CN111253171B - 一种纤维增强碳化铪陶瓷基复合材料的致密化制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纤维增强碳化铪陶瓷基复合材料的致密化制备方法，首先利用化学气相沉积技术在碳布中制备碳界面相，而后利用前驱体浸渍裂解技术引入大量HfC陶瓷基体，最终通过化学气相渗透技术对材料实现致密化沉积。本发明方法制备的碳纤维增强陶瓷基复合材料通过两种工艺的有效结合同时兼顾了生产速率与产品质量，减少了材料中气孔、缝隙等缺陷，有效地解决了复合材料中可靠性弱，材料不均匀等问题。本发明所制备的复合材料结构致密，组织成分可控，工艺制备周期短、工艺过程简单，成本低。

Description

一种纤维增强碳化铪陶瓷基复合材料的致密化制备方法
技术领域
本发明属于碳纤维增强HfC陶瓷基复合材料的制备方法，涉及一种纤维增强碳化铪陶瓷基复合材料的致密化制备方法。
背景技术
随着新时代下社会的发展，高推重比发动机或高冲质比火箭发动机以及空天飞行器的发展对材料要求越来越高，需要其中一些重要结构部件如飞行器鼻锥、机翼前缘、飞行器锥头、叶片、喷嘴、燃烧室等能够在极端环境服役。在此需求背景下，现有材料已经逐渐不能满足应用需求，因此，亟待开发高性能材料不仅能够在超高温燃气或气动热力载荷有氧环境等苛刻环境中长时间服役，而且能够在服役过程中长时间保持低、微烧蚀或零烧蚀以及物理、化学稳定性。耐超高温烧蚀材料就是在此需求背景下，发展起来的新型热结构材料。该材料能够适用于超高音速飞行器长时间飞行、大气层再入、跨大气层飞行和空天飞行器推进系统等极端环境的鼻锥、机翼前缘、发动机等热端关键部件。碳材料是目前极少数可在2000℃以上保持较高力学性能性的先进轻质材料，它具有低密度、高比强、高比模、热膨胀系数低、耐热冲击、耐烧蚀等优异性能，已被广泛用于航天、航空、刹车、发热元件、热压模、发动机热端部件等领域，显示出极大的优越性。然而碳材料在温度高于370℃就开始氧化，当温度高于500℃时氧化会加剧进行从而导致碳材料力学性能严重损失，极大地限制了碳材料在有氧环境下的使用。耐超高温陶瓷主要是指过渡金属的碳化物、硼化物和氮化物材料，它们可以在高温下保持很高的强度，其高温抗氧化烧蚀性能优异。但是，其断裂韧性低，抗热震性能差，限制了它们作为高温结构材料的发展和使用。为了解决这个问题，国内外学者们研究发现，通过以纤维作为增强相超高温陶瓷作为基体，制备出抗氧化烧蚀性能优异的纤维增强陶瓷基复合材料。Shaw、Wicks和Shick等研究表明：难熔金属碳化物具有比硼化物和氮化物更低的表面蒸汽压，此外，难熔金属碳化物与C及碳化硅纤维之间具有较好的物理化学相容性，且氧化产物仍对纤维有一定的保护能力。Holcomd指出，难熔金属碳化物作为保护碳材料抗烧蚀时还必须考虑其氧化产物的熔点和高温稳定性。综合考虑材料的熔点、氧化物的熔点、强度以及高温稳定性，在超高温烧蚀环境下，ThC、HfC、ZrC和BeC是唯一可满足条件的材料，但是Th具有放射性而Be是有剧毒的物质。HfC、ZrC、HfO2和ZrO2在2000～3000℃之间具有较低的表面蒸气压，且HfO2和ZrO2可在2000℃以上的温度下长时间稳定存在。同时，因为HfC具有高熔点3890℃，并且具有极好的固相稳定性，在超高温条件下具有较低的氧扩散系数，其氧化产物同样具有较高的熔点(2810℃)，并且不会对其进一步氧化起催化作用，广受国内外学者的关注。因此本发明选择HfC作为耐超高温复合材料的抗烧蚀基体。目前，制备陶瓷基复合材料(CMCS)的主要方法包括前驱体浸渍裂解(PIP)、化学气相沉积(CVD)、反应熔渗(RMI)及热压(HP)等技术。前驱体浸渍裂解技术制备的陶瓷基复合材料具有操作简单，效率高的特点，但是纤维与基体的结合力不高，陶瓷颗粒较为分散。化学气相沉积技术具有沉积陶瓷致密、连续、内应力小的特点，但是其沉积效率较低，试验周期长。热压技术具有成型快、效率高等特点，但是材料内应力大，造成纤维损伤并且存在较多气孔。反应熔渗技术具有生产周期短、可实现净成型等特点，但是其合金组分难以确定，制备温度较高，分布不均匀，造成较大应力。所以本课题采用前驱体浸渍裂解技术与化学气相沉积技术相结合的方式来制备纤维增强陶瓷基复合材料，实现基体陶瓷材料的高质量制备。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种纤维增强碳化铪陶瓷基复合材料的致密化制备方法，保证碳纤维增强陶瓷基复合材料的致密性，减少材料中的孔隙以及防止在烧蚀环境中形成穿透性裂纹，并有效地保证纤维在高温条件下受损伤问题，进一步提高材料的力学及烧蚀性能。
技术方案
一种纤维增强碳化铪陶瓷基复合材料的致密化制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：用碳绳将二维碳布，在300℃氩气气氛保护下热处理30min，使其表面粘胶碳化；
步骤2：再用碳绳将其悬挂于立式化学气相渗透炉中，通电升温，以6～10℃/min的升温速度将化学气相渗透炉升温至1200～1500℃，以100～500ml/min的流量向炉膛中通入甲烷，以80-150ml/min的流量向炉膛中通入氢气，以80～-200ml/min的流量向炉膛中通入氩气，真空度保持1～3kPa，并在该温度下保持60～120min，随后关闭程序自然降温可以得到沉积有热解碳的碳布；
步骤3：以无水乙醇为溶剂，将摩尔比为1︰1.5～3的四氯化铪和乙酰丙酮在惰性气体保护下于70℃磁力搅拌恒温水浴锅中反应1～2h，之后加入与四氯化铪同物质的量的对苯二酚试剂在相同条件下反应2～5h，得到PIP所需的前驱体试剂；
步骤4：将步骤2中的沉积有热解碳的碳布浸渍于前驱体试剂，在热处理炉中采用80-100℃进行干燥，反复重复上述步骤直至试样质量不再增加，之后将热处理炉升温至600℃并通入氩气进行保护，在该温度下保温1h，取出后碳布再次浸渍，重复上述步骤，直至试样质量不再增加，最后以3℃/min的升温速度将热处理炉升至1500～1700℃，于该温度在氩气保护气氛下进行裂解获得初步致密填充的材料；
步骤5：将步骤4中获得初步致密填充的材料用碳绳悬挂置于立式化学气相渗透炉中，通电升温，以6～10℃/min的升温速度将化学气相渗透炉升温至1400～1500℃，以30～100ml/min的流量向炉膛中通入甲烷，以400～800ml/min的流量向炉膛中通入氢气，以100～200ml/min的流量向炉膛中通入氩气，真空度保持1～3kPa，并在该温度下保持5～10h，随后关闭程序自然降温可以得到致密化后的陶瓷基复合材料。
所述二维碳布采用T300碳纤维编制而成。
有益效果
本发明提出的一种纤维增强碳化铪陶瓷基复合材料的致密化制备方法，采用三步法，首先采用化学气相渗透(CVI)技术在碳布表面制备热解碳作为界面相，而后采用前驱体浸渍裂解(PIP)技术在碳布中生成HfC陶瓷颗粒，最后采用化学气相渗透技术制备HfC陶瓷基填充并使材料致密化。本发明可以实现高质量陶瓷基复合材料的制备，并且材料结构致密、工艺简单、反应周期短、成本低，具有广阔的应用前景。
本发明采用一种前驱体浸渍裂解与化学气相渗透相结合的工艺制备纤维增强HfC陶瓷基复合材料，HfC熔点是已知熔点最高的单一化合物(3890℃)，具有高硬度、高化学稳定性、优异的抗热冲击和抗烧蚀性能，是纤维增强陶瓷基复合材料理想的基体材料。然而，由于HfC具有很高的熔点，现有设备很难对其进行加工，已有的热压烧结、反应熔渗等工艺也存在着无法致密的问题，本发明的工艺可以降低材料的制备温度(1500℃)，在低温条件下制备出致密的HfC陶瓷基体，从根本上解决了高温制备时纤维损伤的问题。本发明采用前驱体浸渍裂解与化学气相渗透法制备碳纤维增强碳化铪陶瓷基复合材料，且通过本发明制备的碳纤维增强陶瓷基复合材料较为致密(2.134g/cm3)，材料性能良好。
附图说明
图1：碳纤维增强碳化铪陶瓷基复合材料截面图片
图2：碳纤维增强碳化铪陶瓷基复合材料表面图片
图中可知：由图1试样的截面图可以看出，陶瓷相在复合材料中分布连续均匀，无明显孔洞缝隙，材料的致密度较高。由图2可以看出材料表面形成连续均匀的碳化铪涂层，从其对应的能谱图片中可以看出表面主要的成分为碳化铪。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
选用江苏天鸟公司T300平纹碳纤维布叠层至4mm厚，在Ar气保护下于300℃热处理30min去除纤维表面的固化胶；以无水乙醇作为溶剂将摩尔比为1:2的HfCl4，乙酰丙酮在70℃氩气保护的条件下反应2h后加入与HfCl4同摩尔数的对苯二酚反应3h，减压蒸馏得到所需前驱体溶液。
将准备好的叠层碳布浸润于前驱体溶液中，整体放于真空罐中保持30min，取出放入马弗炉中在90℃条件下干燥，反复浸渍直至试样质量不再增加。将浸渍过后的试样置于热处理炉中，在Ar气流量为1.5L/min保护下以3℃/min的升温速率升温至1600℃。取出试样后再将悬挂于化学气相沉积炉(等温立式真空炉)的等温区。在Ar气流量600ml/min的保护下，以7℃/min升温，保持炉体压力约为30kpa，升温至1450℃后，调节送粉旋钮，将HfCl4粉的进料速率调节至0.6g/min，打开质量流量计，H2，Ar，CH4的流量分别保持为800ml/min，200ml/min，120ml/min。沉积时间为5h，待沉积结束，依次关闭电炉加热开关，HfCl4送料装置，H2，CH4进气口，将Ar的流量调节至400ml/min，保证炉腔在真空下降温。待降温至300℃以下，关闭Ar进气口，关闭机械泵，关闭冷却水，待降至室温后打开炉体取样，即可得致密化后的Cf/HfC复合材料。
实施例2：
选用江苏天鸟公司T300平纹碳纤维布叠层至4mm厚，在Ar气保护下于300℃热处理30min去除纤维表面的固化胶；以无水乙醇作为溶剂将摩尔比为1:2的HfCl4，乙酰丙酮在70℃氩气保护的条件下反应2h后加入与HfCl4同摩尔数的对苯二酚反应4h，减压蒸馏得到所需前驱体溶液。
将准备好的叠层碳布浸润于前驱体溶液中，整体放于真空罐中保持30min，取出放入马弗炉中在90℃条件下干燥，反复浸渍直至试样质量不再增加。将浸渍过后的试样置于热处理炉中，在Ar气流量为1.5L/min保护下以3℃/min的升温速率升温至1600℃。取出试样后再将悬挂于化学气相沉积炉(等温立式真空炉)的等温区。在Ar气流量600ml/min的保护下，以7℃/min升温，保持炉体压力约为30kpa，升温至1450℃后，调节送粉旋钮，将HfCl4粉的进料速率调节至0.8g/min，打开质量流量计，H2，Ar，CH4的流量分别保持为800ml/min，200ml/min，150ml/min。沉积时间为5h，待沉积结束，依次关闭电炉加热开关，HfCl4送料装置，H2，CH4进气口，将Ar的流量调节至400ml/min，保证炉腔在真空下降温。待降温至300℃以下，关闭Ar进气口，关闭机械泵，关闭冷却水，待降至室温后打开炉体取样，即可得致密化后的Cf/HfC复合材料。
实施例3：
选用江苏天鸟公司T300平纹碳纤维布叠层至4mm厚，在Ar气保护下于300℃热处理30min去除纤维表面的固化胶；以无水乙醇作为溶剂将摩尔比为1:2的HfCl4，乙酰丙酮在70℃氩气保护的条件下反应1.5h后加入与HfCl4同摩尔数的对苯二酚反应4h，减压蒸馏得到所需前驱体溶液。
将准备好的叠层碳布浸润于前驱体溶液中，整体放于真空罐中保持30min，取出放入马弗炉中在90℃条件下干燥，反复浸渍直至试样质量不再增加。将浸渍过后的试样置于热处理炉中，在Ar气流量为1.5L/min保护下以3℃/min的升温速率升温至1600℃。取出试样后再将悬挂于化学气相沉积炉(等温立式真空炉)的等温区。在Ar气流量600ml/min的保护下，以7℃/min升温，保持炉体压力约为30kpa，升温至1450℃后，调节送粉旋钮，将HfCl4粉的进料速率调节至1.0g/min，打开质量流量计，H2，Ar，CH4的流量分别保持为800ml/min，200ml/min，150ml/min。沉积时间为5h，待沉积结束，依次关闭电炉加热开关，HfCl4送料装置，H2，CH4进气口，将Ar的流量调节至400ml/min，保证炉腔在真空下降温。待降温至300℃以下，关闭Ar进气口，关闭机械泵，关闭冷却水，待降至室温后打开炉体取样，即可得致密化后的Cf/HfC复合材料。
所有实施例中，HfCl4粉的纯度大于99.90％，乙酰丙酮与对苯二酚为分析纯试剂，甲烷气体纯度大于99.99％。氢气和氩气纯度大于99.999％。
对制备的碳纤维增强碳化铪陶瓷基复合材料样品的形貌、化学成分进行分析、表征：
用扫描电镜进行形貌分析；
用X射线衍射技术对化学成分分析。
结论：本发明可以制备出均匀，致密，组织成分可控的碳纤维增强碳化铪陶瓷基复合材料，从根本上地解决了陶瓷基复合材料致密化难的问题。

Claims (2)

1.一种纤维增强碳化铪陶瓷基复合材料的致密化制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：用碳绳将二维碳布，在300℃氩气气氛保护下热处理30min，使其表面粘胶碳化；
步骤2：再用碳绳将其悬挂于立式化学气相渗透炉中，通电升温，以6～10℃/min的升温速度将化学气相渗透炉升温至1200～1500℃，以100～500ml/min的流量向炉膛中通入甲烷，以80-150ml/min的流量向炉膛中通入氢气，以80～-200ml/min的流量向炉膛中通入氩气，真空度保持1～3kPa，并在该温度下保持60～120min，随后关闭程序自然降温可以得到沉积有热解碳的碳布；
步骤3：以无水乙醇为溶剂，将摩尔比为1︰1.5～3的四氯化铪和乙酰丙酮在惰性气体保护下于70℃磁力搅拌恒温水浴锅中反应1～2h，之后加入与四氯化铪同物质的量的对苯二酚试剂在相同条件下反应2～5h，得到PIP所需的前驱体试剂；
步骤4：将步骤2中的沉积有热解碳的碳布浸渍于前驱体试剂，在热处理炉中采用80-100℃进行干燥，反复重复上述步骤直至试样质量不再增加，之后将热处理炉升温至600℃并通入氩气进行保护，在该温度下保温1h，取出后碳布再次浸渍，重复上述步骤，直至试样质量不再增加，最后以3℃/min的升温速度将热处理炉升至1600℃，于该温度在氩气保护气氛下进行裂解获得初步致密填充的材料；
步骤5：将步骤4中获得初步致密填充的材料用碳绳悬挂置于立式化学气相渗透炉中，通电升温，以6～10℃/min的升温速度将化学气相渗透炉升温至1400～1500℃，以30～100ml/min的流量向炉膛中通入甲烷，以400～800ml/min的流量向炉膛中通入氢气，以100～200ml/min的流量向炉膛中通入氩气，真空度保持1～3kPa，并在该温度下保持5～10h，随后关闭程序自然降温可以得到致密化后的陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述纤维增强碳化铪陶瓷基复合材料的致密化制备方法，其特征在于：所述二维碳布采用T300碳纤维编制而成。
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