CN104071792A

CN104071792A - 一种生产石英砣用高纯石英砂的制备工艺

Info

Publication number: CN104071792A
Application number: CN201310100831.1A
Authority: CN
Inventors: 谢大春
Original assignee: High-Tech Research Institute Nanjing University Lianyungang
Current assignee: High-Tech Research Institute Nanjing University Lianyungang
Priority date: 2013-03-26
Filing date: 2013-03-26
Publication date: 2014-10-01

Abstract

本发明是一种生产石英砣用高纯石英砂的制备工艺，这种制备工艺生产一种高纯度的石英砂，该工艺包括：（1）选矿、（2）清洗石英原矿石、（3）初级精选、（4）第一次化学处理、（5）第二次精选、（6）高温处理、（7）第三次精选、（8）破碎处理、（9）粉碎处理、（10）第一次磁选、（11）多元化学处理、（12）超声波处理、（13）浮选处理、（14）高温氯化处理、（15）离芯脱水、（16）烘烤、（17）脱羟处理、（18）第二次磁选、（19）色选。最后得高纯石英砂用于生产石英砣和太阳能光伏产业、半导体电子行业、光纤通讯、特种光源、石英器皿、光学镜片、航空航天及国防军工等高新技术领域。

Description

一种生产石英砣用高纯石英砂的制备工艺

技术领域

本发明涉及一种高纯石英砂的制备工艺，特别是一种生产石英砣用高纯石英砂的制备工艺。

背景技术

目前，国内企业生产的石英砂用于生产石英砣不是太理想，生产石英砣的原材料质量要求非常苛刻，要求生产出的石英砣无气泡、无黑点、无析晶、无包裹物、无乳白度、无其他任何杂物。因为生产石英砣的原料高纯石英砂是洁白的，肉眼和仪器都看不出有杂质的，一旦生产石英砣的原料质量不好，经过高温生产出的石英砣就能显现出很多问题，造成大量产品报废，所以选择生产石英砣的原料非常重要。本发明专利生产出的高纯石英砂是生产石英砣的首选原材料，而该高纯石英砂和石英砣同样是用于太阳能光伏产业、半导体电子行业、光纤通讯、特种光源、石英器皿、光学镜片、航空航天及国防军工等高新技术领域的上游材料，是宇宙航天器的重要材料。它们支撑的产业达数万亿美元，该专利产品以前一直依赖进口，严重制约了我国相关高新技术产业的快速发展和技术提升。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种生产石英砣用高纯石英砂的制备工艺，采用该制备工艺生产高纯石英砂，以生产高质量的石英砣产品，来满足国内太阳能光伏产业、半导体电子行业、光纤通讯、特种光源、石英器皿、光学镜片、航空航天及国防军工等高新技术领域及其他高新技术行业发展的需要，打破高纯石英砂和高质量石英砣制品依赖进口的被动局面。

本发明的一种生产石英砣用高纯石英砂的制备工艺，该制备工艺包括以下步骤：

（1）选矿：选取铝、铁、钙、镁、钛、镍、锰、铜、锂、钠、钾、硼元素含量总数在45ppm以下，二氧化硅含量在99.95%以上的石英原矿石；

（2）清洗、初级精选：清洗石英原矿石并对干燥的石英矿石进行破碎，初级精选去除云母、长石、砂礓石、红隔石或黄水石等系列无用矿石或杂质；

（3）第一次化学处理并二级精选：将带有石英皮的石英块料放入容器内，用质量浓度为31%的盐酸浇于石英块料上处理，每10t石英块料用盐酸60-70kg，然后进行防水、保温，再用清水冲洗、出池、晾干，开始第二次精选；

（4）高温处理：将上述两步骤精选过的石英块料进行高温处理，温度控制在930-970度，处理时间为230-250分钟，出炉后立即投入到冷却水中进行冷爆处理并干燥；

（5）破碎、粉碎处理：将干燥后的石英块料破碎成1.5cm以下的小块料，再进行粉碎处理、振动过筛得80目-180目的石英砂；

(6) 磁选：采用磁选机进行磁选，剔除带有磁性的杂质废料；

（7）多元化学处理：将石英砂完全浸到8.8-10.6wt%的盐酸、3.8-4.9wt%的氢氟酸的混酸液中，温度15-30℃，时间50-70小时，再用水冲洗，然后用35：1000的碳酸钠水溶液浸泡2-3小时，过滤，用水冲洗；

（8）超声波、浮选处理：对多元化学处理后的石英砂超声处理1-2小时，采用浮选处理剂对超声波处理后的石英砂进行浮选后清洗，每吨石英砂采用以下组分组成的浮选处理剂：0.5kg油酸、0.2kg棕榈酸、0.4kg煤油、0.2kg氟化氢、0.8kg异辛醇、0.2kg氨水，220-240kg纯水；

（9）高温氯化处理：采用质量浓度为50-70%的酒精液体浸渍石英砂，并通入氯气进行氯化处理1-2小时，清洗后离心脱水并干燥；

（10）脱羟处理：干燥后的石英砂置于1020-1030℃的脱羟炉内，通氮气进行脱羟处理3-4小时，取出、自然冷却；

（11）第二次磁选：冷却后的石英砂筛选出80目-180目的石英砂，再经磁选机磁选；

（12）色选：磁选过的石英砂进行色选，得合格的高纯石英砂。

步骤（2）中所述的破碎采用人工破碎或机械破碎，所述的二级精选是将未化学处理好的石英块料或杂质分拣出来；所述的保温时间为80-120小时。

步骤（3）中所述的的化学处理容器采用耐磨、耐酸容器，所述的防水、保温采用聚乙烯塑料布。

步骤（4）中所述的干燥采用自然晾干或烘烤箱烘烤。

步骤（5）中所述的破碎采用颚式破碎机，所述的粉碎采用高锰钢对辊机。

步骤（6）和步骤（11）中所述的磁选机为磁性在30000高丝以上的磁选机。

步骤（9）中所述的干燥采用830-850度的烘干炉内进行。

与现有技术相比，本发明的优点：一是针对石英原料中各类杂质的去除，研究开发了专用多元化学去除杂质的药剂与工艺；二是对传统石英原料去杂工艺进行优化改进和再创新，除对石英原料采用传统盐酸、氢氟酸处理外，还新增加了碳酸钠水溶液处理；三是对传统的工艺和超声波、多元化学药剂高温拌洗、高温氯化处理等工艺进行优化，经综合、配套和衔接形成了一种生产石英砣用高纯石英砂的制备新工艺。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案。

（1）选矿：选取铝、铁、钙、镁、钛、镍、锰、铜、锂、钠、钾、硼元素含量总数在45ppm以下，二氧化硅含量在99.95%以上的石英原矿石，经过对原矿石检测、化验、研究、试验、再检测，最后确定是否能达到使用要求。

（2）清洗石英原矿石：对选用的石英原矿石进行清洗，去除矿石表面其他矿物杂质及开采与运输过程的外来物；清洗方法是采用自来水对石英矿石进行冲洗，且清洗过程中翻动石英矿石，便于冲洗干净。

（3）初级精选：对清洗后晾干或晒干的石英矿石进行人工破碎或机械破碎，获得直径5cm以下的石英块料，初级精选去除云母、长石、砂礓石、红隔石或黄水石等无用矿石，有用的矿石准备第一次化学处理。

（4）第一次化学处理：将初级精选的带有石英皮的石英块料放入大型耐酸、耐磨容器内，用质量浓度为31%的正品盐酸浇于石英块料上，每10t石英块料用盐酸60-70kg，浇完盐酸后立即盖上聚乙烯塑料布进行防水、保温，大约保温90-100小时后用清水冲洗、出池、晾干，准备第二次精选。

（5）第二次精选：取出经第一次化学处理过的石英块料，把未化学处理好的石英块料或其他杂质分拣出来，并把合格品晒干后装包，准备第一次高温处理。

（6）高温处理：把第二次精选过的石英块料，投入到节能环保的电阻炉内进行第一次高温处理，温度控制在930-970度，时间为230-250分钟，时间达到后出炉，出炉后马上投入到冷却水中进行冷爆处理。

（7）干燥：经过冷爆处理后的石英块料让其自然晾干，如果自然晾干效果不好，还需要进行烘烤箱烘烤，烘烤干后进行破碎。

（8）破碎处理：把干燥后的石英块料通过颚式破碎机进行破碎，得1.5cm以下的石英小块料，便于粉碎。

（9）粉碎处理：采用耐磨的高锰钢对辊机进行粉碎处理，通过振动筛分得80-180目的石英砂便于磁选。

（10）第一次磁选：采用磁性在30000高丝以上的磁选机进行磁选，剔除带有磁性的相关杂质废料，完成后准备使用多元化学处理。

（11）多元化学处理： 1t石英砂按160-170kg 31wt%盐酸、60-70kg35wt%氢氟酸、280-320kg纯水配成的混酸使石英砂完全浸到酸液里，温度在15-30度左右，时间50-70小时左右，气温越高浸泡时间越短，浸泡时间达到后滤出酸液，用水冲洗；再用35：1000的碳酸钠水溶液浸泡2-3小时，滤除溶液，用水冲洗，准备用超声波处理。

（12）超声波处理：用超声波设备对多元化学处理后的石英砂进行超声波震动处理1-2小时左右，再采用浮选方法进行处理。

（13）浮选处理：在50-60度的220-240kg纯水中加入0.5kg油酸、0.2kg棕榈酸、0.4kg煤油、0.2kg氟化氢、0.8kg异辛醇、0.2kg氨水配得混合液，用混合液对超声波处理后的石英砂进行浮选，浮选处理后再用纯水清洗，然后准备高温氯化处理。

（14）高温氯化处理：采用质量浓度为50%-70%的酒精溶液，把浮选后的石英砂放入酒精溶液中，通入氯气进行氯化处理，时间1-2小时，氯化后用离子水冲洗到电导率和离子原水水质一样，然后准备脱水。

（15）离芯脱水：取出清洗过的石英砂进行离芯机脱水处理，便于干燥。

（16）干燥：将脱水后的石英砂放入830-850℃的烘干炉内进行烘干，烘干后便于脱羟处理。

（17）脱羟处理：干燥后的石英砂放入1020-1030℃的脱羟炉内，通氮气进行脱羟处理3-4小时，取出洁净的石英砂自然冷却，便于再次磁选。

（18）第二次磁选：冷却后的石英砂通过不锈钢振动筛分选，得80-180目的石英砂，再经30000高丝以上的磁选机磁选，然后进行色选。

（19）色选：磁选过的石英砂通过韩国生产的激光色选机进行色选，除去有色的杂质和纯白以外的物质，最后得合格的高纯石英砂，也就是优质的石英砣原料和用于高科技行业的高纯硅材料。

经检测，使用该方法制得的石英砂生产出的石英砣无气泡、无黑点、无析晶、无包裹物、无乳白度、无其他任何杂物。把石英砣切成石英片放到纯净水里根本看不到有任何物体，石英片与纯净水一样颜色，完全达到用于太阳能光伏产业、半导体电子行业、光纤通讯、特种光源、石英器皿、光学镜片、航空航天及国防军工、宇宙航天器等高新技术领域的重要材料。

Claims

1.一种生产石英砣用高纯石英砂的制备工艺，其特征在于所述制备工艺包括以下步骤：

(6) 磁选：采用磁选机进行磁选，剔除带有磁性的杂质废料；

2.根据权利要求1所述的生产石英砣用高纯石英砂的制备工艺，其特征在于步骤（2）中所述的破碎采用人工破碎或机械破碎，所述的二级精选是将未化学处理好的石英块料或杂质分拣出来；所述的保温时间为80-120小时。

3.根据权利要求1所述的生产石英砣用高纯石英砂的制备工艺，其特征在于步骤（3）中所述的的化学处理容器采用耐磨、耐酸容器，所述的防水、保温采用聚乙烯塑料布。

4.根据权利要求1所述的生产石英砣用高纯石英砂的制备工艺，其特征在于步骤（4）中所述的干燥采用自然晾干或烘烤箱烘烤。

5.根据权利要求1所述的生产石英砣用高纯石英砂的制备工艺，其特征在于步骤（5）中所述的破碎采用颚式破碎机，所述的粉碎采用高锰钢对辊机。

6.根据权利要求1所述的生产石英砣用高纯石英砂的制备工艺，其特征在于步骤（6）和步骤（11）中所述的磁选机为磁性在30000高丝以上的磁选机。

7.根据权利要求1所述的生产石英砣用高纯石英砂的制备工艺，其特征在于步骤（9）中所述的干燥采用830-850度的烘干炉内进行。