CN107364870A - 一种半熔底部籽晶的高效除杂破碎工艺 - Google Patents

一种半熔底部籽晶的高效除杂破碎工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种半熔底部籽晶的高效除杂破碎工艺，属于硅料生产制备领域，包括以下步骤，①取料、②初次除杂、③升温预处理、④冷却预处理、⑤硅料破碎、⑥除杂等步骤，通过采用冷热交替并且通过将负温度值应用到生产工艺中，具备良好的除杂效果，简化了工艺步骤，无需烘干，进而杜绝了水渍的出现，不存在水渍的风险，具备良好的生产效用，大大提高了回收率。

Description

一种半熔底部籽晶的高效除杂破碎工艺
技术领域
本发明属于硅片生产领域，特别涉及一种半熔底部籽晶的高效除杂破碎工艺。
背景技术
在高效多晶硅的制备方法多采用有籽晶高效多晶硅技术，即俗称的半熔高效，半熔高效多晶硅技术生长的硅锭，其半熔底部籽晶料有大量的皮下气孔，多晶硅锭在加工过程中会有油污藏留在半熔底部籽晶的气孔中，难以将其清洗彻底，造成半熔底部籽晶不能用于直接回收投炉，必须通过高效多晶硅提纯工艺提高硅料的纯洁度，现有技术中回收投炉一般是使用金属破碎或者其他介质的高压破碎法，此种破碎方法需要采用固/液介质与硅料接触，接触本身就会造成二次污染，即便后续仍进行酸洗也是进一步的加大了污染面积，因此回收效率低，只可制备低质量硅料对于公司本身就造成了亏损，并且这也一直是本行业内继续解决的一个问题，如何回收硅边料、籽晶料的回收效率，并且在后续的提纯过程中不可避免的使用大量的人力和物力，现有技术中需要多次破碎、烘干、清洗、碱洗、烘干、酸洗、烘干、超声波清洗、烘干，烘干次数过多容易在硅料上表面留下水渍，导致后期成型差、效果差、导电性能不佳，因此以往的工艺存在着诸多不足，本发明针对此上诸多不足进行了改进
发明内容
要解决的技术问题为，解决当前的工艺中工艺步骤繁杂工序冗长并且回收效率低容易污染硅料的问题，而提出一种高效率的回收方法，其可以对硅料进行高效破碎，有效剥离杂质，提升回收率提升回收硅料品质提升回收硅料的纯净度。
为解决上述问题而提供的技术方案为：
一种半熔底部籽晶的高效除杂破碎工艺，其中：
①取料，采用专用夹具取出需进行处理的常温半溶底部籽晶硅料；
②初次除杂，使用打磨工具剔除半溶底部籽晶硅料外表层的形成的坩埚杂质层；
③升温预处理，采用纯水对半溶底部籽晶硅料表面进行清洗，清洗完毕后采用专用夹具将半溶底部籽晶硅料置入烘箱内，烘箱逐渐升温对半溶底部籽晶硅料进行加热，待半溶底部籽晶硅料的中心温度达到150°-200°之间的任意一数值时，停止烘箱升温保持烘箱此刻的温度，保持时常大于等于3小时；
④冷却预处理，步骤③中的高温半溶底部籽晶硅料迅速置入液氮罐中进行急速冷却，冷却时常大于等于30分钟小于等于1小时；
⑤硅料破碎，步骤④中冷却完毕的硅料迅速置入气动破碎机中，采用高压惰性气体对硅料进行破碎，破碎时常大于等于45分钟小于等于1小时；
⑥除杂，将破碎完毕的硅料放置至室温，并依次进行碱洗和酸洗，清洗完毕后得到高纯洁度硅料。
进一步的，所述的步骤④中液氮罐的内腔分隔为由上至下依次设置的低温气室和低温液氮室，低温液体氮储存在低温液氮室内，低温气室与低温液体氮室的室温相同，所述的高温半溶底部籽晶硅料迅速转移至低温气室内。
进一步的，所述的步骤⑤中采用气流粉碎机对硅料进行破碎。
进一步的，所述的步骤⑥中进行碱洗时，需要将硅料整体浸泡在碱液中浸泡过程中持续对硅料进行搅拌，碱液的浓度为10％，浸泡时长为14小时至16小时。
进一步的，碱洗完成后采用纯水对硅料进行冲洗，冲洗时长大于等于30分钟，冲洗完成后将硅料浸泡在纯水中，浸泡时常大于等于2小时。
进一步的，当硅料浸泡的溶液PH<9后，将硅料置入酸液中进行浸泡，浸泡时常大于等于2小时。
进一步的，当硅料酸洗浸泡完成后配置混合酸洗液，再次进行酸洗，混合酸洗液按照氢氟酸：硝酸＝20:1的比例进行配置，硅料在混合酸洗液中的混合时常为45-60秒。
进一步的，当混合酸洗完成后，将硅料进行冲洗并置入超声波槽中进行清洗，清洗完毕后置入烘箱进行烘烤，保持烘烤温度为100°-120°，烘烤时长为360分钟。
进一步的，所述的步骤4中，高温半溶底部籽晶硅置入液氮罐时，半溶底部籽晶的温度与液氮罐内的温度的温差为380°-400°之间任意一数值。
本发明与现有技术相比，所取得的有益效果为：
本发明采用速冷速热的方法将加热硅料置于液氮罐中急速冷却，时间不低于半小时，硅料上附着的油渍、金属等杂质因为与硅料的热膨胀系数不同，而导致的收缩比不同，二者产生干涉以使得杂质脱落。
采用热胀冷缩的方法使硅料内部产生会内裂或隐裂，硅料内部的裂缝在受热时会继续成长受冷突然崩裂，在内部产生崩裂纹路，便于后续的粉碎及清洗硅料内部深藏杂质工作。
本发明采用液氮气体进行冷却处理，氮气作为惰性气体，不会与杂质进行反应，进而不会导致杂质影响硅料，现有技术中存在前序时需要进行加热然后进行高压水流破碎的工艺，其液体导通杂质实现电池的效果，电池电离时的电流会降低硅片品质，本发明采用惰性气体则不存在这种问题。
本发明采用高压氮气进行冷却，高压氮气一般气温在-100°左右，超低温的气体会进一步加速硅片隐裂程度加速粉末化，低温氮气还会导杂质例如油污形成固体进而直接剥离。
本发明采用低温气体进行速冷，简化了工艺步骤，无需烘干，进而杜绝了水渍的出现，后续的工艺成粉末化后自然也就不存在水渍的风险。
具体实施方式
下面对本发明做进一步说明：
提供了一种半熔底部籽晶的高效除杂破碎工艺，其包括以下步骤：
①取料，人工带隔离手套进行分拣，分拣出胶、明显的金属线等之后采用专用无污染夹具取出需进行处理的常温半溶底部籽晶硅料并进行转移；
②初次除杂，使用打磨工具剔除半溶底部籽晶硅料外表层上的坩埚杂质层，坩埚杂质层为硅料在前序生产中与坩埚相接触而形成是石英混合物杂质层；
③升温预处理，采用纯水对半溶底部籽晶硅料表面进行清洗，清洗完毕后采用专用的防污染夹具将半溶底部籽晶硅料置入烘箱的烘干室中，烘干室逐渐升温对半溶底部籽晶硅料进行加热，采用红外测温仪测量待半溶底部籽晶硅料堆的中心处的问题，测量时注意正面和侧面成正角双向测量，当温度达到150°-200°之间的任意一数值时，停止烘箱升温保持烘箱当前时刻烘箱的温度，保持时常大于等于3小时；
④冷却预处理，设置有液氮罐，液氮罐的内腔分隔为由上至下依次设置的低温气室和低温液氮室，低温液体氮储存在低温液氮室内，低温气室与低温液体氮室的室温相同，步骤③中的高温半溶底部籽晶硅料迅速置入低温气室内进行急速冷却，高温半溶底部籽晶硅置入液氮罐时，半溶底部籽晶的温度与液氮罐内的温度的温差为380°-400°之间任意一数值，冷却时常大于等于30分钟小于等于1小时；
⑤硅料破碎，步骤④中冷却完毕的硅料迅速置入气动破碎机中，采用气流粉碎机对硅料进行破碎，采用高压惰性气体对硅料进行破碎，破碎时常大于等于45分钟小于等于1小时；
⑥碱洗，将破碎完毕的硅料放置至室温，需要将硅料整体浸泡在碱液中浸泡过程中持续对硅料进行搅拌，碱液的浓度为10％，浸泡时长为14小时至16小时。
⑦漂洗，碱洗完成后采用纯水对硅料进行冲洗，冲洗时长大于等于30分钟，冲洗完成后将硅料浸泡在纯水中，浸泡时常大于等于2小时。
⑧酸洗，当硅料浸泡的溶液PH<9后，将硅料取出置入酸液中进行浸泡，浸泡时常大于等于2小时。
⑨二次酸洗当硅料酸洗浸泡完成后配置混合酸洗液，再次进行酸洗，混合酸洗液按照氢氟酸：硝酸＝20:1的比例进行配置，硅料在混合酸洗液中的混合时常为45-60秒。
⑩将硅料取出用纯水喷淋冲洗硅料表面，之后置入纯水浸泡2分钟；
将硅料入超声波槽，超声清洗4-5分钟，当超声波设备的清洗槽内水PH值<9；
将硅料装筐放入烘箱，设定温度100—120度，把料烘干烘干，时间为360分钟；
复检合格后投炉使用，投炉时需将此部分硅料置于坩埚中部充当小块料。

Claims (9)

1.一种半熔底部籽晶的高效除杂破碎工艺，其特征在于：
①取料，采用专用夹具取出需进行处理的常温半溶底部籽晶硅料；
②初次除杂，使用打磨工具剔除半溶底部籽晶硅料外表层的形成的坩埚杂质层；
③升温预处理，采用纯水对半溶底部籽晶硅料表面进行清洗，清洗完毕后采用专用夹具将半溶底部籽晶硅料置入烘箱内，烘箱逐渐升温对半溶底部籽晶硅料进行加热，待半溶底部籽晶硅料的中心温度达到150°-200°之间的任意一数值时，停止烘箱升温保持烘箱此刻的温度，保持时常大于等于3小时；
④冷却预处理，步骤③中的高温半溶底部籽晶硅料迅速置入液氮罐中进行急速冷却，冷却时常大于等于30分钟小于等于1小时；
⑤硅料破碎，步骤④中冷却完毕的硅料迅速置入气动破碎机中，采用高压惰性气体对硅料进行破碎，破碎时常大于等于45分钟小于等于1小时；
⑥除杂，将破碎完毕的硅料放置至室温，并依次进行碱洗和酸洗，清洗完毕后得到高纯洁度硅料。
2.根据权利要求1所述的一种半熔底部籽晶的高效除杂破碎工艺，其特征在于：所述的步骤④中液氮罐的内腔分隔为由上至下依次设置的低温气室和低温液氮室，低温液体氮储存在低温液氮室内，低温气室与低温液体氮室的室温相同，所述的高温半溶底部籽晶硅料迅速转移至低温气室内。
3.根据权利要求1所述的一种半熔底部籽晶的高效除杂破碎工艺，其特征在于：所述的步骤⑤中采用气流粉碎机对硅料进行破碎。
4.根据权利要求1所述的一种半熔底部籽晶的高效除杂破碎工艺，其特征在于：所述的步骤⑥中进行碱洗时，需要将硅料整体浸泡在碱液中浸泡过程中持续对硅料进行搅拌，碱液的浓度为10％，浸泡时长为14小时至16小时。
5.根据权利要求4所述的一种半熔底部籽晶的高效除杂破碎工艺，其特征在于：碱洗完成后采用纯水对硅料进行冲洗，冲洗时长大于等于30分钟，冲洗完成后将硅料浸泡在纯水中，浸泡时常大于等于2小时。
6.根据权利要求5所述的一种半熔底部籽晶的高效除杂破碎工艺，其特征在于：当硅料浸泡的溶液PH<9后，将硅料置入酸液中进行浸泡，浸泡时常大于等于2小时。
7.根据权利要求6所述的一种半熔底部籽晶的高效除杂破碎工艺，其特征在于：当硅料酸洗浸泡完成后配置混合酸洗液，再次进行酸洗，混合酸洗液按照氢氟酸：硝酸＝20:1的比例进行配置，硅料在混合酸洗液中的混合时常为45-60秒。
8.根据权利要求6所述的一种半熔底部籽晶的高效除杂破碎工艺，其特征在于：当混合酸洗完成后，将硅料进行冲洗并置入超声波槽中进行清洗，清洗完毕后置入烘箱进行烘烤，保持烘烤温度为100°-120°，烘烤时长为360分钟。
9.根据权利要求1所述的一种半熔底部籽晶的高效除杂破碎工艺，其特征在于：所述的步骤4中，高温半溶底部籽晶硅置入液氮罐时，半溶底部籽晶的温度与液氮罐内的温度的温差为380°-400°之间任意一数值。
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