硅涂层结合强度低，易脱落，该坩埚用于拉制单晶硅使用，坩埚寿命是未涂层的坩埚的0.8倍。
对比例6
其他条件与实施1相同，仅是步骤四中，热处理温度为1600℃。
经由该方法制备的炭炭复合材料坩埚，经检测，碳化硅涂层疏松，该坩埚用于拉制单晶硅使用，坩埚寿命是未涂层的坩埚的0.9倍。
对比例7
其他条件与实施1相同，仅是步骤四中，热处理温度为1200℃。
经由该方法制备的炭炭复合材料坩埚，经检测，碳化硅涂层疏松，该坩埚用于拉制单晶硅使用，坩埚寿命是未涂层的坩埚的0.85倍。
对比例8
步骤一
将密度为0.45g/cm3碳纤维多孔预制体进行化学气相沉积获得密度为1.45g/cm3炭炭复合材料；所述化学气相沉积以天然气为碳源，以氮气为稀释气体，以碳纤维多孔预制体体积为基准，每立方分米通入天然气的流量为0.35SL/Min；每立方分米通过氮气的流量为0.35SL/Min/；所述化学气相沉积时，温度为1050℃；时间为160h，炉内压力为2.5Kpa；
步骤二
将步骤二所得炭炭复合材料进行在硅源气体下化学气相沉积硅，获得表面覆盖硅的炭炭复合材料，所述沉积硅时，硅源为SiH4，载气为氢气，升温速率为200℃/h，以炭炭复合材料的表面积为基准，每平方分米通入的硅源气体流量为3.0SL/min；每平方分米通入的载气流量为11SL/min；化学气相沉积硅的压力为6.0KPa，化学气相沉积硅的温度为880℃，时间为15h，
步骤三
将表面覆盖硅的炭炭复合材料于氩气气氛下以100℃/h的升温速率升温，在1400℃下进行热处理4h；即得含碳化硅涂层的炭炭复合材料。
经由该方法制备的炭炭复合材料坩埚，经检测，碳化硅涂层厚度为400μm，但致密性差、与炭炭复合材料结合强度低，该坩埚用于拉制单晶硅使用，使用次数为22炉次。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (6)
1.一种在炭炭复合材料表面制备碳化硅涂层的方法，其特征在于：包括以下步骤：
将碳纤维预制体进行增密获得密度为1.0～2.0g/cm3的炭炭复合材料，再将炭炭复合材料进行表面沉积碳预处理，然后于硅源气体下进行化学气相沉积硅，获得表面覆盖硅的炭炭复合材料，最后进行热处理，即得含碳化硅涂层的炭炭复合材料；所述硅源选自SiH4，SiH3Cl，SiH2Cl2,SiHCl3，SiCl4中的至少一种；
表面沉积碳预处理，以丙烷为碳源气体，以炭炭复合材料表面积为基准，每平方分米通入丙烷的流量为0.5～1.5SL/Min，沉积温度为900～1100℃，沉积压力为5～10Kpa，沉积时间为5～15h；
所述沉积硅时，以炭炭复合材料的表面积为基准，每平方分米通入的硅源气体流量为1.0～5.0SL/min；每平方分米通入的载气流量为3～20SL/min；
所述沉积硅的过程为：先以100～300℃/h的升温速度升温至800～1150℃，然后立即通入硅源气体与载气；
所述沉积硅时载气为氢气和/或氮气；沉积硅的压力为1.0KPa～10.0KPa；沉积硅的时间为10～20h。
2.根据权利要求1所述的一种在炭炭复合材料表面制备碳化硅涂层的方法，其特征在于：
所述碳纤维预制体的密度≤0.7g/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种在炭炭复合材料表面制备碳化硅涂层的方法，其特征在于：将碳纤维预制体进行化学气相沉积增密，所述化学气相沉积增密以天然气作为碳源气体，以炭炭复合材料体积为基准，每立方分米通入天然气的流量为0.1～0.5SL/Min，沉积温度为950～1150℃，沉积压力为1～4Kpa。
4.根据权利要求3所述的一种在炭炭复合材料表面制备碳化硅涂层的方法，其特征在于：所述化学气相沉积增密以氮气作为稀释气体，稀释气体与天然气的体积比为(0.5～1.5)：1。
5.根据权利要求1所述的一种在炭炭复合材料表面制备碳化硅涂层的方法，其特征在于：热处理的温度为1250～1550℃，热处理的时间2～6h；热处理时，控制升温速率≤150℃/h。
6.根据权利要求1所述的一种在炭炭复合材料表面制备碳化硅涂层的方法，其特征在于：所得碳化硅涂层的厚度为50μm～500μm。
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