CN109179427A - 一种纯度为99.99%SiO2的生产方法 - Google Patents

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陈丽华
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Abstract

本发明公开了一种纯度为99.99%SiO2的生产方法，原料为高岭土或钠长石，或含MgSiO3的矿物粉，生产方法是按下述步骤依次完成，（1）将所述原料粉碎至100目以上，（2）将粉料定量置入溶解槽中，按该物料中金属氧化物含量折算计量，加入与其等当量盐酸或硫酸、或硝酸，搅拌20～30分钟，（3）过滤，（4）滤渣用对应的低浓度酸液进行两次酸洗，再用纯净水洗涤至洗脱液为中性，（5）滤渣烘干。本发明原料易得，价格低廉，工艺很简单，设备很普通，得到的产品是纯度为99.99%的SiO2粉末，该产品容易纯化，完全能够作为生产高纯SiO2的最佳原料，可使高纯SiO2的生产成本大幅度降低。

Description

一种纯度为99.99%SiO2的生产方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种高纯度SiO2的生产方法。
背景技术
高纯SiO2是含有金属杂质总量小于十万分之一的产品，是半导体工业、集成电路、光导纤维和功能陶瓷等高技术领域中的基础材料。迄今为止，制备高纯SiO2分为天然法和合成法两大类。天然法是采用高纯硅矿石作原料，由于高纯硅矿石资源少，而且从矿石形成矿粉比较困难，矿粉中的杂质难以去除，因此生产成本很高。合成法又分为干法和湿法两种，干法是以硅的卤化物为原料，通过气相法制造，虽产品质量高，但原料价格昂贵，设备要求高，产品成本均较高；湿法是以硅酸钠为原料，用沉淀法制备，其工艺复杂，步骤多，产品的纯化极其困难，生产成本很高。总之，目前生产高纯SiO2的原料昂贵，生产成本很高。如果能够找到一种原料易得、生产成本低，其产品能够作为容易生产高纯SiO2的原料，这样的方法就能降低高纯SiO2的生产成本，并可改善高纯SiO2的供应现状。
发明内容
本发明的目的在于提出一种原料易得，生产工艺简单，出品率高，纯度为99.99%SiO2的生产方法，这种高纯度的SiO2容易进一步纯化，可作为生产高纯SiO2的最佳原料。
实现上述目的的技术方案是：一种纯度为99.99%SiO2的生产方法，其特征在于，原料为高岭土或钠长石，或含MgSiO3的矿物粉，生产方法是按下述步骤依次完成，
（1）将所述原料粉碎至100目以上，
（2）将步骤（1）得到的粉料定量置入溶解槽中，按粉料中金属氧化物总含量折算计量，加入与其等当量的浓度为16%～19%盐酸溶液，或浓度30%～40%硫酸溶液，或浓度为20%～30%硝酸溶液，搅拌20～40分钟，
（3）过滤，
（4）滤渣用对应的低浓度酸液进行两次酸洗，再用纯净水洗涤至洗脱液为中性，
（5）滤渣烘干，得到纯度为99.99%的SiO2粉末。
上述步骤（4）中，第一次酸洗用的酸液浓度为10%，第二次酸洗用的酸液浓度为5%。
上述步骤（5）中，烘干温度为120℃，干燥时间为2小时。
高岭土、钠长石、含MgSiO3的矿物粉是很普通、很易得的原料，价格低廉，用这些原料生产高纯度SiO2的工艺很简单，设备很普通，得到的产品是纯度为99.99%的SiO2粉末，该产品容易纯化，完全能够作为生产高纯SiO2的最佳原料。因此，本发明可使高纯SiO2的生产成本大幅度降低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种以高岭土为原料生产纯度为99.99%SiO2的生产方法，按下述步骤依次完成：
（1）取120Kg高岭土，120℃烘干3小时，粉碎至100目以上，该粉料中含SiO2 43.63%，Al2O3 36.4%，CaO 10%，结晶水9.8%，Fe2O3 0.17%，
（2）定量称取步骤（1）得到的粉料100kg，置入溶解槽中，加入浓度为17.6%盐酸溶液450Kg，搅拌20～30分钟，
（3）过滤，
（4）滤渣用先用50kg 10%的分析纯盐酸溶液洗涤一次，再用50kg 5%的分析纯盐酸溶液洗涤一次，然后用纯净水洗涤至洗脱液为中性，
（5）滤渣置于真空干燥箱中，120℃烘干2小时，得到39.8Kg纯度为99.99%的SiO2粉末。
实施例2
一种以钠长石为原料生产纯度为99.99%SiO2的生产方法，按下述步骤依次完成：
（1）取100Kg钠长石，粉碎至100目以上，该粉料中含Na2O 10.4%，Al2O3 17.6%，SiO264.3%，K2O 1.1%，CaO 5.6%，MgO 1.0%,
（2）将粉料置入溶解槽中，加入浓度为17.6%盐酸溶液300Kg，搅拌40分钟，
（3）过滤，
（4）滤渣用先用100kg 10%的分析纯盐酸溶液洗涤一次，再用100kg 5%的分析纯盐酸溶液洗涤一次，然后用纯净水洗涤至洗脱液为中性，
（5）滤渣置于真空干燥箱中，120℃烘干2小时，得到60Kg纯度为99.99%的SiO2粉末。
实施例3
一种以含MgSiO3的矿物粉为原料生产纯度为99.99%SiO2的生产方法，按下述步骤依次完成：
（1）取100Kg蛇纹石，粉碎至100目以上，该粉料中含MgO 43%，SiO2 43%，FeO·Fe2O3 1%，CaO 3%，Al2O3 1.4%，TiO2和K2O总量为0.1%，结晶水9%，
（2）将粉料置入溶解槽中，加入浓度为17.6%盐酸溶液460Kg，搅拌20分钟，
（3）过滤，
（4）滤渣用先用50kg 10%的分析纯盐酸溶液洗涤一次，再用50kg 5%的分析纯盐酸溶液洗涤一次，然后用纯净水洗涤至洗脱液为中性，
（5）滤渣置于真空干燥箱中，120℃烘干2小时，得到34Kg纯度为99.99%的SiO2粉末。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，所不同的是所用的酸是硫酸，在步骤（2）中，硫酸的浓度为35%，用量为240KG；在步骤（4）中，第一次酸洗液的浓度为10%，用量为50 kg，第二次酸洗液的浓度为5%，用量为50 kg。
实施例5
本实施例与实施例2基本相同，所不同的是所用的酸是硝酸，在步骤（2）中，硝酸的浓度为25%，用量为300KG；在步骤（4）中，第一次酸洗液的浓度为10%，用量为50 kg，第二次酸洗液的浓度为5%，用量为50 kg。
上述每个实施例所得产品的纯度是“汉中谱惠测试有限公司中心实验室” 的检测结果,报告编号为“汉谱测2018T字第63号”。

Claims (3)

1.一种纯度为99.99%SiO2的生产方法，其特征在于：原料为高岭土或钠长石，或含MgSiO3的矿物粉，生产方法是按下述步骤依次完成，
（1）将所述原料粉碎至100目以上，
（2）将步骤（1）得到的粉料定量置入溶解槽中，按粉料中金属氧化物总含量折算计量，加入与其等当量的浓度为16%～19%盐酸溶液，或浓度30%～40%硫酸溶液，或浓度为20%～30%硝酸溶液，搅拌20～40分钟，
（3）过滤，
（4）滤渣用对应的低浓度酸液进行两次酸洗，再用纯净水洗涤至洗脱液为中性，
（5）滤渣烘干，得到纯度为99.99%的SiO2粉末。
2.按照权利要求1所述的一种纯度为99.99%SiO2的生产方法，其特征在于：所述步骤（4）中，第一次酸洗用的酸液浓度为10%，第二次酸洗用的酸液浓度为5%。
3.按照权利要求1所述的一种纯度为99.99%SiO2的生产方法，其特征在于：上述步骤（5）中，烘干温度为120℃，干燥时间为2小时。
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