CN106148724A - 一种铂精炼工艺 - Google Patents
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Abstract
一种铂精炼工艺，包括如下工艺步骤：（1）各种含铂料液和粗铂铵盐用王水溶解，赶酸赶硝后过滤；（2）过滤液打入反应釜内，边升温边通氯气水解，电位提升至1000mV以上时停止通氯气；（3）搅拌加入液碱调节pH值，待pH =8‑9稳定5min以上时，直接冷却过滤，滤液为橘红色；（4）过滤液回酸，重复上述步骤2和步骤3三次，最后将得到的三次水解后液回酸控制料液酸度，煮沸后加入饱和的氯化铵溶液沉铂，再次煮沸后冷却过滤；（5）将得到的氯铂酸铵在680℃下煅烧得到海绵铂。本发明的有益效果是：1、生产周期缩短40%以上；2、将赶硝减少至一次，有利于产能的提升和环境的改善；3、铂的直收率提高1.94%。
Description
技术领域
本发明属于冶金工艺技术领域，具体涉及一种铂精炼工艺，可用于各种含铂料液和粗铂铵盐。
背景技术
铂精炼工艺有多种，目前应用于生产的主要方法有：王水溶解-氯化铵反复沉淀法、氧化水解法、载体水解法、载体水解-离子交换法、碱溶-还原法、还原-溶解法、还原溶解-氯化铵反复沉淀法和萃取精炼法等。基于王水溶解-氯化铵反复沉淀法对复杂物料的适应能力较强，因此，目前该方法在工业上应用最为广泛，但是该方法在长期的工业生产中存在着以下不足：（1）自动化程度低，制约产能提升。通过王水溶解-氯化铵反复沉淀法得到99.99%纯度的海绵铂，通常需要反复精炼三遍才能达到上述效果。粗铂铵盐经过王水溶解后，需转入烧杯三次赶硝，赶酸赶硝均为人工操作，根据经验判断终点，因此操作繁琐，耗时且终点难掌握，无法实现自动化控制，大规模生产受到较大限制；（2）多次的手工赶硝过程均在电热板前操作，且王水溶解以及赶硝过程中产生氮氧化物、氯气等气体污染严重，且现场温度较高，造成员工作业环境较差；（3）在浓缩赶硝过程中需频繁移动烧杯，烧杯易碎且容易冒罐喷料，存在较大安全隐患。（4）生产周期较长，不利于原料快速变现。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了尽可能降低以上技术所带来的不利影响，通过研究王水溶解各个环节的工艺参数及特点，在现有技术的基础上提供一种可以大幅降低现有工艺带来的负面影响的铂精炼工艺，较大幅度的增加了现有的产能。
为解决本发明的技术问题采用如下技术方案：
一种铂精炼工艺，包括如下工艺步骤：
（1）各种含铂料液和粗铂铵盐用王水溶解，将王水一次溶解液经赶酸赶硝后，用质量分数1%的盐酸溶液溶解并过滤；
（2）过滤液打入反应釜内，升温至75-85℃，同时边升温边通氯气水解，使得料液电位提升，料液颜色变深，电位提升至1000mV以上时停止通氯气；
（3）搅拌加入液碱调节pH值，整个加入液碱水解过程中温度在75-85℃之间，在加碱的过程中搅拌搅拌速率为80-120r/min，待pH =8-9稳定5min以上时，直接冷却过滤，滤液为橘红色；
（4）过滤液回酸，重复上述步骤2和步骤3三次，最后将得到的三次水解后液回酸控制料液酸度，煮沸后加入体积比为1:1的饱和的氯化铵溶液沉铂，再次煮沸后冷却过滤，用质量分数为5%的盐酸溶液和质量分数为17%的氯化铵溶液洗涤；
（5）将得到的氯铂酸铵在680℃下煅烧得到海绵铂。
所述步骤（3）中的液碱为NaOH溶液。
所述步骤（4）中回酸酸度控制在pH=1-1.5之间。
所述步骤（4）中最终得到的三次水解后液沉铂前的回酸控制料液pH=0.5-1；
本发明通过研究王水溶解各个环节的工艺参数及特点，在现有技术的基础上提供一种可以大幅降低现有工艺带来的负面影响的铂精炼工艺，较大幅度的增加了现有的产能。本发明的有益效果是：1、生产周期缩短40%以上；2、将赶硝减少至一次，有利于产能的提升和环境的改善；3、铂的直收率提高1.94%。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，一种铂精炼工艺，工艺步骤包括：（1）各种含铂料液和粗铂铵盐用王水溶解，将王水一次溶解液经赶酸赶硝后用质量分数为1%的盐酸溶液过滤；（2）过滤液打入釜内边升温边通氯气，氯气的通入量为体积800-900L的滤液控制氯气的流量为10-20L/min。控制温度在75-85℃之间，待电位升至1000mV以上，料液颜色变深，停止通氯气；（3）用液碱调节料液pH值在8-9之间，整个水解过程温度控制在75-85℃之间，加碱过程中搅拌强度不宜过大，待pH值稳定5min以上时，迅速冷却过滤，滤液为橘红色；（4）回酸至pH=1-1.5，重复上述步骤2和步骤3三次。（5）将得到的三次水解后液回酸，控制酸度pH=0.5-1，煮沸后加入体积比为1:1的饱和的氯化铵溶液沉铂，再次煮沸后冷却过滤，用质量分数为5%的盐酸溶液和质量分数为17%的氯化铵溶液洗涤；（6）将得到的氯铂酸铵在680℃下煅烧得到海绵铂；
本发明整个过程中铂的直收率为98%以上，经一次王水溶解-赶酸赶硝-三次水解后得到的产品能够达到99.99%海绵铂的国家标准。
实施例1
品位大于80%的含铂精矿将王水一次溶解液经赶酸赶硝后用质量分数为1%的盐酸溶液过滤；过滤液打入釜内边升温边通氯气，氯气的通入量为体积900L的滤液控制氯气的流量为20L/min。控制温度为85℃，测量电位1050mV后，料液颜色变深，停止通氯气；用液碱调节料液pH值在8，整个水解过程温度控制在85℃，加碱过程中搅拌强度80r/min，待pH=8稳定5min后，直接冷却过滤，滤液为橘红色；回酸至pH=1，重复上述步骤2和步骤3三次。将得到的三次水解后液回酸，控制酸度pH=1，煮沸后加入体积比为1:1的饱和的氯化铵溶液沉铂，再次煮沸后冷却过滤，用质量分数为5%的盐酸溶液和质量分数为17%的氯化铵溶液洗涤；将得到的氯铂酸铵在680℃下煅烧得到海绵铂，经检测纯度为99.99%。
实施例2
品位大于80%的含铂精矿将王水一次溶解液经赶酸赶硝后用质量分数为1%的盐酸溶液过滤；过滤液打入釜内边升温边通氯气，氯气的通入量为体积800L的滤液控制氯气的流量为10L/min。控制温度为75℃，测量电位1000mV后，料液颜色变深，停止通氯气；用液碱调节料液pH值在9，整个水解过程温度控制在75℃，加碱过程中搅拌，搅拌速率为120r/min，待pH=9稳定7min后，迅速冷却过滤，滤液为橘红色；回酸至pH=1.5，重复上述步骤2和步骤3三次。将得到的三次水解后液回酸，控制酸度pH=0.5之间，煮沸后加入体积比为1:1的饱和的氯化铵溶液沉铂，再次煮沸后冷却过滤，用质量分数为5%的盐酸溶液和质量分数为17%的氯化铵溶液洗涤；将得到的氯铂酸铵在680℃下煅烧得到海绵铂，经检测纯度为99.99%。
Claims (4)
1.一种铂精炼工艺，其特征在于包括如下工艺步骤：
（1）各种含铂料液和粗铂铵盐用王水溶解，将王水一次溶解液经赶酸赶硝后，用质量分数1%的盐酸溶液溶解并过滤；
（2）过滤液打入反应釜内，升温至75-85℃，同时边升温边通氯气水解，使得料液电位提升，料液颜色变深，电位提升至1000mV以上时停止通氯气；
（3）搅拌加入液碱调节pH值，整个加入液碱水解过程中温度在75-85℃之间，在加碱的过程中搅拌搅拌速率为80-120r/min，待pH =8-9稳定5min以上时，直接冷却过滤，滤液为橘红色；
（4）过滤液回酸，重复上述步骤2和步骤3三次，最后将得到的三次水解后液回酸控制料液酸度，煮沸后加入体积比为1:1的饱和的氯化铵溶液沉铂，再次煮沸后冷却过滤，用质量分数为5%的盐酸溶液和质量分数为17%的氯化铵溶液洗涤；
（5）将得到的氯铂酸铵在680℃下煅烧得到海绵铂。
2.根据权利要求1所述的一种铂精炼工艺，其特征在于：所述步骤（3）中的液碱为NaOH溶液。
3.根据权利要求1或2所述的一种铂精炼工艺，其特征在于：所述步骤（4）中回酸酸度控制在pH=1-1.5之间。
4.根据权利要求3所述的一种铂精炼工艺，其特征在于：所述步骤（4）中最终得到的三次水解后液沉铂前的回酸控制料液pH=0.5-1。
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