CN1460644A - 一种改进一酸一碱生产氧氯化锆工艺 - Google Patents

一种改进一酸一碱生产氧氯化锆工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN1460644A
CN1460644A CN03113247A CN03113247A CN1460644A CN 1460644 A CN1460644 A CN 1460644A CN 03113247 A CN03113247 A CN 03113247A CN 03113247 A CN03113247 A CN 03113247A CN 1460644 A CN1460644 A CN 1460644A
Authority
CN
China
Prior art keywords
zirconium oxychloride
acid
concentration
zirconium
oxychloride
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN03113247A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1187269C (zh
Inventor
周全
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
YIXING XINXING ZIRCONIUM INDUSTRY Co Ltd
Original Assignee
YIXING XINXING ZIRCONIUM INDUSTRY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by YIXING XINXING ZIRCONIUM INDUSTRY Co Ltd filed Critical YIXING XINXING ZIRCONIUM INDUSTRY Co Ltd
Priority to CNB031132472A priority Critical patent/CN1187269C/zh
Publication of CN1460644A publication Critical patent/CN1460644A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1187269C publication Critical patent/CN1187269C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明是关于对氧氯化锆一酸(盐酸)一碱法生产工艺的改进，尤其涉及回收合格的氧氯化锆，显著降低酸消耗，达到无废液排放的清洁生产工艺，其特征是浓缩结晶后余酸经蒸发浓缩，冷却自然结晶分离回收氧氯化锆，以及将回收后余酸陈发浓缩，冷凝回收盐酸。在回收处理工艺过程中，还可根据其硅、钠杂质含量进行除硅、钠处理。通过对再处理，从而达到废酸液的零排放清洁生产，而且可以回收大量氧氯化锆成品，使一酸一碱法生产氧氯化锆，盐酸单耗仅需1吨左右，氧氯化锆回收率达90－92％左右，生产成本降低约8－10％左右。

Description

一种改进一酸一碱生产氧氯化锆工艺
技术领域
本发明涉及氧氯化锆一酸(盐酸)一碱法生产工艺，尤其是关于对生产过程中产生废酸的再利用，回收合格的氧氯化锆及显著降低酸消耗，达到无废液排放的清洁生产工艺。
背景技术
锆英砂一酸(盐酸)一碱生产氧氯化锆工艺，如中国专利87100207所述，在酸化、成品除铁中，耗用较大量的盐酸，通常吨氧氯化锆产品需使用盐酸约2.2吨左右。大的酸用量使得在结晶析出氧氯化锆后产生大量余酸，一般每生产一吨氧氯化锆约产生2吨左右余酸，而且余酸中还含有较高量的氧氯化锆，高时可达48g/l左右。为有效回收余酸中氧氯化锆，提高氧氯化锆生产得率，降低盐酸单耗，减少废酸排放，通常工艺是将余酸返回至酸化循环利用。虽然余酸返回酸化循环回用，可回收氧氯化锆，提高氧氯化锆的生产得率，还降低了盐酸单耗，使盐酸单耗降为1.6吨左右，并减少了废酸排放，降低了生产成本。然而余酸的多次循环回用，锆原料中各种杂质积留在余酸中，得不到分离去除，会驻留在氧氯化锆产品中，使氧氯化锆产品增加了不应有的杂质，造成产品质量下降。为降低产品中杂质含量，通常余酸经多次循环后不再继续回用，由此不仅产生了一定量废酸排放，而且仍然会造成部分氧氯化锆浪费，盐酸单耗也仍然偏高。因此，现有一酸一碱法生产氧氯化锆，不仅盐酸耗量仍然较大，氧氯化锆得率不高，一般仅80-87％左右，生产成本相对仍较高；而且还会造成废酸液排放，污染环境。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种既能有效回收余酸中氧氯化锆，提高氧氯化锆生产得率，又能确保回收产品品质的一酸一碱生产氧氯化锆工艺。
本发明的另一目的还在于提供一种可进一步降低盐酸单耗，彻底革除废酸排放，降低生产成本的一酸一碱生产氧氯化锆工艺。
本发明第一目的实现，主要改进是在浓缩结晶提取氧氯化锆产品后，将余酸通过蒸发浓缩，冷却结晶分离，回收氧氯化锆结晶。具体说，本发明一酸一碱生产氧氯化锆工艺，包括碱溶、水洗转型、酸化、浓缩结晶，酸浸除铁，其特征在于浓缩结晶后余酸经蒸发浓缩，冷却自然结晶分离回收氧氯化锆。
本发明余酸蒸发浓缩，尤以使余酸蒸发浓缩至酸液当量浓度在6N以上，和/或锆含量在100g/l以上，这样更有利于余酸中氧氯化锆的结晶及提高氧氯化锆结晶物的含量。为提高回收氧氯化锆纯度，有效降低回收氧氯化锆中硅含量，视酸液回用情况，浓缩液可先经过滤除硅，再自然结晶。
视结晶物中的钠盐含量，还可再将余酸中回收的结晶物用3-4N酸溶解，使钠盐结晶分离，再将分离钠盐后的酸溶液如前蒸发浓缩，冷却自然结晶回收氧氯化锆。酸溶析钠中，盐酸浓度过低如小于3N，会使伴生在结晶物中钠盐同时溶解，钠盐得不到有效完全分离，造成产品钠含量增高；盐酸浓度过高如大于4N，会造成锆饱不易溶解，造成部分锆与钠盐同时结晶析出，使锆损失浪费。
本发明第二目的实现，是将各结晶回收氧氯化锆后的酸液经蒸发、冷凝回收盐酸，余渣另行处理，从而达到无废酸排放的清洁生产。
本发明由于采用在浓缩结晶分离提取氧氯化锆后，将余酸进行蒸发浓缩，冷却自然结晶回收氧氯化锆，及将回收氧氯化锆后的余酸再行蒸发、冷凝回收盐酸工艺，不仅有效回收了余酸中氧氯化锆，使氧氯化锆得率由原来的80-87％，提高到90-93％左右，而且可使余酸中杂质经处理得以分离，从而降低了回收氧氯化锆杂质含量，确保了回收产品品质，可达到与正常提取工艺获得产品具有相同品质。并且余酸的进一步处理，还使余酸中有用酸得到分离回用，使酸液可不带杂质得到完全循环回用，回收酸完全可以用于酸溶结晶，不需添加新酸，真正降低了盐酸单耗，使每吨氧氯化锆盐酸单耗仅为1吨左右，不仅实现了整个生产工艺无废酸液产生的废液零排放，有效保护了环境，使之达到无废酸液产生的清洁生产，而且还省略了废酸液处理成本，综合生产成本较原返回式工艺可降低8-10％左右，经济效益和社会效益显著。本发明回收处理工艺与正常生产中部分工艺相同，因此可以充分利用原有设备，基本可以做到不增加或少增加新设备。
以下结合二个非限定性实施例描述，进一步说明本发明工艺。
附图说明
图1为第一实施例工艺流程图。
图2为第二实施例工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：参见图1，锆英砂经碱溶，水洗除硅，转型除钠，盐酸酸化，浓缩结晶分离氧氯化锆，分离产品经酸浸除铁，得纯净氧氯化锆。将浓缩结晶分离产品后的余酸，进行蒸发浓缩至盐酸当量浓度在6N以上和锆含量在100g/l以上，冷却自然结晶抽滤排出酸液，得回收氧氯化锆，回收品经酸浸除铁，得纯净氧氯化锆。本实施方式将1.8万升余酸，经处理可回收氧氯化锆成品约1.325吨。
实施例2：参见图2，如实施例1，如余酸中硅及钠盐含量较高，可先将蒸发浓缩液过滤除硅，再冷却自然结晶分离结晶物，再将分离的结晶物放在抽滤槽中抽滤排出余酸后，然后用回收冷凝酸和/或工业盐酸拼成当量浓度为3-4N的盐酸充分溶解结晶物，抽滤排出酸液，分离出结晶的钠盐。再将抽滤酸液移入浓缩锅内如前蒸发浓缩、冷却自然结晶，分离回收氧氯化锆。
实施例3：如前述，将回收氧氯化锆后的废酸经蒸发浓缩，冷凝蒸出物得回收盐酸，余渣另行处理，从而达到无废酸液产生的清洁生产，回收酸因除去杂质可返回循环利用。

Claims (6)

1、一种一酸一碱生产氧氯化锆工艺，包括碱溶、水洗转型、酸化、浓缩结晶，酸浸除铁，其特征在于浓缩结晶后余酸经蒸发浓缩，冷却自然结晶分离回收氧氯化锆。
2、根据权利要求1所述一酸一碱生产氧氯化锆工艺，其特征在于所说蒸发浓缩至盐酸当量浓度在6N以上，冷却自然结晶。
3、根据权利要求1所述一酸一碱生产氧氯化锆工艺，其特征在于所说蒸发浓缩至锆含量在100g/l以上，冷却自然结晶。
4、根据权利要求1、2或3所述一酸一碱生产氧氯化锆工艺，其特征在于所说蒸发浓缩结束后，先经过滤除硅，再冷却自然结晶。
5、根据权利要求4所述一酸一碱生产氧氯化锆工艺，其特征在于所说结晶分离氧氯化锆，经3-4N酸溶，分离结晶钠盐，再将除钠后的酸溶液再次蒸发浓缩，冷却自然结晶回收氧氯化锆。
6、根据权利要求1或4所述一酸一碱生产氧氯化锆工艺，其特征在于所说回收结晶物后废酸，经浓缩蒸发，冷凝回收盐酸。
CNB031132472A 2003-04-17 2003-04-17 一种改进一酸一碱生产氧氯化锆工艺 Expired - Fee Related CN1187269C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB031132472A CN1187269C (zh) 2003-04-17 2003-04-17 一种改进一酸一碱生产氧氯化锆工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB031132472A CN1187269C (zh) 2003-04-17 2003-04-17 一种改进一酸一碱生产氧氯化锆工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1460644A true CN1460644A (zh) 2003-12-10
CN1187269C CN1187269C (zh) 2005-02-02

Family

ID=29591026

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB031132472A Expired - Fee Related CN1187269C (zh) 2003-04-17 2003-04-17 一种改进一酸一碱生产氧氯化锆工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1187269C (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101746730B (zh) * 2009-12-16 2012-07-04 北京有色金属研究总院 一种碱熔分解锆英石工艺
CN102531046A (zh) * 2010-12-07 2012-07-04 河南佰利联化学股份有限公司 氯氧化锆母液在漂白处理中的应用方法
CN105152211A (zh) * 2015-08-06 2015-12-16 山东磊宝锆业科技股份有限公司 一种含锆废弃物生产氧氯化锆的方法
CN111017991A (zh) * 2019-12-19 2020-04-17 山东鸿远新材料科技有限公司 一种高纯氧氯化锆萃取工艺

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101746730B (zh) * 2009-12-16 2012-07-04 北京有色金属研究总院 一种碱熔分解锆英石工艺
CN102531046A (zh) * 2010-12-07 2012-07-04 河南佰利联化学股份有限公司 氯氧化锆母液在漂白处理中的应用方法
CN102531046B (zh) * 2010-12-07 2014-05-07 河南佰利联化学股份有限公司 氯氧化锆母液在漂白处理中的应用方法
CN105152211A (zh) * 2015-08-06 2015-12-16 山东磊宝锆业科技股份有限公司 一种含锆废弃物生产氧氯化锆的方法
CN111017991A (zh) * 2019-12-19 2020-04-17 山东鸿远新材料科技有限公司 一种高纯氧氯化锆萃取工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN1187269C (zh) 2005-02-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU969670A1 (ru) Способ получени чистой окиси алюмини
US4869882A (en) Recovery of sodium carbonate values from contaminated dilute soda ash streams
JP4304254B2 (ja) 高純度インジウムの回収方法
CN106674293A (zh) 一种利用水解方式处理三氯蔗糖‑6‑乙酸酯废弃母液的方法
CN107299225A (zh) 一种c272分馏萃取制备6n级氯化钴的方法
CN1187269C (zh) 一种改进一酸一碱生产氧氯化锆工艺
CN105080938B (zh) 从废液晶显示屏中综合回收铟、玻璃、偏光片的方法
US2373342A (en) Manufacture of glutamic acid
EP0771760A2 (en) Process for the purification of aluminum hydroxide and process for the surface treatment of aluminum plate utilizing the purification process
JP5622300B2 (ja) 高純度水酸化アルミニウムの製造方法
CN111020632B (zh) 一种电解氟废电解质回收方法
CN102633293B (zh) 一种多级循环免蒸发硫酸铜精制方法
CN111348653A (zh) 一种利用含钛渣和低纯硅物料制备高纯硅、钛白和高纯氟化物的方法
CN115448523A (zh) 一种沉锂母液中回收锂的装置
CN112850751A (zh) 一种烟碱纯化过程中回收硫酸钠的方法
JPH10324514A (ja) 金属シリコンの再利用方法
JP2973384B2 (ja) 水酸化アルミニウムの精製法及びアルミニウム材の表面処理方法
JP3586104B2 (ja) タンタル酸化物含有スラッジからの高純度タンタル酸化物の製造方法
CN115786734B (zh) 一种卤水浓缩结晶盐回收锂的方法
CN113912093B (zh) 一种氧化铝生产蒸发母液增浓和排碳酸钠盐方法
CN218709764U (zh) 一种沉锂母液中回收锂的装置
US1733879A (en) Process of purifying caustic soda
CN1307105C (zh) 一种分离氧化铝蒸发母液中碳酸钠的方法
KR20110115639A (ko) 고순도 겔알루미나 제조방법
CN1531866A (zh) 味精生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20050202

Termination date: 20150417

EXPY Termination of patent right or utility model