CN110284088A - 钼坩埚及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及焊接钼坩埚领域，具体而言，涉及一种钼坩埚及其制备工艺。钼坩埚的制备工艺包括以下步骤：将焊接后的钼坩埚半成品进行分阶段热处理；优选地，分阶段热处理包括利用中频控制热处理过程；更优选地，分阶段热处理包括：中频控制下，在功率为5‑10KW的条件下，对所述钼坩埚半成品预热10‑30分钟，而后将功率升至18‑22KW，将所述钼坩埚半成品加热50‑80分钟，当加热温度达到1500‑1800℃时，再将功率降至5‑10KW继续加热20‑40分钟后关闭中频电源。该工艺能够提高钼坩埚的质量，保证钼坩埚具有良好的强度，并能够清除钼坩埚制备过程中受到的污染和氧化，继而能够保证后续制备得到的晶体的质量。

Description

钼坩埚及其制备工艺

技术领域

本发明涉及焊接钼坩埚领域，具体而言，涉及一种钼坩埚及其制备工艺。

背景技术

钼坩埚常用于钇铝石榴石晶体系列记为YAG晶体的生长，这种要求钼坩埚无裂纹，强度好，耐高温下长时间使用。但是现有技术中钼坩埚制备过程中会进行冲压，导致每次冲压受力的R处变薄，后续坩埚生长晶体时，受热不均，变薄的地方容易漏埚。同时，在制备过程中钼坩埚受到不同的金属模具、抗氧化油料挤压接触，造成无法清洗的污染，影响晶体内部质量。此外,现有技术方法对钼材料的厚度等有特殊要求，无法制备过薄或过厚的钼坩埚，从而不能满足钼坩埚的多种应用需求。

发明内容

本发明提供了一种钼坩埚的制备工艺，旨在提高钼坩埚的质量以使利用其制备的晶体质量优异，此外消除对材料的特殊要求以制备各种厚度的钼坩埚。

本发明是这样实现的：

本发明实施例提供一种钼坩埚的制备工艺，包括以下步骤：将焊接后的钼坩埚半成品进行分阶段热处理；

优选地，分阶段热处理包括利用中频控制热处理过程；

更优选地，分阶段热处理包括：中频控制下，在功率在5-10KW的条件下，对所述坩埚半成品预热10-30分钟，而后将功率升至18-22KW，将所述坩埚半成品加热50-80分钟，当加热温度达到1500-1800℃时，再将功率降至5-10KW继续加热20-40分钟后关闭中频电源。

本发明实施例还提供一种钼坩埚，利用待焊接钼筒、钼圆片和钼焊丝通过上述坩埚的制备工艺制备得到。

本发明的有益效果是：本发明通过对钼坩埚进行分阶段热处理，能够提高钼坩埚的质量，保证钼坩埚具有良好的强度，并能够清除钼坩埚制备过程中受到的污染和氧化，继而能够保证后续制备得到的晶体的质量。且整个制备工艺的产品合格率高，在99％左右，且价格低；此外，该制备工艺对材料无特殊要求，能够制备得到各种厚度的钼坩埚成品，特别是能够制备得到超薄(0.5-1mm)及超厚(2-4mm)的钼坩埚成品，从而有利于满足钼坩埚的多种实际应用需求。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例提供一种钼坩埚及其制备工艺具体说明。

本发明实施例提供一种钼坩埚的制备工艺，包括以下步骤：

S1、预处理；

所述焊接原料的厚度为0.5-4mm；

优选地，所述焊接原料的厚度为0.5-1mm或2-4mm。本申请采用的制备工艺可以焊接处理特殊厚度，超薄或者超厚的焊接原料，继而得到超薄或者超厚的钼坩埚，也就是可以用于特殊厚度的钼坩埚的制备。

焊接前对焊接原料进行预处理，优选地，预处理包括对焊接原料进行打磨和清洗。对焊接原料打磨和清洗去除焊接原料表面残留的氧化膜、锈渍或者其他杂质，继而保证后续的焊接效果，有利于后续降低焊接应力，进一步降低钼坩埚可能含有的杂质，且不易出现渗漏点。

进一步地，在待焊接区域0-15毫米范围内进行打磨和清洗；清洗是利用工业酒精进行清洗；

更优选地，打磨为双面打磨。采用上述打磨方式，能够进一步保证打磨效果，继而保证后续的焊接效果，降低焊接应力和减少污染源。

具体地，焊接原料是待焊接钼筒、钼圆片和钼焊丝，钼圆片和待焊接钼筒均在待焊接区域0-15毫米范围内双面打磨，而钼焊丝表面则进行磨砂打磨。待焊接钼筒是卷筒形成的筒状结构，具有筒的形状但是未被焊接。

打磨后利用溶剂(可以是工业酒精)擦拭清洗，并晾干，进一步保证焊接结果。

S2、焊接；

焊接前包括压力控制，压力控制包括抽真空至表压为-0.5至-0.8MPa，而后充保护气体至表压为-0.005至0MPa。采用上述方法进行压力控制以及气体氛围控制，能够进一步保证焊接效果，同时降低焊接应力，也降低最后成型坩埚受污染的情况。

而后在80-400A的条件下进行焊接，而焊接完成后将焊接后的钼坩埚半成品冷却1-2小时后取出。

研究表明，采用上述特定的焊接条件有利于提高晶体的生长质量，且有利于超薄或超厚钼坩埚材料的焊接加工。

S3、机械加工；

对焊接后的钼坩埚半成品进行机械加工；

优选地，机械加工是对焊接的焊缝进行处理以及对钼坩埚上口进行车平；

更优选地，焊缝处理包括对竖焊缝和环形焊缝分别进行处理。

采用上述方式对焊缝进行机械加工，有利于晶体的生长，解决了晶体生长过程中液流不稳定的问题。

进一步地，对竖焊缝进行处理包括将竖焊缝焊料的厚度处理至与母材的厚度齐平。

优选地，对环形焊缝也就是对钼坩埚底面的环形焊缝进行处理包括将底部环形焊缝焊料处理至与母材平齐，使得焊接后的钼坩埚半成品放置在水平面时不会发生倾斜。

进一步地，对钼坩埚上口进行车平。

优选地，对钼坩埚上口进行车平，并加工至设计高度，使得焊接后成品钼坩埚在使用时能与上一屏紧密接触。

采用上述机械加工方法，能够保证晶体生长过程中，各个部分生长趋势相同，继而保证晶体生长的一致性，继而保证晶体的质量。

S4、检测；

对焊接后的钼坩埚半成品进行检测，进一步地，检测包括渗透检测；进行渗透检测，保证了钼坩埚的质量，减少钼坩埚在使用中漏埚风险，降低生产成本。

若渗透检测发现渗透点，则再进行补焊接，该焊接点为渗透点，继而保证晶体生长过程不会受到影响。且焊接后同样重复补焊点处理与检测等操作。

检测后去除钼坩埚半成品上的检测试剂，而后自然晾干。去除钼坩埚半成品上的检测试剂，检测试剂污染钼坩埚，而采用自然晾干，而非加热烘干，保证后续热处理的效果。

去除检测试剂，是利用水和溶剂对钼坩埚进行清洗。

S5、分阶段热处理；

首先，进行压力调节；

优选地，压力调节包括抽真空至表压为-0.09至-0.1MPa，而后充保护气体至表压为0-0.015MPa；

更优选地，所述保护气体为氩气。

分阶段热处理前进行先抽真空而后充保护气体增压，降低了钼坩埚半成品氧化的概率，继而减少钼坩埚杂质的含量，提升钼坩埚的质量，同时，保证后续分阶段热处理的效果，继而保证后续分阶段热处理的效果。

而后进行分阶段热处理；

优选地，分阶段热处理包括利用中频控制热处理过程；

更优选地，分阶段热处理包括：在功率为5-10KW的条件下，对所述坩埚半成品预热10-30分钟，在上述条件下预热10-30分钟后，大概达到的温度为200-400℃，实现对半成品的预热，保证后续加热效果，也保证对钼坩埚制作过程受到的污染和氧化的清除效果。

而后升至18-22KW后加热50-80分钟，采用上述条件加热50-80分钟后，大概温度达到1500-1800℃时，此时已经能够完全消除焊接应力，并清除制备过程中污染和氧化，为了避免钼坩埚高温受损，当加热温度到1500-1800℃后，降至5-10KW，加热20-40分钟后关闭中频电源，此时温度大致降为800-1200℃。

常规的热处理主要用于消除焊接应力；然而，研究表明，采用上述方式进行分阶段热处理，除了能够消除焊接应力、消除制备过程中的污染和氧化、保证钼坩埚的强度之外，更重要的是能够显著提高钼坩埚的质量，从而保证了后续晶体的生长质量，从而能够制备得到质量极其优异的晶体。

进一步地，分阶段热处理时焊接后的所述钼坩埚不与分阶段热处理的加热器接触。防止钼坩埚温度过高而熔化，继而保证钼坩埚的完整性，同时，保证钼坩埚受热均匀，继而保证钼坩埚焊接的效果。

分阶段热处理后，进行冷却；

优选地，所述冷却为自然冷却；

优选地，冷却的时间为4-5小时。

本发明实施例还提供一种钼坩埚，利用待焊接钼筒、钼圆片和钼焊丝通过钼坩埚的制备工艺制备得到。该钼坩埚的坩埚壁和底部厚薄一致，在晶体生长使用中整体受热均匀，漏埚率为零。同时，经过机械加工钼坩埚不影响晶体生长，主要是能够解决晶体生长过程中液流不稳定的问题。同时，经过分阶段热处理，基本消除钼坩埚的焊接应力，使得钼坩埚强度好，且消除制备过程中的污染物，保证钼坩埚的质量，继而提升后续制备得到的晶体的质量。

需要说明的是：待焊接钼筒是已经被蜷成筒状结构但是未焊接的原料。

以下结合具体实施例对本发明提供的一种钼坩埚及其制备工艺进行具体说明。

实施例1

本实施例采用的焊接原料为待焊接钼筒(Ф82mm×48.5mm×0.5mm)、钼圆片(Ф83mm×0.5mm)、钼焊丝(Ф1mm×6m)，共计10套,制备钼坩埚尺寸Ф82mm×48mm×0.5mm。

本实施例提供一种钼坩埚的制备工艺，包括以下步骤：

S1、预处理；

用80#砂纸对待焊接钼筒、钼圆片焊接区域0-5mm范围内进行双面打磨，钼焊丝表面用80#砂纸进行打磨，打磨完成后用工业酒精清洗干净并晾干。

S2、焊接；

将与待焊接钼材料相匹配的焊接装置、辅助工具、石棉防护手套、晾干后的待焊接钼筒、钼圆片、钼焊丝装入真空焊接箱内。抽真空至表压为-0.5MPa,充氩气至表压为-0.005MPa，在电压为380V、电流为80A的条件下进行焊接。具体地，将待焊接钼筒固定在焊接装置上，启动氩弧焊枪进行点焊待焊接钼筒两端及中部，再将钼圆片与待焊接钼筒一端贴紧，再点焊待焊接钼筒与钼圆片3-4个点。启动氩弧焊枪，依次焊接竖焊缝与环形焊缝。重复上述焊接方法，直至装入的待焊接材料焊接完毕，而后关闭控制电源，焊接后的钼坩埚半成品冷却1h后取出。焊接后的钼坩埚半成品的尺寸为Ф82mm×49mm×0.5mm。

S3、机械加工；

用磨机将竖焊缝焊料处理至与母材齐平。

用磨机将钼坩埚底部环形焊缝的焊料处理至与母材水平，使得焊接后的坩埚半成品放置在水平面时不会发生倾斜。

用车床加工钼坩埚高度至设计尺寸(48mm)。

S4、检测；

用DPT-5渗透检测剂对钼坩埚半成品进行整体渗透检测。渗透检测发现有一只钼坩埚环形焊缝收尾处有微点渗透，微点渗透处做好标记后进行补焊。

用溶剂和自来水清洗干净钼坩埚内外表面的渗透剂，放在木架上晾干。

S5、分阶段热处理；

晾干的钼坩埚放入热处理装置中加热器内部，严禁钼坩埚与加热器接触。抽真空至表压为-0.09MPa,而后充氩气至表压为0MPa；

升中频控制至5KW预热10分钟，后升至18KW加热50分钟，观察窗微发白光(此时温度大概在1500℃左右)时降中频控制至5KW，保持20分钟后，关闭中频电源，冷却4h后取出备用。

本实施例还提供一种钼坩埚，其通过上述制备方法制备得到。

实施例2-实施例4

实施例2-实施例4提供钼坩埚的制备工艺与实施例1提供的坩埚的制备工艺，操作步骤基本相同，区别在于具体地操作条件不同。

实施例2：

待焊接钼筒(Ф95mm×65mm×1mm)、钼圆片(Ф96mm×1mm)、钼焊丝(Ф1mm×6m)，共计10套，制备的坩埚的尺寸为Ф95mm×65mm×1mm。

预处理是用80#砂纸对待焊接钼筒、钼圆片焊接区域0-8mm范围内进行双面打磨，钼焊丝表面用80#砂纸进行打磨，打磨完成后用工业酒精清洗干净并晾干。焊接时，压力控制为：抽真空至表压为-0.6MPa,充氩气至表压-0.004MPa，在380V、165A的条件下进行焊接。焊接后进行机械加工；成品钼坩埚尺寸为Ф95mm×65mm×1mm，渗透检测无渗透点。

分阶段热处理：热处理装置的压力调节为抽真空至表压-0.095MPa,而后充氩气至表压0.005MPa,升中频控制至6.5KW预热15分钟，后升至19KW加热60分钟，后降中频控制至6.5KW，保持25分钟后，关闭中频电源，冷却4h后取出坩埚备用。

实施例3

待焊接钼筒(Ф110mm×79mm×2mm)、钼圆片(Ф111mm×2mm)焊丝(Ф2mm×8m)，制备的坩埚的尺寸为Ф110mm×80mm×2mm，共计5套。

预处理是用80#砂纸对待焊接钼筒、钼圆片焊接区域0-12mm范围内进行双面打磨，钼焊丝表面用80#砂纸进行打磨，打磨完成后用工业酒精清洗干净并晾干。焊接时，压力控制为：抽真空至表压为-0.7MPa,充氩气至表压为-0.003MPa，在380V、260A的条件下进行焊接。焊接后进行机械加工；渗透检测未发现渗透点。

分阶段热处理：压力调节为抽真空至-0.1MPa,而后充氩气至0.01MPa,升中频控制至8KW预热22分钟，后升至20KW加热70分钟，后降中频控制至8KW，保持30分钟后，关闭中频电源，冷却4.5h后取出坩埚。

实施例4

待焊接钼筒(Ф200mm×175mm×4mm)、钼圆片(Ф201mm×4mm)、焊丝(Ф3mm×4m)，制备的坩埚的尺寸为Ф200mm×178mm×4mm，共计2套。

预处理是用80#砂纸对待焊接钼筒、钼圆片焊接区域0-15mm范围内进行双面打磨，钼焊丝表面用80#砂纸进行打磨，打磨完成后用工业酒精清洗干净并晾干。焊接时，压力控制为：抽真空至表压-0.8MPa,充氩气至表压0MPa，在380V、400A的条件下进行焊接。焊接后进行机械加工；渗透检测发未发现渗透点。

分阶段热处理：压力调节为抽真空至-0.1MPa,而后充氩气至0.015MPa,升中频控制至10KW预热30分钟，后升至22KW加热80分钟，后降中频控制至10KW，保持40分钟后，关闭中频电源，冷却5h后取出坩埚。

对比例1：按照专利申请号为：CN201110082761提供的大尺寸异形薄壁坩埚的焊接方法制备坩埚，共5套Ф82mm×48mm×0.5mm圆柱形钼坩埚，其中焊接完成后经检测有3套无渗透，另2套在焊接参数调试中焊缝大裂报废；大尺寸异形薄壁坩埚的焊接方法中的焊接参数不适合此种钼坩埚焊接。

YAG电阻炉晶体生长使用对比例1的钼坩埚后，3套钼坩埚上口均无法与热场的上一屏顶严，影响晶体正常生长。钼坩埚使用后在外壁和坩埚托盘上附有大量结晶料，且出炉晶体均为废品。实验证明大尺寸异形薄壁坩埚的焊接方法制备的钼坩埚不适用于晶体生长。

对比例2：通过冲压成型—机械加工—成品检测的方法制备坩埚。

YAG电阻炉晶体生长均使用的是外购冲压成型的钼坩埚，统计使用冲压成型的钼坩埚晶体生长记录，23台生长设备2018年1月-5月共计生长575炉次，其中有43炉次出现漏埚，漏埚率达7.5％。所得晶体的良品率(A-C级)为37.8％。

对比例3：按照实施例1提供的制备工艺制备坩埚，区别在于不进行分阶段热处理。

用未经过热处理的焊接钼坩埚替换冲压钼坩埚，共进行了10轮次使用实验，出炉晶体经检测，质量未有明显改善；检测晶体内部质量，部分杂质含量严重超标；且有一只钼坩埚竖焊缝下部有微漏。

对比例4：按照实施例1提供的制备工艺制备坩埚，区别在于分阶段热处理为：直接升中频至20KW，保持120分钟，而后关闭中频电源，冷却4h后取出，发现钼坩埚已熔化，无法使用。

对比例5：统计使用按照实施例2制作的Ф95mm×65mm×1mm钼坩埚晶体生长记录情况。23台生长设备2018年8月-12月共计生长548炉次，没有出现漏埚，漏埚率为0。所得晶体的良品率(A-C级)为49.3％，提高了11.5％，且晶体内部质量优于使用冲压钼坩埚生长出的晶体。

同时，自主焊接的钼坩埚与冲压钼坩埚相比较，自主焊接的钼坩埚成本能降低40％左右，说明其降低生产成本。

以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钼坩埚的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：将焊接后的钼坩埚半成品进行分阶段热处理；

优选地，分阶段热处理包括利用中频控制热处理过程；

更优选地，分阶段热处理包括：中频控制下，在功率为5-10KW的条件下，对所述钼坩埚半成品预热10-30分钟，而后将功率升至18-22KW，将所述钼坩埚半成品加热50-80分钟，当加热温度达到1500-1800℃时，再将功率降至5-10KW继续加热20-40分钟后关闭中频电源；

更优选地，分阶段热处理时焊接后的所述坩埚不与分阶段热处理的加热器接触；

优选地，焊接原料的厚度为0.5-4mm；

优选地，所述焊接原料的厚度为0.5-1mm或2-4mm。

2.根据权利要求1所述的坩埚的制备工艺，其特征在于，在表压-0.1至0.015MPa的条件下进行所述分阶段热处理；

优选地，在所述分阶段热处理前还包括压力调节，所述压力调节包括抽真空至表压为-0.09至-0.1MPa，而后充保护气体至表压为0-0.015MPa；

更优选地，所述保护气体为氩气。

3.根据权利要求1所述的钼坩埚的制备工艺，其特征在于，分阶段热处理后，对所述钼坩埚半成品进行冷却；

优选地，所述冷却为自然冷却；

优选地，冷却的时间为4-5小时。

4.根据权利要求1所述的钼坩埚的制备工艺，其特征在于，分阶段热处理前还包括对所述钼坩埚半成品进行检测；

优选地，所述检测包括渗透检测；

优选地，若渗透检测发现渗透点，则对渗透点进行补焊接。

5.根据权利要求4所述的钼坩埚的制备工艺，其特征在于，检测后去除钼坩埚半成品上的检测试剂，而后自然晾干。

6.根据权利要求1所述的钼坩埚的制备工艺，其特征在于，分阶段热处理前对所述钼坩埚半成品进行机械加工；

优选地，机械加工是对焊接的焊缝进行处理，对埚口进行车平；

更优选地，焊缝处理包括对竖焊缝和环形焊缝分别进行处理。

7.根据权利要求6所述的钼坩埚的制备工艺，其特征在于，对竖焊缝进行处理包括将竖焊缝焊料的厚度处理至与母材的厚度齐平；

优选地，对环形焊缝进行处理包括将环形焊缝焊料处理至与母材平齐，使得焊接后的钼坩埚半成品放置在水平面时不会发生倾斜。

8.根据权利要求1所述的钼坩埚的制备工艺，其特征在于，所述钼坩埚半成品的焊接方法包括：包括在80-400A的条件下进行焊接；

优选地，焊接前还包括压力控制；

更优选地，压力控制包括抽真空至表压为-0.5至-0.8MPa，而后充保护气体至表压为-0.005至0MPa。

9.根据权利要求8所述的钼坩埚的制备工艺，其特征在于，焊接前还包括对焊接原料进行预处理；

优选地，预处理包括对焊接原料进行打磨和清洗；

更优选地，在原料待焊接区域0-15毫米范围内进行打磨和清洗；

更优选地，打磨为双面打磨。

10.一种钼坩埚，其特征在于，利用待焊接钼筒、钼圆片和钼焊丝通过权利要求1-9任一项所述的钼坩埚的制备工艺制备得到。