CN103253700A - 从锆英砂中提纯制取高纯氧化锆的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯氧化锆的制备方法，特别涉及一种从锆英砂中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于将锆英砂通过酸化反应将其中的氧化锆成分转化为硫酸锆，硫酸锆与碱液反应生成氢氧化锆，最后经过焙烧得到高纯氧化锆。本发明的优点在于：节约了能源，简化了生产工艺，提高了生产效率，所得产品颜色白，ZrO2质量含量≥99.5％，杂质含量低。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯氧化锆的制备方法，特别涉及一种从锆英砂中提纯制取高纯氧化锆的方法。
背景技术
锆英砂主要用于普通耐火材料，如玻璃窑炉用砖、涂料等普通行业为了提高其使用价值我们发明了一种新的方法来提纯制取高纯的氧化锆，这种方法与以前的老的工艺相比较降低了能源，没有污染。氧化锆是一种高级耐火材料，有较好的热稳定性，纯净的氧化锆是白色固体，含有杂质时会显现灰色或淡黄色。由于氧化锆材料具有高硬度，高强度，高韧性，极高的耐磨性及耐化学腐蚀性等等优良的物化性能，氧化锆已经在陶瓷、耐火材料、机械、电子、光学、航空航天、生物、化学等等各种领域获得广泛的应用。
以前是通过碱土金属氧化物分解法、碳化氯化法及等离子热分解法等方法制得高纯氧化锆，在2000多度下反应提纯，需要消耗大量的能源，生产中排放出大量的氯气，污染空气，对环境的治理难度很大。
发明内容
本发明的目的是提供一种从锆英砂中提纯制取高纯氧化锆的方法，制得的高纯度氧化锆纯度高，同时节约了能源，没有污染。
本发明所述的一种从锆英砂中提纯制取高纯氧化锆的方法，将锆英砂通过酸化反应将其中的氧化锆成分转化为硫酸锆，硫酸锆与碱液反应生成氢氧化锆，最后经过焙烧得到高纯氧化锆。
其中，酸化反应优选由锆英砂和硫酸在硫酸铵催化作用下进行的焙烧反应。锆英砂、硫酸铵和硫酸优选按照质量比1∶2～4∶3～5混合。酸化反应的焙烧温度优选为120～1100℃。
酸化反应后的产物优选依次经过水中浸取、固液分离、得到的清液加入氨水进行复分解反应、压滤获得氢氧化锆，经洗涤后氢氧化锆高温焙烧得到高纯氧化锆。其中，浸取温度优选为50～80℃，浸取时间优选为2～3h，酸化反应后的产物和水的固液比优选为1∶4.5～6；复分解反应完成后溶液的pH值优选控制为4～5；洗涤次数优选为3～5次。
氢氧化锆优选经750～1200℃的焙烧得到高纯氧化锆。
本发明制得的高纯氧化锆的质量含量可以达到99.5％以上。
本发明中所用原料锆英砂，经粉碎后粒度小于60目，ZrO2含量为65％，Fe2O3≤0.1％，。所用硫酸质量含量≥93％，所用的硫酸铵为工业硫酸铵，N含量≥20％。
本发明的反应方程式如下：
ZrO2+2H2SO4＝Zr(SO4)2+2H2O
Zr(SO4)2+4NH3·H2O＝Zr(OH)4↓+2(NH4)2SO4
Zr(OH)4＝ZrO2+2H2O
本发明的优点在于：节约了能源，简化了生产工艺，提高了生产效率，所得产品颜色白，ZrO2质量含量≥99.5％，杂质含量低。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
以下实施例中所用原料为：锆英砂经粉碎后粒度小于60目，ZrO2含量为65％，Fe2O3≤0.1％，硫酸质量含量93％，硫酸铵工业硫酸铵N含量20％。
实施例1：
(1)配料：将锆英砂粉、工业硫酸铵按和硫酸按照质量比1∶3∶5混合；
(2)酸化反应：将以上混合物在200℃焙烧，使之反应生成硫酸盐；
(3)浸取：将硫酸盐加入水中进行浸取，酸化反应后的产物和水的固液比为1∶4.5，温度控制在65℃，浸出时间控制在2.5h；
(4)过滤：浸出结束后用板框机进行固液分离，过滤出清液；
(5)复分解：将清液中加入氨水进行复分解反应，控制pH值为4；
(6)压滤：将复分解反应产物用板框机压滤；
(7)洗涤：将压滤得到的滤渣用水洗涤5次；
(8)焙烧：洗涤后的滤渣经过750℃焙烧制得高纯氧化锆。
本工艺制得产品颜色白，ZrO2含量为99.5％，Fe2O3含量为0.03％，SiO2含量为0.03％，余量为杂质。
实施例2：
(1)配料：将锆英砂粉、工业硫酸铵按和硫酸按照质量比1∶2∶4混合；
(2)酸化反应：将以上混合物在600℃焙烧，使之反应生成硫酸盐；
(3)浸取：将硫酸盐加入水中进行浸取，酸化反应后的产物和水的固液比为1∶6，温度控制在55℃，浸出时间控制在2h；
(4)过滤：浸出结束后用板框机进行固液分离，过滤出清液；
(5)复分解：将清液中加入氨水进行复分解反应，控制pH值为5；
(6)压滤：将复分解反应产物用板框机压滤；
(7)洗涤：将压滤得到的滤渣用水洗涤3次；
(8)焙烧：洗涤后的滤渣经过900℃焙烧制得高纯氧化锆。
本工艺制得产品颜色白，ZrO2含量为99.6％，Fe2O3含量为0.02％，SiO2含量为0.04％，余量为杂质。
实施例3：
(1)配料：将锆英砂粉、硫酸和工业硫酸铵按照质量比1∶3∶4混合；
(2)酸化反应：将以上混合物在900℃焙烧，使之反应生成硫酸盐；
(3)浸取：将硫酸盐加入水中进行浸取，酸化反应后的产物和水的固液比为1∶5，温度控制在75℃，浸出时间控制在3h；
(4)过滤：浸出结束后用板框机进行固液分离，过滤出清液；
(5)复分解：将清液中加入氨水进行复分解反应，控制pH值为4.5；
(6)压滤：将复分解反应产物用板框机压滤；
(7)洗涤：将压滤得到的滤渣用水洗涤4次；
(8)焙烧：洗涤后的滤渣经过1200℃焙烧制得高纯氧化锆。
本工艺制得产品颜色白，ZrO2含量为99.7％，Fe2O3含量为0.03％，SiO2含量为0.03％，余量为杂质。
Claims (10)
1.一种从锆英砂中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于将锆英砂通过酸化反应将其中的氧化锆成分转化为硫酸锆，硫酸锆与碱液反应生成氢氧化锆，最后经过焙烧得到高纯氧化锆。
2.根据权利要求1所述的从锆英砂中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于酸化反应是由锆英砂和硫酸在硫酸铵催化作用下进行的焙烧反应。
3.根据权利要求2所述的从锆英砂中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于锆英砂、硫酸铵和硫酸按照质量比1∶2～4∶3～5混合。
4.根据权利要求2所述的从锆英砂中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于酸化反应的焙烧温度为120～1100℃。
5.根据权利要求1所述的从锆英砂中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于酸化反应后的产物依次经过水中浸取、固液分离、得到的清液加入氨水进行复分解反应、压滤获得氢氧化锆，经洗涤后氢氧化锆高温焙烧得到高纯氧化锆。
6.根据权利要求5所述的从锆英砂中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于浸取温度为50～80℃，浸取时间为2～3h，酸化反应后的产物和水的固液比为1∶4.5～6。
7.根据权利要求5所述的从锆英砂中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于复分解反应完成后溶液的pH值控制为4～5。
8.根据权利要求5所述的从锆英砂中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于洗涤次数为3～5次。
9.根据权利要求1或5所述的从锆英砂中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于氢氧化锆经750～1200℃的焙烧得到高纯氧化锆。
10.根据权利要求1所述的从锆英砂中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于高纯氧化锆的质量含量为99.5％以上。
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