CN101293754B - 一种用微硅粉制备钛白复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于固体废弃物再利用领域的一种用微硅粉制备钛白复合材料的方法。该方法是将微硅粉活化、除杂质、分散、调整表面电荷后在其表面包覆二氧化钛制备成具有核-壳结构特征的钛白复合材料。该复合粒子中TiO2的质量比为2％-25％；该复合粒子遮盖率70-95％；该复合粒子中表面包覆层的TiO2晶粒粒径为5-35nm。本方法具有颗粒的结构可控、表面遮盖率高的特点；本方法制备的复合钛白与硫酸法钛白相比，大大节省了钛液的使用，并降低废弃物的排放；本方法还具有工艺简单、处理量大、污染少等优点。
Description
技术领域
本发明属于固体废弃物再利用领域，具体是将微硅粉经过活化及外加剂作用后，表面包覆TiO2晶粒的一种用微硅粉制备钛白复合材料的方法。
背景技术
微硅粉又名硅灰、硅粉(silica fume、micro-silica)，是金属硅或硅铁等合金冶炼从烟气中回收的粉尘。微硅粉平均粒径为0.15-0.20μm，比表面积为15000-20000m2/kg。其主要成分为二氧化硅，含量一般80-92％，杂质成分有氧化钠、氧化钙、氧化镁、氧化铁、氧化铝和活性炭等。矿石成分、冶炼工艺、收尘系统运行情况等都会造成成分波动。微硅粉中二氧化硅属无定型物质，活性高，颗粒细小，比表面积大，具有优良的理化性能，是一种无需经过粉碎加工、廉价的超微粉体。
国外对微硅粉研究和开发利用较早，技术成熟。主要应用于混凝土工业的高强掺和剂、耐火材料的添加剂、冶金球团助剂、水泥掺和材料、化工产品的分散隔离剂、硅酸盐砖原料。俄罗斯利用微硅粉填充树脂及其他高分子聚合物产品，替代白炭黑、滑石、石棉、气溶胶等填充材料，可提高延伸缩、抗撕裂和抗老化度性能。我国对微硅粉的应用研究和回收利用起步较晚，大部分硅铁生产企业对微硅粉的回收不够重视。近几年，由于国家对环保的重视，逐步加强了对污染企业的管理，许多铁合金生产企业配备了收尘设备，这些回收来的微硅粉二氧化硅含量大多数都不达标，尚属粗放型的工业副产品，售价一般每吨为1800～3800元，主要用于混凝土和耐火材料领域。
钛白粉因为具有各种优良性能而广泛用于涂料、塑料、造纸、化纤、油墨、橡胶、电子工业、化妆品、电焊条、搪瓷、陶瓷和冶金等诸多领域。随着世界经济的发展和人类科技的进步，钛白粉的应用领域将会越来越广，其市场需求将越来越大，钛白粉有着极其宽广的发展和应用前景。
本研究采用微硅粉制备复合钛白。在对微硅粉表面活化及外加剂作用下，使钛溶液水解形成的TiO2在活化的微硅粉颗粒表面形核和结晶，制备可控结构钛白复合材料，可以作为钛白的替代材料。对合理利用微硅粉，减少钛原料用量，及环境保护都具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种用微硅粉制备钛白复合材料的方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：
(1)微硅粉在5-50％(v/v)酸溶液中常温浸泡1-10小时，微硅粉活化并除去杂质；
2)将微硅粉放入以TiO2计的70-200g/L、酸比值F为1.6-1.9的硫酸钛溶液中，固液比为50-300g微硅粉∶500ml硫酸钛溶液，搅拌均匀；
(3)加入1-15wt％微硅粉质量的外加剂，并搅拌均匀；
(4)加热到80-120℃，加入2wt％TiO2晶种，水解反应3-6小时，陈化1-3小时；
(5)产物经过滤、洗涤后，经90-120℃干燥，700-900℃煅烧3-5小时，打散机打散，即得到具有核-壳结构的钛白复合材料。
所述微硅粉中含有二氧化硅80-97wt％。
所述外加剂为尿素、柠檬酸、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基苯磺酸钠(DBS)表面活性剂中的一种或几种。
本发明与已有技术相比，具有如下有益效果：针对微硅粉目前主要用于混凝土和水泥等领域，附加值低，企业回收微硅粉积极性低等现状，利用微硅粉粒度细，性能优的特点，采用一种活化后TiO2晶粒包覆微硅粉而制备得到具有核-壳结构的钛白复合材料，使微硅粉高附加值应用，该方法具有能耗低，生产效率高，适合大规模生产等特点。该方法与硫酸法钛白相比，大大节省了钛液的使用，并降低废弃物的排放；具有工艺简单、处理量大、污染少等优点。
具体实施方式
实施例1
为采用微硅粉制备具有核-壳结构的钛白复合材料，本发明采取了如下技术方案：
(1)微硅粉用10％(v/v)硫酸溶液中常温浸泡7小时，过滤，水洗，除去杂质；
(2)将微硅粉放入200g/L(以TiO2计)、酸比值F为1.6的硫酸钛溶液中，固液比为100g微硅粉∶500ml硫酸钛溶液，搅拌均匀；
(3)将1wt％微硅粉质量的十六烷基三甲基溴化铵加入浆液中，并搅拌均匀；
(4)加热到100℃，加入2wt％TiO2晶种，水解反应4小时，陈化2小时；
(5)产物经过滤、洗涤后，120℃干燥，750℃煅烧4小时，打散机打散，即得到具有核-壳结构特征的钛白复合材料。
实施例2
为采用微硅粉制备具有核-壳结构的钛白复合材料，本发明采取了如下技术方案：
(1)微硅粉用20％(v/v)硫酸溶液中常温浸泡5小时，过滤，水洗，除去杂质；
(2)将微硅粉放入70g/L(以TiO2计)、酸比值F为1.8的硫酸钛溶液中，固液比为50g微硅粉∶500ml硫酸钛溶液，搅拌均匀；
(3)将1wt％微硅粉质量的尿素和柠檬酸按照1∶1质量比加入浆液中，并搅拌均匀；
(4)加热到90℃，加入2wt％TiO2晶种，水解反应5小时，陈化1小时；
(5)产物经过滤、洗涤后，100℃干燥，800℃煅烧3小时，打散机打散，即得到具有核-壳结构特征的钛白复合材料。
实施例3
采用微硅粉制备具有核-壳结构的钛白复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)微硅粉用5％(v/v)硫酸溶液中常温浸泡10小时，过滤，水洗，除去杂质；
(2)将微硅粉放入150g/L(以TiO2计)、酸比值F为1.7的硫酸钛溶液中，固液比为200g微硅粉∶500ml硫酸钛溶液，搅拌均匀；
(3)将5wt％微硅粉质量的CTAB和DBS按照1∶1质量比加入浆液中，并搅拌均匀；
(4)加热到100℃，加入2％TiO2晶种，水解反应4小时，陈化2小时；
(5)产物经过滤、洗涤后，100℃干燥，700℃煅烧5小时，打散机打散，即得到具有核-壳结构特征的钛白复合材料。
实施例4
采用微硅粉制备具有核-壳结构的钛白复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)微硅粉用50％(v/v)硫酸溶液中常温浸泡1小时，过滤，水洗，除去杂质；
(2)将微硅粉放入160g/L(以TiO2计)、酸比值F为1.9的硫酸钛溶液中，固液比为300g微硅粉∶500ml硫酸钛溶液，搅拌均匀；
(3)将5wt％微硅粉质量的CTAB、DBS和柠檬酸按照1∶1∶1质量比加入浆液中，并搅拌均匀；
(4)加热到90℃，加入2wt％TiO2晶种，水解反应6小时，陈化3小时；
(5)产物经过滤、洗涤后，100℃干燥，900℃煅烧，打散机打散，即得到具有核-壳结构特征的钛白复合材料。
经过激光粒度分析仪检测样品平均粒径为45-85nm；分析计算的复合粒子中TiO2的质量比为2％-25％；及复合粒子遮盖率70-95％。
Claims (2)
1.一种用微硅粉制备钛白复合材料的方法，其其特征在于，该方法的具体步骤如下；
(1)微硅粉在5-50％(v/v)酸溶液中常温浸泡1-10小时，微硅粉活化并除去杂质；
(2)将微硅粉放入以TiO2计的70-200g/L、酸比值F为1.6-1.9的硫酸钛溶液中，固液比为50-300g微硅粉∶500ml硫酸钛溶液，搅拌均匀；
(3)加入1-15wt％微硅粉质量的尿素、柠檬酸、十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基苯磺酸钠表面活性剂中的一种或几种作外加剂，并搅拌均匀；
(4)加热到80-120℃，加入2wt％TiO2晶种，水解反应3-6小时，陈化1-3小时；
(5)产物经过滤、洗涤后，经90-120℃干燥，700-900℃煅烧3-5小时，打散机打散，即得到具有核-壳结构的钛白复合材料。
2.根据权利要求1所述用微硅粉制备钛白复合材料的方法，其特征在于，所述微硅粉中含有二氧化硅80-97wt％。
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