CN105439153A - 高分散性白炭黑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高分散性白炭黑的制备方法，首先选取高岭土尾渣为原料，然后将高岭土尾渣中加入改性剂进行活化、加水调成一定比例的浆，于反应釜中再加入硫酸并利用酸解热进行反应；得到浆进行固液分离，分离后得到液体为硫酸铝，固体（滤渣）为白炭黑，所述固体（滤渣）经过洗涤、烘干、打散后得到本发明白炭黑，本发明利用高岭土尾渣作为硅源，实现变废为宝，更具有经济意义和环保价值，而且工艺简单，固定资产投资少、原料来源广、生产成本低、无三废排放。
Description
技术领域
本发明涉及白炭黑技术领域，尤其涉及一种高分散性白炭黑的制备方法。
背景技术
高岭土尾渣是高岭土矿经选矿后排放的固体废弃物，随着排放量越来越大，所产生的问题也日趋严重。目前我国每年使用高岭土总量约在600万t左右，由于高岭土资源开采利用率低，仅为20％左右，因此每年产生数千万吨的高岭土尾渣，且逐年增长。目前对高岭土尾渣的回收利用研究较少，大都是将尾矿露天堆放，或者用作铺路、返田和夯实地基等。随着尾矿的不断堆积，侵占了大量的土地，污染水质，并造成植被破坏及水土流失，甚至造成泥石流，严重影响生态环境，同时也造成了高岭土等不可再生资源的过分消耗。因此综合利用高岭土尾渣，将其回收利用，变废为宝，保护环境，造福于社会和子孙后代，显得尤为重要。
近年来，由于沉淀法白炭黑的原料水玻璃和硫酸价格高，生产成本增大，白炭黑市场竞争十分激烈。为了降低生产成本，在市场中占据优势地位，国内企业一直在寻求理想硅源以生产白炭黑。目前，制备白炭黑的原料已从传统的硅烷和水玻璃扩展到非金属矿，并进一步发展到工业废弃物和生物原料。我国非金属矿资源非常丰富，但在开发利用过程中有许多非晶态白炭黑并未得到很好的利用。充分利用非金属矿、工业废渣和生物资源，不仅可以降低白炭黑的生产成本，而且能提高资源利用率和经济效益，减少环境污染。
用非金属矿制备白炭黑在国外早有研究，奥地利的彼克纳于1985年用蛇纹石制备成白炭黑，国内最早的实验室研究于80年代末期，目前部分申请了专利技术。
赵国燕等通过煅烧硬质高岭土和硫酸铵的混合物，利用硫酸铵分解产物硫酸氢铵的高反应活性，将高岭土结构中的晶格铝脱去，转化为硫酸铝，使高岭土转变为白炭黑。田占宾等以煤系高岭土为原料，采用浓酸浸泡活化、碱液浸出、碳酸化制备白炭黑。其SiO2含量达到99.85%，粒径在10μm左右。伍泽广等以煤系高岭土为原料，采用预脱硅碱石灰烧结法工艺制备氧化铝联产白炭黑，其制备的氧化铝和白炭黑均满足国内相关行业标准。
美国NOTCH公司预测2010-2015年世界白炭黑需求量年均递增4.2%，其中中国为5.0%；美国FreedoniaGroup预测的2010-2014年世界特种二氧化硅需求量年均递增6.3%，其中中国为9.0%。对比以上两种预测，根据我国沉淀法白炭黑应用相关产业发展趋势，我们预测未来五年我国沉淀法白炭黑的年均需求增长速度约为10%，其需求增长主要来源于轮胎工业、制鞋工业、硅橡胶工业、牙膏和保健品、涂料工业、新能源领域等领域的需求增长。
随着社会环保意识和节能意识的不断增强，对低滚动阻力的节能环保型绿色轮胎的需求逐步增加，绿色轮胎用高分散白炭黑产品将占据更大市场份额，其代表着白炭黑的重要发展方向。
从网上能查到有关利用高岭土制备白炭黑的资料，但是利用高岭土尾渣来生产白炭黑却未见报道。
发明内容
为了克服现有技术中存在的上述不足之处，本发明的目的在于提供一种高分散性白炭黑的制备方法。
为了达到上述之目的，本发明采用如下具体技术方案：高分散性白炭黑的制备方法，包括如下步骤：
（1）、选取高岭土尾渣中加入改性剂进行活化；
（2）、将步骤（1）活化后的高岭土尾渣加水调成一定比例的浆，于反应釜中再加入硫酸并利用酸解热进行反应；
（3）、将步骤（2）得到浆进行固液分离，分离后得到液体为硫酸铝，固体（滤渣）为白炭黑，最终洗至PH值6-7为宜；
（4）、将步骤（3）的固体（滤渣）经过洗涤、烘干、打散后得到本发明白炭黑。
本发明与现有技术相比的优点是：
1、本发明利用高岭土尾渣作为硅源，实现变废为宝，更具有经济意义和环保价值；
2、本发明筛选出新型专用改性剂，可有效解决尾渣中含铝矿物与石英的充分分离，确保目标产品白炭黑质量与传统的液相沉淀法白炭黑性能相近；
3、本发明工艺简单，固定资产投资少、原料来源广、生产成本低、无三废排放。
附图说明
图1是本发明的工艺流程；
下面结合附图对发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
通过下面给出的本发明实施例可进一步了解本明，但本发明的保护不限于此。
1.原料选择
由于高岭土尾渣的矿物组成主要是石英、长石、长石和一定量的高岭土，化学成分主要是SiO2（其含量90%以上）和Al2O3。因此，用高岭土尾渣制备白炭黑，主要解决滤渣中含铝矿物与石英的分离问题，一般选用普通水洗土即可，在此基础上选择含铝高、白度高、杂质低的高岭土作为原料。
2.制备方法：
首先往高岭土尾渣中加入改性剂进行活化、加水调成一定比例的浆，于反应釜中再加入硫酸并利用酸解热进行反应；得到浆进行固液分离，分离后得到液体为硫酸铝，固体（滤渣）为白炭黑，最终洗至PH值6-7为宜；所述固体（滤渣）经过洗涤、烘干、打散后得到本发明白炭黑。
本发明制备的产品指示如下：
（1）高岭土尾渣中硅的利用率超过95%。
（2）项目产品达到HG/T3061-2009《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅》的规定：
⑴二氧化硅含量（干品）≥90%；
⑵顏色不次于标样；⑶45μm筛余物≤0.5%；
⑷加热减量4.0%~8.0%；
⑸灼烧减量（干品）≤7.0%；
⑹pH值5.0~8.0；
⑺总铜含量≤10mg/kg；
⑻总锰含量≤40mg/kg；
⑼总铁含量≤500mg/kg；
⑽DBP吸收值2.00~3.50cm3/g；
⑾水可溶物≤2.5%；
⑿300%定伸应力≥5.5Mpa；
⒀拉伸强度≥19Mpa；
⒁扯断伸长率≥550%；
⒂比表面积≥161m2/g。
上述仅为本发明的一个具体实施例，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。
Claims (1)
1.高分散性白炭黑的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、选取高岭土尾渣中加入改性剂进行活化；
（2）、将步骤（1）活化后的高岭土尾渣加水调成一定比例的浆，于反应釜中再加入硫酸并利用酸解热进行反应；
（3）、将步骤（2）得到浆进行固液分离，分离后得到液体为硫酸铝，固体（滤渣）为白炭黑，最终洗至PH值6-7为宜；
（4）、将步骤（3）的固体（滤渣）经过洗涤、烘干、打散后得到本发明白炭黑。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160330 |