CN112593227A - 一种铱坩埚的再制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及激光再制造技术领域，具体涉及一种铱坩埚的再制造方法，旨在解决现有技术中铱需要通过手工研磨消除表面组织粗大层或完全重熔经济效益极低形成的问题，其技术要点在于：包含以下步骤：S1：对待修复铱坩埚进行光前预处理；S2：激光再制造铱坩埚用纯铱粉末的准备；S3：激光再制造铱坩埚工艺；S4：光后热处理及再制造件表面处理。本申请所提供的一种铱坩埚的再制造方法，修复铱坩埚的产品缺陷，提高产品良品率和产品寿命；并且解决了失效铱坩埚的再制造难题，可以有效解决裂纹、掉块及组织粗大疲劳层等问题。
Description
技术领域
本发明涉及激光再制造技术领域，具体涉及一种铱坩埚的再制造方法。
背景技术
铱的熔点高达2466℃，化学性质稳定，在1500℃以上大气氛围下能够保持良好的机械性能，能够承受强酸、强碱、熔融试剂盒高温硅酸盐的腐蚀，铱广泛应用于高温和耐腐蚀领域，比如超高温热电偶、高熔点单晶材料的坩埚和核动力装置中密封放射性核燃料的容器等。
由于铱等贵金属对空气中的氧具有强烈的吸附性，金属液中会含有较多的氧气，浇筑并凝固后，铸锭的内部会留存一些气孔、疏松等缺陷。为了解决缺陷问题，使用惰性气体氛围，并适当提高真空度可以有效解决铸锭的致密度和缺陷问题，但真空度的适宜区间难以很好的掌握，太低效果不佳，调高会受到设备和铸件的限制。部分坩埚存在肉眼可见的裂纹，需要通过补焊后才可正常使用。
另外，已经投入使用的坩埚经历长时间的超高温和应力腐蚀作用下，会出现组织变粗，坩埚底部表面出现粗大晶粒；有时底部也会出现掉块损伤和形变导致坩埚失效。铱作为稀贵金属，价格高昂，需要通过手工研磨消除表面组织粗大层或完全重熔，这是一个减材制造的过程，耗费大量人力和资源，经济效益极低。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中铱坩埚损坏后，需要通过手工研磨消除表面组织粗大层或完全重熔，耗费大量人力和资源，经济效益极低形成的缺陷，从而提供一种铱坩埚的再制造方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种铱坩埚的再制造方法，包含以下步骤：
S1：对待修复铱坩埚进行光前预处理；
S2：激光再制造铱坩埚用纯铱粉末的准备；
S3：激光再制造铱坩埚工艺；
S4：光后热处理及再制造件表面处理。
优选的，所述S1中，所述光纤预处理包含以下步骤：对于存在裂纹的铱坩埚，采用丙酮、乙醇或其他有机溶剂对损伤部位及周围组织进行清洗，清除油污及脏污；对于因磨具模具掉块或表面组织形成粗大枝晶晶粒而失效的坩埚，采用便携式脉冲激光对损伤部位及损伤周围组织进行清洗处。
优选的，所述S2中纯铱粉末需要筛选，筛选范围为200-350目，且粉末使用前需要置于120℃干燥箱中干燥24h。
优选的，所述S3包含以下步骤：
01：惰性气体环境加工；
02：预置修复纯铱粉末
03：激光熔覆形成熔池。
优选的，所述S4中，退火温度为1500-1550℃，保温时间为20min，冷却方式为炉冷至200℃后空冷。
上述所述的一种铱坩埚的再制造方法，修复铱坩埚的产品缺陷，提高产品良品率和产品寿命；并且解决了失效铱坩埚的再制造难题，可以有效解决裂纹、掉块及组织粗大疲劳层等问题。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种铱坩埚的再制造方法，包含以下步骤：
S1：对待修复铱坩埚进行光前预处理。
具体的：在一实施方式中，对于存在裂纹的铱坩埚，采用丙酮、乙醇或其他有机溶剂对损伤部位及周围组织进行清洗，清除油污及脏污；在另一实施方式中，对于因磨具模具掉块或表面组织形成粗大枝晶晶粒而失效的坩埚，采用便携式脉冲激光对损伤部位及损伤周围组织进行清洗处。可以理解的是，激光清洗是一种绿色的清洗方法，激光清洗可以清楚清除损伤部位及周围组织的油污和结晶、疲劳层，清洗下来的疲劳层废料基本是固体粉末，可以通过提纯回收进行再利用。进行清洗的脉冲激光功率为150-200W，避免造成坩埚基体组织的变化。
在其他实施方式中，所述光前预处理还包括：对待修复铱坩埚进行整体预热，通过对坩埚进行预热，避免激光熔覆过程中局部瞬时热输入造成损伤部位及周围形成较大的温度梯度从而造成开裂。预热的温度一般设定为180℃～220℃。上述方法中的预热的方式可以用电阻加热灯传统加热方法。
S2：激光再制造铱坩埚用纯铱粉末的准备。
具体的，修复材料在保证激光熔覆成形性能的前提下，尽可能保证修复材料的成分、密度、热膨胀率等热物理参数与集体材料接近，而同质修复是最为理想的选择。现有技术中粉末粒径较大，因此准备时，先进行筛选，筛选范围为200-350目，且粉末使用前需要置于120℃干燥箱中干燥24h。
S3：激光再制造铱坩埚工艺。
具体的，所述激光再制造铱坩埚工艺包含以下步骤：
01：惰性气体环境加工
具体的，将待修复铱坩埚放入激光再制造专用氩仓中，该氩仓通过工装与激光器组合，可以为待加工件提供惰性气体氛围，防止氧气对加工表面产生不良影响；合上仓盖，打开真空泵及真空阀，抽真空使气压降至10-50Pa，并保持。
02：预置修复纯铱粉末
具体的，大部分损伤部位位于坩埚底部，较为平整，在一实施方式中，采用挤压预置粉末法进行铺粉。纯铱粉末置于120℃干燥箱中干燥24h，然后用自制粘结剂将粉末调制成糊状，采用挤压模具将其糊状粉末挤出预置在完成预处理的待修复铱坩埚表面上。预置粉末法所使用的粘结剂种类和用量会直接影响涂层的成形质量。粘结剂的种类为环氧树脂E20，预置厚度不大于1mm，当预置厚度大于1mm时，熔覆层缺陷将会显著增加。将预置层与待修复坩埚放置于80℃干燥箱24小时待用。
03：激光熔覆形成熔池
具体的，在一实施方式中，将激光照射在所述损伤部位的预置粉末处及其周围形成熔池。在一实施例中，使用的设备为小型半导体激光器，形成熔池的激光功率为2500-3000W，激光扫描速度为6mm-10mm/s。在该工艺区间内，熔池流动性强，修复材料在熔池处凝固形成熔覆层，该熔覆层与坩埚基体为完全冶金结合，界面强度高，与其他修复方法相比，降低了修复界面的材料差异。
可以理解的是，铱的熔点较高，属于难熔金属。由于激光功率较高，需要充分考虑扫描路径规划，避免局部积累导致开裂。由于损伤部位一般尺寸较小，堆积层数不高，一定程度上可以避免由于堆积层数导致的热积累问题。
因此需要合理设计激光扫描路径，在一实施方式中，对于因磨具模具掉块或表面组织形成粗大枝晶晶粒而失效的坩埚，需要对其大面积底面进行激光再制造修复，其扫描策略可以概括为平行扫描模式，相邻道次扫描方向相反。对于具有一定尺寸的体积损伤，一般称为“掉块”，在另一实施方式中，如“U”型沟状缺陷的再制造，其修复路径描述为，从“U”型槽底部基体表面开始堆积，形成第一层熔覆层；其中，长条形状代表激光扫过堆积而成的每个道次，不同颜色的长条群代表不同熔覆层。
激光修复过程中，基本原则为最外层的熔覆层的高度大于所述损伤部位未损伤前的高度，也就是说，最外层的熔覆层表面凸出于损伤部位的坑槽顶部的表面。针对水平待修复面，按照上述“U”型沟状缺陷的再制造扫描路径，逐层堆积，熔凝后能够恢复坩埚的形状和尺寸即可。针对体积损伤，以“U”状掉块型缺陷为例，按照上述的扫描路径，逐层堆积填充，熔凝后能够恢复坩埚的形状和尺寸即可。优选的，堆积层数在1-3层。堆积层数低，能够有效避免因热积累导致开裂。
S4：光后热处理及再制造件表面处理。
具体的，去应力退火热处理可以有效消除损伤部位激光加工后的残余应力，减少变形和裂纹倾向。实验人经过多次工艺试验后，确定退火温度为1500-1550℃，保温时间为20min，冷却方式为炉冷至200℃后空冷即可。
再制造件去应力退火后。通过铣削和手工打磨结合的方式，恢复坩埚的表面光洁度，表面处理后的铱坩埚表面要求粗糙度小于等于Ra1.6μm。切削的残留物全部回收再利用。
完成坩埚表面处理后，还需进行一次低于退火热处理温度的保温过程，其目的是消除激光加工和机械加工后坩埚表面的氧化物。热处理温度设定为1200-1250℃，保温时间为60min，冷却方式为随炉冷至200℃后空冷。
对比例：
出厂后存在裂纹等缺陷的铱坩埚经过激光再制造后，标记为实施例1；坩埚经过长时间使用后发生失效，使用激光再制造方法后，标记为实施例2；对比例为出厂后无缺陷产品，未经过激光再制造处理，三类样本的平均产品寿命如下表所示。
| 参数 | 实施例1 | 实施例2 | 对比例 |
| 平均产品寿命(H) | ≥2500 | ≥2300 | ≥1800 |
本申请所提供的一种铱坩埚的再制造方法，修复铱坩埚的产品缺陷，提高产品良品率和产品寿命；并且解决了失效铱坩埚的再制造难题，可以有效解决裂纹、掉块及组织粗大疲劳层等问题。且激光熔覆能量密度高，是目前最适合高熔点难熔金属的增材成型和再制造的成形技术；激光再制造修复后基体与熔覆层为完全冶金结合，结合力强且界面组织可调控；激光熔覆再制造技术形成的熔池尺寸小，加工效率高；激光熔覆加工柔性高，能够针对各种尺寸、形状的待加工平面进行增材过程。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (5)
1.一种铱坩埚的再制造方法，其特征在于：包含以下步骤：
S1：对待修复铱坩埚进行光前预处理；
S2：激光再制造铱坩埚用纯铱粉末的准备；
S3：激光再制造铱坩埚工艺；
S4：光后热处理及再制造件表面处理。
2.根据权利要求1所述的铱坩埚的再制造方法，其特征在于：所述S1中，所述光纤预处理包含以下步骤：对于存在裂纹的铱坩埚，采用丙酮、乙醇或其他有机溶剂对损伤部位及周围组织进行清洗，清除油污及脏污；对于因磨具模具掉块或表面组织形成粗大枝晶晶粒而失效的坩埚，采用便携式脉冲激光对损伤部位及损伤周围组织进行清洗处。
3.根据权利要求2所述的铱坩埚的再制造方法，其特征在于：所述S2中纯铱粉末需要筛选，筛选范围为200-350目，且粉末使用前需要置于120℃干燥箱中干燥24h。
4.根据权利要求1所述的铱坩埚的再制造方法，其特征在于：所述S3包含以下步骤：
01：惰性气体环境加工；
02：预置修复纯铱粉末
03：激光熔覆形成熔池。
5.根据权利要求1所述的铱坩埚的再制造方法，其特征在于：所述S4中，退火温度为1500-1550℃，保温时间为20min，冷却方式为炉冷至200℃后空冷。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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2020
- 2020-11-16 CN CN202011277159.XA patent/CN112593227A/zh active Pending
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