CN111017991A - 一种高纯氧氯化锆萃取工艺 - Google Patents

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刘振明
刘福来
刘敬东
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Abstract

本发明公开了一种高纯氧氯化锆萃取工艺，包括以下步骤：（1）碱熔工序、（2）水洗、压滤工序、（3）转型工序、（4）酸化工序、（5）一次冷却结晶工序、（6）溶解过滤工序、（7）萃取、（8）浓缩工序、（9）二次结晶、（10）酸洗过滤工序。本发明在压滤除硅工序后加一道萃取工序，用萃取剂把清液中的三氧化二铁和一些杂质萃取到萃取剂里，从而减少清液中杂质的含量，其中三氧化二铁的含量可控制在1ppm以下，晶体中残留的杂质，再经过淋洗的方法淋洗出来，从而减少杂质的含量，提高产品的主含量。

Description

一种高纯氧氯化锆萃取工艺
技术领域
本发明涉及，确切地说是一种高纯氧氯化锆萃取工艺。
背景技术
氧氯化锆是制造其他锆制品的主要原料，用于纺织、皮革、橡胶添加剂、金属表面处理剂、涂料干燥剂、耐火材料、陶瓷、催化剂、防火剂等产品。
近年来，锆化学品工业随着我国有色金属工业的高速增长，在生产、进出口、环境保护、节能、降耗、减排和科研应用等方面取得长足进步，其生产和应用己逐步向高技术领域发展，特别是用于能源材料、光学材料、生物材料和环保材料等锆基或含锆现代陶瓷材料的生产与应用正稳步发展，产品品种和产量不断增长。我国已成为世界最大的锆砂进口和应用国，氧氯化锆最大生产国和出口国。2007年以氧氯化锆、碳酸锆、二氧化锆、电熔锆、硅酸锆等产品为主的化学锆制品的年产量已超过20万吨，且出口逐年增加，其中2007年氧氯化锆出口日英美德等国家57000吨以上。
现有的碱熔烧结法生产氧氯化锆，突出问题是碱熔烧结过程不连续，生产效率低，能源消耗大，自动化水平低，劳动强度大；三废”问题亟待解决，氧氯化锆生产过程中会产生大量的废酸、废碱、废渣。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高纯氧氯化锆萃取工艺，该工艺有碱熔烧结过程连续，生产效率高，充分利用资源，效减少产品中的杂质含量，提高产品质量。减少废酸、废碱、废渣排放。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术手段：
一种高纯氧氯化锆萃取工艺，包括以下步骤：
（1）碱熔工序，是把锆英砂加入600℃的片碱中，熔融15分钟后得硅酸锆和硅酸钠：
（2）水洗、压滤工序，经水洗把硅酸钠洗掉，形成硅酸钠水溶液做为副产品销售，硅酸锆经水洗压滤后成滤饼；
（3）转型工序，步骤（2）的滤饼加水搅拌成料浆后，加母液水调整ph值6.5---7.5后再压滤成滤饼；
（4）酸化工序，步骤（3）的滤饼加淋洗液搅拌成料浆后打入酸化工序，加温溶解后调整酸度和锆含量，二氧化锆220kg/l，酸度是7当量浓度；
（5）一次冷却结晶工序，步骤（4）的溶液输送到结晶槽自然冷却；
（6）溶解过滤工序，步骤（5）经过72小时后结晶槽中加洗硅渣的酸性含锆水溶液，用搅拌机搅匀，加絮凝剂，化验酸度4.5当量浓度，锆含量105kg/l，合格后打入压力罐，加压0.3MP压滤，清液放入清液储罐，清液进行第二次精滤，可得硅渣、二次精滤的氧氯化锆溶液的清液；
（7）萃取，氧氯化锆溶液的清液打入萃取槽，利用萃取剂萃出杂质，得到纯净的清液；
（8）浓缩工序，步骤（7）的清液进入预热罐预热，经预热后打入蒸发罐浓缩；二氧化锆含量210kg/l，酸度是6.8当量浓度；
（9）二次结晶，步骤（8）的浓缩液进行二次结晶，自然降温至35℃；
（10）酸洗过滤工序，步骤（9）的物料输送至抽滤罐内，将母液抽干后加淋洗液反复淋洗后料浆打入离心机离心脱干，酸洗过滤工序，得到的固体即晶体状氧氯化锆。
本发明的优点在于：
（1）在压滤除硅工序后加一道萃取工序，用萃取剂把清液中的三氧化二铁和一些杂质萃取到萃取剂里，从而减少清液中杂质的含量，其中三氧化二铁的含量可控制在1ppm以下。
（2）晶体中残留的杂质，再经过淋洗的方法淋洗出来，从而减少杂质的含量，提高产品的主含量。
（3）可以把废碱液和硅渣生产成硅酸钠，作为产品销售，废的酸性母液水，回收里边的氯氧化锆后，再回收里面的氧化钪，生产中少量的污水达标排放到园区的污水处理厂。
进一步的优选技术方案如下：
所述的步骤（6）中矿渣与步骤（2）所产生的洗涤碱液混合生产无水偏硅酸钠。
所述的步骤（10）得到的酸液输送到步骤（3）、（4）进行酸液的循环利用。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
参见图1可知，本发明的种高纯氧氯化锆萃取工艺，包括以下步骤：
（1）碱熔工序，是把锆英砂加入600℃的片碱中，熔融15分钟后得硅酸锆和硅酸钠：
（2）水洗、压滤工序，经水洗把硅酸钠洗掉，形成硅酸钠水溶液做为副产品销售，硅酸锆经水洗压滤后成滤饼；
（3）转型工序，步骤（2）的滤饼加水搅拌成料浆后，加母液水调整ph值6.5---7.5后再压滤成滤饼；
（4）酸化工序，步骤（3）的滤饼加淋洗液搅拌成料浆后打入酸化工序，加温溶解后调整酸度和锆含量，二氧化锆220kg/l，酸度是7当量浓度；
（5）一次冷却结晶工序，步骤（4）的溶液输送到结晶槽自然冷却；
（6）溶解过滤工序，步骤（5）经过72小时后结晶槽中加洗硅渣的酸性含锆水溶液，用搅拌机搅匀，加絮凝剂，化验酸度4.5当量浓度，锆含量105kg/l，合格后打入压力罐，加压0.3MP压滤，清液放入清液储罐，清液进行第二次精滤，可得硅渣、二次精滤的氧氯化锆溶液的清液；
（7）萃取，氧氯化锆溶液的清液打入萃取槽，利用萃取剂萃出杂质，得到纯净的清液；
（8）浓缩工序，步骤（7）的清液进入预热罐预热，经预热后打入蒸发罐浓缩；二氧化锆含量210kg/l，酸度是6.8当量浓度；
（9）二次结晶，步骤（8）的浓缩液进行二次结晶，自然降温至35℃；
（10）酸洗过滤工序，步骤（9）的物料输送至抽滤罐内，将母液抽干后加淋洗液反复淋洗后料浆打入离心机离心脱干，酸洗过滤工序，得到的固体即晶体状氧氯化锆。
本实施例的优点在于：
（1）在压滤除硅工序后加一道萃取工序，用萃取剂把清液中的三氧化二铁和一些杂质萃取到萃取剂里，从而减少清液中杂质的含量，其中三氧化二铁的含量可控制在1ppm以下。
（2）晶体中残留的杂质，再经过淋洗的方法淋洗出来，从而减少杂质的含量，提高产品的主含量。
以上所述仅为本发明较佳可行的实施例而已，并非因此局限本发明的权利范围，凡运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变化，均包含于本发明的权利范围之内。

Claims (3)

1.一种高纯氧氯化锆萃取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）碱熔工序，是把锆英砂加入600℃的片碱中，熔融15分钟后得硅酸锆和硅酸钠；
（2）水洗、压滤工序，经水洗把硅酸钠洗掉，形成硅酸钠水溶液做为副产品销售，硅酸锆经水洗压滤后成滤饼；
（3）转型工序，步骤（2）的滤饼加水搅拌成料浆后，加母液水调整ph值6.5---7.5后再压滤成滤饼；
（4）酸化工序，步骤（3）的滤饼加淋洗液搅拌成料浆后打入酸化工序，加温溶解后调整酸度和锆含量，二氧化锆220kg/l，酸度是7当量浓度；
（5）一次冷却结晶工序，步骤（4）的溶液输送到结晶槽自然冷却；
（6）溶解过滤工序，步骤（5）经过72小时后结晶槽中加洗硅渣的酸性含锆水溶液，用搅拌机搅匀，加絮凝剂，化验酸度4.5当量浓度，锆含量105kg/l，合格后打入压力罐，加压压滤，清液放入清液储罐，清液进行第二次精滤，可得硅渣、二次精滤的氧氯化锆溶液的清液；
（7）萃取，氧氯化锆溶液的清液打入萃取槽，利用萃取剂萃出杂质，得到纯净的清液；
（8）浓缩工序，步骤（7）的清液进入预热罐预热，经预热后打入蒸发罐浓缩；二氧化锆含量210kg/l，酸度是6.8当量浓度；
（9）二次结晶，步骤（8）的浓缩液进行二次结晶，自然降温至35℃；
（10）酸洗过滤工序，步骤（9）的物料输送至抽滤罐内，将母液抽干后加淋洗液反复淋洗后料浆打入离心机离心脱干，酸洗过滤工序，得到的固体即晶体状氧氯化锆。
2.根据权利要求1所述的高纯氧氯化锆萃取工艺，其特征在于：所述的步骤（6）中矿渣与步骤（2）所产生的洗涤碱液混合生产无水偏硅酸钠。
3.根据权利要求1所述的高纯氧氯化锆萃取工艺，其特征在于：所述的步骤（10）得到的酸液输送到步骤（3）、（4）进行酸液的循环利用。
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