CN103805995A - 碳/碳复合材料抗氧化用铼/铱涂层表面缺陷的修复方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳/碳复合材料抗氧化用铼/铱涂层表面缺陷的修复方法，该修复方法包括在带有铼涂层的碳/碳复合材料上浸润刷涂饱和可溶性钴盐溶液形成钴化合物层，钴化合物层经氢气还原形成金属钴层，将得到的带有金属钴层和铼涂层的碳/碳复合材料置于Ar气气氛中进行高温处理，使金属钴熔化弥合铼涂层表面缺陷并与铼固溶形成铼/钴合金涂层，然后在铼/钴合金涂层上沉积铼涂层，再在铼涂层上沉积铱涂层，得到带有缺陷修复后铼/铱涂层的碳/碳复合材料。本发明的修复方法具有工艺简单可控、设备简单、成本低廉的优点，该修复方法可以在碳/碳复合材料上制备得到无裂纹、无孔洞缺陷、致密完整的铼/铱涂层。
Description
技术领域
本发明涉及表面涂层技术领域，具体涉及一种碳/碳复合材料抗氧化用铼/铱涂层表面缺陷的修复方法。
技术背景
碳/碳复合材料是由碳纤维增强相和碳基体相组成的一种复合结构，具有低密度、高强度、低烧蚀率、高抗热震性、低热膨胀系数、零湿膨胀、在2000℃以内强度和模量随温度升高而增加、良好的抗疲劳性能、优异的摩擦磨损性能、对宇宙辐射不敏感及在核辐射下强度增加等性能，使得其在众多领域有着广泛用途。但碳/碳复合材料在高温有氧环境下抗氧化性能很差，氧化使碳/碳复合材料的物理性能和力学性能下降，极大地限制了它作为高温结构材料的应用。在碳/碳复合材料上以铼为过渡层，铱为抗氧化层的复合涂层具有抗氧化温度高（达到2200℃）、烧蚀率接近于零、抗热震性能好、结合强度高等优点，是一种非常有应用前景的涂层体系。但是目前该体系涂层离真正利用尚存在较大距离，主要是因为碳/碳复合材料表面非均质性及其与铼/铱涂层热失配引起涂层产生孔洞及裂纹等表面缺陷，这些缺陷在高温状态下成为氧扩散的快速通道，破坏碳/碳基体。
碳/碳复合材料是多相复合结构，包括纤维束和基体碳相。碳纤维和基体碳均是各向异性，同时由于碳纤维和基体碳在复合材料中的分布总是存在取向，并非随机分布，因此相与相之间对外界热、力学作用难以协调一致，常在相界面处产生裂纹和孔隙等缺陷。图1和图2分别是现有技术中带铼涂层的碳/碳复合材料表面铼涂层的表面宏观和微观形貌图，铼涂层是通过化学气相沉积法在碳/碳复合材料上沉积制备得到。由图1、图2可以看到，铼涂层中存在较多裂纹，主要是在制备冷却过程中铼涂层与碳/碳复合材料基体热失配产生应力造成的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中的不足，提供一种工艺简单可控、设备简单、成本低廉的碳/碳复合材料抗氧化用铼/铱涂层表面缺陷的修复方法，该修复方法可以在碳/碳复合材料上制备得到无裂纹、无孔洞缺陷、致密完整的铼/铱涂层。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种碳/碳复合材料抗氧化用铼/铱涂层表面缺陷的修复方法，包括以下步骤：
（1）在带有铼涂层的碳/碳复合材料的铼涂层上浸润刷涂饱和可溶性钴盐溶液，干燥后，在铼涂层上形成钴化合物层，钴化合物层经氢气还原形成金属钴层，得到带有金属钴层和铼涂层的碳/碳复合材料；
（2）将带有金属钴层和铼涂层的碳/碳复合材料置于Ar气气氛中进行高温处理，使金属钴熔化弥合铼涂层表面缺陷并与铼固溶形成铼/钴合金涂层，得到带有铼/钴合金涂层的碳/碳复合材料；
（3）在上述带有铼/钴合金涂层的碳/碳复合材料的铼/钴合金涂层上沉积铼涂层，得到带有缺陷修复后铼涂层的碳/碳复合材料；
（4）在上述带有缺陷修复后铼涂层的碳/碳复合材料的铼涂层上沉积铱涂层，得到带有缺陷修复后铼/铱涂层的碳/碳复合材料。
上述的修复方法中，优选的，所述步骤（1）中，所述钴盐包括氯化钴、溴化钴或硝酸钴。
上述的修复方法中，优选的，所述步骤（1）中，所述氢气还原的条件为：还原温度为670℃～730℃，还原时间为1h～2h。
上述的修复方法中，优选的，所述步骤（2）中，所述高温处理的条件为：温度为1550℃～1650℃，时间为2h～4h。
上述的修复方法中，优选的，所述步骤（4）中，所述铱涂层的沉积方法为熔盐电镀法，所述熔盐电镀法包括以下步骤：先将含有IrCl3的氯化物混盐磨碎混匀，放入电镀槽并加热至电镀温度，得到含有IrCl3的熔盐；然后将带有缺陷修复后铼涂层的碳/碳复合材料作为阴极，以石墨或铱板作为阳极，插入电镀槽内含有IrCl3的熔盐中进行熔盐电镀，电镀完成后从熔盐中取出阴极，置于Ar气保护下冷却至室温，水洗、烘干，得到带有缺陷修复后铼/铱涂层的碳/碳复合材料。
上述的修复方法中，优选的，所述步骤（4）中，所述含有IrCl3的氯化物混盐为NaCl-KCl-CsCl-IrCl3混盐，按质量分数计，NaCl：8.8%～26%，KCl：11.2%～33%，CsCl：40%～70%，IrCl3：1%～10%；所述熔盐电镀的工艺条件为：电镀温度550℃～700℃，阴极电流密度10mA/cm2～50mA/cm2，电镀时间60min～100min，电镀保护气体为Ar气。
上述的修复方法中，优选的，所述步骤（1）中，所述带有铼涂层的碳/碳复合材料由以下方法制备得到：将碳/碳复合材料打磨抛光，冷风吹干，然后进行高温真空除气处理，并在处理后得到的碳/碳复合材料基体表面沉积铼涂层，得到带有铼涂层的碳/碳复合材料。
上述的修复方法中，优选的，所述步骤（1）中，所述铼涂层的沉积方法为化学气相沉积法，所述化学气相沉积法包括以下步骤：将碳/碳复合材料基体放置于化学气相沉积的沉积室中加热至1000℃～1300℃，通过Ar气将五氯化铼蒸汽运输到碳/碳复合材料基体表面发生热分解反应，在碳/碳复合材料基体上沉积铼涂层。
上述的修复方法中，优选的，所述步骤（3）中，所述铼涂层的沉积方法为化学气相沉积法，所述化学气相沉积法包括以下步骤：将带有铼/钴合金涂层的碳/碳复合材料放置于化学气相沉积的沉积室中加热至1000℃～1300℃，通过Ar气将五氯化铼蒸汽运输到带有铼/钴合金涂层的碳/碳复合材料表面发生热分解反应，在铼/钴合金涂层上沉积铼涂层。
上述的修复方法中，优选的，所述步骤（3）中，所述铼涂层的厚度为10μm～20μm；所述步骤（4）中，所述铱涂层的厚度为30μm～50μm。
本发明的修复方法中，步骤（1）中的高温真空除气处理的条件可优选为：处理温度为900℃～1200℃，真空度优于4×10-2Pa，处理时间为0.5h～1h；铼涂层的厚度可优选为10μm～300μm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明提出了一种利用金属合金化原理来修复碳/碳复合材料铼/铱涂层表面缺陷的方法，通过浸润刷涂还原的方法在涂层表面缺陷中沉积金属钴，并在高温下使其熔融与铼形成合金自愈合涂层表面缺陷，从而达到修复涂层的目的，且长时间的高温处理还保证了整个修复层（即铼/钴合金涂层）较高的熔点和耐腐蚀性。
（2）本发明的方法中在带有铼/钴合金涂层表面再次沉积铼涂层，保证了之后进行熔盐电沉积时基体的表面电位均一，避免了生成斑驳的铱涂层以及熔盐对修复层的腐蚀。
（3）本发明中采用熔盐电镀法以较快的速度和相对较低的成本制备得到了致密均匀、结合力强的铱涂层。
（4）本发明的修复方法工艺简单可控，设备简单，且成本较低。
附图说明
图1为现有技术中带铼涂层的碳/碳复合材料上铼涂层的表面宏观形貌图。
图2为现有技术中带铼涂层的碳/碳复合材料上铼涂层的表面微观形貌图。
图3本发明实施例1中带有铼/钴合金涂层的碳/碳复合材料的表面宏观形貌图。
图4本发明实施例1中带有铼/钴合金涂层的碳/碳复合材料的表面微观形貌图。
图5本发明实施例1中带有铼/钴合金涂层的碳/碳复合材料打磨抛光后表面扫描电镜背散射电子图像。
图6本发明实施例1中带有铼/钴合金涂层的碳/碳复合材料打磨抛光后表面Co元素分布图。
图7本发明实施例1中带有修复缺陷后铼涂层的碳/碳复合材料的表面微观形貌图。
图8本发明实施例1中带有缺陷修复后铼/铱涂层的碳/碳复合材料的表面宏观形貌图。
图9本发明实施例1中带有缺陷修复后铼/铱涂层的碳/碳复合材料的表面微观形貌图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1
一种本发明的碳/碳复合材料抗氧化用铼/铱涂层表面缺陷的修复方法，包括以下步骤：
（1）将实验用碳/碳复合材料经600、800号砂纸磨平，用金相砂纸打磨后抛光，冷风吹干；随后将其置于真空管式炉中进行高温真空除气处理，处理温度为1200℃，真空度优于4×10-2Pa，处理时间为1小时，得到碳/碳复合材料基体。将碳/碳复合材料基体放置于化学气相沉积的沉积室中加热，通过Ar气将五氯化铼蒸汽运输到已加热至1200℃的碳/碳复合材料基体表面，五氯化铼在1200℃下发生热分解反应而在碳/碳复合材料基体上沉积一层铼涂层，铼涂层的厚度为100μm，得到带有铼涂层的碳/碳复合材料。
（2）室温条件下，在上述带有铼涂层的碳/碳复合材料的铼涂层上浸润刷涂饱和可溶性氯化钴溶液，在毛细力作用下，使氯化钴沉积在铼涂层表面和表面缺陷中，干燥后，在铼涂层上形成钴化合物层，得到带有钴化合物层的碳/碳复合材料；将带有钴化合物层的碳/碳复合材料置于氢气还原炉中进行氢气还原形成金属钴层，还原温度为700℃，还原时间为2h，得到带有金属钴层和铼涂层的碳/碳复合材料。
（3）将带有金属钴层和铼涂层的碳/碳复合材料置于高温碳管炉中，在Ar气气氛中进行高温处理，温度为1600℃，时间为2h，使金属钴熔化弥合铼涂层表面缺陷并与铼固溶形成铼/钴合金涂层，得到带有铼/钴合金涂层的碳/碳复合材料，如图3所示。图4、5、6为带有铼/钴合金涂层的碳/碳复合材料的表面微观形貌、打磨抛光后表面扫描电镜背散射电子图像及打磨抛光后表面Co元素分布图，由图可知，带有铼/钴合金涂层的碳/碳复合材料的铼/钴合金涂层表面无裂纹等缺陷，即合金化后铼涂层的表面缺陷得到了修复。
（4）将上述带有铼/钴合金涂层的碳/碳复合材料放置于化学气相沉积的沉积室中加热，通过Ar气将五氯化铼蒸汽运输到已加热至1200℃的带有铼/钴合金涂层的碳/碳复合材料基体表面，五氯化铼在1200℃下发生热分解反应，在带有铼/钴合金涂层的碳/碳复合材料的铼/钴合金涂层表面沉积铼涂层，铼涂层厚度为20μm，得到带有缺陷修复后铼涂层的碳/碳复合材料。由图7可知，带有缺陷修复后铼涂层的碳/碳复合材料的铼涂层表面无裂纹等明显缺陷。
（5）采用熔盐电镀法在上述带有缺陷修复后铼涂层的碳/碳复合材料的铼涂层上沉积铱涂层，铱涂层厚度为50μm，具体包括以下步骤：将NaCl-KCl-CsCl-IrCl3混盐（质量百分比：NaCl：14%，KCl：18%，CsCl：60%，IrCl3：8%）用研钵磨碎，混匀，放入电镀槽并加热至电镀温度580℃，得到NaCl-KCl-CsCl-IrCl3熔盐；然后将带有缺陷修复后铼涂层的碳/碳复合材料作为阴极，纯铱板为阳极，插入电镀槽内的NaCl-KCl-CsCl-IrCl3熔盐中，在580℃下保温10分钟后，启动电源开始熔盐电镀，阴极电流密度为30mA/cm2，电镀时间为80min，电镀保护气为Ar气；熔盐电镀完成后从NaCl-KCl-CsCl-IrCl3熔盐中取出阴极，置于Ar气保护下冷却至室温，水洗、烘干，得带有缺陷修复后铼/铱涂层的碳/碳复合材料。由图8和图9可知，带有缺陷修复后铼/铱涂层的碳/碳复合材料的铱涂层表面完整致密，无裂纹等缺陷。
实施例2
一种本发明的碳/碳复合材料抗氧化用铼/铱涂层表面缺陷的修复方法，包括以下步骤：
（1）将实验用碳/碳复合材料经600、800号砂纸磨平，用金相砂纸打磨后抛光，冷风吹干；随后将其置于真空管式炉中进行高温真空除气处理，处理温度为1200℃，真空度优于4×10-2Pa，处理时间为1小时，得到碳/碳复合材料基体。将碳/碳复合材料基体放置于化学气相沉积的沉积室中加热至1150℃，通过Ar气将五氯化铼蒸汽运输到碳/碳复合材料基体表面，五氯化铼在1150℃下发生热分解反应而在碳/碳复合材料基体上沉积一层铼涂层，铼涂层的厚度为80μm，得到带有铼涂层的碳/碳复合材料。
（2）室温条件下，在上述带有铼涂层的碳/碳复合材料的铼涂层上浸润刷涂饱和可溶性硝酸钴溶液，在毛细力作用下，使硝酸钴沉积在铼涂层表面和表面缺陷中，干燥后，在铼涂层上形成钴化合物层，得到带有钴化合物层的碳/碳复合材料；将带有钴化合物层的碳/碳复合材料置于氢气还原炉中进行氢气还原形成金属钴层，温度为680℃，时间为2h，得到带有金属钴层和铼涂层的碳/碳复合材料。
（3）将带有金属钴层和铼涂层的碳/碳复合材料置于高温碳管炉中，在Ar气气氛中进行高温处理，处理温度为1650℃，处理时间为2h，使金属钴熔化弥合铼涂层表面缺陷并与铼固溶形成铼/钴合金涂层，得到带有铼/钴合金涂层的碳/碳复合材料。
（4）将上述带有铼/钴合金涂层的碳/碳复合材料放置于化学气相沉积的沉积室中加热至1150℃，通过Ar气将五氯化铼蒸汽运输到带有铼/钴合金涂层的碳/碳复合材料基体表面，五氯化铼在1150℃下发生热分解反应，在带有铼/钴合金涂层的碳/碳复合材料的铼/钴合金涂层表面沉积铼涂层，铼涂层厚度为15μm，得带有缺陷修复后铼涂层的碳/碳复合材料。
（5）采用熔盐电沉积法（同实施例1）在上述带有缺陷修复后铼涂层的碳/碳复合材料的铼涂层上沉积铱涂层，铱涂层厚度为50μm，得到带有缺陷修复后铼/铱涂层的碳/碳复合材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种碳/碳复合材料抗氧化用铼/铱涂层表面缺陷的修复方法，包括以下步骤：
（1）在带有铼涂层的碳/碳复合材料的铼涂层上浸润刷涂饱和可溶性钴盐溶液，干燥后，在铼涂层上形成钴化合物层，钴化合物层经氢气还原形成金属钴层，得到带有金属钴层和铼涂层的碳/碳复合材料；
（2）将带有金属钴层和铼涂层的碳/碳复合材料置于Ar气气氛中进行高温处理，使金属钴熔化弥合铼涂层表面缺陷并与铼固溶形成铼/钴合金涂层，得到带有铼/钴合金涂层的碳/碳复合材料；
（3）在上述带有铼/钴合金涂层的碳/碳复合材料的铼/钴合金涂层上沉积铼涂层，得到带有缺陷修复后铼涂层的碳/碳复合材料；
（4）在上述带有缺陷修复后铼涂层的碳/碳复合材料的铼涂层上沉积铱涂层，得到带有缺陷修复后铼/铱涂层的碳/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的修复方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述钴盐包括氯化钴、溴化钴或硝酸钴。
3.根据权利要求1所述的修复方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述氢气还原的条件为：还原温度为670℃～730℃，还原时间为1h～2h。
4.根据权利要求1所述的修复方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述高温处理的条件为：温度为1550℃～1650℃，时间为2h～4h。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的修复方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述铱涂层的沉积方法为熔盐电镀法，所述熔盐电镀法包括以下步骤：先将含有IrCl3的氯化物混盐磨碎混匀，放入电镀槽并加热至电镀温度，得到含有IrCl3的熔盐；然后将带有缺陷修复后铼涂层的碳/碳复合材料作为阴极，以石墨或铱板作为阳极，插入电镀槽内含有IrCl3的熔盐中进行熔盐电镀，电镀完成后从熔盐中取出阴极，置于Ar气保护下冷却至室温，水洗、烘干，得到带有缺陷修复后铼/铱涂层的碳/碳复合材料。
6.根据权利要求5所述的修复方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述含有IrCl3的氯化物混盐为NaCl-KCl-CsCl-IrCl3混盐，按质量分数计，NaCl：8.8%～26%，KCl：11.2%～33%，CsCl：40%～70%，IrCl3：1%～10%；所述熔盐电镀的工艺条件为：电镀温度550℃～700℃，阴极电流密度10mA/cm2～50mA/cm2，电镀时间60min～100min，电镀保护气体为Ar气。
7.根据权利要求1～4中任一项所述的修复方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述带有铼涂层的碳/碳复合材料由以下方法制备得到：将碳/碳复合材料打磨抛光，冷风吹干，然后进行高温真空除气处理，并在处理后得到的碳/碳复合材料基体表面沉积铼涂层，得到带有铼涂层的碳/碳复合材料。
8.根据权利要求7所述的修复方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述铼涂层的沉积方法为化学气相沉积法，所述化学气相沉积法包括以下步骤：将碳/碳复合材料基体放置于化学气相沉积的沉积室中加热至1000℃～1300℃，通过Ar气将五氯化铼蒸汽运输到碳/碳复合材料基体表面发生热分解反应，在碳/碳复合材料基体上沉积铼涂层。
9.根据权利要求1～4中任一项所述的修复方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述铼涂层的沉积方法为化学气相沉积法，所述化学气相沉积法包括以下步骤：将带有铼/钴合金涂层的碳/碳复合材料放置于化学气相沉积的沉积室中加热至1000℃～1300℃，通过Ar气将五氯化铼蒸汽运输到带有铼/钴合金涂层的碳/碳复合材料表面发生热分解反应，在铼/钴合金涂层上沉积铼涂层。
10.根据权利要求1～4中任一项所述的修复方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述铼涂层的厚度为10μm～20μm；所述步骤（4）中，所述铱涂层的厚度为30μm～50μm。
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Application publication date: 20140521 Assignee: Hunan Industrial Technology Cooperative Innovation Research Institute Assignor: National University of Defense Technology Contract record no.: X2021980014798 Denomination of invention: Repair method of rhenium / iridium coating surface defects for oxidation resistance of carbon / Carbon Composites Granted publication date: 20160427 License type: Common License Record date: 20211220 |