CN108483491A - 一种氯氧化锆的生产方法 - Google Patents

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申朝春
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Abstract

本发明公开了一种氯氧化锆的生产方法，包括以下步骤：碱熔，用碱将锆英石在高温下分解，水淬，除去大部分的钠和硅；浸取，用盐酸与得到锆的水合锆氧化物反应，得到氯氧化锆溶液；膜处理浓缩，将得到的氯氧化锆溶液通过膜处理装置浓缩到一定浓度，并添加工业盐酸将溶液中的HCl调整到一定浓度；冷却结晶，将得到的浓缩后的物料冷却至一定温度，得到氯氧化锆晶体。本发明利用膜处理技术，提高氯氧化锆溶液中二氧化锆的浓度，实现锆元素全回收零排放，同时减少硅渣循环洗涤次数，缩短工艺周期，减少工艺环节，降低成本，避免了杂质元素水解成为固相物进入产品，提高产品的质量。

Description

一种氯氧化锆的生产方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，特别是涉及一种氯氧化锆的生产方法。
背景技术
我国是当今全球最大的氯氧化锆生产基地，氯氧化锆年产量20万吨左右，占世界总产量的近98%，是世界最大的氯氧化锆生产国和出口国。氯氧化锆生产工艺国内主要采用的是一酸一碱法，即碱熔、盐酸浸取、蒸发浓缩、冷却结晶四个环节。此工艺弊端是蒸汽消耗量大，成本高,浓缩蒸发设备维修费用高,产含锆废液量多,处理困难，每生产一吨氯氧化锆产生7～8.5吨含锆废酸。
发明内容
针对现有技术存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种氯氧化锆的生产方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种氯氧化锆的生产方法，包括以下步骤：
Step1、碱熔，用碱将锆英石在高温下分解，水淬，除去大部分的钠和硅；
Step2、浸取，用盐酸与Step1得到锆的水合锆氧化物反应，得到氯氧化锆溶液；
Step3、膜处理浓缩，将Step2得到的氯氧化锆溶液通过膜处理装置浓缩到一定浓度，并添加工业盐酸将溶液中的HCl调整到一定浓度；
Step4、冷却结晶，将Step3得到的浓缩后的物料冷却至一定温度，得到氯氧化锆晶体。
为了更好地实现本发明，所述Step3的处理方法为：将Step2中处理得到的ZrO2浓度为20～100g/L、HCl浓度为120～160 g/L的氯氧化锆溶液加热升温至50℃，通过膜处理，浓缩至ZrO2浓度为140～160g/L，用32wt%工业盐酸调整HCl浓度至120～170 g/L。
进一步的，所述Step2得到的氯氧化锆溶液中ZrO2浓度为10～160g/L。
作为优选，所述Step2得到的氯氧化锆溶液中ZrO2浓度为55～80g/L，HCl浓度为130～150g/L。
更进一步的，所述Step3中，氯氧化锆溶液浓缩至ZrO2浓度为30～250g/L。
作为优选，所述Step3中，氯氧化锆溶液浓缩至ZrO2浓度为150～165 g/L。
本发明较现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
1、利用膜处理技术，提高氯氧化锆溶液中二氧化锆的浓度，达到浓缩的目的；
2、可以做到锆元素全回收零排放，最大实现锆矿资源的利用；
3、减少硅渣循环洗涤次数，节约水资源，缩短工艺周期；
4、省略了蒸汽浓缩工序，节省了大量的蒸汽消耗，降低成本，缩短工艺周期；
5、去除了高温高压高酸度浓缩设备的投入，降低成本；
6、避免了物料长时间高温浓缩过程中杂质元素的水解成为固相物进入产品，有利于提高产品的质量；
7、工艺简单，易于操作。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
碱熔，用碱将锆英石在高温下分解、水淬，除去大部分的钠和硅，浸取，用盐酸反应，得到氯氧化锆溶液；将ZrO2浓度为55g/L（0.446mol/L）、HCl浓度为146g/L（4mol/L）的氯氧化锆溶液，升温至50℃，通过膜处理浓缩至ZrO2浓度为150g/L（1.217mol/L），用32wt.%工业盐酸调整HCl浓度为155g/L(4.246mol/L)，缓慢冷却至室温，固液分离，得到氯氧化锆晶体。
实施例2
碱熔，用碱将锆英石在高温下分解、水淬，除去大部分的钠和硅，浸取，用盐酸反应，得到氯氧化锆溶液；将ZrO2浓度为70g/L（0.568mol/L）、HCl浓度为135g/L（3.698mol/L）的氯氧化锆溶液，升温至50℃，通过膜处理浓缩至ZrO2浓度为140g/L（1.136mol/L），用32%工业盐酸调整HCl浓度为165g/L（4.52mol/L），缓慢冷却至室温，固液分离，得到氯氧化锆晶体。
实施例3
碱熔，用碱将锆英石在高温下分解、水淬，除去大部分的钠和硅，浸取，用盐酸反应，得到氯氧化锆溶液；将ZrO2浓度为80g/L（0.649mol/L）、HCl浓度为135g/L（3.698mol/L）的氯氧化锆溶液，升温至50℃，通过膜处理浓缩至ZrO2浓度为155g/L（1.258mol/L），用32%工业盐酸调整HCl浓度为165g/L（4.52mol/L），缓慢冷却至室温，固液分离，得到氯氧化锆晶体。
综上所述，通过本实施例的描述，可以使本技术领域人员更好的实施本方案。

Claims (6)

1.一种氯氧化锆的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
Step1、碱熔，用碱将锆英石在高温下分解，水淬，除去大部分的钠和硅；
Step2、浸取，用盐酸与Step1得到锆的水合锆氧化物反应，得到氯氧化锆溶液；
Step3、膜处理浓缩，将Step2得到的氯氧化锆溶液通过膜处理装置浓缩到一定浓度，并添加工业盐酸将溶液中的HCl调整到一定浓度；
Step4、冷却结晶，将Step3得到的浓缩后的物料冷却至一定温度，得到氯氧化锆晶体。
2.根据权利要求1所述的一种氯氧化锆的生产方法，其特征在于，所述Step3的处理方法为：将Step2中处理得到的ZrO2浓度为20～100g/L、HCl浓度为120～160 g/L的氯氧化锆溶液加热升温至50℃，通过膜处理，浓缩至ZrO2浓度为140～160g/L，用32wt%工业盐酸调整HCl浓度至120～170 g/L。
3.根据权利要求1所述的一种氯氧化锆的生产方法，其特征在于：所述Step2得到的氯氧化锆溶液中ZrO2浓度为10～160g/L。
4.根据权利要求3所述的一种氯氧化锆的生产方法，其特征在于：所述Step2得到的氯氧化锆溶液中ZrO2浓度为55～80g/L，HCl浓度为130～150g/L。
5.根据权利要求1所述的一种氯氧化锆的生产方法，其特征在于：所述Step3中，氯氧化锆溶液浓缩至ZrO2浓度为30～250g/L。
6.根据权利要求1、2或5所述的一种氯氧化锆的生产方法，其特征在于：所述Step3中，氯氧化锆溶液浓缩至ZrO2浓度为150～165 g/L。
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