CN1094696A - 沉淀法白炭黑的一种新生产方法 - Google Patents

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余有宏
刘旭
郑波刚
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余有宏
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本发明涉及一种橡胶工业用的原材料的化学生 产方法。采用精选后的高岭土代替传统的水玻璃法 生产沉淀法白炭黑。简化了工艺,降低了原料消耗和 成本。产品适用广,是一种理想的先进方法。

Description

本发明涉及一种橡胶工业用的原材料的化学生产方法。
沉淀法白炭黑的化学名称为沉淀法水合二氧化硅。主要用于橡塑工业作彩色橡塑制品不可替代的补强剂,也由于其抗撕裂性能优良而用于轮胎制品中,白炭黑产品国家标准号为GB-10517-89。
传统的沉淀法白炭黑生产方法是用石英粉经高温焙烧制成泡花碱,再经高温蒸汽溶解制成水玻璃,用稀酸中和生成硅酸胶体此胶体在干燥过程中脱水成沉淀法白炭黑。此工艺路线流程太长,高温焙烧设备使用寿命短,制水玻璃前的工艺只能采用间歇式操作法,这种方法生产成本太高。
本发明的目的是用来源广泛、并且廉价的高岭土为原材料直接代替水玻璃生产沉淀法白炭黑。本方法通过更换原材料缩短了工艺流程,降低了生产成本。而且使低值的高岭土增值为高价的化工产品,通过回收副产品氧化铝达到综合效益。
本发明提供的生产方法是采矿→洗矿→选矿→酸解→压滤洗涤→滤渣捣浆→干燥→包装白炭黑成品。
滤液中和→压滤→干燥→包装氧化铝成品。
1、采矿:高岭土矿一般采用露天剥离开采。
2、洗矿:采用捣浆漂洗,旋流分级除去砂子,长石和大颗粒云母,使洗涤之后的矿浆全部通过200目网筛。
3、选矿:根据不同的杂质含量采用不同的选矿方法。以华容县杆子山矿区的高岭土为例,采用剥片机分离或化学浮选法都可以除去云母,使高岭土的纯度大于98%(氧化铁含量不影响下道工序)。
4、酸解:高岭土泥浆浓度为25%±3,(每批进料都必须精确测定)泵入搪玻璃反应釜,搅拌下加浓硫酸,使高岭土和硫酸的摩尔比为1∶3±0.01。升温至130℃~140℃,维持此温度搅拌反应2.5小时,趁热出料至盛有1倍体积冷水的贮槽中稀释冷却。
反应式如下:
5、压滤洗涤:酸解反应混合物在2小时内由陶瓷泵泵入聚丙烯板框压滤机中压滤洗涤、洗净硫酸铝和酸,滤液进贮槽回收氧化铝。
6、捣浆:洗净后的滤渣在敞口衬塑釜中捣浆,用少量水玻璃调整PH值至7.0~7.5。
7、干燥:用陶瓷泵压入喷雾干燥塔干燥,控制干燥温度为200℃~350℃。
反应式如下:
8、包装:从喷雾干燥塔料仓口收集白炭黑成品,计量包装氧化铝回收:
酸解后滤液在衬塑釜中用石灰石粉中和至PH≈3.0。离心过滤机滤去硫酸钙和硫酸铁等杂质。用烧碱中和滤液至PH=6.5~7.0,压滤洗涤后的滤渣送入干燥室在120℃左右干燥8小时,包装为氧化铝成品。
反应式如下:
本发明在湖南大学医药化工厂完成中试放大。经化工部特种轮胎检测中心分析中试样品,达到沉淀法水合二氧化硅国家标准GB10517-89。经化工部曙光橡胶工业研究所第二研究室在轮胎胎面胶中与江西南昌白炭黑(中外合资)股份有限公司的产品作对比分析研究,性能基本相当。本发明在回收氧化铝后的综合成本比传统水玻璃生产方法降低30%。
实施例:中试放大过程,剥片机分离精选的高岭土温泥14kg(含水率12%)加48kg水,调和成稀泥浆,装入50L搪玻璃反应釜中加浓硫酸7.6L(工业纯,比重1.84),密封搅拌加热,一小时后,温度升到132℃,维持温度反应2.5小时出料,用1倍水稀释后,真空吸滤,滤饼用水多次洗涤至PH=5,用5%的水玻璃溶液洗涤一遍,再用清水冲洗两遍。洗净后的滤饼用搪瓷盘盛装,放入干燥箱在250℃干燥一小时,称量得5.5kg白炭黑。收率94%。
参考书目
1、《无机化学》武汉大学化学系编
2、《无机化学》南京大学化学系编
3、《橡胶原材料化学》华南工学院编
4、《橡胶工业手册》第二分册    石油工业出版社

Claims (8)

1、用高岭土生产沉淀法白炭黑,改变以往用水玻璃生产沉淀法白炭黑的方法,其特征是采矿→洗矿→选矿→酸解→压滤洗涤→滤渣捣浆→干燥→包装等工序完成的。
2、根据权利要求1所述的沉淀法白炭黑的一种新生产方法,其特征在于:保证高岭土纯度在98%以上,并通过200目筛。
3、根据权利要求1所述的沉淀法白炭黑的一种新生产方法,其特征在于:酸解反应摩尔配比为高岭土∶硫酸=1∶3±0.01
4、根据权利要求1所述的沉淀法白炭黑的一种新生产方法,其特征在于:酸解反应条件为130℃~140℃×1.5时~2.5时
5、根据权利要求1所述的沉淀法白炭黑的一种新生产方法,其特征在于:酸解反应后的混合物用1倍体积的水稀释冷却。
6、根据权利要求1所述的沉淀法白炭黑的一种新生产方法,其特征在于:酸解反应后的滤渣用5%的水玻璃调整PH值。
7、根据权利要求1所述的沉淀法白炭黑的一种新生产方法,其特征在于:从酸解反应开始,经反应、冷却、压滤、洗涤、调整PH值、捣浆、干燥全过程必须在8小时内完成。
8、根据权利要求1所述的沉淀法白炭黑的一种新生产方法,其特征在于:用高岭土生产沉淀法的白炭黑,副产品回收氧化铝。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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