CN102515871A - 一种炭/炭加热器抗冲刷C/SiC涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种炭/炭加热器抗冲刷C/SiC涂层的制备方法，该方法为：一、将炭/炭加热器置于CVD炉内，通入碳源气体，在炭/炭加热器表面生成一层热解炭涂层；二、将装有固体硅料的石墨坩埚置于反应炉内，将表面生成热解炭涂层的炭/炭加热器置于石墨坩埚内的多孔石墨支架上，在温度为1500℃～1800℃，真空度为100Pa～3000Pa的条件下保温1h～4h，利用硅蒸气和热解炭反应生成一层SiC涂层。本发明的方法首先在炭/炭加热器表面沉积一层热解炭涂层，然后原位生成SiC涂层，保证加热器具有满足使用要求的电阻性能，同时防止SiCl4、HCl等气体对加热器的腐蚀，提高抗冲刷能力，延长使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于加热器涂层技术领域，具体涉及一种炭/炭加热器抗冲刷C/SiC涂层的制备方法。
背景技术
随着太阳能光伏产业的发展，单晶硅拉制炉、多晶硅冶炼炉等设备向大型化发展，其中设备的发热部件越来越多采用炭/炭加热器。目前炭/炭加热器普遍存在抗冲刷能力不强，使用寿命低的问题。
授权公告号为CN 100366581C的中国专利“单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器的制备方法”和授权公告号为CN 101637975B的中国专利“一种化学气相渗透与树脂浸渍炭化致密制备发热体的方法”中，采用单一的热解炭涂层，虽然一定程度上提高了炭/炭加热器的使用寿命，但是由于炭本身与工况中的气氛存在反应，尤其是在多晶硅氢化炉中容易产生掉渣等，影响了产品的可靠度和使用寿命。
授权公告号为CN 101541111B的中国专利“四氯化硅氢化炉U形发热体及其制造工艺”中，采用涂覆含硅料浆结合化学气相沉积的方法制备了SiC涂层，由于热解炭与含硅料浆的完全反应难以控制，并且炭/炭加热器表面仍存在炭涂层，产品的可靠度和使用寿命也不尽人意。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种炭/炭加热器抗冲刷C/SiC涂层的制备方法。该方法在热解炭涂层上原位生成SiC涂层，结合强度高，提高了炭/炭加热器的抗冲刷能力，延长了炭/炭加热器的使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种炭/炭加热器抗冲刷C/SiC涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将炭/炭加热器置于CVD炉(化学气相沉积炉)内，在温度为800℃～1200℃，氮气或氩气为保护气体的条件下，向CVD炉内通入碳源气体10h～50h，在炭/炭加热器表面生成一层热解炭涂层；
步骤二、将装有固体硅料的石墨坩埚置于反应炉内，将步骤一中表面生成热解炭涂层的炭/炭加热器置于石墨坩埚内的多孔石墨支架上，在温度为1500℃～1800℃，真空度为100Pa～3000Pa的条件下，保温1h～4h，利用硅蒸气和炭/炭加热器表面的热解炭反应生成一层SiC涂层，得到炭/炭加热器抗冲刷C/SiC涂层。
上述步骤一中所述碳源气体为丙烯和/或天然气。
上述步骤一中所述碳源气体的通气速率为0.5m3/h～6.0m3/h。
上述步骤二中所述固体硅料的用量以加热器外表面积计量，每平方厘米加热器外表面积用固体硅料10g～40g。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的方法首先在炭/炭加热器表面沉积了一层相对致密的热解炭涂层，保证了加热器产品具有满足使用要求的电阻性能；然后利用化学气相反应工艺在热解炭涂层上沉积一层SiC层，防止SiCl4、HCl等气体对炭/炭加热器的腐蚀。
2、本发明在热解炭涂层上原位生成SiC涂层，结合强度高，提高了炭/炭加热器的抗冲刷能力，延长了炭/炭加热器的使用寿命。
3、本发明制备的炭/炭加热器的使用寿命为10～12个月。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将炭/炭加热器置于CVD炉(化学气相沉积炉)内，在温度为800℃，氮气为保护气体的条件下，以0.5m3/h的通气速率向CVD炉内通入丙烯10h，在炭/炭加热器表面生成一层热解炭涂层；
步骤二、将装有固体硅料的石墨坩埚置于反应炉内，将步骤一中表面生成热解炭涂层的炭/炭加热器置于石墨坩埚内的多孔石墨支架上，在温度为1600℃，真空度为100Pa的条件下，保温1h，利用硅蒸气和炭/炭加热器表面的热解炭反应生成一层SiC涂层，得到炭/炭加热器抗冲刷C/SiC涂层；所述固体硅料的用量以加热器外表面积计量，每平方厘米加热器外表面积用固体硅料10g。
本实施例首先在炭/炭加热器表面沉积了一层相对致密的热解炭涂层，保证了加热器产品具有满足使用要求的电阻性能；然后利用化学气相反应工艺在热解炭涂层上原位生成一层SiC涂层，防止SiCl4、HCl等气体对炭/炭加热器的腐蚀，结合强度高，提高了炭/炭加热器的抗冲刷能力，延长了炭/炭加热器的使用寿命。本实施例制备的炭/炭加热器的使用寿命为10～12个月。
实施例2
步骤一、将炭/炭加热器置于CVD炉(化学气相沉积炉)内，在温度为800℃，氮气为保护气体的条件下，以6m3/h的通气速率向CVD炉内通入天然气10h，在炭/炭加热器表面生成一层热解炭涂层；
步骤二、将装有固体硅料的石墨坩埚置于反应炉内，将步骤一中表面生成热解炭涂层的炭/炭加热器置于石墨坩埚内的多孔石墨支架上，在温度为1600℃，真空度为100Pa的条件下，保温1h，利用硅蒸气和炭/炭加热器表面的热解炭反应生成一层SiC涂层，得到炭/炭加热器抗冲刷C/SiC涂层；所述固体硅料的用量以加热器外表面积计量，每平方厘米加热器外表面积用固体硅料40g。
本实施例首先在炭/炭加热器表面沉积了一层相对致密的热解炭涂层，保证了加热器产品具有满足使用要求的电阻性能；然后利用化学气相反应工艺在热解炭涂层上原位生成一层SiC涂层，防止SiCl4、HCl等气体对炭/炭加热器的腐蚀，结合强度高，提高了炭/炭加热器的抗冲刷能力，延长了炭/炭加热器的使用寿命。本实施例制备的炭/炭加热器的使用寿命为10～12个月。
实施例3
步骤一、将炭/炭加热器置于CVD炉(化学气相沉积炉)内，在温度为800℃，氩气为保护气体的条件下，以3m3/h的通气速率向CVD炉内通入丙烯和天然气10h，在炭/炭加热器表面生成一层热解炭涂层；
步骤二、将装有固体硅料的石墨坩埚置于反应炉内，将步骤一中表面生成热解炭涂层的炭/炭加热器置于石墨坩埚内的多孔石墨支架上，在温度为1600℃，真空度为100Pa的条件下，保温1h，利用硅蒸气和炭/炭加热器表面的热解炭反应生成一层SiC涂层，得到炭/炭加热器抗冲刷C/SiC涂层；所述固体硅料的用量以加热器外表面积计量，每平方厘米加热器外表面积用固体硅料20g。
本实施例首先在炭/炭加热器表面沉积了一层相对致密的热解炭涂层，保证了加热器产品具有满足使用要求的电阻性能；然后利用化学气相反应工艺在热解炭涂层上原位生成一层SiC涂层，防止SiCl4、HCl等气体对炭/炭加热器的腐蚀，结合强度高，提高了炭/炭加热器的抗冲刷能力，延长了炭/炭加热器的使用寿命。本实施例制备的炭/炭加热器的使用寿命为10～12个月。
实施例4
步骤一、将炭/炭加热器置于CVD炉(化学气相沉积炉)内，在温度为1000℃，氩气为保护气体的条件下，以2m3/h的通气速率向CVD炉内通入丙烯50h，在炭/炭加热器表面生成一层热解炭涂层；
步骤二、将装有固体硅料的石墨坩埚置于反应炉内，将步骤一中表面生成热解炭涂层的炭/炭加热器置于石墨坩埚内的多孔石墨支架上，在温度为1500℃，真空度为3000Pa的条件下，保温4h，利用硅蒸气和炭/炭加热器表面的热解炭反应生成一层SiC涂层，得到炭/炭加热器抗冲刷C/SiC涂层；所述固体硅料的用量以加热器外表面积计量，每平方厘米加热器外表面积用固体硅料30g。
本实施例首先在炭/炭加热器表面沉积了一层相对致密的热解炭涂层，保证了加热器产品具有满足使用要求的电阻性能；然后利用化学气相反应工艺在热解炭涂层上原位生成一层SiC涂层，防止SiCl4、HCl等气体对炭/炭加热器的腐蚀，结合强度高，提高了炭/炭加热器的抗冲刷能力，延长了炭/炭加热器的使用寿命。本实施例制备的炭/炭加热器的使用寿命为10～12个月。
实施例5
步骤一、将炭/炭加热器置于CVD炉(化学气相沉积炉)内，在温度为1000℃，氩气为保护气体的条件下，以0.5m3/h的通气速率向CVD炉内通入天然气50h，在炭/炭加热器表面生成一层热解炭涂层；
步骤二、将装有固体硅料的石墨坩埚置于反应炉内，将步骤一中表面生成热解炭涂层的炭/炭加热器置于石墨坩埚内的多孔石墨支架上，在温度为1500℃，真空度为3000Pa的条件下，保温4h，利用硅蒸气和炭/炭加热器表面的热解炭反应生成一层SiC涂层，得到炭/炭加热器抗冲刷C/SiC涂层；所述固体硅料的用量以加热器外表面积计量，每平方厘米加热器外表面积用固体硅料10g。
本实施例首先在炭/炭加热器表面沉积了一层相对致密的热解炭涂层，保证了加热器产品具有满足使用要求的电阻性能；然后利用化学气相反应工艺在热解炭涂层上原位生成一层SiC涂层，防止SiCl4、HCl等气体对炭/炭加热器的腐蚀，结合强度高，提高了炭/炭加热器的抗冲刷能力，延长了炭/炭加热器的使用寿命。本实施例制备的炭/炭加热器的使用寿命为10～12个月。
实施例6
步骤一、将炭/炭加热器置于CVD炉(化学气相沉积炉)内，在温度为1000℃，氩气为保护气体的条件下，以4m3/h的通气速率向CVD炉内通入丙烯和天然气50h，在炭/炭加热器表面生成一层热解炭涂层；
步骤二、将装有固体硅料的石墨坩埚置于反应炉内，将步骤一中表面生成热解炭涂层的炭/炭加热器置于石墨坩埚内的多孔石墨支架上，在温度为1500℃，真空度为3000Pa的条件下，保温4h，利用硅蒸气和炭/炭加热器表面的热解炭反应生成一层SiC涂层，得到炭/炭加热器抗冲刷C/SiC涂层；所述固体硅料的用量以加热器外表面积计量，每平方厘米加热器外表面积用固体硅料25g。
本实施例首先在炭/炭加热器表面沉积了一层相对致密的热解炭涂层，保证了加热器产品具有满足使用要求的电阻性能；然后利用化学气相反应工艺在热解炭涂层上原位生成一层SiC涂层，防止SiCl4、HCl等气体对炭/炭加热器的腐蚀，结合强度高，提高了炭/炭加热器的抗冲刷能力，延长了炭/炭加热器的使用寿命。本实施例制备的炭/炭加热器的使用寿命为10～12个月。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种炭/炭加热器抗冲刷C/SiC涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将炭/炭加热器置于CVD炉内，在温度为800℃～1200℃，氮气或氩气为保护气体的条件下，向CVD炉内通入碳源气体10h～50h，在炭/炭加热器表面生成一层热解炭涂层；
步骤二、将装有固体硅料的石墨坩埚置于反应炉内，将步骤一中表面生成热解炭涂层的炭/炭加热器置于石墨坩埚内的多孔石墨支架上，在温度为1500℃～1800℃，真空度为100Pa～3000Pa的条件下，保温1h～4h，利用硅蒸气和炭/炭加热器表面的热解炭反应生成一层SiC涂层，得到炭/炭加热器抗冲刷C/SiC涂层。
2.根据权利要求1所述的一种炭/炭加热器抗冲刷C/SiC涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述碳源气体为丙烯和/或天然气。
3.根据权利要求1所述的一种炭/炭加热器抗冲刷C/SiC涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述碳源气体的通气速率为0.5m3/h～6.0m3/h。
4.根据权利要求1所述的一种炭/炭加热器抗冲刷C/SiC涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述固体硅料的用量以加热器外表面积计量，每平方厘米加热器外表面积用固体硅料10g～40g。
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|---|---|
| CN (1) | CN102515871B (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102850087A (zh) * | 2012-09-29 | 2013-01-02 | 西安超码科技有限公司 | 一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法 |
| CN107353040A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-11-17 | 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 | 一种真空绝热陶瓷基复合材料 |
| CN111072399A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-04-28 | 陕西美兰德炭素有限责任公司 | 一种直拉单晶硅炉用碳化硅涂层的碳/碳加热器 |
| CN111172555A (zh) * | 2020-01-22 | 2020-05-19 | 核工业第八研究所 | 一种制氟用碳阳极板 |
| CN112391675A (zh) * | 2020-11-16 | 2021-02-23 | 南京工业大学 | 一种具有过渡层结构的半导体石墨基座盘及其制备方法 |
| CN112851387A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-05-28 | 湖南世鑫新材料有限公司 | 一种在炭炭复合材料表面制备碳化硅涂层的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101239835A (zh) * | 2007-02-05 | 2008-08-13 | 中南大学 | 一种磁悬浮列车滑撬所用的炭/炭-碳化硅材料的制备方法 |
| CN101260005A (zh) * | 2008-01-09 | 2008-09-10 | 西安航天复合材料研究所 | 一种炭/炭/碳化硅复合材料的制备方法 |
| CN101541111A (zh) * | 2009-04-22 | 2009-09-23 | 蒋建纯 | 四氯化硅氢化炉u形发热体及其制造工艺 |
-
2011
- 2011-11-23 CN CN 201110376788 patent/CN102515871B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101239835A (zh) * | 2007-02-05 | 2008-08-13 | 中南大学 | 一种磁悬浮列车滑撬所用的炭/炭-碳化硅材料的制备方法 |
| CN101260005A (zh) * | 2008-01-09 | 2008-09-10 | 西安航天复合材料研究所 | 一种炭/炭/碳化硅复合材料的制备方法 |
| CN101541111A (zh) * | 2009-04-22 | 2009-09-23 | 蒋建纯 | 四氯化硅氢化炉u形发热体及其制造工艺 |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102850087A (zh) * | 2012-09-29 | 2013-01-02 | 西安超码科技有限公司 | 一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法 |
| CN102850087B (zh) * | 2012-09-29 | 2014-10-29 | 西安超码科技有限公司 | 一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法 |
| CN107353040A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-11-17 | 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 | 一种真空绝热陶瓷基复合材料 |
| CN107353040B (zh) * | 2017-07-24 | 2020-10-30 | 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 | 一种真空绝热陶瓷基复合材料 |
| CN111072399A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-04-28 | 陕西美兰德炭素有限责任公司 | 一种直拉单晶硅炉用碳化硅涂层的碳/碳加热器 |
| CN111172555A (zh) * | 2020-01-22 | 2020-05-19 | 核工业第八研究所 | 一种制氟用碳阳极板 |
| CN111172555B (zh) * | 2020-01-22 | 2022-11-08 | 核工业第八研究所 | 一种制氟用碳阳极板 |
| CN112391675A (zh) * | 2020-11-16 | 2021-02-23 | 南京工业大学 | 一种具有过渡层结构的半导体石墨基座盘及其制备方法 |
| CN112391675B (zh) * | 2020-11-16 | 2021-08-31 | 南京工业大学 | 一种具有过渡层结构的半导体用石墨基座盘及其制备方法 |
| CN112851387A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-05-28 | 湖南世鑫新材料有限公司 | 一种在炭炭复合材料表面制备碳化硅涂层的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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