CN103056605A - 一种高密度钼坩埚的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种高密度钼坩埚的制备方法。本发明包括如下步骤：（1）制备钼圆板并去除其表面的氧化层；（2）对步骤（1）中去除表面氧化层的钼圆板进行旋压加工，得钼坩埚半成品；（3）将步骤（2）所得钼坩埚半成品进行表面喷砂处理，以去除氧化皮；（4）对喷砂处理后的钼坩埚半成品进行超声波清洗，以去除表面固体粉尘颗粒；（5）对超声波清洗后的钼坩埚半成品进行依次进行碱洗和酸洗，以去除表面的油污和金属元素；（6）将酸洗后的钼坩埚半成品进行清洗和烘干，即得所述高密度钼坩埚。本发明采用旋压方法制备钼坩埚，所得钼坩埚密度高，可以达到10.1g/cm3，高温强度高，且为整体成形，不存在焊缝，不存在结构上的薄弱部位，坩埚使用寿命长。

Description

一种高密度钼坩埚的制备方法
技术领域
本发明属于钼坩埚技术领域，具体涉及一种高密度钼坩埚的制备方法。
背景技术
蓝宝石(Sapphire)是一种氧化铝(α-Al2O3)的单晶。蓝宝石晶体具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性，强度高、硬度大、耐冲刷，可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作，因而被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED)，大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。
目前，有多种方法可以制作蓝宝石单晶，如泡生法、柴氏拉晶法、导模法、热交换法、温度梯度法、坩埚下降法、冷心放肩微量提拉法等方法。这些方法中，热交换法生长蓝宝石单晶需要用到高品质钼坩埚。
钼属于难熔金属，由于具有高熔点（熔点达到2620℃）、高温强度高的特性，常用于高温用途的零部件。目前，用在高温熔炼领域的钼坩埚主要有两种制作方法：粉末冶金法和钼板焊接法。粉末冶金方法制作的钼坩埚密度偏低，钼坩埚密度最高能达到9.8g/cm3，使得坩埚使用寿命偏低；钼板焊接法制作的钼坩埚上焊缝处性能差，导致钼坩埚提前损坏，也使得坩埚寿命偏低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种高密度钼坩埚的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种高密度钼坩埚的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备钼圆板并去除其表面的氧化层；
（2）对步骤（1）中去除表面氧化层的钼圆板进行旋压加工，得钼坩埚半成品；
（3）将步骤（2）所得钼坩埚半成品进行表面喷砂处理，以去除氧化皮；
（4）对喷砂处理后的钼坩埚半成品进行超声波清洗，以去除表面固体粉尘颗粒；
（5）对超声波清洗后的钼坩埚半成品进行依次进行碱洗和酸洗，以去除表面的油污和金属元素；
（6）将酸洗后的钼坩埚半成品进行清洗和烘干，即得所述高密度钼坩埚。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤（1）中钼圆板的钼纯度达到99.95%，且钼圆板的表面上无造成使用上不良的因素，如变形、凹坑、凸起、锈迹、脏污、碰伤、擦伤、异物、裂纹、划痕、颗粒附加物等缺陷；钼圆板内部不应有分层、疏松、夹杂和气孔等缺陷；微观组织均匀。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤（2）具体为将步骤（1）中去除表面氧化层的钼圆板用旋压机在400~1000℃的温度下进行旋压加工，即先进行普通旋压加工成形，再进行强力旋压加工以减小壁厚，同时增加深度，得钼坩埚半成品。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤（2）的旋压加工中所使用的润滑剂为二硫化钼或石墨乳。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤（3）的喷砂处理时间为0.5~5分钟。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤（5）的碱洗所使用的碱洗液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液或两者的混合溶液。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤（5）的酸洗所使用的酸洗液为硫酸、硝酸、盐酸中的一种或混合。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤（6）的清洗具体为：依次用自来水和去离子水对酸洗后的钼坩埚半成品进行清洗。
本发明的有益效果是：
（1）与粉末冶金方法制备的钼坩埚相比较，本发明采用旋压方法制备钼坩埚，所得钼坩埚密度高，可以达到10.1g/cm3，高温强度高，坩埚使用寿命长；
（2）与钼板焊接方法制备的钼坩埚相比较，本发明旋压方法所制备的钼坩埚为整体成形，不存在焊缝，不存在结构上的薄弱部位，使用寿命长。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
（1）准备好一块Φ750×4.5mm的钼圆板（钼纯度达到99.95%），重量约20kg，表面去氧化皮；该钼圆板表面上没有造成使用上不良的因素，如变形、凹坑、凸起、锈迹、脏污、碰伤、擦伤、异物、裂纹、划痕、颗粒附加物等缺陷；该钼圆板内部没有分层、疏松、夹杂和气孔等缺陷；微观组织均匀；
（2）将上述钼圆板装夹在旋压机上，开动旋压机主轴和冷却装置，在钼圆板上和模具上涂上二硫化钼作为润滑剂，使钼圆板随着主轴一起旋转，用天燃气对钼圆板进行局部加热，当钼板的温度达到600℃左右时，开始进行旋压加工。首先进行多道次普旋，使钼圆板紧贴旋压模具，形成桶形坩埚零件；然后进行强力旋压，减薄坩埚的壁厚，同时增加坩埚的深度，直到达到最终的尺寸，得钼坩埚半成品；
（3）将步骤（2）所得钼坩埚半成品进行表面喷砂处理0.5~5分钟，以去除表面的氧化皮和污染物；
（4）对喷砂处理后的钼坩埚半成品进行超声波清洗，以去除表面固体粉尘颗粒；
（5）对超声波清洗后的钼坩埚半成品先用氢氧化钾溶液进行碱洗处理，去除表面的油污和金属杂质元素，随后用清水洗净；再用硫酸和硝酸混合液进行酸洗处理，进一步除去金属杂质元素，提高表面光洁度；
（6）将酸洗后的钼坩埚半成品依次用自来水和去离子水进行清洗，清洗完烘干，即得所述高密度钼坩埚。
该高密度钼坩埚表面呈现出明亮的银灰色光泽；其大概尺寸为：坩埚高度约为400mm，坩埚底部直径约为380mm，坩埚开口处直径约为450mm，坩埚底部厚度为4.5mm，坩埚的桶壁厚平均为2.5mm，坩埚密度达到10.1g/cm3。
实施例2
（1）准备好一块Φ134×6mm的钼圆板（钼纯度达到99.95%），重量约0.87kg，表面去氧化皮；该钼圆板表面上没有造成使用上不良的因素，如变形、凹坑、凸起、锈迹、脏污、碰伤、擦伤、异物、裂纹、划痕、颗粒附加物等缺陷；该钼圆板内部没有分层、疏松、夹杂和气孔等缺陷；微观组织均匀；
（2）将上述钼圆板装夹在旋压机上，开动旋压机主轴和冷却装置，在钼圆板上和模具上涂上石墨乳作为润滑剂，使钼圆板随着主轴一起旋转，用天燃气对钼圆板进行局部加热，当钼板的温度达到450℃左右时，开始进行旋压加工。首先进行多道次普旋，使钼圆板紧贴旋压模具，形成桶形坩埚零件；然后进行强力旋压，减薄坩埚的壁厚，同时增加坩埚的深度，直到达到最终的尺寸，得钼坩埚半成品；
（3）将步骤（2）所得钼坩埚半成品进行表面喷砂处理0.5~5分钟，以去除表面的氧化皮和污染物；
（4）对喷砂处理后的钼坩埚半成品进行超声波清洗，以去除表面固体粉尘颗粒；
（5）对超声波清洗后的钼坩埚半成品先用氢氧化钠溶液进行碱洗处理，去除表面的油污和金属杂质元素，随后用清水洗净；再用硫酸进行酸洗处理，进一步除去金属杂质元素，提高表面光洁度；
（6）将酸洗后的钼坩埚半成品依次用自来水和去离子水进行清洗，清洗完烘干，即得所述高密度钼坩埚。
该高密度钼坩埚表面呈现出明亮的银灰色光泽；其大概尺寸为：坩埚高度约为140mm，坩埚底部直径约为100mm，坩埚开口处直径约为110mm，坩埚底部厚度为6mm，坩埚的桶壁厚平均为2mm，坩埚密度达到10.1g/cm3。
实施例3
（1）准备好一块Φ190×6mm的钼圆板（钼纯度达到99.95%），重量约1.68kg，表面去氧化皮；该钼圆板表面上没有造成使用上不良的因素，如变形、凹坑、凸起、锈迹、脏污、碰伤、擦伤、异物、裂纹、划痕、颗粒附加物等缺陷；该钼圆板内部没有分层、疏松、夹杂和气孔等缺陷；微观组织均匀；
（2）将上述钼圆板装夹在旋压机上，开动旋压机主轴和冷却装置，在钼圆板上和模具上涂上二硫化钼作为润滑剂，使钼圆板随着主轴一起旋转，用天燃气对钼圆板进行局部加热，当钼板的温度达到900℃左右时，开始进行旋压加工。首先进行多道次普旋，使钼圆板紧贴旋压模具，形成桶形坩埚零件；然后进行强力旋压，减薄坩埚的壁厚，同时增加坩埚的深度，直到达到最终的尺寸，得钼坩埚半成品；
（3）将步骤（2）所得钼坩埚半成品进行表面喷砂处理0.5~5分钟，以去除表面的氧化皮和污染物；
（4）对喷砂处理后的钼坩埚半成品进行超声波清洗，以去除表面固体粉尘颗粒；
（5）对超声波清洗后的钼坩埚半成品先用氢氧化钾和氢氧化钠混合溶液进行碱洗处理，去除表面的油污和金属杂质元素，随后用清水洗净；再用硝酸进行酸洗处理，进一步除去金属杂质元素，提高表面光洁度；
（6）将酸洗后的钼坩埚半成品依次用自来水和去离子水进行清洗，清洗完烘干，即得所述高密度钼坩埚。
该高密度钼坩埚表面呈现出明亮的银灰色光泽；其大概尺寸为：坩埚高度约为170mm，坩埚底部直径约为105mm，坩埚开口处直径约为120mm，坩埚底部厚度为6mm，坩埚的桶壁厚平均为2mm，坩埚密度达到10.1g/cm3。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (8)

1.一种高密度钼坩埚的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）制备钼圆板并去除其表面的氧化层；
（2）对步骤（1）中去除表面氧化层的钼圆板进行旋压加工，得钼坩埚半成品；
（3）将步骤（2）所得钼坩埚半成品进行表面喷砂处理，以去除氧化皮；
（4）对喷砂处理后的钼坩埚半成品进行超声波清洗，以去除表面固体粉尘颗粒；
（5）对超声波清洗后的钼坩埚半成品进行依次进行碱洗和酸洗，以去除表面的油污和金属元素；
（6）将酸洗后的钼坩埚半成品进行清洗和烘干，即得所述高密度钼坩埚。
2.如权利要求1所述的一种高密度钼坩埚的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中钼圆板的钼纯度达到99.95%。
3.如权利要求1所述的一种高密度钼坩埚的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）具体为将步骤（1）中去除表面氧化层的钼圆板用旋压机在400~1000℃的温度下进行旋压加工，即先进行普通旋压加工成形，再进行强力旋压加工以减小壁厚，同时增加深度，得钼坩埚半成品。
4.如权利要求3所述的一种高密度钼坩埚的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的旋压加工中所使用的润滑剂为二硫化钼或石墨乳。
5.如权利要求1所述的一种高密度钼坩埚的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的喷砂处理时间为0.5~5分钟。
6.如权利要求1所述的一种高密度钼坩埚的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）的碱洗所使用的碱洗液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液或两者的混合溶液。
7.如权利要求1所述的一种高密度钼坩埚的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）的酸洗所使用的酸洗液为硫酸、硝酸、盐酸中的一种或混合。
8.如权利要求1所述的一种高密度钼坩埚的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）的清洗具体为：依次用自来水和去离子水对酸洗后的钼坩埚半成品进行清洗。
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