CN103553010B - 一种高纯度五氧化二磷的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯五氧化二磷的生产工艺，通过将工业黄磷经过加热熔融后，依次进行碱洗涤、水洗涤，微过滤，得到的精制液体黄磷在燃烧炉内进行高强度喷磷燃烧得到五氧化二磷气化产物，五氧化二磷气化产物经过强制冷析，得到高纯五氧化二磷产品，同时对反应热回收，本发明系统解决了五氧化二磷规模化生产的技术难题，所提供的生产工艺生产能力大，工艺稳定，产品质量好，投资省，符合节能、环保、清洁的低碳生产要求的高纯五氧化二磷，具有广泛的推广价值。
Description
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，特别涉及到直接以工业黄磷和干燥空气或氧气为原料规模化生产高纯五氧化二磷的工艺。
背景技术
五氧化二磷是国内外市场较为成熟磷化工的产品，它是直接以黄磷生产的磷化工中间产品，是精细化工产品生产的基础原料。国内五氧化二磷的生产主要集中在我国东部经济相对发达的地区，目前国内五氧化二磷单台燃烧反应器的生产能力一般在100～200吨/年，国外五氧化二磷单台燃烧反应器生产能力一般在5000～10000吨/年；五氧化二磷产品质量是其生产控制的关键技术，，受装备技术水平的限制，国内只有少数企业能够较为稳定的生产高品质五氧化二磷产品（主含量大于99%），国外五氧化二磷产品除主含量大于99%以外还要求低砷、低杂质的五氧化二磷产品。高纯度五氧化二磷产品在国内外具有稳定的市场，国内高纯度、低砷、低杂质五氧化二磷产品大部分主要依靠进口，近年来随着国内外五氧化二磷产品在新领域的有效利用，其市场逐年呈明显增长的趋势，这也推动了国内五氧化二磷的生产技术向规模化稳定生产高纯五氧化二磷产品的发展方向。
发明内容
本发明的目的是针对传统五氧化二磷生产工艺黄磷燃烧强度低、反应热不回收，五氧化二磷冷析不完全，产品质量不稳定，生产控制困难等问题，提供一种生产能力大，工艺稳定性好，产品纯度高，投资省，符合节能、环保、清洁的低碳生产要求的高纯五氧化二磷生产工艺。
为达到以上目的，本发明提供以下技术方案实现：
一种高纯五氧化二磷的生产工艺：
步骤1，制备精制液体黄磷，将工业黄磷经过加热熔融后，依次进行碱洗涤、水洗涤，然后将洗涤后的混合液体通过微过滤，得到精制液体黄磷；
步骤2，氧化反应制备五氧化二磷，将制得的精制液体黄磷在燃烧炉内进行高强度喷磷燃烧，完成黄磷氧化燃烧反应，通过氧化反应得到五氧化二磷气化产物，燃烧炉内使用的气源为干燥空气或氧气之一；
步骤3，冷却制得高纯度五氧化二磷，将五氧化二磷气化产物经过强制冷析，冷却得到高纯五氧化二磷产品；
步骤4，反应热回收，黄磷燃烧氧化反应热采用软水热交换产生蒸汽方式回收燃烧反应热能。
上述技术方案中，所制得的高纯五氧化二磷是指五氧化二磷纯度大于99.0%及其以上的五氧化二磷产品。
上述技术方案中，所述碱性溶液为含硫化合物的碱性溶液，含硫化合物的碱性溶液为：5—10%的氢氧化钠和1—5%硫化物按照1:2—3的重量比配制的混合水溶液。
上述技术方案中，所述水洗涤为使用去离子水漂洗方式完成。
上述技术方案中，燃烧炉中，黄磷与氧气的摩尔比为1:1.25—2.50。
上述技术方案中，所述黄磷氧化燃烧反应温度的操作范围为500—900℃内。
上述技术方案中，所述喷磷燃烧强度为150—3500千克/小时。
上述技术方案中，五氧化二磷气化产物经过间歇式冷析器进行强制冷析，控制冷析器冷却水总流量为80—3200米3/小时，冷却水进口温度为25—35℃，出口温度为40—60℃。
上述技术方案中，所述软水热交换产生蒸汽方式回收黄磷氧化燃烧反应热的40％—70％，每吨黄磷氧化燃烧产生蒸汽4.5—6.0吨。
本发明解决了传统五氧化二磷生产工艺黄磷燃烧强度低、反应热不回收，五氧化二磷冷析不完全，产品质量不稳定，生产控制困难等问题。黄磷原料采用化学洗涤、去离子水漂洗和微过滤的方式得到精制液磷，改变现有黄磷熔融只采用工艺水漂洗的传统方式，减少微量杂质和有机质由原料带入五氧化二磷生产过程；采用特种黄磷燃烧炉强化黄磷氧化燃烧，在保证反应温度和产品质量稳定的前提下，部分回收黄磷燃烧反应热，其黄磷燃烧强度的最大可达到3500千克/小时黄磷，同时采用强制循环间歇式冷析器进行强制冷析技术，实现了高纯五氧化二磷产品冷析结晶过程的质量稳定，系统解决了五氧化二磷规模化生产的技术难题。本发明具有以下突出的有益效果：提供一种生产能力大，工艺稳定，产品质量好，投资省，符合节能、环保、清洁的低碳生产要求的高纯五氧化二磷生产方法，其技术具有广泛的推广价值。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的实施例工艺流程为：
步骤1，制备精制液体黄磷，将工业黄磷在70～80℃下，经过加热熔融后，使用预先配制好的含硫化合物的碱性溶液洗涤，含硫化合物的碱性溶液为：5—10%的氢氧化钠和1—5%硫化物按照1:2—3的重量比配制的混合水溶液，碱洗涤后的液体黄磷再使用去离子水漂洗方式完成水洗涤，然后将洗涤后的混合液体通过微过滤器进行过滤，得到精制液体黄磷，微过滤器使用以多孔陶瓷作为过滤介质的过滤器，微过滤器具有耐高温、抗酸碱腐蚀、过流量大的特点，过滤精度0.2—200μm，耐压强度20—100MPa，最大工作温度1100℃，最大工作压力8MPa。工作原理是先将设备空腔内充满清水，将精制黄磷按规定压力泵进入微过滤器过滤，过滤后的黄磷进入有水封的设备内贮存，滤渣进入水封渣池内，作为泥磷使用，微过滤器的反洗介质采用清水，设备的规格大小及过滤精度，根据需要处理的黄磷量和要求的指标经试验即可确定。
步骤2，氧化反应制备五氧化二磷，将制得的精制液体黄磷在燃烧炉内进行高强度喷磷燃烧，完成黄磷氧化燃烧反应，通过氧化反应得到五氧化二磷气化产物，反应式为：P4+5O2=2P2O5，燃烧炉内使用的气源为干燥空气或氧气之一，喷磷燃烧强度为150—3500千克/小时，燃烧炉中，黄磷与氧气的摩尔比为1:1.25—2.50，黄磷氧化燃烧反应温度的操作范围为500—900℃内。
步骤3，冷却制得高纯度五氧化二磷，五氧化二磷气化产物经过间歇式冷析器进行强制冷析，控制冷析器冷却水总流量为80—3200米3/小时，冷却水进口温度为25—35℃，出口温度为40—60℃。
步骤4，反应热回收，黄磷燃烧氧化反应热采用软水热交换产生蒸汽方式回收燃烧反应热能，软水热交换产生蒸汽方式回收黄磷氧化燃烧反应热的40％—70％，每吨黄磷氧化燃烧产生蒸汽4.5—6.0吨。
本发明所制得的高纯五氧化二磷是指五氧化二磷纯度大于99.0%及其以上的五氧化二磷产品。
根据上述工艺流程，本发明以投磷量不同提供实施例如下：
实施例1：投磷量为150千克/小时。
工业黄磷在70～80℃下经过加热熔融，与预先配置好的含硫化合物碱性溶液按照体积比1:2的比例进行混合洗涤，含硫化合物碱性溶液浓度为氢氧化钠5%、硫化钠含量为5%，碱洗涤后的液体黄磷再用去离子水漂洗，经微过滤器过滤后得到精制精制液体黄磷。按照黄磷（P4）与氧(O2)的摩尔比为2.0，黄磷氧化燃烧反应温度为750～900℃，喷磷燃烧强度为150千克/小时，间歇式冷析器进行强制冷析控制的冷却软水流量为120米3/小时，每小时可得到高纯五氧化二磷产品295吨，控制黄磷氧化燃烧反应热可回收～40%，其每小时可副产工业蒸汽0.78吨。
实施例2：投磷量550千克/小时。
工业黄磷在70～80℃下经过加热熔融，与预先配置好的含硫化合物碱性溶液按照体积比1:3的比例进行混合洗涤，含硫化合物碱性溶液浓度为氢氧化钠6%、硫化钠含量为3%，碱洗涤后的液体黄磷再用去离子水漂洗，经微过滤器过滤后得到精制精制液体黄磷。按照黄磷（P4）与氧(O2)的摩尔比为1.6，黄磷氧化燃烧反应温度为800～900℃，喷磷燃烧强度为550千克/小时，间歇式冷析器进行强制冷析控制的冷却软水流量为390米3/小时，每小时可得到高纯五氧化二磷产品1.08吨，控制黄磷氧化燃烧反应热可回收～50%，其每小时可副产工业蒸汽2.85吨。
实施例3：投磷量1500千克/小时。
工业黄磷在70～80℃下经过加热熔融，与预先配置好的含硫化合物碱性溶液按照体积比1:2.5的比例进行混合洗涤，含硫化合物碱性溶液浓度为氢氧化钠8%、硫化钠含量为3%，碱洗涤后的液体黄磷再用去离子水漂洗，经微过滤器过滤后得到精制精制液体黄磷。按照黄磷（P4）与氧(O2)的摩尔比为2.25，黄磷氧化燃烧反应温度为600～800℃，喷磷燃烧强度为1500千克/小时，间歇式冷析器进行强制冷析控制的冷却软水流量为1100米3/小时，每小时可得到高纯五氧化二磷产品2.94吨，控制黄磷氧化燃烧反应热可回收～60%，其每小时副产工业蒸汽7.78吨。
实施例4：投磷量2500千克/小时。
工业黄磷在70～80℃下经过加热熔融，与预先配置好的含硫化合物碱性溶液按照体积比1:3.0的比例进行混合洗涤，含硫化合物碱性溶液浓度为氢氧化钠9%、硫化钠含量为5%，碱洗涤后的液体黄磷再用去离子水漂洗，经微过滤器过滤后得到精制精制液体黄磷。按照黄磷（P4）与氧(O2)的摩尔比为2.25，黄磷氧化燃烧反应温度为700～850℃，喷磷燃烧强度为2500千克/小时，间歇式冷析器进行强制冷析控制的冷却软水流量为1800米3/小时，每小时可得到高纯五氧化二磷产品4.9吨，控制黄磷氧化燃烧反应热可回收～50%，其每小时副产工业蒸汽12.97吨。
实施例5：投磷量3500千克/小时。
工业黄磷在70～80℃下经过加热熔融，与预先配置好的含硫化合物碱性溶液按照体积比1:3.0的比例进行混合洗涤，含硫化合物碱性溶液浓度为氢氧化钠9%、硫化钠含量为5%，碱洗涤后的液体黄磷再用去离子水漂洗，经微过滤器过滤后得到精制精制液体黄磷。按照黄磷（P4）与氧(O2)的摩尔比为2.5，黄磷氧化燃烧反应温度为700～900℃，喷磷燃烧强度为500千克/小时，间歇式冷析器进行强制冷析控制的冷却软水流量为1800米3/小时，每小时可得到高纯五氧化二磷产品6.9吨，控制黄磷氧化燃烧反应热可回收～70%，副产工业蒸汽18.16吨。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种高纯五氧化二磷的生产工艺，其特征在于：
步骤一，制备精制液体黄磷，将工业黄磷经过加热熔融后，依次进行碱洗涤、水洗涤，然后将洗涤后的混合液体通过微过滤，得到精制液体黄磷；所述碱洗涤采用的碱性溶液为含硫化合物的碱性溶液；
步骤二，氧化反应制备五氧化二磷，将制得的精制液体黄磷在燃烧炉内进行高强度喷磷燃烧，完成黄磷氧化燃烧反应，通过氧化反应得到五氧化二磷气化产物，燃烧炉内使用的气源为干燥空气或氧气之一；
步骤三，冷却制得高纯度五氧化二磷，将五氧化二磷气化产物经过间歇式冷析器进行强制冷析，控制冷析器冷却水总流量为80—3200米3/小时，冷却水进口温度为25—35℃，出口温度为40—60℃，冷却得到高纯五氧化二磷产品；
步骤四，反应热回收，黄磷燃烧氧化反应热采用软水热交换产生蒸汽方式回收燃烧反应热能。
2.根据权利要求1所述的一种高纯五氧化二磷的生产工艺，其特征在于：所述碱性溶液为含硫化合物的碱性溶液，含硫化合物的碱性溶液为：5—10％的氢氧化钠和1—5％硫化物按照1:2—3的重量比配制的混合水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种高纯五氧化二磷的生产工艺，其特征在于：所述水洗涤为使用去离子水漂洗方式完成。
4.根据权利要求1所述的一种高纯五氧化二磷的生产工艺，其特征在于：燃烧炉中，黄磷与氧气的摩尔比为1:1.25—2.50。
5.根据权利要求1所述的一种高纯五氧化二磷的生产工艺，其特征在于：所述黄磷氧化燃烧反应温度的操作范围为500—900℃内。
6.根据权利要求1所述的一种高纯五氧化二磷的生产工艺，其特征在于：所述喷磷燃烧强度为150—3500千克/小时。
7.根据权利要求1所述的一种高纯五氧化二磷的生产工艺，其特征在于：所述软水热交换产生蒸汽方式回收黄磷氧化燃烧反应热的40％—70％，每吨黄磷氧化燃烧产生蒸汽4.5—6.0吨。
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