CN103880065B - 一种硫酸铟制备方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫酸铟制备方法，包括步骤：A、加热铟原料，过滤，滤液滴至表面设有流水的石英板上，制得高比表面积铟；B、加热并搅拌由所述高比表面积铟、水和浓硫酸组成的混合溶液，加热过程中加水保持混合溶液总量，得到硫酸铟溶液；C、过滤、蒸发所述硫酸铟溶液，结晶得到五水硫酸铟；D、焙烧保温所述五水硫酸铟，制得硫酸铟。本工艺简单且稳定，有效减少其他杂质污染，保证高比表面积铟的制得，整个工艺流程减少了铟的损失。本发明还公开了一种硫酸铟制备装置，用于制备硫酸铟。
Description
技术领域
本发明涉及化学化工领域，尤其涉及一种硫酸铟制备方法和装置。
背景技术
硫酸铟广泛应用于电镀工业、制备ITO（Indium Tin Oxide）复合粉末和蒸镀ITO导电膜等等，制备硫酸铟的铟原料资源稀有且价格昂贵，本领域技术人员为减少制备过程中铟的消耗，都努力研究如何在铟消耗最低的情况下制备较佳的硫酸铟。
目前，制备硫酸铟较佳的方法有三，其中方法一有隔膜电解法，其过程包括：将铟通过硫酸溶解制备成硫酸铟溶液，使用反应釜将硫酸铟浓缩结晶，最后利用抽真空抽滤或使用滤布过滤方式浓缩含有结晶的饱和硫酸铟溶液，过滤得到硫酸铟晶体和没有完全结晶的饱和滤液，其中过滤得到的晶体为硫酸铟。
该方法需要使用电解电源、电极、隔膜电解槽等设备，在电解过程中阴极和阳极的pH值不同，容易导致电解电流小，从而存在生产周期长，得到的硫酸铟溶液浓度低，电解电压在电解过程中发生变化，硫酸铟浓度达到一定程度后发生水解现象，制备的硫酸铟溶液品质不稳定，纯度不高。
制备硫酸铟的方法二有将熔化的铟倒入水中得到高比表面积铟，再用硫酸溶解制备硫酸铟溶液，最后将硫酸铟溶液结晶成硫酸铟。
该方法容易受人为操作影响，得到的高比表面积铟波动大，表面的变化容易导致溶解时间和溶解时最佳硫酸浓度等工艺参数的变化，从而无法精确控制硫酸铟溶液的工艺参数。
制备硫酸铟的方法三将铟铸成金属阳极板，在硫酸中稀释，再进行电解制备硫酸铟溶液，过滤室温结晶，最后进行真空结晶获得硫酸铟。
该方法需要先将铟铸成金属阳极板，在铸造的过程中，容易导致铟金属阳极板内部组织粗大，有气孔等，而且在大量的铸造时，有些工艺过程难以精确控制，使得金属阳极板的质量不够稳定，废品率高。
可见现有技术制备硫酸铟都存在一定的缺点。
发明内容
本发明提供了一种硫酸铟制备方法，本工艺无需提前制备，只需将铟原料加热后过滤出的滤液滴至表面设有流水的石英板上，可以迅速冷却形成高比表面积铟，再通过与水和浓硫酸组成混合溶液，加热过滤蒸发焙烧得到硫酸铟，本工艺简单且稳定，有效减少其他杂质污染，保证高比表面积铟的制得，整个工艺流程减少了铟的损失。本发明还提供一种硫酸铟制备装置，用于制备硫酸铟。
为解决上述问题，本发明提供的一种硫酸铟制备方法，包括步骤：
A、加热铟原料，过滤，滤液滴至表面设有流水的石英板上，制得高比表面积铟；
B、加热并搅拌由所述高比表面积铟、水和浓硫酸组成的混合溶液，加热过程中加水保持混合溶液总量不变，得到硫酸铟溶液；
C、过滤、蒸发所述硫酸铟溶液，结晶得到五水硫酸铟；
D、焙烧保温所述五水硫酸铟，制得硫酸铟。
优选地，步骤A中所述石英板其所在平面与水平面之间的夹角α为25～35°。
优选地，步骤A中所述流水的流速为1～3m/s，厚度为3～5mm。
优选地，步骤A中所述铟原料置于孔径为0.8～1.5mm的融料漏斗内加热。
优选地，步骤A中所述加热温度为250～400℃。
优选地，步骤B中所述高比表面积铟、水和浓硫酸的比例为1kg：2500～3500ml:500～800ml。
优选地，步骤B中所述加热并搅拌具体为加热至80～150℃，开始搅拌，反应1～3h。
优选地，步骤C中所述蒸发具体为硫酸铟溶液升温至200～500℃进行搅拌蒸发，当溶液量少于初始溶液量的一半时，停止加热和搅拌，待其自然冷却。
优选地，步骤D中所述焙烧保温具体为加热至400～700℃，保温5～8h。
本发明还提供一种硫酸铟制备装置，包括本体，所述本体设置融料漏斗、水源、石英板和底板；
所述融料漏斗，设置于所述石英板的上端，用于过滤铟原料；
所述底板，与水平面平行，设置于所述石英板的下端；
所述石英板，其所在平面和所示底板所在平面形成的夹角α为25～35°，用于承接由所述融料漏斗过滤得到的铟原料；
所述水源，沿所述石英板上端流向下端。
从以上技术方案可以看出，本发明具有以下优点：将铟原料加热融料过滤，通过滤液滴至石英板的水上冷却形成新的铟固体，从而增加其表面积，得到高比表面积铟，再通过制备混合溶液过滤蒸发和焙烧，得到杂质含量少、澄清度高的硫酸铟，由于本工艺无需提前制备，只需将铟原料加热后过滤出的滤液滴至表面设有流水的石英板上，可以迅速冷却形成高比表面积铟，再通过与水和浓硫酸组成混合溶液，加热过滤蒸发焙烧得到硫酸铟，本工艺简单且稳定，有效减少其他杂质污染，保证高比表面积铟的制得，整个工艺流程减少了铟的损失。本发明还提供一种硫酸铟制备装置，用于制备硫酸铟。
附图说明
图1为本发明一种硫酸铟制备装置的结构示意图。
其中，图中标记如下所示：
1—本体、2—融料漏斗、3—石英板、4—底板、5—铟原料、6—漏孔。
具体实施方式
本发明提供了一种硫酸铟制备方法，本工艺无需提前制备，只需将铟原料加热后过滤出的滤液滴至表面设有流水的石英板上，可以迅速冷却形成高比表面积铟，再通过与水和浓硫酸组成混合溶液，加热过滤蒸发焙烧得到硫酸铟，本工艺简单且稳定，有效减少其他杂质污染，保证高比表面积铟的制得，整个工艺流程减少了铟的损失。
下面以一实施方式对本发明进行说明。
本发明提供的一种硫酸铟制备方法，包括步骤：
A、加热铟原料，过滤，滤液滴至表面设有流水的石英板上，制得高比表面积铟；
B、加热并搅拌由高比表面积铟、水和浓硫酸组成的混合溶液，加热过程中加水保持混合溶液总量不变，得到硫酸铟溶液；
C、过滤、蒸发硫酸铟溶液，结晶得到五水硫酸铟；
D、焙烧保温五水硫酸铟，制得硫酸铟。
铟是一种银白色并略带淡蓝色的金属，质地非常软，能用指甲刻痕。铟的可塑性强，有延展性，可压成片。
将铟原料加热融料过滤，通过滤液滴至石英板的水上冷却形成新的铟固体，从而增加其表面积，得到高比表面积铟，再通过制备混合溶液过滤蒸发和焙烧，得到杂质含量少、澄清度高的硫酸铟，由于本工艺无需提前制备，只需将铟原料加热后过滤出的滤液滴至表面设有流水的石英板上，可以迅速冷却形成高比表面积铟，再通过与水和浓硫酸组成混合溶液，加热过滤蒸发焙烧得到硫酸铟，本工艺简单且稳定，有效减少其他杂质污染，保证高比表面积铟的制得，整个工艺流程减少了铟的损失。
下面再通过一具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供的一种硫酸铟制备方法，包括步骤：
步骤A、加热铟原料，过滤，滤液滴至表面设有流水的石英板上，制得高比表面积铟。
所称的铟原料可以为铟块，均匀放置在孔径为0.8～1.5mm的融料漏斗内加热，加热温度优选为250～400℃，更优选为280～360℃，最优选为300～350℃。
加热融料后铟滤液通过漏斗的漏孔滴至石英板，在水的作用下冷却形成高比表面积铟。其中，优选地，石英板其所在平面与水平面之间的夹角α成25～35°，流水的流速为1～3m/s，厚度为3～5mm；更优选地，夹角α成28～32°，流水的流速为1.5～2.5m/s，厚度为3.9～4.5mm；最优选地，夹角α成30～31°，流水的流速为2.0～2.2m/s，厚度为4.0～4.4mm。
步骤B、加热并搅拌由高比表面积铟、水和浓硫酸组成的混合溶液，加热过程中加水保持混合溶液总量，得到硫酸铟溶液。
将混合溶液加热至80～150℃，开始搅拌，反应1～3h；优选地，加热至95～140℃，反应1.5～2.6h；更优选地，加热至100～110℃，反应2.0～2.3h。
其中，该混合溶液中高比表面积铟、水和浓硫酸的比例优选为1kg：2500～3500ml:500～800ml，更优选为1kg：2800～3200ml:600～780ml，最优选为1kg：2900～3000ml:700～750ml。
步骤C、过滤、蒸发硫酸铟溶液，结晶得到五水硫酸铟。
将步骤B得到的硫酸铟溶液过滤，滤液可以放置在蒸发结晶槽中升温至200～500℃进行搅拌蒸发，当溶液量少于初始溶液量的一半时，停止加热和搅拌，待其自然冷却，结晶。
其中，升温优选为200～500℃，更优选为250～450℃，最优选为280～420℃。
步骤D、焙烧保温五水硫酸铟，制得硫酸铟。
其中，所称的焙烧可以将五水硫酸铟放置在焙烧炉中，加热至400～700℃，保温5～8h，优选地，加热至490～610℃，保温5.9～7.5h，更优选地，加热至550～600℃，保温6.8～7.0h。
将铟原料加热融料过滤，通过滤液滴至石英板的水上冷却形成新的铟固体，从而增加其表面积，得到高比表面积铟，再通过制备混合溶液过滤蒸发和焙烧，得到杂质含量少、澄清度高的硫酸铟，由于本工艺无需提前制备，只需将铟原料加热后过滤出的滤液滴至表面设有流水的石英板上，可以迅速冷却形成高比表面积铟，再通过与水和浓硫酸组成混合溶液，加热过滤蒸发焙烧得到硫酸铟，本工艺简单且稳定，有效减少其他杂质污染，保证高比表面积铟的制得，整个工艺流程减少了铟的损失。
下面以另一具体实施方式对本发明提供的一种硫酸铟制备装置进行详细说明。
请参阅图1，图1为本发明一种硫酸铟制备装置的结构示意图。
本具体实施方式中的硫酸铟制备装置，包括本体1，所述本体1设置融料漏斗2、水源、石英板3和底板4；
所述融料漏斗2，设置于所述石英板3的上端，用于过滤铟原料5；
所述底板4，与水平面平行，设置于所述石英板3的下端；
所述石英板3，其所在平面和所示底板4所在平面形成的夹角α为25～35°，用于承接由所述融料漏斗2过滤得到的铟原料5；
所述水源，沿所述石英板3上端流向下端。
铟原料5可以均匀放置在融料漏斗2内加热，该融化后的滤液通过漏斗下方的漏孔6流出，该漏孔6的孔径为0.8～1.5mm，优选为0.8～1.2mm，更优选为0.8～1.0mm，石英板3与底板4一端形成夹角α，α优选为25～35°，更优选为28～32°，最优选为28～30°，设置该范围的锐角，可以保证铟原料5在石英板3上流动的速度，以使得其自身冷却形成高比表面积铟。
将铟原料加热融料过滤，通过滤液滴至石英板的水上冷却形成新的铟固体，从而增加其表面积，得到高比表面积铟，再通过制备混合溶液过滤蒸发和焙烧，得到杂质含量少、澄清度高的硫酸铟，由于本工艺无需提前制备，只需将铟原料加热后过滤出的滤液滴至表面设有流水的石英板上，可以迅速冷却形成高比表面积铟，再通过与水和浓硫酸组成混合溶液，加热过滤蒸发焙烧得到硫酸铟，本工艺简单且稳定，有效减少其他杂质污染，保证高比表面积铟的制得，整个工艺流程减少了铟的损失。
下面以一系列实施例对本发明进行说明。
实施例1
进行如下步骤：
步骤1、将铟原料铟块放入孔径为1mm的熔料漏斗中，升温至300℃，铟滤液滴到石英板上，该石英板表面设有流水且所在的平面与水平面之间成30°夹角，流水速度为1m/S，流水厚度为4mm，得到高比表面积铟。
步骤2、将高比表面积铟、水和98%浓硫酸按照比例1kg:3000ml:700ml放入反应釜中，加热至150℃，开始搅拌；反应过程中不断加入水，保持溶液总量不变；反应时间为2h，得到硫酸铟溶液。
步骤3、将硫酸铟溶液过滤，滤液放入蒸发结晶槽中升温至250℃进行蒸发结晶，不断搅拌，当溶液量稍少于初始溶液量一半时，停止加热和搅拌，自然冷却，得到五水硫酸铟。
步骤4、将五水硫酸铟放入焙烧炉中，加热至550℃，保温5h，得到硫酸铟。
抽样检测硫酸铟含杂质量为0.00005%。
实施例2
将步骤1中的融料漏斗漏孔的孔径选择为0.8mm，其他条件与实施例1相同，进行反应、蒸发结晶、焙烧，得到硫酸铟。
抽样检测硫酸铟含杂质量为0.000045%。
实施例3
将步骤1中的融料漏斗漏孔的孔径选择为1.5mm，其他条件与实施例1相同，进行反应、蒸发结晶、焙烧，得到硫酸铟。
抽样检测硫酸铟含杂质量为0.00006%。
可见，在其他条件一定的情况下，控制融料漏斗漏孔越小时，得到的铟的表面积越大，使得后续反应越充分，获得的硫酸铟纯度越高，杂质越少。
实施例4
步骤1、将铟原料铟块放入孔径为0.8mm的熔料漏斗中，升温至350℃，铟滤液滴到石英板上，该石英板表面设有流水且所在的平面与水平面之间成30°夹角，流水速度为1.5m/S，流水厚度为3mm，得到高比表面积铟。
步骤2、将高比表面积铟、水和浓硫酸（98%）按照比例1kg:2900ml:750ml放入反应釜中，加热至100℃，开始搅拌；反应过程中不断加入水，保持溶液总量不变；反应时间为3h，得到硫酸铟溶液。
步骤3、将硫酸铟溶液过滤，滤液放入蒸发结晶槽中升温至280℃进行蒸发结晶，不断搅拌，当溶液量稍少于初始溶液一半时，停止加热和搅拌，自然冷却，得到五水硫酸铟。
步骤4、将五水硫酸铟放入焙烧炉中，加热至600℃，保温5h，得到硫酸铟。
抽样检测硫酸铟含杂质量为0.000028%。
实施例5
将步骤4中的高比表面积铟、水和浓硫酸（98%）按照比例1kg:2900ml:700ml进行试验，其他条件与实施例4相同，进行反应、蒸发结晶、焙烧，得到硫酸铟。
抽样检测硫酸铟含杂质量为0.000034%。
实施例6
将步骤4中的高比表面积铟、水和浓硫酸（98%）按照比例1kg:3200ml:750ml进行试验，其他条件与实施例4相同，进行反应、蒸发结晶、焙烧，得到硫酸铟。
抽样检测硫酸铟含杂质量为0.000026%。
可见，在其他条件一定的情况下，控制高比表面积铟和水的量不变，浓硫酸稍低反应得到的硫酸铟杂质较多；又在其他条件一定的情况下，控制高比表面积铟和浓硫酸的量不变，水较多的情况下制得的硫酸铟杂质较少。通过本方法制备的硫酸铟为纯度较高的硫酸铟，属于5N产品，且根据检测得到的结果，该硫酸铟含杂质量很少，几乎也忽略不计，可见本方案中高比表面积铟、水和浓硫酸（98%）的比例并不直接影响本发明的结果。
通过本发明制得的硫酸铟杂质量少，澄清度高，产品几乎均成银白色，成品率高。
可见将铟原料加热融料过滤，通过滤液滴至石英板的水上冷却形成新的铟固体，从而增加其表面积，得到高比表面积铟，再通过制备混合溶液过滤蒸发和焙烧，得到杂质含量少、澄清度高的硫酸铟，由于本工艺无需提前制备，只需将铟原料加热后过滤出的滤液滴至表面设有流水的石英板上，可以迅速冷却形成高比表面积铟，再通过与水和浓硫酸组成混合溶液，加热过滤蒸发焙烧得到硫酸铟，本工艺简单且稳定，有效减少其他杂质污染，保证高比表面积铟的制得，整个工艺流程减少了铟的损失。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施方式和实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施方式和实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施方式和实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种硫酸铟制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、加热铟原料，过滤，滤液滴至表面设有流水的石英板上，所述石英板其所在平面与水平面之间的夹角α为25～35°，制得高比表面积铟；
B、加热并搅拌由所述高比表面积铟、水和浓硫酸组成的混合溶液，加热过程中加水保持混合溶液总量不变，得到硫酸铟溶液；
C、过滤、蒸发所述硫酸铟溶液，结晶得到五水硫酸铟；
D、焙烧保温所述五水硫酸铟，制得硫酸铟。
2.根据权利要求1所述的硫酸铟制备方法，其特征在于，步骤A中所述流水的流速为1～3m/s，厚度为3～5mm。
3.根据权利要求1所述的硫酸铟制备方法，其特征在于，步骤A中所述铟原料置于孔径为0.8～1.5mm的融料漏斗内加热。
4.根据权利要求1所述的硫酸铟制备方法，其特征在于，步骤A中所述加热温度为250～400℃。
5.根据权利要求1所述的硫酸铟制备方法，其特征在于，步骤B中所述高比表面积铟、水和浓硫酸的比例为1kg：2500～3500ml:500～800ml。
6.根据权利要求1所述的硫酸铟制备方法，其特征在于，步骤B中所述加热并搅拌具体为加热至80～150℃，开始搅拌，反应1～3h。
7.根据权利要求1所述的硫酸铟制备方法，其特征在于，步骤C中所述蒸发具体为硫酸铟溶液升温至200～500℃进行搅拌蒸发，当溶液量少于初始溶液量的一半时，停止加热和搅拌，待其自然冷却。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的硫酸铟制备方法，其特征在于，步骤D中所述焙烧保温具体为加热至400～700℃，保温5～8h。
9.一种硫酸铟制备装置，其特征在于，包括本体，所述本体设置融料漏斗、水源、石英板和底板；
所述融料漏斗，设置于所述石英板的上端，用于过滤铟原料；
所述底板，与水平面平行，设置于所述石英板的下端；
所述石英板，其所在平面和所示底板所在平面形成的夹角α为25～35°，用于承接由所述融料漏斗过滤得到的铟原料；
所述水源，沿所述石英板上端流向下端。
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