CN101746730B - 一种碱熔分解锆英石工艺 - Google Patents
一种碱熔分解锆英石工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101746730B CN101746730B CN2009102425518A CN200910242551A CN101746730B CN 101746730 B CN101746730 B CN 101746730B CN 2009102425518 A CN2009102425518 A CN 2009102425518A CN 200910242551 A CN200910242551 A CN 200910242551A CN 101746730 B CN101746730 B CN 101746730B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zircon
- obtains
- zirconium oxychloride
- alkali fusion
- alkali
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明属于锆英石分解技术领域，特别涉及一种碱熔分解锆英石工艺。确定NaCl作为金属盐添加物，锆英石在电场中的分解条件是：矿碱比1∶1.0～1.6，矿盐比1∶0.4～0.6，分解温度700～750℃，保温10～20分钟；然后经过水洗、酸浸、浓缩结晶、酸浸除铁工艺，得到氧氯化锆产品。采用本工艺，锆英石分解率＞95％，整个操作时间在1小时以内，为现行工艺的1/4～1/5；该工艺操作简便，劳动强度低，易于实现机械化，有利于工业化推广应用。
Description
技术领域
本发明属于锆英石分解技术领域，特别涉及一种碱熔分解锆英石工艺。
背景技术
氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)，是萃取分离制取原子能级海绵锆、海绵铪和二氧化锆、碳酸锆的中间原料，也可作为成品销售，用于橡胶、造纸、鞣革等行业。目前，氧氯化锆主要由锆英石矿经火法冶金过程制得。锆英石是正硅酸盐，化学稳定性高，是难于分解的矿物之一。国内外分解锆英石主要采用氯化法和碱熔法。氯化法主要为生产海绵锆的企业采用，又分为沸腾氯化法和碳化氯化法。沸腾氯化法是将锆砂与碳配合磨细后，直接投入沸腾床式反应炉中，在高温下进行反应，制得粗ZrCl4。副产物SiCl4可回收进行处理。其工艺流程为：锆英石→沸腾床氯化(ZrCl4)→溶解结晶→ZrOCl2·8H2O。碳化氯化法是将锆砂与碳混合后，投入电弧炉中高温熔炼，制得ZrC，SiO2被还原成SiO挥发。将ZrC氯化处理得到ZrCl4，再将其溶解结晶作为萃取分离锆、铪的中间原料。其工艺流程为：锆英石→碳化→SiO，ZrC→氯化→ZrCl4→溶解结晶→ZrOCl2·8H2O。碱熔法主要用于生产商品级氧氯化锆，是我国氧氯化锆生产的主要方法。该方法是将锆砂与固碱在烧结埚中加热至700℃左右熔融分解，得到Na2ZrO3和Na4SiO4，再经水洗分离除杂，然后结晶得到氯氧化锆。其工艺流程为：锆英石砂加固碱或液碱→烧结→水洗→盐酸浸出→过滤→硅渣，锆液→蒸发结晶→ZrOCl2·8H2O。
氯化法工序多，设备复杂，劳动条件恶劣，腐蚀和污染都比较严重。碱熔法分解温度高，时间长，设备简陋，生产能力低，劳动条件大，劳动条件差。
发明内容
本发明的目的是改善传统工艺，提高劳动生产率，改善劳动条件，提供一种碱熔分解锆英石工艺。
本发明上述目的是通过以下技术方案实现的：包括以下的步骤：
(1)碱熔分解：将锆英石与碱金属氢氧化物或碱金属碳酸盐、金属盐添加剂按重量比为1∶(1.0～1.6)∶(0.4～0.6)投料，电场加热，温度升高至700～750℃，保温10～20分钟，得到烧结料；
(2)水洗：将步骤(1)中得到的烧结料与水按1∶3～1∶5的重量比进行水洗，压滤，除去NaSiO3、NaCl和过量的NaOH，得到水洗料；滤液经除硅、蒸发浓缩处理后返回碱熔分解工序循环使用；
(3)酸浸：将步骤(2)中得到的水洗料用浓度为6mol/L的盐酸浸出，压滤得到氧氯化锆母液；
(4)浓缩结晶：将步骤(3)中得到的氧氯化锆母液经蒸发浓缩、机械结晶、自然结晶步骤，得到氧氯化锆晶体；
(5)酸浸除铁：将步骤(4)中得到的氧氯化锆晶体经1～3mol/L的盐酸洗涤，除去氧氯化锆中的铁杂质，再经离心甩干得到氧氯化锆产品。
所述步骤(1)中采用电场对锆英砂和碱金属氢氧化物进行加热，采用添加金属盐添加剂的方法来改善电流加热效率。
所述步骤(1)中所采用的金属盐添加剂包括NaCl、KCl、LiCl、CaCl2。
所述步骤(1)中所采用的碱金属氢氧化物为NaOH或KOH，碱金属碳酸盐为Na2CO3、K2CO3或CaCO3。
本发明的有益效果为：本发明主要改进是通过电场对锆英砂碱熔过程进行加热，并通过添加盐类改善体系的导电性，提高电流加热效率；采用本发明所述方法的碱熔分解锆英石工艺采用电场加热，与传统工艺相比，具有分解速度快、分解耗时短、分解率高的特点；采用本工艺，锆英石分解率＞97％，ZrO2实收率＞93％；该工艺操作简便，工艺稳定性好，劳动强度低，易于工业化推广应用。
附图说明
图1是本发明实施例中碱熔分解锆英石工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种碱熔分解锆英石工艺，下面通过附图说明和具体实施方式对本发明作详细说明。
实施例1
(1)将锆英砂与NaOH、NaCl按重量比为1∶1.0∶0.6投料，电场加热，温度升高至700℃，保温20分钟，得到烧结料；
(2)将步骤(1)中得到的烧结料与水按1∶5的重量比进行水洗，压滤，除去NaSiO3、NaCl和过量的NaOH，滤液经除硅、蒸发浓缩处理后返回碱熔分解工序循环使用；
(3)将步骤(2)中得到的滤饼用浓度为6mol/L的盐酸浸出，压滤，得到氧氯化锆母液；
(4)将步骤(3)中得到的氧氯化锆母液经蒸发浓缩、机械结晶、自然结晶步骤后，得到氧氯化锆晶体；
(5)将步骤(4)中得到的氧氯化锆晶体经1mol/L的盐酸洗涤，除去氧氯化锆中的铁杂质，再经离心甩干得到氧氯化锆产品。经测试氧氯化锆分解率96.31％，ZrO2实收率93.4％。
实施例2
(1)将锆英砂与NaOH、NaCl按重量比为1∶1.6∶0.4投料，电场加热，温度升高至750℃，保温10分钟；
(2)将步骤(1)中得到的烧结料与水按1∶4的重量比进行水洗，压滤，除去NaSiO3、NaCl和过量的NaOH，滤液经除硅、蒸发浓缩处理后返回碱熔分解工序循环使用；
(3)将步骤(2)中得到的滤饼用浓度为6mol/L的盐酸浸出，压滤，得到氧氯化锆母液；
(4)将步骤(3)中得到的氧氯化锆母液经蒸发浓缩，机械结晶，自然结晶，得到氧氯化锆晶体；
(5)将步骤(4)中得到的氧氯化锆晶体经2mol/L的盐酸洗涤，除去氧氯化锆中的铁杂质，再经离心甩干得到氧氯化锆产品。经测试氧氯化锆分解率98.57％，ZrO2实收率94.6％。
Claims (3)
1.一科碱熔分解锆英石工艺，其特征在于，包括以下的步骤：
(1)碱熔分解：将锆英石与碱金属氢氧化物或碱金属碳酸盐或CaCO3、以及作为添加剂的NaCl或KCl或LiCl或CaCl2按重量比为1∶(1.0～1.6)∶(0.4～0.6)投料，电场加热，温度升高至700～750℃，保温10～20分钟，得到烧结料；
(2)水洗：将步骤(1)中得到的烧结料与水按1∶3～1∶5的重量比进行水洗，压滤，除去Na2SiO3、NaCl和过量的NaOH，得到水洗料；滤液经除硅、蒸发浓缩处理后返回碱熔分解工序循环使用；
(3)酸浸：将步骤(2)中得到的水洗料用浓度为6mol/L的盐酸浸出，压滤得到氧氯化锆母液；
(4)浓缩结晶：将步骤(3)中得到的氧氯化锆母液经蒸发浓缩、机械结晶、自然结晶步骤，得到氧氯化锆晶体；
(5)酸浸除铁：将步骤(4)中得到的氧氯化锆晶体经1～3mol/L的盐酸洗涤，除去氧氯化锆中的铁杂质，再经离心甩干得到氧氯化锆产品。
2.根据权利要求1所述的一种碱熔分解锆英石工艺，其特征在于，所述步骤(1)中采用电场对锆英石和碱金属氢氧化物进行加热，采用添加金属盐添加剂的方法来改善电流加热效率。
3.根据权利要求1所述的一种碱熔分解锆英石工艺，其特征在于，所述步骤(1)中所采用的碱金属氢氧化物为NaOH或KOH，碱金属碳酸盐为Na2CO3或K2CO3。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009102425518A CN101746730B (zh) | 2009-12-16 | 2009-12-16 | 一种碱熔分解锆英石工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009102425518A CN101746730B (zh) | 2009-12-16 | 2009-12-16 | 一种碱熔分解锆英石工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101746730A CN101746730A (zh) | 2010-06-23 |
| CN101746730B true CN101746730B (zh) | 2012-07-04 |
Family
ID=42474441
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009102425518A Active CN101746730B (zh) | 2009-12-16 | 2009-12-16 | 一种碱熔分解锆英石工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101746730B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103896336B (zh) * | 2012-12-27 | 2015-09-30 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种锆英砂的分步连续分解方法 |
| WO2015089829A1 (zh) * | 2013-12-20 | 2015-06-25 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种由锆英砂制备氧氯化锆的方法 |
| CN108483491A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-09-04 | 龙蟒佰利联集团股份有限公司 | 一种氯氧化锆的生产方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1132181A (zh) * | 1995-03-31 | 1996-10-02 | 广东工学院 | 锆英石制取电子级二氧化锆的方法 |
| CN1460644A (zh) * | 2003-04-17 | 2003-12-10 | 宜兴新兴锆业有限公司 | 一种改进一酸一碱生产氧氯化锆工艺 |
-
2009
- 2009-12-16 CN CN2009102425518A patent/CN101746730B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1132181A (zh) * | 1995-03-31 | 1996-10-02 | 广东工学院 | 锆英石制取电子级二氧化锆的方法 |
| CN1460644A (zh) * | 2003-04-17 | 2003-12-10 | 宜兴新兴锆业有限公司 | 一种改进一酸一碱生产氧氯化锆工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101746730A (zh) | 2010-06-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103397213B (zh) | 包头稀土矿混合碱焙烧法分解提取稀土方法 | |
| CN101914679B (zh) | 氟碳铈矿制备富镧氯化稀土的方法 | |
| CN102002585B (zh) | 一种石煤酸浸液生产钒铁合金的方法 | |
| CN107151746A (zh) | 锂矿石的碱法处理工艺 | |
| CN103849775B (zh) | 一种从高温合金废料中回收镍和钴的方法 | |
| CN112725622B (zh) | 一种两步酸浸梯次分离回收废铈基稀土抛光粉中稀土的方法 | |
| CN103103349B (zh) | 酸碱联合低温分解白云鄂博稀土精矿的方法 | |
| CN104928475B (zh) | 一种含稀土的铝硅废料的回收方法 | |
| CN103045851A (zh) | 一种分解包头稀土矿的工艺方法 | |
| US20150176103A1 (en) | Production of titanium dioxide pigments | |
| CN104556223B (zh) | 碱熔法制备氧氯化锆工艺过程中未熔锆英砂的回收利用方法 | |
| CN105274359B (zh) | 一种从再生铅冶炼渣中提取分离有价金属的方法 | |
| CN105039725A (zh) | 一种从稀土电解渣中回收稀土元素的方法 | |
| CN102312090A (zh) | 从含钪矿物中加压浸出提取钪的方法 | |
| CN102277483A (zh) | 白云鄂博稀土精矿制备氯化稀土的新方法 | |
| CN107739840A (zh) | 一种高效分解回收稀土电解熔盐废渣中稀土的方法 | |
| CN110205503A (zh) | 一种分解氟碳铈矿的方法 | |
| CN103589872A (zh) | 从赤泥炉渣中回收钛的方法 | |
| CN101746730B (zh) | 一种碱熔分解锆英石工艺 | |
| CN1006635B (zh) | 用含钛炼铁高炉渣制取钛白粉的方法 | |
| CN107557580A (zh) | 一种湿法炼锌净化除铜镉的方法 | |
| CN102296182A (zh) | 一种由废稀土研磨材料回收稀土元素的方法 | |
| CN101509139A (zh) | 一种由钛铁矿制备钛铁合金的方法 | |
| CN103602837A (zh) | 从锐钛矿伴生钪矿中收集氧化钪的方法 | |
| CN107127046A (zh) | 一种金红石中矿综合利用工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190404 Address after: 101407 No. 11 Xingke East Street, Yanqi Economic Development Zone, Huairou District, Beijing Patentee after: Research Institute of engineering and Technology Co., Ltd. Address before: 100088 No. 2 Xinjiekouwai Street, Haidian District, Beijing Patentee before: General Research Institute for Nonferrous Metals |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210415 Address after: 101407 No. 11 Xingke East Street, Yanqi Economic Development Zone, Huairou District, Beijing Patentee after: Youyan resources and Environment Technology Research Institute (Beijing) Co.,Ltd. Address before: 101407 No. 11 Xingke East Street, Yanqi Economic Development Zone, Huairou District, Beijing Patentee before: YOUYAN ENGINEERING TECHNOLOGY RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd. |