CN104294047A - 一种从钒渣铵浸溶液中结晶分离偏钒酸铵的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从钒渣铵浸液中分离钒的方法，该方法包括以下步骤：(1)富集：钒渣铵浸液经降温冷却析出偏钒酸铵富集到渣中，结晶母液循环利用浸出钒渣；(2)洗涤：将低铵低钒的初始钒溶液加热至高温，用该溶液搅拌洗涤含钒的钒渣，使渣相中钒全部溶解，保温过滤；(3)结晶：在含钒溶液中加入铵盐，通过盐析结晶-降温冷却使液相中的钒结晶析出偏钒酸铵晶体，过滤后母液循环洗涤。该发明采用结晶-重溶-再结晶的方法制备偏钒酸铵，提高了钒的溶解量以及结晶率，增大了偏钒酸铵的结晶操作空间，为钒渣铵浸工艺提供了高效的结晶方法。整个结晶工艺流程简短，操作简便。所制备出的偏钒酸铵晶体纯度大于98％、结晶率大于70％。

Description

一种从钒渣铵浸溶液中结晶分离偏钒酸铵的方法
技术领域
本发明属于钒化工冶金技术领域，尤其涉及一种从钒渣分解液中结晶分离偏钒酸铵的方法。
背景技术
钒渣是重要的钒提取原料，主流的提钒工艺是焙烧—水浸工艺，以纯碱、食盐、芒硝等钠盐为添加剂，通过高温氧化焙烧(750-900℃)使钒渣中的三价钒氧化为五价钒，五价钒具有水溶性，对钠化焙烧熟料直接水浸得到含钒浸出液，然后加入铵盐生成偏/多钒酸铵，偏/多钒酸铵高温焙烧得到产品五氧化二钒。该工艺的钒回收率低、能耗高，而且产生HCl、Cl2等有毒有害气体。
针对传统焙烧工艺的缺陷，许多学者提出了钙化焙烧—酸浸提钒工艺，如中国专利CN101161831A，CN103305684A，CN103305706A等。钒渣在焙烧的过程中加入钙盐，钒在高温下生成钒酸钙，通过酸浸或者碳酸化浸出使钒进入溶液，进而制取钒氧化物。钙化焙烧虽然避免了钠化焙烧过程中污染性气体的生成，但是钒的回收率较低，焙烧温度更高。
专利CN101412540A公布了一种湿法提钒工艺，将钒渣用强酸浸出，萃取富集钒，反萃得到高浓度钒溶液，但是酸浸液中杂质较多，酸性废水处理困难。
专利CN101899582A提出了一种由钒渣提取五氧化二钒的方法，钒渣在800-1000℃下氧化焙烧，熟料经过20-50％的碱溶液浸出，后经脱硅、冷却结晶得到正钒酸钠晶体。经过转溶、沉钒得到钒酸铵。该方法存在的主要问题是杂质含量高、钒酸钠产品纯度低，钒回收率低。
专利CN103937978A和CN103952565A提出来了一种钒渣焙烧后用铵盐或者氨水浸取钒的新方法。钒渣高温氧化焙烧后生成五价钒，然后经过铵浸钒以偏钒酸铵的形式进入溶液，经过液固分离得到含钒浸出液。含钒浸出液通过冷却结晶可以得到偏钒酸铵晶体。该方法具有钒浸出率高、浸出液杂质含量少、操作方便、工艺流程简单等优点。
但是，钒渣浸出通常采用高浓度的铵溶液(铵根离子浓度30-300g/L)，当温度为50-100℃时，钒在浸出液中的饱和溶解度很低，只有5-20g/L(以V2O5计，以下相同)。浸出过程中钒渣中的钒大量溶出(约20g/L)，但由于钒的溶解度有限，钒会以偏钒酸铵的形式结晶，在液固分离后会进入渣相造成钒的大量损失。而且浸出液循环利用，钒在循环液中不断累积，这样会导致浸出过程中更多的钒进入渣相，造成钒的大量损失。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中无法有效回收钒渣铵浸溶液中的钒的难题，提供一种从钒渣铵浸溶液中结晶分离偏钒酸铵的方法。
解决偏钒酸铵结晶问题的关键是研究偏钒酸铵在铵溶液中的溶解度。本发明的发明人经过大量研究发现：偏钒酸铵的溶解度受温度和铵根离子浓度影响非常显著，随着温度的升高以及铵根离子浓度的降低，钒在铵溶液中的溶解度逐渐升高，尤其对铵浓度非常敏感。这样可以通过调控浸出液的温度以及铵浓度来调控偏钒酸铵的结晶行为。
为了让更多的钒溶解进入液相与渣相分离，本发明将浸出液钒的冷却结晶步骤分解成三步进行：首先，让得到的浸出液冷却降温，让尽可能多的钒以偏钒酸铵的形式富集进入渣相，进行液固分离；然后，在高温下用低钒低铵的钒溶液洗涤钒渣，使渣中的钒全部溶解进入液相，液固分离得到含钒高的溶液；最后，在含钒溶液中加入铵盐，并不断降温，使钒以偏钒酸铵的形式重新结晶，得到偏钒酸铵晶体。结晶母液通过高温蒸氨，重新生成低钒低铵的溶液，用于下一次的洗涤。其结晶工艺流程图如图1所示。
具体地，本发明提供的从钒渣铵浸溶液中结晶分离偏钒酸铵的方法包括以下步骤：
(1)富集：钒渣铵浸液经过降温冷却，偏钒酸铵不断从溶液从结晶析出形成固体，液浆经过液固分离，偏钒酸铵富集到渣相中，结晶母液循环利用浸出钒渣；
(2)洗涤：将低铵低钒的初始钒溶液加热至高温，用该溶液搅拌洗涤含钒的钒渣，使渣相中钒全部溶解于溶液中，保温过滤；
(3)结晶：在含钒溶液中加入铵盐，提高溶液中铵浓度，通过降温冷却使液相中的钒重新结晶生成偏钒酸铵，过滤得到偏钒酸铵晶体，母液用于下一次的洗涤。
作为优选技术方案，本方法所适用的钒渣铵浸溶液含有氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、氯化铵、硝酸铵中的一种或者两种以上的组合，例如氨水和碳酸铵的混合溶液、碳酸氢铵和硫酸铵的混合溶液、碳酸铵和硝酸铵的混合溶液、氨水和氯化铵的混合溶液，优选为碳酸铵、碳酸氢铵、氨水中的一种或者两种以上的混合，更优选为碳酸氢铵和/或碳酸铵，其中，铵根离子的浓度为30-200g/L，钒浓度为3-50g/L。
优选地，本方法所述步骤(1)中的降温冷却终点的温度为5-60℃，例如5℃、10℃、12℃、34℃、50℃、55℃、60℃，优选为10-50℃，更优选为20-30℃；所述的冷却降温的时间为0.5-6h，例如0.5h、0.8h、1.0h、2.3h、3.3h、4h、5.1h、6h，优选为1-4h，进一步优选为2-3h。
优选地，本方法所述步骤(2)中初始钒溶液的钒浓度为0.01-20g/L，例如0.01g/L、0.1g/L、1.23g/L、4.57g/L、5g/L、7.5g/L、8g/L、15g/L、20g/L，进一步优选为1-10g/L，进一步优选为1-5g/L；
优选地，洗涤溶钒的温度为60-105℃，例如60℃、65℃、70℃、73℃、85℃、90℃、94℃、100℃、105℃，优选为70-100℃，更优选为80-95℃；
优选地，洗涤溶钒的时间为10-120min，例如10min、30min、50min、70min、89min、112min、120min，优选为20-100min，更优选为30-60min；
优选地，保温过滤的温度为65-95℃，例如65℃、67℃、73℃、80℃、85℃、89℃、95℃，优选为70-90℃，更优选为70-80℃。
优选地，本方法所述步骤(3)中所加入的铵盐为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、氯化铵、硝酸铵中的一种或者两种以上的组合，例如氨水和碳酸铵的混合溶液、碳酸氢铵和硫酸铵的混合溶液、碳酸铵和硝酸铵的混合溶液、氨水和氯化铵的混合溶液，优选为碳酸铵、碳酸氢铵、氨水中的一种或者两种以上的混合，更优选为碳酸氢铵和/或碳酸铵；
加入铵盐后，控制铵离子浓度为1-100g/L，例如1g/L、5g/L、30g/L、40g/L、70g/L、85g/L、90g/L、100g/L，优选为3-50g/L，进一步优选为5-15g/L；
冷却降温的时间为0.5-10h，例如0.5h、1h、3.4h、5.0h、6.5h、8.4h、9.5h、10h，优选为2-8h，更优选为4-6h。
该发明巧妙的利用温度和铵浓度对钒溶解度的影响使溶解进入液相中的钒全部结晶析出，解决了铵浸溶液结晶过程中的钒损失问题，而且结晶母液可以循环利用。整个过程操作简单、容易控制、经济环保，不造成任何资源的浪费，而且所制得的产品纯度高、钒结晶率高，为钒渣铵浸工艺的应用提供了保障。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明方法的工艺流程图。
图2为本发明实施例1中所制得的偏钒酸铵的XRD图
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例1
本实施例使用的钒渣铵浸浆液主要包含钒渣，偏钒酸铵和碳酸氢铵，浆液依次经过以下三个步骤制备偏钒酸铵晶体。
(1)富集：将500mL温度为70℃，V2O5浓度为15.72g/L，铵离子浓度为68.35g/L的钒渣铵浸浆液冷却搅拌3h，温度降至25℃，然后将浆液进行液固分离得到钒渣和滤液。其中偏钒酸铵晶体富集在渣中，而滤液体积为490mL，V2O5浓度为5.01g/L，铵离子浓度为60.11g/L，滤液用于下一次的铵浸试验。
(2)洗涤：将500mL V2O5浓度为3.21g/L，铵离子浓度为7.57g/L的含钒溶液加热到90℃，将步骤(1)中的含钒渣加入到溶液中进行搅拌洗涤，1h后将高温浆液在80℃下进行保温过滤，所得滤液体积为492mL，V2O5浓度为13.57g/L，铵离子浓度为5.23g/L。
(3)结晶：在步骤(2)中所得到的滤液中加入碳酸氢铵，调节铵根离子浓度为13.75g/L，将滤液搅拌降温至25℃。随着温度的降低，白色的偏钒酸铵晶体不断析出，5h后进行液固分离得到偏钒酸铵晶体。所得滤液体积为492mL，V2O5浓度为2.01g/L，铵离子浓度为13.34g/L。
将得到的偏钒酸铵晶体在80℃下烘干2h得到白色的偏钒酸铵粉末，其XRD图如图2所示。从图中可以看出，物相成分主要为偏钒酸铵，几乎不含其他杂峰。
对偏钒酸铵粉末进行ICP元素分析，其结果如表1所示。
表1
计算所得偏钒酸铵的纯度为98.8％，其他杂质含量均很低。所得偏钒酸铵的质量为7.29g，钒的结晶率为85.19％。
实施例2
本实施例使用的钒渣铵浸浆液主要包含钒渣，偏钒酸铵和碳酸铵，浆液依次经过以下三个步骤制备偏钒酸铵晶体。
(1)富集：将500mL温度为90℃，V2O5浓度为32.1g/L，铵离子浓度为91.14g/L的钒渣铵浸浆液冷却搅拌4h，温度降至45℃，然后将浆液进行液固分离得到钒渣和滤液。其中偏钒酸铵晶体富集在渣中，而滤液体积为493mL，V2O5浓度为6.83g/L，铵离子浓度为90.05g/L，滤液用于下一次的铵浸试验。
(2)洗涤：将500mL V2O5浓度为4.22g/L，铵离子浓度为20.56g/L的含钒溶液加热到85℃，将步骤(1)中的含钒渣加入到溶液中进行搅拌洗涤，1h后将高温浆液在70℃下进行保温过滤，所得滤液体积为496mL，V2O5浓度为25g/L，铵离子浓度为4.33g/L。
(3)结晶：在步骤(2)中所得到的滤液中加入碳酸铵，调节铵根离子浓度为21.76g/L，将滤液搅拌降温至30℃。随着温度的降低，白色的偏钒酸铵晶体不断析出，6h后进行液固分离得到偏钒酸铵晶体。所得滤液体积为495mL，V2O5浓度为3.45g/L，铵离子浓度为19.37g/L。
对偏钒酸铵粉末进行ICP元素分析，其结果如表1所示。
表2
计算所得偏钒酸铵的纯度为98.13％，其他杂质含量均很低。所得偏钒酸铵的质量为10.67g，钒的结晶率为86.2％。
实施例3
本实施例使用的钒渣铵浸浆液主要包含钒渣，偏钒酸铵和硫酸铵，浆液依次经过以下三个步骤制备偏钒酸铵晶体。
(1)富集：将500mL温度为78℃，V2O5浓度为25.78g/L，铵离子浓度为27.34g/L的钒渣铵浸浆液冷却搅拌0.5h，温度降至15℃，然后将浆液进行液固分离得到钒渣和滤液。其中偏钒酸铵晶体富集在渣中，而滤液体积为490mL，V2O5浓度为8.45g/L，铵离子浓度为26.09g/L，滤液用于下一次的铵浸试验。
(2)洗涤：将500mL V2O5浓度为10.39g/L，铵离子浓度为22.78g/L的含钒溶液加热到80℃，将步骤(1)中的含钒渣加入到溶液中进行搅拌洗涤，3h后将高温浆液在75℃下进行保温过滤，所得滤液体积为480mL，V2O5浓度为27.55g/L，铵离子浓度为5.69g/L。
(3)结晶：在步骤(2)中所得到的滤液中加入硫酸铵，调节铵根离子浓度为9.11g/L，将滤液搅拌降温至15℃。随着温度的降低，白色的偏钒酸铵晶体不断析出，2h后进行液固分离得到偏钒酸铵晶体。所得滤液体积为480mL，V2O5浓度为1.57g/L，铵离子浓度为8.97g/L。
对偏钒酸铵粉末进行ICP元素分析，其结果如表1所示。
表3
计算所得偏钒酸铵的纯度为99.0％，其他杂质含量均很低。所得偏钒酸铵的质量为12.45g，钒的结晶率为94.3％。
实施例4
本实施例使用的钒渣铵浸浆液主要包含钒渣，偏钒酸铵和氨水，浆液依次经过以下三个步骤制备偏钒酸铵晶体。
(1)富集：将500mL温度为99℃，V2O5浓度为15g/L，铵离子浓度为112.34g/L的钒渣铵浸浆液冷却搅拌7h，温度降至20℃，然后将浆液进行液固分离得到钒渣和滤液。其中偏钒酸铵晶体富集在渣中，而滤液体积为497mL，V2O5浓度为2.45g/L，铵离子浓度为100.78g/L，滤液用于下一次的铵浸试验。
(2)洗涤：将500mL V2O5浓度为3.39g/L，铵离子浓度为34.78g/L的含钒溶液加热到98℃，将步骤(1)中的含钒渣加入到溶液中进行搅拌洗涤，2h后将高温浆液在80℃下进行保温过滤，所得滤液体积为470mL，V2O5浓度为15.89g/L，铵离子浓度为7.68g/L。
(3)结晶：在步骤(2)中所得到的滤液中加入氨水，调节铵根离子浓度为65.09g/L，将滤液搅拌降温至45℃。随着温度的降低，白色的偏钒酸铵晶体不断析出，8h后进行液固分离得到偏钒酸铵晶体。所得滤液体积为477mL，V2O5浓度为4.57g/L，铵离子浓度为55.73g/L。
对偏钒酸铵粉末进行ICP元素分析，其结果如表1所示。
表4
计算所得偏钒酸铵的纯度为98.04％，其他杂质含量均很低。所得偏钒酸铵的质量为5.4g，钒的结晶率为71.23％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (5)

1.一种从钒渣铵浸液中分离偏钒酸铵的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)富集：钒渣铵浸液经过降温冷却，偏钒酸铵不断从溶液从结晶析出形成固体，液浆经过液固分离，偏钒酸铵富集到渣相中，结晶母液循环利用浸出钒渣；
(2)洗涤：将低铵低钒的初始钒溶液加热至高温，用该溶液搅拌洗涤含钒的钒渣，使渣相中钒全部溶解于溶液中，保温过滤；
(3)结晶：在含钒溶液中加入铵盐，提高溶液中铵浓度，通过降温冷却使液相中的钒重新结晶生成偏钒酸铵，过滤得到偏钒酸铵晶体，母液用于下一次的洗涤。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述钒渣铵浸溶液为含有氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、氯化铵、硝酸铵中的一种或者两种以上的组合，优选为碳酸铵、碳酸氢铵、氨水中的一种或者两种以上的混合，更优选为碳酸氢铵和/或碳酸铵，其中，铵根离子的浓度为30-200g/L，钒浓度为3-50g/L。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述步骤(1)中的降温冷却终点的温度为5-60℃，优选为10-50℃，更优选为20-30℃；冷却降温的时间为0.5-6h，优选为1-4h，进一步优选为2-3h。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述步骤(2)中初始钒溶液的钒浓度为0.01-20g/L，进一步优选为1-10g/L，进一步优选为1-5g/L；
优选地，洗涤溶钒的温度为60-105℃，优选为70-100℃，更优选为80-95℃；
优选地，洗涤溶钒的时间为10-120min，优选为20-100min，更优选为30-60min；
优选地，保温过滤的温度为65-95℃，优选为70-90℃，更优选为70-80℃。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，所述步骤(3)中所加入的铵盐为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、氯化铵、硝酸铵中的一种或者两种以上的组合，优选为碳酸铵、碳酸氢铵、氨水中的一种或者两种以上的混合，更优选为碳酸氢铵和/或碳酸铵；加入铵盐后，控制铵离子浓度为1-100g/L，优选为3-50g/L，进一步优选为5-15g/L；冷却降温的时间为0.5-10h，优选为2-8h，更优选为4-6h。
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