CN103979546A

CN103979546A - 一种利用石英砂尾砂提纯高白石英砂、硅微粉的生产方法

Info

Publication number: CN103979546A
Application number: CN201410186800.7A
Authority: CN
Inventors: 赵祥
Original assignee: Linyi Sheng Quan Mining Industry Co Ltd
Current assignee: Linyi Sheng Quan Mining Industry Co Ltd
Priority date: 2014-05-05
Filing date: 2014-05-05
Publication date: 2014-08-13

Abstract

本发明公开了一种利用石英砂尾砂提纯高白石英砂、硅微粉的生产方法，该方法采用泥沙分离、酸浸、氧化碱洗、干燥、筛选工艺，从废弃的石英尾砂中提纯高白石英砂，并将提纯后仍不合格的产品经过研磨、分级，加工成硅微粉，以实现资源的充分利用。经过检测，石英尾砂经过提纯处理后的指标可以达到SiO₂99.2％-99.5％，Fe₂O₃0.002％-0.012％，白度提高11%以上。该产品可替代高档粉石英广泛应用于无碱电子玻纤、高级陶瓷釉料、硅微粉、真空玻璃管、高白料玻璃、高级泡花碱等行业。

Description

一种利用石英砂尾砂提纯高白石英砂、硅微粉的生产方法

技术领域

本发明属于石英砂生产技术领域，尤其涉及一种利用石英砂尾砂提纯高白石英砂、硅微粉的生产方法。

背景技术

石英是石英砂、石英砂岩、石英石、脉石英等硅质原料的主要成分，因其优良的物理化学性质在众多工业部门得到广泛地应用。随着我国工业化的快速发展，对石英的需求量逐年递增，因而硅质原料的开采规模越来越大，在一些石英资源丰富的地区相继建成投产了许多石英砂选矿厂。大批石英选矿项目的上马对缓解各行业对硅质原料的迫切需求做出了积极的贡献，同时也给石英原料生产企业带来了丰厚的利润。但随之而来的石英尾矿问题却日益凸显，不仅给企业的发展带来了不小的难题，也给周边环境带来了巨大的污染，成为了摆在各石英原料生产企业面前迫切需要解决的问题。据有关资料表明，在2005年我国已有1000多家石英砂采选企业，全年共生产工业用石英砂5000万吨，同年石英砂尾矿尾砂排放量为1000万吨左右。目前，这些尾砂除少量用作水玻璃和陶瓷的原料外，大部分都没有得到科学的利用。近些年，随着优质硅质资源的不断减少以及人们对环境保护的日益重视，针对我国石英尾矿的研究应用被提到了越来越重要的位置。

石英尾砂主要是矿石开采中的废渣、加工过程中的尾砂和尾泥，其中尾砂占绝大多数，尾砂主要是粒度较细的晶质石英集合体，化学成分主要是SiO2，杂质矿物主要是粘土、长石、云母、铁矿物等，其质量因原矿品质和生产工艺的不同存在很大的差异。

对比精砂，尾砂化学成分中SiO2含量明显偏低，同时Al2O3、Fe2O3、TiO2等杂质成分普遍偏高。尾砂品质不高，且粒度偏细，必须进行加工提纯方能作为高端应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用石英砂生产中的废料尾砂生产高白石英砂的方法。

本发明的另一目的是提供一种利用石英砂尾砂生产硅微粉的方法。

石英尾砂是粒度较细的晶质石英，SiO₂的含量一般都在90％到99％之间，其余成分以A1₂O₃为主，以泥的形式存在。另外，还有少量的铁质、云母等。有效利用石英尾砂的难点主要是其中铝、铁含量较高。本发明采用泥沙分离、酸浸、氧化碱洗、干燥、筛选工艺，从废弃的石英尾砂中提纯高白石英砂；并将提纯后仍不合格的产品经过研磨、分级，加工成硅微粉，以实现资源的充分利用。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的，该利用石英尾砂提纯高白石英砂的方法包括以下步骤：①泥沙分离：把石英尾砂采用磁选一水力分级，尾砂排放前进入水力旋流器脱泥，再经清水洗涤、磁选、脱水后备用。

②酸浸：在带搅拌和加热的酸浸罐中加入经过泥沙分离的尾砂，再加入盐酸、硫酸、硝酸的混合液，料浆（固液比）的浓度在45-55%，酸浸温度90-110℃，不断进行搅拌，酸浸时间为12-24h，冷却料浆，过滤脱出酸液回收再用，用清水洗涤物料至PH=6-7。

③氧化碱洗：将经过酸洗后的物料，均匀加入浓度为9%的H₂O₂，并将其密封氧化8-12小时后，在氧化后的物料中加入碱溶液，在80-90℃温度下搅拌反应4-6 小时，然后再冷却，过滤脱出碱液回收利用，用少量清水洗涤物料，再脱水备用。

④干燥：把步骤3经过脱水后的物料送入干燥机中，在150-450 ℃的温度下干燥，冷却。

⑤筛选：把步骤4经过干燥冷却的物料进行筛选，筛选出的60-140目的砂为成品，装袋。

⑥研磨：将步骤5筛选出的除60-140目的粗砂或细砂送入研磨机进行研磨，制成硅微粉。

所述步骤②酸浸中，其盐酸、硫酸、硝酸三种酸的比例为：2：2：1。

所述在步骤③氧化碱洗中，加入的碱液为10%-20%浓度的氢氧化钠溶液。

所述步骤⑥的研磨条件为：介质物料比为2.2：1；矿浆浓度为75％；磨矿时间为 O～50min。

为获得最佳的研磨效果，申请人进行了不同研磨条件下的试验。

（1）实验方案：

通过对搅拌球磨机的作用原理和原料工艺特性的分析，以及对前人经验的总结，认为影响研磨效果的主要因素有：介质物料比、矿浆浓度、磨矿时间。本实验就以上因素做条件变量实验。

设定：介质物料比（质量比）为：1.5：1；2.0：1；2.2：1 2.5:1

矿浆浓度/% 65 70 75 80 85

磨矿时间/min 10 20 30 40 50 60

磨矿介质氧化锆球玻璃球

（2）实验结果与分析

①介质物料比的影响

实验表明，在搅拌球磨机能正常运转的范围内，介质物料比越大，产品粒度越小。当介质物料比为1.5：1时，小于2Oμm的粒子仅占65．8％，当介质物料比增加到2.2：1后，小于20μm的粒子增加到80.20％，当介质物料比增加到2.5：1时，小于20μm的粒子增加不再明显。从生产成本综合考虑，介质物料比以2.2：1为最佳。因为搅拌球磨机对物料的研磨作用是通过搅拌轴旋转把动力直接施加于研磨介质上而实现的。整个球磨体系在无规则的运动中，物料与介质之间的冲击、摩擦和剪切作用对物料的细化起了主要作用。随着介质物料比在一定范围内的增加，这种作用力加大，物料受到作用的几率也增加，所以产品粒度越小。

②矿浆浓度的影响

在搅拌磨超细研磨中，矿浆浓度是一个重要的工艺参数，直接关系到粉体的粒度、能耗及生产效率。本实验通过改变水的量来调节矿浆浓度。当矿浆浓度处于65％-88％之间时，产品粒度较小，小于2Oμm的粒子均在77％以上，略微呈现随矿浆浓度增大，粉体粒度越大的趋势。当浓度由65％继续减小，设备效率降低．效果也差。因为水的存在可提高物料的流动性，在一定范围内，对研磨有利，但水量过多流动阻力较小，会削弱物料与介质之间的相互作用，不利于超细研磨的进行。当浓度大于85％时，料浆粘度增大，使搅拌磨无法正常运转。为此，从生产成本综合考虑，料浆浓度以75%为最佳。

③ 磨矿时间的影响

磨矿时间影响物料与介质相互作用的次数，在一定范围内，时间越长，产品粒度越小。试验证明，磨矿时间lOmin时，小于20μm 粒子含量为75.45％，60min时则增加到88.0％，在3O～40min，小于20μm 的粒子质量分数增长的幅度最大，40min后增加幅度不大。从生产成本综合考虑，以40—50min为最佳。

根据条件实验结果确定本发明最佳研磨条件为：介质物料比为2.2：1，矿浆浓度为75％，磨矿时间为4O～50min。

注：本试验搅拌球磨机选自郑州东方机器厂生产的zJM-20型周期式搅拌球磨机；

测试仪器为NSKE-IA型粒度测试仪(南京化工学院产)；

磨矿介质为玻璃球。

经过检测，石英尾砂经过以上步骤提纯处理后的指标可以达到SiO₂ 99.2％-99.5％，Fe₂O₃0.002％-0.012％，白度提高近11%。实验证明，石英尾砂采用低能耗的搅拌球磨机作为超细研磨设备，效果理想，在最佳研磨条件下，可获得细度为800-1000目的产品。该产品在考虑了原料、水、电、工资、包装、车间成本及利税的情况下，利润率达到78％以上。产品可广泛应用于精细陶瓷、绝缘材料、微孔硅酸钙和橡、塑填料等行业中，从而提高了石英尾砂的工业价值和经济价值，极大地促进了石英尾矿资源的综合利用，变废为宝。

同时，还带来了以下社会效益：

1、提纯后余下的尾泥砂可作为新型干法水泥生产线的原料使用，这样既消除了污染，又节约了水泥生产企业开采粘土矿山的成本，综合利用工艺产生的废水经处理可做到循环使用；

2．通过对石英尾砂综合利用技术的开发，可将石英尾砂加工成符合工业部门要求的石英粉产品，解决了长期困扰当地的石英尾砂堆放占用大量农田和由此造成的环境污染问题；

3．石英尾砂综合利用工艺产生的废水经处理可做到循环使用，尾泥砂可作为新型干法水泥生产线的原料使用，符合清洁生产的要求。

具体实施方式

该利用石英砂尾砂提纯高白石英砂的方法包括以下步骤：

1、泥沙分离：把石英尾砂采用磁选一水力分级，尾砂排放前进入水力旋流器脱泥，再经清水洗涤、磁选、脱水后备用。

2、酸浸：在带搅拌和加热的酸浸罐中加入经过泥沙分离的尾砂，再加入盐酸、硫酸、硝酸的混合液，其盐酸、硫酸、硝酸三种酸的比例为：2：2：1。料浆（固液比）的浓度在50%，酸浸温度100℃，不断进行搅拌，酸浸时间为18h，冷却料浆，过滤脱出酸液回收再用，用清水洗涤物料至PH=6-7。

3、氧化碱洗：将经过酸洗后的物料，均匀加入浓度为9%的H₂O₂，并将其密封氧化10小时后，在氧化后的物料中加入20%浓度的氢氧化钠溶液，在85℃温度下搅拌反应5小时，然后再冷却，过滤脱出碱液回收利用，用少量清水洗涤物料，再脱水备用。

4、干燥：把步骤3经过脱水后的物料送入干燥机中，在300 ℃的温度下干燥，冷却。

5、筛选：把步骤4经过干燥冷却的物料进行筛选，筛选出的60-140目的砂为成品，装袋。

6、研磨：将步骤5筛选出的除60-140目的粗砂或细砂送入研磨机进行研磨，研磨条件为：介质物料比为2.2：1，矿浆浓度为75％，磨矿时间为45min，制成硅微粉。

Claims

1.一种利用石英砂尾砂提纯高白石英砂、硅微粉的生产方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

①泥沙分离：把石英尾砂采用磁选一水力分级，尾砂排放前进入水力旋流器脱泥，再经清水洗涤、磁选、脱水后备用；

②酸浸：在带搅拌和加热的酸浸罐中加入经过泥沙分离的尾砂，再加入盐酸、硫酸、硝酸的混合液，料浆（固液比）的浓度在45-55%，酸浸温度90-110℃，不断进行搅拌，酸浸时间为12-24h，冷却料浆，过滤脱出酸液回收再用，用清水洗涤物料至PH=6-7；

③氧化碱洗：将经过酸洗后的物料，均匀加入浓度为9%的H₂O₂，并将其密封氧化8-12小时后，在氧化后的物料中加入碱溶液，在80-90℃温度下搅拌反应4-6 小时，然后再冷却，过滤脱出碱液回收利用，用少量清水洗涤物料，再脱水备用；

④干燥：把步骤3经过脱水后的物料送入干燥机中，在150-450 ℃的温度下干燥，冷却；

⑤筛选：把步骤4经过干燥冷却的物料进行筛选，筛选出的60-140目的砂为成品，装袋；

2.如权利要求1所述的一种利用石英砂尾砂提纯高白石英砂、硅微粉的生产方法，其特征在于所述步骤2酸浸中，其盐酸、硫酸、硝酸三种酸的比例为：2：2：1。

3.如权利要求1所述的一种利用石英砂尾砂提纯高白石英砂、硅微粉的生产方法，其特征在于所述在步骤氧化碱洗中，加入的碱液为10%-20%浓度的氢氧化钠溶液。

4.如权利要求1所述的一种利用石英砂尾砂提纯高白石英砂、硅微粉的生产方法，其特征在于所述步骤⑥的研磨条件为：介质物料比为2.2：1，矿浆浓度为75％，磨矿时间为40～50min。