CN1165488C - 连续无污染液相二氧化钛制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于由钛矿或渣制备二氧化钛的方法和装置。矿或渣(2)在反应器(1)中与硫酸(3)起反应，在该反应器中采用热气体来搅拌(4)。来自管线(6)的补充酸供入管线(3)中，反应产物与由喷雾蒸发器(34)的回收酸一起由该反应器溢流到旋转过滤器(8)中。在旋转过滤器中冲洗滤饼，过滤器中的水来自管线(14)。将经过冲洗的滤饼输送到溶解罐(10)中。将浓硫酸与冲洗水一起通过管线(3)回到反应器。滤液在水解罐(21)中水解形成二氧化钛水合物，而后将该水合物在流态化焙烧炉(30)中焙烧，以形成二氧化钛。

Description

连续无污染液相二氧化钛制备方法
技术领域
二氧化钛颜料有两种类型，它们均是四方晶形，一种晶形是锐钛矿(软晶体)，另一种是金红石(硬晶体)。
背景技术
几乎占一半市场的锐钛矿可用于纸张、织物纤维和塑料工业中，在这些工业中，软质颜料将不会磨损切割刀刃、挤出机和喷射设备。可以采用硫酸盐法来制备锐钛矿颜料。汽相氯化物法仅限于生产金红石。原有的采用硫酸盐的方法产生大量的污染。这种新工艺的发展消除了绝大多数污染。为了更好地理解本发明，下面将描述硫酸盐法。
干燥和研磨
首先将钛铁矿或钛渣(在工厂收集时含有1-5％水分)干燥至0.3％水分。而后将其研磨至平均80-90％小于200目。
浸提
下面将描述在85％反应酸下反应的典型的钛铁矿浸提过程。将71000磅66度波美硫酸装入反应器中并开始空气搅拌。将45000磅钛铁矿细矿石慢慢加入其中(时间为30分钟)，而后将6700磅加速水加入其中。反应在95℃到105℃开始，反应器中的温度快速从120℃升高到200℃，释放出10000-12000磅蒸汽(与裹入的酸一起)，将这些蒸汽排放到大气中，引起所谓的酸雨，该反应常常较激烈，放空到大气中时带有爆破力，当反应完成时，将所形成的多孔物冷却并加入水以溶解可溶的铁和钛硫酸盐。加入金属铁以使任何所形成的硫酸铁还原，将由此而形成的料浆(悬浮液)倒入沉降罐。该操作过程费时约12-24小时。
沉降和冲洗
由于在细矿物中存在金红石，脉石和胶体(绝大多数二氧化硅凝胶是在浸提矿物或渣时形成的)，不能直接过滤该悬浮液，将其倒入沉降罐中，从而获得清晰的上清液和沉降固体(泥浆)。将沉降的固体再次分散并且在一系列沉降罐中逆流冲洗，以回收最大量的硫酸钛。所需的罐的数量及其尺寸占用较大的土地和较多的成本。
过滤
将来自第一沉降器的合并的清晰沉降液(与浸提液一起)过滤并且进行真空蒸发(当采用钛铁矿时)或直接进行水解过程(当采用含有较少铁的渣时)。
在低于60℃的温度下进行真空蒸发必需防止过早水解。将来自真空蒸发器结晶器的绿矾过滤、冲洗并倒入污水中或出售。
用于水解的浓过滤溶液的典型分析结果是：
分析结果            典型数值
Sp.Gr               在60℃下为1.620
％TiO2            15.4
％FeSO4           10.8
％H2SO4          27.7
水解
而后将溶液加热到96℃温度，并且通过在16分钟时间内将部分液体抽送到96℃热水(约四分之一液体体积)而开始水解。而后将混合物进行煮沸(102-108℃)。持续煮沸，直到回收约96％钛。
将所形成的悬浮液导入一系列逆流过滤装置(如Moore过滤器)中，在这些过滤器中将氧化钛水合物分离并冲洗。将所形成的溶液(含有弱硫酸)排放到污水中。
上述工艺过程造成明显的污染，这正是它被所有工业国家拒绝的原因所在。
发明内容
本发明的主要目的在于采用一系列新步骤来防止污染并且建立更经济的可以生产锐钛矿(纸张、织物纤维和塑料工业中需要)和金红石(用于油漆等)的硫酸盐工艺。
本发明的一个目的在于消除酸雨、废液溢出水道和废液注入土地中。另一个目的在于保存水。更进一步的目的在于有效的热平衡管理。更进一步的目的可以从下列描述中明显看出。
该工艺不需要干燥或研磨矿物或渣，因此省去了昂贵的设备和劳动力。将开采的含有1-5％水分的湿钛铁矿或钛渣连续送入反应器中，同时加入足量的65-85％热硫酸(121-200℃)，以保持所形成的料浆液体处于3-8/1的硫酸/矿物比(取决于酸浓度，该浓度在65％和85％之间变化)。该反应非常快，使大的颗粒破碎成细悬浮物并且可以通过机械或空气喷洒器进行搅拌。该反应器具有足够的尺寸，从而使矿物或渣与酸之间具有足够的停留时间(2-8小时范围内)，以浸提90％二氧化钛。
而后将反应的料浆连续供入真空过滤器中，以代替在先前的专利申请08/645344中所说的第一喷雾干燥器(过滤产生约4比1的酸/二氧化钛比，结果喷雾干燥技术在此之前开发成将过量的酸蒸发成2/1的酸/二氧化钛比)。
通常并不考虑用水冲洗来除去过量的酸，其原因在于钛氧饼是可溶于水的。但是已经发现硫酸氧钛的溶解过程不快速并且水(弱酸性)的冲洗确实可以除去过量的酸且不会除去很多二氧化钛。现在这种方法已经成为优选的方法，其优点之一在于该替代冲洗可以产生能够循环回到反应器中的强酸。
酸的强度可以是55-85％，65％是优选的，其原因在于它具有最低的盐溶解度。当铁以氧化态存在时，可以通过冲洗工艺将其从原料焦炭中除至一定程度。
能够将酸直接循环回到反应器中的特性使得人们可以将用于Moore酸循环的喷雾干燥器与反应器循环分离，并且将其仅用于浓缩稀25％酸。
来自Moore过滤器和上述料浆冲洗的酸含有全部来自该系统的硫酸铁，由于硫酸亚铁不溶于浓硫酸中，因此在唯一的喷雾干燥器中进行蒸发浓缩以后可以通过过滤而将其除去，并且将其酸循环到反应器中。将来自反应器和来自唯一的喷雾干燥器的气体(含有绝大多数水蒸汽和一些酸)冷凝并且用来冲洗滤饼。用这种方式可以在此处回收97％以上的酸。
来自反应器过滤器的滤饼(含有硫酸氧钛、硫酸亚铁、硫酸铁和不可溶的胶体)部分溶解于来自冷凝器的酸性水中，注意其温度不要超过60℃，以防止过早水解。加入还原剂，从而将铁还原成2价并且使3克/升钛变成3价态。而后将所形成的悬浮液在带有预涂层和过滤助剂的旋转过滤器中过滤。将所获得的滤饼冲洗并且在适当中和后抛弃。
将所获得的滤液放入水解室中，在这里将其水解，而不必首先除去绿矾(硫酸亚铁)，从而产生氧化钛水合物。将所形成的悬浮液过滤，从而获得滤饼。将经过冲洗的滤饼(二氧化钛水合物)用预烧成的试剂加成物化学处理并且在约925-980℃温度下、在流态化焙烧炉中进行焙烧，以形成锐钛矿，将其冷却、研磨并包装。将来自流态化炉的含有硫酸和部分二氧化钛的热气循环到唯一的喷雾干燥器中，该干燥器吸收酸和所形成的SO3并且将水蒸发。注意该唯一的喷雾干燥器实际上是蒸发器。
本发明具有多个不同的方面，每一个方面均包括工艺步骤或用于实现这些步骤的设备。从工艺上说，几个方面如下所说：
a)将钛矿或渣与热硫酸反应，从所形成的反应产物中分离出硫酸氧钛滤饼，将该滤饼与酸性水合并，以形成部分溶解的产物的悬浮液，将该悬浮液过滤，使所获得的滤液水解，从而转变为二氧化钛水合物并且将该二氧化钛水合物焙烧，以获得锐钛矿颜料；
b)采用来自焙烧装置的热气将由钛矿或渣与由水解获得的热硫酸反应而获得的溶液蒸发；
c)将由焙烧形成的热气(含有硫酸)和来自二氧化钛水合物过滤装置的冲洗水循环到喷雾干燥装置中，用于产生硫酸亚铁一水合物和用于产生酸性水，从而将来自钛矿或渣与热硫酸的反应产生的游离固体部分溶解；以及
d)将来自硫酸亚铁一水合物过滤装置的滤液(热浓硫酸)循环到反应装置中，用于使钛矿或渣与热硫酸起反应。
附图说明
图1是适用于本发明的工艺和装置的示意图。
具体实施方式
原料，例如经过预氧化的渣或钛铁矿通过管线(2)输送到反应器(1)中。热气通过管线(4)输送，从而通过Pachuca管(5)产生搅拌。酸通过管线(3)与来自管线(6)的补充酸一起输送。反应过的产物(含有硫酸氧钛、硫酸铁和其它硫酸盐)与来自喷雾蒸发器(34)的回收酸一起通过管线(7)从反应器(1)溢流到旋转过滤器(8)中。将所获得的滤饼在旋转过滤器(8)上进行置换冲洗，其水来自管线(14)。经过冲洗的滤饼通过管线(9)输送到溶解罐(10)中。来自旋转过滤器(8)的浓硫酸与置换冲洗液一起通过管线(3)回到反应器(1)中，它还通过管线(6)接受补充浓酸。蒸汽与在反应器(1)中反应过程中形成的部分酸一起流过管线(11)进入冷凝器(12)，并且通过管线(13)由冷凝器(12)进入溶解罐(10)。附加的含有来自冷凝器(41)的酸的水通过管线(15)进入溶解罐(10)。还原物质(铁、铝)与不可溶解的物质一起加入到溶解罐(10)中，通过管线(16)进入过滤器(17)中，将透明的来自过滤器(17)的滤液通过管线(18)进入预热器(19)中，并且由预热器(19)通过管线(20)进入水解罐(21)中。未反应的矿物和不可溶解的物质通过管线(22)由过滤器(17)送到废料中。将来自预热器(19)的热液体通过管线(20)导入水解罐(21)中，在该罐中，它与来自管线(24)的热水反应，热水事先已经导入，以引发并加快水解。采用通过管线(25)输送的蒸汽将所获得的混合物煮沸。水解之后，将所获得的二氧化钛水合物通过管线(26)流动到Moore过滤器(27)中。将来自Moore过滤器(27)的滤饼通过管线(29)输送到流化床焙烧炉(30)中，在该床中，它与来自管线(31)的热气相遇。经过烧结的二氧化钛通过管线(39)输送到冷却器、包装并研磨(未示出)。气体通过管线(33)由旋风器(32)流动到喷雾干燥器(34)，经管线(35)流到过滤器(36)。由过滤器(36)产生的不可溶解的硫酸亚铁一水合物通过管线(37)输送到冲洗、干燥和包装(未示出)。浓酸通过管线(42)到管线(3)并且由此而输送回到反应器(1)。蒸汽(带有部分来自喷雾干燥器(34)的酸)通过管线(40)进入冷凝器(41)。水(带有部分来自冷凝器(41)的酸)通过管线(15)进入溶解罐(10)。
实施例
向反应器中加入海砂和65％硫酸，酸与矿物的比为5∶1～7∶1。
将所获得的混合物加热到180℃并且搅拌8小时。
将经过反应的矿物浆料排放到过滤器中，抽真空达-28mmHg以分离过量的液体。滤液为57.3％酸、7.8％Fe2(SO4)3，0.4％TiO2。
将由此获得的滤饼用2％酸性水冲洗。滤液含有40.65％酸、1.79％TiO2和9.1％Fe(SO4)3。
滤饼含有16.2％TiO2、12.7％Fe2(SO4)3和33％酸，产生2.0-1.0酸/TiO2比。
向滤饼中加入酸性水(4％酸)，使其溶解。加入铝粉以还原所形成的溶液并且产生2克/升还原TiO2。将该溶液加热到50℃以促进其溶解。
通过过滤器将不可溶解的固体与所获得的产物分离、冲洗并倾倒。
滤液含有14.3％TiO2、4.4％FeSO4和26.5％硫酸，产生1.9酸/TiO2比。
将溶液(滤液)和称量好的水预热。将所获得的热溶液送入水解罐中的热水中。将该混合物煮沸。水解后，将所获得的TiO2水合物过滤并冲洗。
将所获得的滤饼处理以供焙烧并且在925-980℃下焙烧以获得所需的颜料质量。
本发明及其优点可以较容易地由上面的描述中理解。很显然在不脱离本发明精神和范围或牺牲其实质性优点的基础上还可以对本发明的工艺和装置作出多种变化。上面所说的工艺和装置仅仅是说明本发明优选的实施方案。

Claims (20)

1.一种由钛矿或渣制备二氧化钛颜料的无污染液相方法，它包括下列步骤：
a)将该矿或渣与足量硫酸反应以获得液相浆料反应产物，
b)过滤该反应产物，从而获得滤饼
c)用冲洗水冲洗-过滤该滤饼，从而获得进一步的滤饼和包括用过的冲洗水的滤液，
d)将滤液循环到步骤(a)，
e)在水溶液中将进一步的滤饼中可溶于水的成分分离并回收，
f)在溶液中将可溶于水的成分水解，从而将其中的钛转变成二氧化钛水合物，以及
g)焙烧该二氧化钛水合物，从而获得二氧化钛颜料，以及非必要地将来自步骤(g)的浓硫酸循环到步骤(a)。
2.权利要求1的方法，其中步骤(c)包括下列步骤：
h)将在步骤(b)中获得的滤饼中可溶于水的成分溶解于水中，并且该方法进一步包括：
i)过滤步骤(c)的产物，从而获得透明的滤液，
j)水解透明的滤液，从而获得二氧化钛水合物，
k)将步骤(i)的产物过滤，从而获得更进一步的滤饼，以及
l)将更进一步的滤饼焙烧，从而获得经过焙烧的二氧化钛。
3.权利要求1的方法，该方法用于将钛矿或渣转变成锐钛矿颜料，是一种连续的方法，它包括下列步骤：
1)将该矿或渣与55-85％硫酸反应，从而获得反应产物硫酸氧钛、硫酸铁和其它硫酸盐，
2)过滤并冲洗该反应产物，从而获得经过冲洗的滤饼、滤液和用过的冲洗水，
3)将滤液和用过的冲洗水循环到步骤(1)，
4)将经过冲洗的滤饼中可溶于水的包括硫酸氧钛、硫酸铁和其它可溶于水的硫酸盐的成分溶解于水中，
5)过滤步骤(4)的产物，从而获得透明的滤液，
6)水解透明的滤液，从而获得二氧化钛水合物，以及
7)将该二氧化钛水合物焙烧，从而获得二氧化钛颜料。
4.权利要求1的方法，该方法是一种连续的方法，其中所制备的二氧化钛颜料为锐钛矿颜料，并且其中步骤(a)的反应产物包括硫酸氧钛、硫酸铁和其它硫酸盐；步骤(d)包括将滤液和用过的冲洗水循环到步骤(a)；步骤(e)的可溶于水的成分包括硫酸氧钛、硫酸铁和其它可溶于水的硫酸盐，所有这些成分均在此步骤中溶于水中。
5.权利要求4的方法，其中钛矿在步骤(a)中反应。
6.权利要求5的方法，其中钛矿是钛铁矿。
7.权利要求4的方法，其中钛渣在步骤(a)中反应。
8.权利要求1的方法，该方法用于将钛矿或渣转变成锐钛矿颜料，它包括下列步骤：
1)在搅拌的同时，将钛矿或渣与过量浓硫酸反应，从而获得反应产物，该产物包括硫酸氧钛、硫酸铁和其它硫酸盐，
2)过滤该反应产物，从而获得滤饼和滤液，
3)用冲洗水冲洗该滤饼，从而获得经过冲洗的滤饼和用过的冲洗水，
4)将滤液和用过的冲洗水循环到步骤(1)，
5)将经过冲洗的滤饼中可溶于水的包括钛的成分溶解于水中，所形成的水溶液还包括未溶解的、不可溶解的物质，
6)将水溶液中不可溶解的物质分离，
7)将水溶液中溶解的钛水解，从而获得二氧化钛水合物，
8)从滤液中过滤出所获得的二氧化钛水合物，该滤液含有酸和硫酸亚铁一水合物，
9)将该二氧化钛水合物焙烧，从而将其转变成锐钛矿颜料，
10)将步骤(9)中的热量和气体导入步骤(11)，
11)喷雾干燥该滤液，该滤液含有酸和硫酸亚铁一水合物，从而获得浓酸、不可溶解的硫酸亚铁一水合物和蒸汽，
12)将浓酸循环到步骤(1)中，
13)将含有部分酸的蒸汽循环到步骤(3)中，以及
14)将在步骤(1)中产生的蒸汽和部分酸导入步骤(3)中。
9.权利要求1的方法，其中所制备的二氧化钛颜料为锐钛矿颜料，并且其中步骤(a)中的足量硫酸是超过浓硫酸的化学计量的，所述反应在搅拌条件下进行，反应产物包括硫酸氧钛、硫酸铁和其它硫酸盐；步骤(b)产生滤饼和滤液；步骤(d)包括将滤液和用过的冲洗水循环到步骤(a)；步骤(e)包括将经过冲洗的滤饼中可溶于水的包括钛的成分溶解于水中，所形成的水溶液还包括未溶解的、不可溶解的物质；然后将该水溶液与不可溶解的物质分离；将由步骤(f)得到的二氧化钛水合物过滤出滤液，该滤液含有酸和硫酸亚铁一水合物；步骤(g)将二氧化钛水合物转化为锐钛矿颜料，随后喷雾干燥含有酸和硫酸亚铁一水合物的滤液，得到浓酸、不可溶解的硫酸亚铁一水合物和蒸汽；将步骤(g)的热量和气体导入喷雾干燥操作中；以及将步骤(a)中产生的蒸汽和部分酸导入步骤(c)中。
10.权利要求1的方法，其中步骤(a)中硫酸的温度为121-200℃。
11.权利要求1的方法，其中步骤(a)中的矿或渣为含铁的钛矿或渣。
12.权利要求1的方法，该方法是一种连续的方法，其中步骤(a)中的硫酸的浓度为55-85％，酸与矿或渣的比为5∶1～8∶1，并且不需要提前研磨矿或渣。
13.权利要求1的方法，其中的钛矿是钛铁矿。
14.用于由钛矿或渣制备二氧化钛颜料的无污染液相方法，它包括下列步骤：
a)将钛矿或渣与足量热硫酸起反应，从而获得一种液相浆料反应产物，
b)将该反应产物过滤，从而由反应产物中分离出硫酸氧钛滤饼，
c)将滤饼与酸性水合并，从而形成部分溶解的产物悬浮液，
d)将悬浮液过滤，从而获得滤液，
e)水解该滤液，从而将其中的钛转变成二氧化钛水合物，以及
f)焙烧二氧化钛水合物，从而获得热气体和锐钛矿颜料。
15.权利要求14的方法，它还包括将步骤(e)的产物过滤，从而获得更进一步的滤液和滤饼，以及采用来自步骤(f)的含有硫酸的热气体蒸发来自该更进一步的滤液的液体。
16.权利要求15的方法，它包括冲洗该更进一步的滤饼，从而获得经过冲洗的滤饼和用过的冲洗水，将来自步骤(f)的热气和用过的冲洗水循环到喷雾干燥装置中，用于制备硫酸亚铁一水合物和酸性水，以及在步骤(c)中采用该酸性水。
17.权利要求16的方法，它包括从酸性水中过滤硫酸亚铁一水合物，从而获得热浓硫酸滤液，以及将该热浓硫酸滤液循环到步骤(a)中。
18.用于将钛矿或渣转变成锐钛矿颜料的装置，该装置包括：
a)反应装置，用于将钛矿或渣与硫酸反应，从而获得反应产物，该产物包括硫酸氧钛、硫酸铁和其它硫酸盐，
b)用于将该矿或渣导入反应装置中的装置，
c)用于将硫酸导入反应装置中的装置，
d)用于在反应装置中搅拌反应成分的装置，
e)第一过滤装置，用于由反应产物获得滤饼和滤液，
f)用于将反应产物由反应装置导入第一过滤装置的装置，
g)用于用冲洗水冲洗滤饼并且获得经过冲洗的滤饼和用过的冲洗水的装置，
h)用于将来自第一过滤装置(e)的滤液和用过的冲洗水循环到反应装置(a)的装置，
i)溶解罐装置，用于将经过冲洗的滤饼中可溶于水的包括钛的成分溶解于水溶液中，该水溶液还包括未溶解的、不可溶解的物质，
j)用于将经过冲洗的滤饼导入溶解罐装置中的装置，
k)用于将水导入溶解罐装置中的装置，
l)第一分离装置，用于将水溶液与由溶解罐装置获得的不可溶解的物质分离，
m)水解罐装置，用于将在上述水溶液中溶解的钛水解从而获得二氧化钛水合物，
n)用于将没有不可溶解的物质的水溶液从第一分离装置导入水解罐装置中的装置，
o)第二过滤装置，用于将所获得的二氧化钛水合物与滤液分离，
p)用于将产物由水解罐导入第二过滤装置的装置，
q)焙烧装置，用于将二氧化钛水合物转变成锐钛矿颜料，以及
r)用于将二氧化钛水合物由第二过滤装置导入焙烧装置中的装置。
19.权利要求18的装置，它还包括：
s)喷雾干燥装置，
t)用于将气体由焙烧装置导入喷雾干燥装置中的装置，
u)用于将滤液由第二过滤装置导入喷雾干燥装置中的装置，
v)第二分离装置，
w)用于将含有硫酸亚铁一水合物的浓酸导入第二分离装置的装置，
x)用于由第二分离装置取出不可溶解的硫酸亚铁一水合物的装置，以及
y)用于将浓酸由第二分离装置导入反应装置(a)中的装置。
20.根据权利要求19的装置，其中装置(k)包括用于将蒸汽与在反应装置(a)中形成的部分酸一起导入溶解罐装置中的装置和用于将蒸汽与部分来自喷雾干燥装置的酸导入溶解罐装置中的装置。
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