CN104045092B - 一种用水洗高岭土制备活性高岭土的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
发明属于活性高岭土的生产工艺技术领域，尤其涉及一种用水洗高岭土制备活性高岭土的工艺方法。该工艺方法的步骤为高岭土滤饼的制备，高岭土干粉的制备，高岭土的热活化，热活化高岭土经解聚、改性制备活性高岭土。其在水洗高岭土传统加工工艺的基础上经过适当温度煅烧、高效解聚分散、改性等工艺对高岭土资源进行深加工，可以制备具有火山灰特性的活性高岭土，可用作高端混凝土添加剂、电缆填料、水性涂料等领域，具有凝结时间短，早期强度高、补偿收缩、对钢筋无锈蚀、电阻率高等特点，提升高岭土资源附加值，市场空间潜力巨大。
Description
技术领域
发明属于活性高岭土的生产工艺技术领域，尤其涉及一种用水洗高岭土制备活性高岭土的工艺方法。
背景技术
我国是高岭土资源大国，尤其广东茂名地区有着丰富的高岭土资源，但在高岭土资源高效利用和新材料开发方面还亟待加强。目前，水洗高岭土的用途主要集中于造纸、涂料填料和陶瓷生产原料。近年来由于重质和轻质碳酸钙成功用于纸张生产并表现出优越的性能，对于高岭土在造纸行业的应用带来巨大的挑战；另一方面，高岭土在建筑工程领域有巨大的应用潜力。
近年来，活性高岭土作为水泥混凝土工程的新一代高活性辅助凝胶材料在国外的研究与应用正日趋活跃；而在国内虽然有一些研究工作，但在工程应用却十分少见。对于活性高岭土的生产工艺技术及产业化实施，更是鲜见报道。
传统水洗高岭土的生产主要是通过水力旋流除砂、分级，超细剥片、压滤脱水等工艺生产高岭土产品；煤系高岭土一般是煤的伴生矿物，含有部分有机杂质，需经粉碎超细和煅烧增白生产工艺。高岭土在不同的温度条件下，会发生相变生成不同特性的物质。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明一种以水洗高岭土制备活性高岭土的工艺方法，该方法在水洗高岭土传统加工工艺的基础上经过适当温度煅烧、高效解聚分散等工艺对高岭土资源进行深加工，可以制备具有火山灰特性和活性高岭土，可用作高端混凝土添加剂、电缆填料等领域，具有凝结时间短，早期强度高、补偿收缩、对钢筋无锈蚀、电阻率高等特点，提升高岭土资源附加值，市场空间潜力巨大。
一种用水洗高岭土制备活性高岭土的工艺方法，包括以下步骤：
1)将精选除砂后的固含量为10～15％的高岭土矿浆，通过水力旋流器、卧螺分级机离心分级，使高岭土矿浆2微米以下颗粒的含量达到85％以上；再利用碟片脱水机将高岭土矿浆固含量浓缩至20～25％；将浓缩矿浆压滤至固含量为64～67％的滤饼。
2)将步骤1)得到的高岭土滤饼在-200pa～-100pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在1.5％以下的高岭土干粉。
3)以生物颗粒作为燃烧介质煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为700～900℃，煅烧时间为1.5～2小时，得到热活化高岭土。
其中，生物颗粒即为生物质燃料稻壳、、玉米芯、油茶壳、棉籽壳以及“三剩物”经过加工产生的块状环保新能源。
4)向步骤3)得到的热活化高岭土添加改性剂皂荚粉，并解聚，消除高温煅烧时的产生的烧结团聚的结块，得到用作混凝土添加剂的活性高岭土。所述皂荚粉用量与所述活性高岭土的重量百分比为3～5％。皂荚粉，即皂角粉，起到改性作用。
优选的，所述步骤3)中的所述煅烧温度为750～850℃，煅烧时间为75min～100min。
优选的，在所述步骤4)中的解聚过程中添加的皂荚粉用量与所述热活化高岭土的重量百分比为3～5％。
一种用水洗高岭土制备活性高岭土的方法，包括以下步骤：
1)将精选除砂后的固含量为10～15％的高岭土矿浆，通过水力旋流器、卧螺分级机离心分级，使高岭土矿浆2微米以下颗粒的含量达到85％以上。利用98％浓硫酸调节矿浆pH至2.0～3.0，添加5～8‰保险粉(连二亚硫酸钠)搅拌漂白，控制白度在85％以上。再利用碟片脱水机将高岭土矿浆固含量浓缩至20～25％。将浓缩矿浆压滤至固含量为55～60％的滤饼。在搅拌化浆池中，将所述滤饼、所述滤饼4wt～5wt‰的六偏磷酸钠、质量百分含量为10％的聚丙烯酸钠溶液混合，其中所述聚丙烯酸钠溶液中聚丙烯酸钠与所述滤饼的重量百分比为2～3‰。并以质量百分含量为40％的氢氧化钠溶液调节pH至6.0后搅拌化浆。化浆后经过研磨、剥片，使所述滤饼化浆后的矿浆中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述滤饼化浆后的矿浆中高岭土颗粒的90wt～95wt％，再将经过研磨、剥片的矿浆压滤至固含量为64～67％，得到高岭土滤饼。
2)将步骤1)得到的高岭土滤饼在-200pa～-100pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在1.5％以下的高岭土干粉。
3)以天然气或液化石油气作为燃烧介质煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为700～900℃，煅烧时间为1.5～2小时，得到热活化高岭土。
4)将步骤3)得到的所述热活化高岭土在解聚过程中添加1.5～2.5％的硼酸酯偶联剂，消除高温煅烧时的产生的烧结团聚结块并增加高岭土粉末表面活性，得到用作电缆填料、水性油漆等领域的活性高岭土。
优选的，所述步骤3)中的所述利用天然气或液化石油气清洁能源燃烧产生750～850℃高温烟气，煅烧高岭土75min～100min。
优选的，所述步骤4)中在解聚过程中添加热活性高岭土2％的硼酸酯偶联剂制备电缆、水性油漆等应用领域活性高岭土。
本发明的有益效果为：
本发明所提供的用水洗高岭土制备活性高岭土的工艺方法以摸索出合适、优化的高岭土锻烧温度、停留时间等工艺参数，在高效解聚分散过程中实现活性高岭土改性，制备出高活性高岭土。并且，该工艺方法既可以以生物颗粒为燃料生产出以高岭土为主要成份的混凝土添加剂，又可以以天然气为燃料生产出作为电缆填料的高纯活性高岭土电缆填料。
以生物颗粒为燃料时，在生物颗粒燃烧后，可以残留二氧化硅。这一部分二氧化硅可作为有益成份，在燃烧过程之后即可被引入到高岭土中，而不再需要其他的操作流程，引入的量可以达到煅烧后得到的高岭土的重量的3‰～5‰。且引入的二氧化硅的含量微硅粉，即二氧化硅，作为优良的材料，可广泛应用于化工、冶金等行业。用于水泥或混凝土中可改善水泥或混凝土的性能，配制具有超高、强高、耐磨、耐冲刷、耐腐蚀、抗渗透、抗冻、早强的特种混凝土或复合水泥，以适应油田固井、海洋油田钻井平台、海港码头、铁路桥梁高速公路、飞机场跑道、隧道及城市高层建筑等工程的特殊要求。1.微硅粉混凝土用在水利水电工程上，可以提高工程的抗磨蚀能力国内外传统的抗磨蚀材料多用环氧砂浆等高分子材料，这类材料抗磨蚀能力虽好,但由于它本身线膨胀系数数倍于基底普通混凝土，与基底混凝土温度适应不好，在自然气候条件下容易开裂脱落，且施工复杂，有毒性，成本昂贵，不能大面积推广应用。而使用微硅粉改性的混凝土，抗冲磨蚀能力提高一倍左右，抗48m/s流速级的抗磨蚀能力提高3倍以上。2.微硅粉混凝土用在水利工程上，可以提高工程的抗裂性能水工混凝土裂缝，3.微硅粉混凝土可以提高抗渗透性能和抗盐蚀性能，保护钢筋。水下工程中由于氯离子渗入混凝土中，引起钢筋快速锈蚀，混凝土脱层，寿命短，破坏性严重。水下混凝土浇筑一般采用导管法，由于水泥浆的散失，使其与基层不能很好粘结，并且降低与水接触部分的强度。在水下混凝土中掺入微硅粉后，这些问题均能得明显的改善。4.微硅粉混凝土用在交通公路路面的抢修上，具有极强的耐磨特性。总体来说，市场空间潜力巨大。
以天然气或液化石油气为燃料时，由于燃料充分燃烧后生成水和二氧化碳等气体，不会残留有害的杂质，从而得到纯度较高的高档高岭土，而作为电缆填充材料使用。电缆填充材料对导电率有较高的要求。若燃料燃烧后引入为燃尽的碳等固体杂质，将会影响到填料的导电率，从而影响到产品质量。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
1)将固含量为57％高岭土原矿矿浆的pH值调节到6.0并加入六偏磷酸钠和聚丙烯酸钠分散剂，所述六偏磷酸钠和聚丙烯酸钠与所述高岭土原矿矿浆中高岭土的重量百分比分为5‰和2‰，进行搅拌化浆。搅拌化浆之后将矿浆在超细研磨机中进行研磨、剥片，并进一步压滤脱水至固含量为65％，得到高岭土滤饼。其中，所述高岭土原矿矿浆中粒度在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述高岭土原矿矿浆中高岭土颗粒的95wt％。
其中，将矿浆过75mm、25mm毫米旋流器后，旋流器溢流矿浆再经由卧螺分级机离心分级，高岭土粒度可控制到两微米以下含量在85％以上。
2)将步骤1)得到的高岭土滤饼在-150pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在1.5％以下的高岭土干粉；
3)以天然气作为燃烧介质煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为750℃，煅烧时间为1.5小时，得到热活化高岭土；
4)向步骤3)得到的热活化高岭土添加改性剂硼酸酯偶联剂，所述硼酸酯偶联剂用量与所述活性高岭土的重量百分比2％。并打散、解聚，消除高温煅烧时的产生的烧结团聚结块并使高岭土粉末表面活化，得到粉末状的活性高岭土。活性高岭土可用于电缆填料、水洗油漆填料等领域。
实施例2
1)将固含量为57％高岭土原矿矿浆的pH值调节到6.0并加入六偏磷酸钠和聚丙烯酸钠分散剂，所述六偏磷酸钠和聚丙烯酸钠与所述高岭土原矿矿浆中高岭土的重量百分比分为5‰和2‰，进行搅拌化浆。搅拌化浆之后将矿浆在超细研磨机中进行研磨、剥片，并进一步压滤脱水至固含量为65％，得到高岭土滤饼，其中，所述高岭土原矿矿浆中粒度在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述高岭土原矿矿浆中高岭土颗粒的95wt％。
其中，将矿浆过75mm、25mm毫米旋流器后，旋流器溢流矿浆再经由卧螺分级机离心分级，高岭土粒度可控制到两微米以下含量在85％以上。
2)将步骤1)得到的高岭土滤饼在-150pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在1.5％以下的高岭土干粉；
3)以液化石油气作为燃烧介质煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为750℃，煅烧时间为1.5小时，得到热活化高岭土；
4)向步骤3)得到的热活化高岭土添加改性剂硼酸酯偶联剂，所述硼酸酯偶联剂用量与所述活性高岭土的重量百分比2％。并打散、解聚，消除高温煅烧时的产生的烧结团聚结块并使高岭土粉末表面活化，得到粉末状的活性高岭土。活性高岭土可用于电缆填料、水洗油漆填料等领域。
实施例3
1)将精选除砂后的固含量为12％的高岭土矿浆，通过水力旋流器、卧螺分级，使高岭土矿浆2微米以下含量达到85％以上；再利用碟片脱水机将高岭土矿浆固含量浓缩至25％；将浓缩矿浆压滤至固含量为65％的滤饼。
其中，将矿浆过75mm、25mm毫米旋流器后，旋流器溢流，矿浆再经由卧螺分级机离心分级，高岭土粒度可控制到两微米以下含量在85％以上。
2)将步骤1)得到的高岭土滤饼在-150pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在1.5％以下的高岭土干粉。
3)以生物颗粒作为燃烧介质煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为750℃，煅烧时间为1.5小时，得到热活化高岭土。
4)向步骤3)得到的热活化高岭土添加改性剂皂荚粉，所述皂荚粉用量与所述活性高岭土的重量百分比为4％。并打散、解聚，消除高温煅烧时的产生的烧结团聚的结块，得到粉末状的活性高岭土。活性高岭土可作为混凝土添加剂。
实施例4
1)将精选除砂后的固含量为15％的高岭土矿浆，通过水力旋流器、卧螺分级机离心分级，使高岭土矿浆2微米以下含量达到85％以上；再利用碟片脱水机将高岭土矿浆固含量浓缩至20％；将浓缩矿浆压滤至固含量为65％的滤饼。
其中，将矿浆过75mm、25mm毫米旋流器后，旋流器溢流，矿浆再经由卧螺分级机离心分级，高岭土粒度可控制到两微米以下含量在85％以上。
2)将步骤1)得到的高岭土滤饼在-120pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在1.5％以下的高岭土干粉。
3)以生物颗粒作为燃烧介质煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为800℃，煅烧时间为1.5小时，得到热活化高岭土。
4)向步骤3)得到的热活化高岭土添加改性剂皂荚粉，所述皂荚粉用量与所述活性高岭土的重量百分比为5％。并打散、解聚，消除高温煅烧时的产生的烧结团聚的结块，得到粉末状的活性高岭土。活性高岭土可作为混凝土添加剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种用水洗高岭土制备活性高岭土的工艺方法，包括以下步骤：
1)制备固含量为63～66％的高岭土滤饼，所述高岭土滤饼中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述高岭土滤饼中高岭土颗粒的85wt％以上；
2)将步骤1)得到的高岭土滤饼在-200Pa～-100Pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在1.5％以下的高岭土干粉；
3)以生物颗粒为热源燃烧产生的高温洁净烟气煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为700～900℃，煅烧时间为1.0～2.0小时，得到热活化高岭土；
4)将步骤3)所得到的所述热活化高岭土进行解聚，在解聚过程中添加皂荚粉作为改性剂，消除高温煅烧时产生的烧结团聚的结块，得到活性高岭土，其中，所述皂荚粉用量与所述热活化高岭土的重量比为3～5％。
2.根据权利要求1所述的用水洗高岭土制备活性高岭土的工艺方法，其特征在于，所述步骤1)中所述的高岭土滤饼的制备方法为：将固含量为10～15％的高岭土矿浆进行分级与沉降，使所述高岭土矿浆中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述高岭土矿浆中高岭土颗粒的85wt％以上，再将高岭土矿浆浓缩至固含量为20～25％，将浓缩后的高岭土矿浆压滤，得到所述固含量为63～66％的高岭土滤饼。
3.根据权利要求1所述的用水洗高岭土制备活性高岭土的工艺方法，其特征在于：所述步骤3)中的所述煅烧温度为750～850℃，煅烧时间为75min～100min。
4.一种用水洗高岭土制备活性高岭土的方法，包括以下步骤：
1)制备固含量为64～67％的高岭土滤饼，所述高岭土滤饼中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述高岭土滤饼中高岭土颗粒的90～95wt％；
2)将步骤1)得到的高岭土滤饼在-200Pa～-100Pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在1.5％以下的高岭土干粉；
3)以天然气或液化石油气作为燃烧介质煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为700～900℃，煅烧时间为1.5～2小时，得到热活化高岭土；
4)将步骤3)得到的所述热活化高岭土进行解聚，在解聚过程中添加硼酸酯偶联剂，消除高温煅烧时的产生的烧结团聚结块并增加高岭土粉末表面活性，得到活性高岭土，其中，所述硼酸酯偶联剂的用量与所述热活性高岭土的重量比为1.5～2.5％。
5.根据权利要求4所述的用水洗高岭土制备活性高岭土的方法，其特征在于，所述步骤1)中的所述高岭土滤饼的制备方法为：将固含量为10～15％的高岭土矿浆进行分级与沉降，使所述高岭土矿浆中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述高岭土矿浆中高岭土颗粒的85wt％以上，再以质量百分含量为98％的浓硫酸调节所述高岭土矿浆的pH至2.0～3.0，添加所述高岭土矿浆固含量5wt～8wt‰的连二亚硫酸钠搅拌漂白，控制白度在85％以上，再将高岭土矿浆浓缩至固含量为20～25％，将浓缩后的高岭土矿浆压滤，得到固含量为55～60％的滤饼，将所述滤饼、所述滤饼4wt～5wt‰的六偏磷酸钠、质量百分含量为10％的聚丙烯酸钠溶液混合，其中所述聚丙烯酸钠溶液中聚丙烯酸钠与所述滤饼的重量比为2～3‰，并以质量百分含量为40％的氢氧化钠溶液调节pH至6.0后搅拌化浆，化浆后经过研磨、剥片，使所述滤饼化浆后的矿浆中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述滤饼化浆后的矿浆中高岭土颗粒的90～95wt％，再将经过研磨、剥片的矿浆压滤至固含量为64～67％，得到高岭土滤饼。
6.根据权利要求4所述的用水洗高岭土制备活性高岭土的方法，其特征在于：所述步骤3)中的所述煅烧温度为750～850℃，煅烧时间为75min～100min。
7.根据权利要求4至6任一所述的用水洗高岭土制备活性高岭土的方法，其特征在于：所述步骤4)中的在解聚过程中添加的硼酸酯偶联剂的用量与所述热活性高岭土的重量比为2.0％。
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