CN107445637A - 一种C/SiC新型机械密封环的制造方法 - Google Patents

一种C/SiC新型机械密封环的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种C/SiC新型机械密封环的制造方法，通过制备碳纤维预制体、多孔C/C复合材料、预加工得到多孔密封环坯体、渗硅处理、预加工得到致密的密封环坯体、SiC涂层、精加工等制得C/SiC机械密封环。该材料具有致密、高强度、高韧性、高硬度、耐高温、耐腐蚀和耐磨性等性能，可以使密封环的寿命延长，减少拆换次数，降低使用成本，提高效率。本发明工艺简单、重复性好，适于批量生产。

Description

一种C/SiC新型机械密封环的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种机械密封环的制造方法，特别是涉及一种C/SiC机械密封环的制造方法。
背景技术：
随着工程技术的发展，石油化工、原子能、船舶、宇航和机械制造等领域对机械密封提出了越来越高的要求，要能在高速、高压、高温、低温、强腐蚀及含固体颗粒等苛刻条件下长期稳定运转。目前，为了满足这些苛刻环境的使用要求，通常采用SiC、Si3N4、Al2O3等陶瓷密封。这些陶瓷密封虽然能满足这些苛刻环境的使用要求，但陶瓷固有的脆性导致其服役可靠性差，为了提高陶瓷密封的使用可靠性，必须解决陶瓷固有的脆性。
为了解决陶瓷的脆性，发展了复相陶瓷、纤维增韧陶瓷基复合材料(CMCs)以及层状陶瓷等三大体系。其中复相陶瓷和层状陶瓷的韧性提高有限，可靠性仍然有限。CMCs从根本上解决了陶瓷材料的脆性问题，但是常规的CMCs，由于其致密度不高，无法满足密封要求，而且密封面无法加工到光洁度不大于0.1μm的使用要求。为此，本发明提出一种C/SiC复合材料机械密封环的制备方法，既能提高陶瓷材料韧性，又能提高材料致密度，而且能实现密封面光洁度小于0.1μm的使用要求。
发明内容：
本发明主要涉及三维针刺碳纤维预制体的制备、多孔C/C复合材料的制备、渗硅处理、SiC涂层制备等。本发明的技术方案，主要包括以下几个步骤：
步骤1，碳纤维预制体的制备
将若干层的单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加到碳纤维预制体的厚度，并通过接力针刺制备出碳纤维预制体；针刺密度为25～30针/cm2，体积密度为0.5～0.55g/cm3，其中胎网层与无纬布层的体积比为1∶2～1∶5。
步骤2，多孔C/C复合材料的制备
以丙烯或天然气作为反应气体，通过化学气相沉积工艺在步骤1制备的碳纤维预制体内沉积PyC(热解碳)，沉积温度为930～1100℃，沉积时间为200～400h，制备出密度为1.2～1.6g/cm3的多孔碳/碳复合材料。
步骤3：预加工1
对步骤2制备的多孔C/C复合材料进行机加工，获得密封环坯体。加工时除厚度方向单面预留0.3mm～0.5mm的余量外，其余尺寸完全按照密封环图纸要求。
步骤4：渗硅处理
将步骤3预加工好的密封环坯体在真空炉中进行渗硅处理，浸渗温度：1550～1600℃，保温时间：1～2h，获得密度为2.1～2.4g/cm3，开孔隙率小于1％的C/SiC密封环坯体。
步骤5：预加工2
对步骤4制备的C/SiC密封环坯体的厚度方向(也就是密封环的摩擦面)均匀磨削加工，加工后，厚度尺寸比图纸要求尺寸小0.08～0.1mm。
步骤6：沉积SiC涂层
将步骤5加工后的密封环的非摩擦面通过石墨纸进行保护，并置于化学气相沉积炉，以三氯甲基硅烷作为反应气体，在密封环的摩擦面沉积SiC陶瓷涂层，沉积温度为1000～1200℃，沉积时间为200～300h，制得厚度约为0.1～0.15mm的SiC涂层。
步骤7：精加工
将步骤6制备的带有SiC涂层的密封环坯体的摩擦面进行精磨加工，并进行抛光处理，达到图纸要求的尺寸精度和表面光洁度(不大于0.1μm)，制得C/SiC机械密封环。
利用本发明制得C/SiC机械密封环的弯曲强度为～180MPa，断裂热性为～12MPa·m1/2，表面硬度为～21GPa，表面光洁度～0.10.1μm，具有优良的力学性能。
本发明的主要优点是：(1)通过化学气相沉积工艺结合渗硅工艺可获得大尺寸(厚度大于10mm，其余尺寸不限。)的致密结构C/SiC复合材料，在多孔状态对坯体进行加工，降低C/SiC构件的加工难度和成本。(2)C/SiC陶瓷密封环耐腐蚀，耐高温，耐磨损，尤其是强度高、韧性好，用做苛刻环境的机械密封环，可以使密封环的寿命延长，减少拆换次数，降低使用成本，提高效率。(3)工艺简单、重复性好，适于批量生产。
具体实施方式：
实施例一：
步骤1，碳纤维预制体的制备
将若干层的单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加到设计的厚度，并通过接力针刺制备出设计的碳纤维预制体；针刺密度为25针/cm2，体积密度为0.5g/cm3，其中胎网层与无纬布层的体积比约为1∶3。
步骤2，多孔C/C复合材料的制备
以丙烯或天然气作为反应气体，通过化学气相沉积工艺在步骤1制备的碳纤维预制体内沉积PyC(热解碳)，沉积温度为930℃，沉积时间为400h，制备出密度为～1.4g/cm3的多孔碳/碳复合材料。
步骤3：预加工1
对步骤2制备的多孔碳/碳复合材料进行机加工，获得密封环坯体。加工时除厚度方向单面预留0.3mm的余量外，其余尺寸完全按照密封环图纸要求。
步骤4：渗硅处理
将步骤3预加工好的密封环坯体在真空炉中进行渗硅处理，浸渗温度：1550℃，保温时间：2h，获得密度为～2.2g/cm3，开孔隙率～1％的C/SiC密封环坯体。
步骤5：预加工2
对步骤4制备的C/SiC密封环坯体的厚度方向(也就是密封环的摩擦面)均匀磨削加工，加工后，厚度尺寸比图纸要求尺寸小0.08mm。
步骤6：沉积SiC涂层
将步骤5加工后的密封环的非摩擦面通过石墨纸进行保护，并置于化学气相沉积炉，以三氯甲基硅烷作为反应气体，在密封环的摩擦面沉积SiC陶瓷涂层，沉积温度为1050℃，沉积时间为300h，制得厚度约为0.1mm的SiC涂层。
步骤7：精加工
将步骤6制备的带有SiC涂层的密封环坯体的摩擦面进行精磨加工，并进行抛光处理，达到图纸要求的尺寸精度和表面光洁度，制得C/SiC机械密封环。
该C/SiC机械密封环材料的弯曲强度～160Mpa，断裂韧性～10MPa·m1/2，表面硬度20GPa，表面光洁度0.1μm。
实施例二：
步骤1，碳纤维预制体的制备
将若干层的单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加到设计的厚度，并通过接力针刺制备出设计的碳纤维预制体；针刺密度为30针/cm2，体积密度为0.55g/cm3，其中胎网层与无纬布层的体积比约为1∶3。
步骤2，多孔C/C复合材料的制备
以丙烯或天然气作为反应气体，通过化学气相沉积工艺在步骤1制备的碳纤维预制体内沉积PyC(热解碳)，沉积温度为1100℃，沉积时间为300h，制备出密度为～1.4g/cm3的多孔碳/碳复合材料。
步骤3：预加工1
对步骤2制备的多孔C/SiC复合材料进行机加工，获得密封环坯体。加工时除厚度方向单面预留0.3mm的余量外，其余尺寸完全按照密封环图纸要求。
步骤4：渗硅处理
将步骤3预加工好的密封环坯体在真空炉中进行渗硅处理，浸渗温度：1600℃，保温时间：1h，获得密度为～2.4g/cm3，开孔隙率～1％的C/SiC密封环坯体。
步骤5：预加工2
对步骤4制备的C/SiC密封环坯体的厚度方向(也就是密封环的摩擦面)均匀磨削加工，加工后，厚度尺寸比图纸要求尺寸小～0.1mm。
步骤6：沉积SiC涂层
将步骤5加工后的密封环的非摩擦面通过石墨纸进行保护，并置于化学气相沉积炉，以三氯甲基硅烷作为反应气体，在密封环的摩擦面沉积SiC陶瓷涂层，沉积温度为1200℃，沉积时间为300h，制得厚度约为～0.15mm的SiC涂层。
步骤7：精加工
将步骤6制备的带有SiC涂层的密封环坯体的摩擦面进行精磨加工，并进行抛光处理，达到图纸要求的尺寸精度和光洁度，制得C/SiC机械密封环。
该C/SiC机械密封环材料的弯曲强度～180Mpa，断裂韧性～12MPa·m1/2，表面硬度21GPa，表面光洁度0.1μm。

Claims (6)

1.一种C/SiC新型机械密封环的制造方法，该方法包括以下主要步骤：
步骤1，碳纤维预制体的制备
将若干层的单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加到碳纤维预制体的厚度，并通过接力针刺制备出碳纤维预制体；针刺密度为25～30针/cm2，体积密度为0.5～0.55g/cm3，其中胎网层与无纬布层的体积比为1∶2～1∶5；
步骤2，多孔C/C复合材料的制备
以丙烯或天然气作为反应气体，通过化学气相沉积工艺在步骤1制备的碳纤维预制体内沉积PyC(热解碳)，沉积温度为930～1100℃，制备出密度为1.2～1.6g/cm3的多孔碳/碳复合材料；
步骤3，预加工1
对步骤2制备的多孔C/C复合材料进行机加工，获得密封环坯体。加工时除厚度方向单面预留的余量外，其余尺寸完全按照密封环图纸要求；
步骤4，渗硅处理
将步骤3预加工好的密封环坯体在真空炉中进行渗硅处理，浸渗温度：1550～1600℃，保温，获得密度为2.1～2.4g/cm3，开孔隙率小于1％的C/SiC密封环坯体；
步骤5，预加工2
对步骤4制备的C/SiC密封环坯体的厚度方向(也就是密封环的摩擦面)均匀磨削加工，加工后，厚度尺寸比图纸要求尺寸小；
步骤6，沉积SiC涂层
将步骤5加工后的密封环的非摩擦面通过石墨纸进行保护，并置于化学气相沉积炉，以三氯甲基硅烷作为反应气体，在密封环的摩擦面沉积SiC陶瓷涂层，沉积温度为1000～1200℃，制得厚度约为0.1～0.15mm的SiC涂层；
步骤7，精加工
将步骤6制备的带有SiC涂层的密封环坯体的摩擦面进行精磨加工，并进行抛光处理，达到图纸要求的尺寸精度和表面光洁度(不大于0.1μm)，制得C/SiC机械密封环。
2.根据权利要求1所述的C/SiC新型机械密封环的制造方法，其特征在于步骤2中所述的多孔C/C复合材料的热解碳沉积时间为200～400h。
3.根据权利要求1或2所述的C/SiC新型机械密封环的制造方法，其特征在于步骤3中所述的加工厚度方向单面预留余量为0.3～0.5mm。
4.根据权利要求1-3之一所述的C/SiC新型机械密封环的制造方法，其特征在于步骤4中所述的渗硅保温时间为1～2h。
5.根据权利要求1-4之一所述的C/SiC新型机械密封环的制造方法，其特征在于步骤5中所述的厚度尺寸比图纸要求尺寸小0.08～0.1mm。
6.根据权利要求1-5之一所述的C/SiC新型机械密封环的制造方法，其特征在于步骤6中所述的沉积时间为200～300h。
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