CN106966743B - 一种连续纤维增强热结构材料复合界面层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种连续纤维增强热结构复合材料界面层的制备方法，该复合界面层在连续纤维与氧化物基体之间提供一个具备足够损伤容限的弱结合界面——裂解碳层和氧化锆层，当基体裂纹沿界面扩展时，纤维与基体界面材料得以脱粘拔出，以此来达到增韧目的，解决了基体和纤维反应形成过强结合面导致复合材料脆性断裂的问题。本发明提供了一种陶瓷基复合材料复合界面层的制备方法，同时提高了具有该复合界面层的热结构材料的力学性能和高温稳定性，将其应用在航空发动机热端部件中，其高温服役寿命较长。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料界面设计技术领域，尤其涉及一种连续纤维增强热结构材料复合界面层的制备方法。
背景技术
随着航空航天领域新一代飞行器的发展，使得先进陶瓷基复合材料的开发与应用越来越重要。目前为了提高发动机的性能，要求材料具有耐高温、高强度、高韧性和环境稳定性等特性，陶瓷基复合材料为其实现提供了可能。SiC、氧化铝等陶瓷材料具有耐高温、低密度等一系列优点因而备受人们的重视。SiCf/SiC复合材料在航空发动机上已成功通过了演示验证试验，且在尾喷管调节片和燃烧室内衬等航空发动机组件上有了一定的应用。氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料具有比强高、比模高和韧性高等优点，能够有效地克服对裂纹和热震的敏感，可以在高温氧化环境下长时间工作，是目前最有潜力应用于航空发动机高温部位的复合材料。但是一般的陶瓷纤维和基体都是脆性材料，通过二者不同方式的复合，其韧性能得到一定的提高，纤维增强的陶瓷基复合材料在断裂过程中通过纤维断裂、纤维拔出和裂纹偏转等机制吸收能量，提高材料的强度和韧性。但是作为热结构复合材料，长期在高温下使用基体和纤维易发生反应形成较强界面结合，使复合材料发生灾难性的脆性断裂。
纤维增强陶瓷基复合材料在受外界载荷的条件下，纤维与基体之间产生脱粘、滑移、拔出等效应，当纤维与基体之间结合力适中才能使复合材料有较高强度和韧性。界面在纤维和陶瓷基体之间起着决定性作用，复合材料的界面是纤维与基体连接的纽带，是应力载荷和其他信息传递桥梁，能够防止在材料制备和使用过程中纤维和基体想成较强的界面结合对纤维和材料造成损伤。在高温成型和使用过程中，纤维易于和基体形成较强的结合界面，导致纤维增强陶瓷基复合材料的脆性破坏，丧失了纤维的补强增韧作用。因此必须在纤维与基体之间提供一个具备足够损伤容限的弱结合界面，以利于基体裂纹沿界面扩展，产生纤维与基体界面材料脱粘拔出以达到增韧目的。C和BN界面在陶瓷基复合材料中应用广泛，而要应用在氧化物基复合材料的中就需要改善其抗氧化性能。因此在C和BN界面层外包裹一层氧化物界面，能够提高界面和复合材料的抗氧化性能。
发动机用热端结构构件的工作环境苛刻，对复合材料的力学和热学性能要求严苛，因此寻求一种制备高性能的热结构材料复合界面层以满足发动机部件用热结构复合材料的使用要求具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种连续纤维增强热结构复合材料界面的制备方法，旨在解决在高温成型和使用过程中，氧化物纤维易于和氧化物陶瓷基体形成较强的结合界面，导致具有该较强结合界面的连续纤维增强热结构复合材料的脆性破坏，丧失纤维的补强增韧作用的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种连续纤维增强热结构复合材料界面层的制备方法，包括：
以氧化物纤维为原料，获取氧化物纤维预制体；
在氧化物纤维预制体的表面制备裂解碳层；
在氧化物纤维预制体的表面制备氧化锆层。
在此基础上，进一步地，所述以氧化物纤维为原料，获取氧化物纤维预制体的步骤后，还包括：
去除胶和杂质。
在上述任意实施例的基础上，进一步地，采用化学气相沉积工艺，在氧化物纤维预制体的表面制备裂解碳层。
在此基础上，进一步地，采用丙烯和氩气作为原料气体。
或者，进一步地，沉积温度为900℃～1150℃。
在上述任意实施例的基础上，进一步地，所述在氧化物纤维预制体的表面制备氧化锆层的步骤，具体为：
制备氧化锆溶胶；
采用溶胶-浸渍工艺，在氧化物纤维预制体的表面制备氧化锆层。
在此基础上，进一步地，所述制备氧化锆溶胶的步骤，具体为：
将无水乙醇和去离子水添加到二氯氧化锆的八水合物中，配制溶液；
在溶液中添加过氧化氢；
搅拌溶液，向溶液中添加氨水，搅拌溶液，得到氧化锆溶胶。
在此基础上，进一步地，无水乙醇和去离子水的质量比为1:1～1:3。
或者，进一步地，过氧化氢与二氯氧化锆的八水合物的摩尔比为1:2～1:8。
或者，进一步地，氨水的摩尔浓度为1.5mol/L～3mol/L。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种连续纤维增强热结构复合材料界面层的制备方法，在氧化物纤维预制体的表面上制备裂解碳层和氧化锆层作为界面层，可以使纤维与基体之间存在一个具备足够损伤容限的弱结合界面，当基体裂纹沿界面扩展时，纤维与基体界面材料得以脱粘拔出，以此来达到增韧目的，解决了基体和纤维反应形成过强结合面导致复合材料脆性断裂的问题。采用本发明的方法制备复合界面，可增加具有该复合界面的复合材料的力学性能，同时提高了氧化物基体的力学性能和高温稳定性，将其应用在航空发动机热端部件中，其高温服役寿命较长。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1示出了本发明实施例提供的一种连续纤维增强热结构复合材料界面层的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不限定本发明。
具体实施例一
如图1所示，本发明实施例提供了一种连续纤维增强热结构复合材料界面层的制备方法，包括：
步骤S101，以氧化物纤维为原料，获取氧化物纤维预制体；
步骤S102，在氧化物纤维预制体的表面制备裂解碳层；
步骤S103，在氧化物纤维预制体的表面制备氧化锆层。
本发明实施例在氧化物纤维预制体的表面上制备裂解碳层和氧化锆层作为界面层，裂解碳层经氧化处理后，即可形成多孔界面，在裂解碳层上增加一层氧化锆层，形成裂解碳和氧化锆的复合界面层，能够阻止氧的渗入，防止碳层的过分氧化，裂解碳层和氧化锆层的引入使得纤维与基体之间存在一个具备足够损伤容限的弱结合界面，进而起到弱界面的增韧作用，当基体裂纹沿界面扩展时，纤维与基体界面材料得以脱粘拔出，以此来达到增韧目的，解决了基体和纤维反应形成过强结合面导致复合材料脆性断裂的问题，能够提高界面和复合材料的抗氧化性能，保证复合材料的强度。
本发明实施例在步骤S101后，还可以包括：去除胶和杂质。这样做的好处是，即使清除胶和杂质，使得到的氧化物纤维预制体更纯净。
本发明实施例对制备裂解碳层的方式不做限定，优选的，可以采用化学气相沉积工艺，在氧化物纤维预制体的表面制备裂解碳层。本发明实施例对化学气相沉积工艺不做限定，化学气相沉积工艺中，原料气体可以采用丙烯和氩气。采用丙烯作为碳源，丙烯的碳氢比为1:2，能够制备出结构优异的热解碳界面层；氩气作为载流气体和稀释气体，一方面起到保护气的作用，一方面能够运载和稀释反应气丙烯，使丙烯能以合适的速率和浓度反应，防止过度反应。
本发明实施例对化学气相沉积工艺中的原料气体不做限定，优选的，可以采用丙烯和氩气作为原料气体。采用丙烯作为碳源，其工艺成熟，容易获取；采用氩气作为载气，其工艺成熟，容易获取。
本发明实施例对沉积温度不做限定，优选的，沉积温度可以为900℃～1150℃。
本发明实施例对制备氧化锆层的工艺不做限定，优选的，步骤S103可以具体为：制备氧化锆溶胶；采用溶胶-浸渍工艺，在氧化物纤维预制体的表面制备氧化锆层。采用溶胶-浸渍工艺的有益效果为：溶胶-浸渍法可以在较低温度实现界面涂层的涂覆，在相对低温下能够实现低弱界面结合，减少在制备过程中对纤维的损伤。同时，溶胶-浸渍法为界面的液相制备方法，能够实现对三维纤维预制体的整体浸渍，使界面涂层均匀。
本发明实施例对制备氧化锆溶胶的工艺不做限定，优选的，可以具体为：将无水乙醇和去离子水添加到二氯氧化锆的八水合物中，配制溶液；在溶液中添加过氧化氢；搅拌溶液，向溶液中添加氨水，搅拌溶液，得到氧化锆溶胶。
本发明实施例对无水乙醇和去离子水的质量比不做限定，优选的，无水乙醇和去离子水的质量比可以为1:1～1:3。如表1所示，无水乙醇和去离子水的质量比为1:1～1:3时，其弯曲强度为142～145MPa，断裂韧性为15.3～15.6MPa·m1/2。
表1无水乙醇和去离子水的质量比与复合材料力学性能的关系
| 无水乙醇和去离子水的质量比 | 弯曲强度(MPa) | 断裂韧性(MPa·m1/2) |
| 1:1 | 142 | 15.5 |
| 1:2 | 143 | 15.3 |
| 1:3 | 145 | 15.6 |
本发明实施例对过氧化氢与二氯氧化锆的八水合物的摩尔比不做限定，优选的，过氧化氢与二氯氧化锆的八水合物的摩尔比可以为1:2～1:8。如表2所示，过氧化氢与二氯氧化锆的八水合物的摩尔比为1:2～1:8时，其弯曲强度为140～148MPa，断裂韧性为15.1～15.8MPa·m1/2。
表2过氧化氢与二氯氧化锆的八水合物的摩尔比与复合材料力学性能的关系
本发明实施例对氨水的摩尔浓度不做限定，优选的，氨水的摩尔浓度可以为1.5mol/L～3mol/L。
具体实施例二
本发明实施例提供了一种氧化铝纤维预制体增强氧化铝陶瓷基复合材料界面层的制备方法，具体包括以下工艺步骤：
(1)纤维预制体的制备：以氧化铝纤维为原料，采用编织工艺制备氧化铝纤维预制体；氧化铝纤维预制体为三维四向、三维五向结构、三维六向结构或者是三维正交等结构；氧化铝纤维预制体中纤维体积分数为40％～45％。
(2)氧化铝纤维预制体的预处理：将步骤(1)中氧化铝纤维预制体放入马弗炉中，在空气气氛下以5℃/min～10℃/min的升温至500℃～600℃保温1～2h，自然冷却至100℃以下取出。
(3)碳界面的制备：利用化学气相沉积工艺在上述步骤(2)得到的氧化铝纤维预制体表面制备裂解碳层；化学气相沉积工艺参数包括：原料气体为丙烯和氩气，沉积温度为900℃～1150℃，沉积压力为1KPa～2KPa，丙烯和压力流速比为1:2～1:3，沉积时间为1.5h～2.5h。
(4)氧化锆界面的制备：利用溶胶真空浸渍法在上述步骤(3)得到氧化铝纤维预制体碳+氧化锆复合界面。制备氧化锆溶胶：无水乙醇和去离子水质量比为1:1～1:3，添加到ZrOCl2·8H2O中，配制成浓度为1mol/L～2mol/L的透明溶液，加入H2O2，其中H2O2与ZrOCl2·8H2O的摩尔比为2～8，搅拌0.5h～1.5h，待充分反应后，向溶液中加1.5mol/L～3mol/L氨水，快速搅拌，得到ZrO2透明溶胶；三维氧化铝预制体真空浸渍6h，使ZrO2溶胶能够均匀渗透进纤维编预制体中，然后取出在室温下晾置2-3天，在烘箱中80℃～100℃下干燥后，在900～1050℃下高温处理2h～3h。
采用本发明实施例中的制备方法，其有益效果是：多孔裂解碳界面具有足够的损伤容限，在复合材料中能起到很好的增韧效果，提高热结构复合材料的强度，但是该种材料如果长时间在氧气环境下服役，裂解碳界面容易发生氧化导致界面增韧效果减弱，而本实施例中采用溶胶-凝胶法在裂解碳界面外层制备一层具有很好抗氧化效果的氧化锆界面，复合界面能够起到很好的的增韧作用同时能能够阻止氧的渗入，防止碳涂层的过分氧化，保证作为航空发动机热端构件用复合材料能够长时间在高温有氧气的恶劣环境下服役，并能保持较高的强度和力学性能。
具体实施例三
本发明实施例提供了一种氧化铝纤维预制体增强氧化铝陶瓷基复合材料界面层的制备方法，具体包括以下工艺步骤：
(1)纤维预制体的制备：以氧化铝纤维为原料，采用编织工艺制备三维四向结构的氧化铝纤维预制体，控制氧化铝纤维预制体体积分数为40％。
(2)氧化铝纤维预制体的预处理：将步骤(1)中氧化铝纤维预制体放入马弗炉中，在空气气氛下以5℃/min的升温至500℃，保温2h，自然冷却至100℃以下取出。
(3)碳界面的制备：利用化学气相沉积工艺在上述步骤(2)得到的氧化铝纤维预制体表面制备裂解碳层；化学气相沉积工艺参数包括：原料气体为丙烯和氩气，沉积温度为1000℃，沉积压力为1.5KPa，丙烯和压力流速比为1:2，沉积时间为1.5h。
(4)氧化锆界面的制备：利用溶胶真空浸渍法在上述步骤(3)得到氧化铝纤维预制体碳+氧化锆复合界面。制备氧化锆溶胶：无水乙醇和去离子水质量比以1:1，添加到二氯氧化锆的八水合物中，配制成浓度为1mol/L的透明溶液，加入过氧化氢，其中过氧化氢与二氯氧化锆的八水合物的摩尔比为1：3，搅拌0.5h，待充分反应后，向溶液中加1.5mol/L氨水，快速搅拌，得到氧化锆透明溶胶。三维氧化铝预制体真空浸渍6h，使氧化锆溶胶能够均匀渗透进纤维编预制体中，然后取出在室温下晾置2天，在烘箱中80℃～100℃下干燥。
采用本发明实施例中的制备方法，其有益效果是：氧化铝纤维预制体体积分数适中，能起到很好的增强的效果，界面具有足够损伤容限，起到较好增韧效果。前期致密化次数不多，浆料后期致密化配料合理，实验过程简单可控，所制备的复合材料性能优异，弯曲强度142MPa，拉伸强度为82MPa，断裂韧性KIC为15MPa·m1/2。
具体实施例四
本发明实施例提供了一种氧化铝纤维预制体增强氧化铝陶瓷基复合材料界面层的制备方法，具体包括以下工艺步骤：
(1)纤维预制体的制备：以氧化铝纤维为原料，采用编织工艺制备三维四向结构的氧化铝纤维预制体，控制氧化铝纤维预制体体积分数为43％。
(2)氧化铝纤维预制体的预处理：将步骤(1)中氧化铝纤维预制体放入马弗炉中，在空气中以10℃/min的升温至600℃，保温1.5h，自然冷却至100℃以下取出。
(3)碳界面的制备：利用化学气相沉积工艺在上述步骤(2)得到的氧化铝纤维预制体表面制备裂解碳层；化学气相沉积工艺参数包括：原料气体为丙烯和氩气，沉积温度为1050℃，沉积压力为1.5KPa，丙烯和压力流速比为1:3，沉积时间为2h。
(4)氧化锆界面的制备：利用溶胶真空浸渍法在上述步骤(3)得到氧化铝纤维预制体碳+氧化锆复合界面。制备氧化锆溶胶：无水乙醇和去离子水质量比以1:3，添加到二氯氧化锆的八水合物中，配制成浓度为2mol/L的透明溶液，加入过氧化氢，其中过氧化氢与二氯氧化锆的八水合物的摩尔比为1：4，搅拌1.5h，待充分反应后，向溶液中加2mol/L氨水，快速搅拌，得到氧化锆透明溶胶。三维氧化铝预制体真空浸渍6h，使氧化锆溶胶能够均匀渗透进纤维编预制体中，然后取出在室温下晾置3天，在烘箱中90℃下干燥后，在1050℃下高温处理2.5h。
按照本发明实施例的方法，利用氧化铝溶胶与浆料浸渍复合致密化工艺制备的含有碳+氧化锆复合界面的氧化铝纤维三维预制体增强氧化铝陶瓷基复合材料力学性能优异，经界面改性的样品经弯曲强度测试后，样品呈韧性断裂，弯曲强度较高，且碳+氧化锆的复合界面改善了样品高温使用稳定性。从断裂形貌中可以观察出，纤维拔出长度不一，断口存在明显的裂纹偏转和纤维拔出现象，表明碳+氧化锆复合界面的引入可以有效削弱纤维/基体界面结合，载荷可以有效的传递至纤维，纤维增强作用显著。这也是本发明中三维氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料力学性能较优质的原因。
经发明人实验得到，由本发明实施例提供的制备方法所获取的含碳+氧化锆复合界面相的三维氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的弯曲强度在140MPa以上，拉伸强度为80MPa以上，断裂韧性KIC≥15MPa·m1/2。
尽管本发明已进行了一定程度的描述，明显地，在不脱离本发明的精神和范围的条件下，可进行各个条件的适当变化。可以理解，本发明不限于所述实施方案，而归于权利要求的范围，其包括所述每个因素的等同替换。
Claims (9)
1.一种连续纤维增强热结构复合材料界面层的制备方法，其特征在于，包括：
以氧化物纤维为原料，获取氧化物纤维预制体；
在氧化物纤维预制体的表面制备裂解碳层；
在氧化物纤维预制体的表面制备氧化锆层；其中，所述在氧化物纤维预制体的表面制备氧化锆层的步骤，具体为：制备氧化锆溶胶；采用溶胶-浸渍工艺，在氧化物纤维预制体的表面制备氧化锆层。
2.根据权利要求1所述的连续纤维增强热结构材料复合界面层的制备方法，其特征在于，所述以氧化物纤维为原料，获取氧化物纤维预制体的步骤后，还包括：
去除胶和杂质。
3.根据权利要求1或2所述的连续纤维增强热结构材料复合界面层的制备方法，其特征在于，采用化学气相沉积工艺，在氧化物纤维预制体的表面制备裂解碳层。
4.根据权利要求3所述的连续纤维增强热结构材料复合界面层的制备方法，其特征在于，采用丙烯和氩气作为原料气体。
5.根据权利要求3所述的连续纤维增强热结构材料复合界面层的制备方法，其特征在于，沉积温度为900℃～1150℃。
6.根据权利要求1所述的连续纤维增强热结构材料复合界面层的制备方法，其特征在于，所述制备氧化锆溶胶的步骤，具体为：
将无水乙醇和去离子水添加到二氯氧化锆的八水合物中，配制溶液；
在溶液中添加过氧化氢；
搅拌溶液，向溶液中添加氨水，搅拌溶液，得到氧化锆溶胶。
7.根据权利要求6所述的连续纤维增强热结构材料复合界面层的制备方法，其特征在于，无水乙醇和去离子水的质量比为1:1～1:3。
8.根据权利要求6所述的连续纤维增强热结构材料复合界面层的制备方法，其特征在于，过氧化氢与二氯氧化锆的八水合物的摩尔比为1:2～1:8。
9.根据权利要求6所述的连续纤维增强热结构材料复合界面层的制备方法，其特征在于，氨水的摩尔浓度为1.5mol/L～3mol/L。
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