CN105060340A - 一种高纯二氧化钛的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯二氧化钛的生产方法，该方法通过萃取工艺将石化工业含Ti废料进行油相与水相分离，使Ti以卤代钛氧化物的水溶液形式进入水相中，在乳化体系中，采用液相合成，形成Ti(OH)4沉淀，经络合除杂、过滤分离、干燥、焙烧后得到二氧化钛产品。本发明方法原料可取材于我国大量的石化聚烯烃催化剂废料流，避免了传统填埋方法对环境造成的极大破坏，能有效地进行资源的循环再利用，并且能够大量节约原材料成本；本发明方法将有机相萃取分离出钛原料生产二氧化钛的方法不同于传统的二氧化钛生产方法，采用本发明方法所生产的产品与传统方法生产的产品相比，各项性能更优，但生产成本大大降低。
Description
技术领域
本发明涉及石化领域，具体而言，涉及一种高纯二氧化钛的生产方法。
背景技术
二氧化钛是一种白色无机颜料，具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料。广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。也被用来制造光学玻璃，陶瓷电容、热敏电阻等电子元器件等。
同时，二氧化钛有较好的紫外线掩蔽作用，常作为防晒剂掺入纺织纤维中，超细的二氧化钛粉末也被加入进防晒霜膏中制成防晒化妆品。
伴随科技进步和国防、民用工业的发展，钛的应用范围越来越广，全球钛资源日趋紧张。我国虽然是钛矿资源大国，但由于钛工业发展太快，钛矿需求量呈直线上升，再加上国内钛铁矿采选技术及装备相对滞后，钛矿形式已越来越严峻。据预测，今年我国从国外进口的钛铁矿及钛渣总量将突破120万吨。估计未来几年，钛矿需求量增势还会迅速提升。二氧化钛是高耗钛行业，据粗略计算，每生产100万吨钛白粉就要消耗钛铁矿250万～300万吨。
现有技术采用气相氧化法、硫酸法、离子交换等方法制备二氧化钛，需使用多种试剂，工艺复杂，成本高。
近几年，我国国内石油化工行业在生产聚烯烃催化剂工业上的快速增长，带动催化剂行业的极大发展，相应每年产生几万吨的催化剂废料。长期以来，我国聚烯烃催化剂废料均作为工业垃圾被处理掉，每年的处理费用高达数千万元。这种处理方法不仅没有延长烯烃聚合催化剂的产业链，对资源是一种极大的浪费，而且每年还要因此消耗大量的人力、物力和财力；更重要的是，处理后的废渣填埋存在着对环境的重大污染。
石油化工行业的聚烯烃催化剂废料，含有一种或多种卤代钛氧化物、少量溶剂、稀释剂、二丁酯或烷基卤。近年来，随着金属钛的价格一路上扬，市场上TiCl4的价格持续走高，最近两年上涨了200％，导致以TiCl4为原料的高纯二氧化钛生产成本越来越高，利润空间越来越小。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种高纯二氧化钛的生产方法，该方法具有工艺简便，生产效率高，物料可循环使用，对环境无污染，适于大规模生产，所生产的二氧化钛纯度高等优点。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种高纯二氧化钛的生产方法，包括如下步骤：
将烯烃聚合Ziegler-Natta催化剂废料加水和萃取剂进行萃取，使Ti以卤代钛氧化物的水溶液形式进入水相中，分离油相与水相；在水相中加入表面活性剂和络合剂，在形成的乳化体系中，卤代钛氧化物进一步与碱和水反应，形成Ti(OH)4沉淀；所得Ti(OH)4沉淀经络合除杂、过滤分离、干燥、焙烧后得到二氧化钛产品。
本发明采用溶剂萃取的方式，利用物质在互不混溶的两相中的不同分配特性进行分离，利用与水不混溶的有机溶剂，借助萃取剂的作用，使多种组分进入油相，而Ti以卤代钛氧化物的水溶液形式进入水相中，从而达到分离和富集Ti的目的。
乳化是使两种或两种以上互不相容的液体能均匀地分散成乳状液。它是一种彼此均匀分散的混合液。本发明乳化的目的，是为了保证物料的球形颗粒和均匀，使产物易于过滤和洗涤。
本发明方法具有工艺简便，生产效率高，物料可循环使用，对环境无污染，适于大规模生产，所生产的二氧化钛纯度高(99.5％-99.9％)等优点。
所述的一种高纯二氧化钛的生产方法，优选包括如下步骤：
(1)将足量萃取剂加入到烯烃聚合Ziegler-Natta催化剂废料中，充分搅拌乳化，静置待用；
(2)将步骤(1)所得物料加入到含有足量去离子水的反应器中，在搅拌下进行萃取，静置分层；
(3)分离步骤(2)所得物料中的油相和水相，所得含TiOCl2的水相经过滤进入下道工序，与含有表面活性剂(用量为水相质量的0.2％)、络合剂(用量为水相质量的0.3％)的晶种混合液分别导入成核反应器中，加氨水调节pH并升温至85-95℃，保温搅拌反应，反应结束后降温至30-50℃，过滤得到Ti(OH)4滤饼；
(4)步骤(3)所得Ti(OH)4滤饼干燥、焙烧后得到二氧化钛产品。
烯烃聚合Ziegler-Natta催化剂含钛废料中折合成TiCl4的含量一般在60％左右。本发明方法以冰水将烯烃聚合Ziegler-Natta催化剂含钛废料稀释并加入萃取剂，控制Ti的浓度为200-340g/L，优选为240-300g/L，进一步优选为270g/L，由于Ti4+在H2O溶液中不稳定，因此在配料、混合过程中，温度优选控制在35℃以下，优选为30℃以下，进一步优选为25℃以下，有利于维持体系稳定，保证萃取效率。
步骤(1)中所述萃取剂为醇类萃取剂中的一种或多种；所述萃取剂优选为C4-C12一元醇中的一种或多种，进一步优选为C4-C6一元醇中的一种或多种。
烯烃聚合Ziegler-Natta催化剂废料中含有一种或多种Ti化合物、少量溶剂、稀释剂、二丁酯或烷基卤，成分复杂，要达到理想的萃取效果，萃取剂的选择非常关键，要求萃取剂必须相溶性好、环境友好、易回收、易除杂。
本发明方法选用醇类萃取剂，不仅因为其能萃取烷烃、二丁脂、醇类等原料中的有机杂质，亦可萃取Fe3+等杂质。Fe3+在盐酸介质中以Fe(H2O)Cl4 -存在，当其与ROH接触时就形成溶剂化络阴离子Fe(ROH)2Cl4 -，再缔合成HOR·Fe(ROH)2Cl4的萃取化合物，从而有效地去除原料中的Fe3+。
所述步骤(2)中将步骤(1)所得物料加入到含有足量去离子水的反应器中的加料速率为20-80mL/min，优选为40-60mL/min，进一步优选为50mL/min。采用特定加料速率，有利于物料充分接触，保证萃取效果。
所述步骤(2)中萃取温度为20-60℃，优选为30-50℃，进一步优选为40℃。采用特定萃取温度，有利于减少溶剂挥发，保证萃取效率。
所述步骤(2)中萃取时间为1小时以上，优选为1-5小时，进一步优选为1-3小时，有利于保证萃取效率，并使油相与水相分离完全。
本发明优选将表面活性剂、络合剂先进行混合，在混化罐中进行乳化，形成乳化液，然后将乳化液、萃取过滤后含TiOCl2的溶液并流混合乳化于主反应器中，用氨水调节H+浓度为2-4mol/L，优选为2.5-3.5mol/L，进一步优选为3mol/L；乳化的方式，能够保证物料的球形颗粒和均匀，使产物易于过滤和洗涤，并且有利于提高反应效率。在反应器中，物料瞬间高度均一混合，合成晶种，反应后生成的颗粒呈均匀球形。此项技术可以消除反应体系中的浓度、温度、pH值梯度问题，确保体系均一，同时也便于调控晶粒的大小。
步骤(3)中所述表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、非离子表面活性剂中的一种或多种，优选为阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂中的一种或多种，进一步优选为季铵化物、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯中的一种或多种。采用特定表面活性剂有利于物料充分混合接触，保证反应充分进行。
步骤(3)中所述络合剂为磷酸盐类、醇胺类、氨基羧酸盐类、羟基羧酸盐类、有机膦酸盐类、聚丙烯酸类络合剂中的一种或多种，优选为有机膦酸盐类、聚丙烯酸类络合剂中的一种或多种，进一步优选为乙二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐、胺三甲叉磷酸盐、水解聚马来酸酐、聚丙烯酸、聚羟基丙烯酸、马来酸丙烯酸共聚物以及聚丙烯酰胺中的一种或多种。采用特定络合剂，有利于进一步除去产物中的杂质，提高最终产品纯度。
所述步骤(3)中反应温度为88-92℃，优选为90℃。采用特定温度有利于保证反应充分进行，优选采用先升高体系温度，再将物料进行混合的方式，减少物料损失。
所述步骤(3)中反应时间为3小时以上，优选为3-10小时，进一步优选为3-5小时。采用特定反应时间有利于保证反应充分进行，提高反应效率，并保证除杂效果，提高最终产品纯度。
所述步骤(3)中反应结束后降温至35-45℃，优选降温至40℃。降温至特定温度，有利于产物在体系中充分析出，保证产物纯度。
所述步骤(3)中降温后可静置12小时以上，优选为12-24小时，进一步优选为12-15小时，使所得产物充分沉淀，有利于提高过滤效率，得到高纯度产物。
所述步骤(3)中分离得到的油相萃取物，优选进行蒸馏，收集萃取剂循环使用，减少环境污染，降低成本。
本发明方法中主要发生以下反应：
(1)TiCl3(OR)+H2O→TiOCl2+HCl+H(OR)
(2)TiOCl2+3H2O+2NH3→Ti(OH)4↓+2NH4Cl
(3)Ti(OH)4→TiO2+2H2O
反应(1)过程比较复杂，由于烯烃聚合Ziegler-Natta催化剂废料中除了含有一种或多种TiClx(OR)y(其中x、y的取值范围分别为0-4)外，还包含部分溶剂、丁酯等其它有机物，在经过萃取反应后，Ti4+可以95％以上的收率进入水相，而Ti4+水解则可能是分步进行的。
(4)TiOCl2→TiO2++2Cl-
(5)TiO2++H2O→TiO2+2H+
由于反应(1)及反应(5)均产生H+，它抑制了反应的进行，当温度升高时反应(5)开始，添加氨水，中和H+，由于NH4+的缓冲作用，溶液的pH缓慢升高，这样即能中和反应产生的氢离子，使反应向有利于形成氧化钛晶核的方向移动，又可避免pH迅速改变造成的快速沉淀而导致球径不均匀的现象。
所述步骤(3)所得Ti(OH)4优选用草酸溶液进行清洗处理后通过压滤机压滤，纯水充分洗涤，合格后进行充分焙烧，得到高纯二氧化钛。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明方法原料可取材于我国大量的石化聚烯烃催化剂废料流，避免了传统填埋方法对环境造成的极大破坏，能有效地进行资源的循环再利用，并且能够大量节约原材料成本；
2、本发明方法将有机相萃取钛原料直接进行水解的方法不同于传统的二氧化钛生产方法，采用本发明方法所生产的产品与传统方法生产的产品相比，各项性能更优，但生产成本大大降低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例5所制备得到的二氧化钛产品的扫描电镜照片；
图2为日本石原产业株式会社生产的二氧化钛产品的扫描电镜照片；
图3为本发明实施例5所制备得到的二氧化钛产品的XRD衍射图；
图4为日本石原产业株式会社生产的二氧化钛产品的XRD衍射图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种高纯二氧化钛的生产方法，包括如下步骤：
(1)将足量正丁醇萃取剂加入到烯烃聚合Ziegler-Natta催化剂含钛废料中，充分搅拌乳化，静置待用；
(2)将步骤(1)所得物料以20mL/min的加料速率加入到含有足量去离子水的反应器中，控制水相中Ti的浓度为200-240g/L，在20℃搅拌萃取5小时，静置分层；在配料、混合过程中，温度控制在35℃以下；
(3)分离步骤(2)所得物料中的油相和水相，所得油相回收后经蒸馏回收萃取剂，循环使用；将表面活性剂(硬脂肪酸甘油酯，用量为水相的0.2％)、络合剂(二乙烯三胺五甲叉膦酸钠，用量为水相的0.3％)先进行混合，在混化罐中进行乳化，形成乳化液，然后将乳化液、萃取过滤后含TiOCl2的水相并流混合乳化于主反应器中，加入氨水调节H+浓度为2，升温至85℃，保温搅拌反应10小时，反应结束后降温至30℃，静置24小时，过滤得到Ti(OH)4固体；
(4)步骤(3)所得Ti(OH)4用草酸溶液进行清洗处理后通过压滤机压滤，纯水充分洗涤，合格后进行焙烧，得到高纯二氧化钛。
实施例2
采用与实施例1相同的方法制备高纯二氧化钛，区别在于：
所使用的萃取剂为正戊醇；
所使用的表面活性剂为月桂酸甘油酯；
所使用的络合剂为水解聚马来酸酐；
表面活性剂的用量为水相质量的0.2％，络合剂的用量为水相质量的0.3％。
步骤(2)加入去离子水，控制水相中Ti的浓度为300-340g/L，在配料、混合过程中，温度控制在30℃以下。
所述步骤(2)中萃取时间为4小时。
所述步骤(2)中将步骤(1)所得物料加入到含有足量去离子水的反应器中的加料速率为80mL/min。
所述步骤(2)中萃取温度为60℃。
步骤(3)反应前将表面活性剂、络合剂先进行混合，在混化罐中进行乳化，形成乳化液，然后将乳化液、萃取过滤后含TiOCl2的溶液并流混合乳化于主反应器中，加氨水调节H+浓度为4mol/L；
所述步骤(3)中反应温度为95℃。
所述步骤(3)中反应时间为7小时。
所述步骤(3)中反应结束后降温至50℃。
所述步骤(3)中降温后可静置18小时。
实施例3
采用与实施例1相同的方法制备高纯二氧化钛，区别在于：
所使用的萃取剂为正己醇；
所使用的表面活性剂为s-20脂肪酸山梨坦；
所使用的络合剂为聚丙烯酸；
表面活性剂的用量为水相质量的0.2％，络合剂的用量为水相质量的0.3％。
步骤(2)加入去离子水，控制水相中Ti的浓度为240-270g/L，在配料、混合过程中，温度控制在25℃以下。
所述步骤(2)中萃取时间为3小时。
所述步骤(2)中将步骤(1)所得物料加入到含有足量去离子水的反应器中的加料速率为40mL/min。
所述步骤(2)中萃取温度为30℃。
步骤(3)反应前将表面活性剂、络合剂先进行混合，在混化罐中进行乳化，形成乳化液，然后将乳化液、萃取过滤后含TiOCl2的溶液并流混合乳化于主反应器中，加氨水调节H+浓度为2.5mol/L；
所述步骤(3)中反应时间为5小时。
所述步骤(3)中反应结束后降温至35℃。
所述步骤(3)中降温后可静置15小时。
实施例4
采用与实施例1相同的方法制备高纯二氧化钛，区别在于：
所使用的萃取剂为正庚醇；
所使用的表面活性剂为s-85脂肪酸山梨坦；
所使用的络合剂为马来酸丙烯酸共聚物；
表面活性剂的用量为水相质量的0.2％，络合剂的用量为水相质量的0.3％。
步骤(2)加入去离子水，控制水相中Ti的浓度为270-300g/L，在配料、混合过程中，温度控制在32℃以下。
所述步骤(2)中萃取时间为2小时。
所述步骤(2)中将步骤(1)所得物料加入到含有足量去离子水的反应器中的加料速率为60mL/min。
所述步骤(2)中萃取温度为50℃。
步骤(3)反应前将表面活性剂、络合剂先进行混合，在混化罐中进行乳化，形成乳化液，然后将乳化液、萃取过滤后含TiOCl2的溶液并流混合乳化于主反应器中，用氨水调节H+浓度为3.5mol/L；
所述步骤(3)中反应时间为4小时。
所述步骤(3)中反应结束后降温至45℃。
所述步骤(3)中降温后可静置13小时。
实施例5
采用与实施例1相同的方法制备高纯二氧化钛，区别在于：
所使用的萃取剂为正辛醇；
所使用的表面活性剂为吐温80聚山梨酯；
所使用的络合剂为聚丙烯酰胺；
表面活性剂的用量为水相质量的0.2％，络合剂的用量为水相质量的0.3％。
步骤(2)加入去离子水，控制水相中Ti的浓度为260-280g/L，在配料、混合过程中，温度控制在27℃以下。
所述步骤(2)中萃取时间为1小时以上，优选为1-5小时，进一步优选为1-3小时。
所述步骤(2)中将步骤(1)所得物料加入到含有足量去离子水的反应器中的加料速率为50mL/min。
所述步骤(2)中萃取温度为40℃。
步骤(3)反应前将表面活性剂、络合剂先进行混合，在混化罐中进行乳化，形成乳化液，然后将乳化液、萃取过滤后含TiOCl2的溶液并流混合乳化于主反应器中，加氨水调节H+浓度为3mol/L；
所述步骤(3)中反应时间为3小时。
所述步骤(3)中反应结束后降温至40℃。
所述步骤(3)中降温后可静置12小时。
将本发明实施例5生产二氧化钛的工艺及产品与日本石原产业株式会社生产二氧化钛的工艺及产品(对比例1)进行比较，结果如下：
表1生产成本比较表
表2技术性能比较表
图1为本发明实施例5所制备得到的二氧化钛产品的扫描电镜照片(SEM)，图2为日本石原产业株式会社生产的二氧化钛产品的扫描电镜照片，图3为本发明实施例5所制备得到的二氧化钛产品的XRD衍射图，图4为日本石原产业株式会社生产的二氧化钛产品的XRD衍射图。
通过表1、表2、图1-图4的对比可以看出，本发明二氧化钛产品生产成本只有对比例1产品的69.2％，本发明二氧化钛产品的颗粒更细小，更均匀，XRD杂质峰更少，信号更低，实际测量结果也表明本发明二氧化钛产品的纯度比对比例1产品更高，杂质更少，技术性能更优。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (10)
1.一种高纯二氧化钛的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
将烯烃聚合Ziegler-Natta催化剂废料加水和萃取剂进行萃取，使Ti以卤代钛氧化物的水溶液形式进入水相中，分离油相与水相；在水相中加入表面活性剂和络合剂，在形成的乳化体系中，卤代钛氧化物进一步与碱和水反应，形成Ti(OH)4沉淀；所得Ti(OH)4沉淀经络合除杂、过滤分离、干燥、焙烧后得到二氧化钛产品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化钛的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将足量萃取剂加入到石化工业含Ti废料中，充分搅拌乳化，静置待用；
(2)将步骤(1)所得物料加入到含有足量去离子水的反应器中，在搅拌下进行萃取，静置分层；
(3)分离步骤(2)所得物料中的油相和水相，所得含TiOCl2的水相经过滤进入下道工序，与含有氨水、表面活性剂、络合剂的晶种混合液分别导入成核反应器中，升温至85-95℃，保温搅拌反应，反应结束后降温至30-50℃，过滤得到Ti(OH)4；
(4)步骤(3)所得Ti(OH)4干燥、焙烧后得到二氧化钛产品。
3.根据权利要求2所述的一种高纯二氧化钛的生产方法，其特征在于，步骤(1)中所述萃取剂为醇类萃取剂中的一种或多种；所述萃取剂优选为C4-C12一元醇中的一种或多种，进一步优选为C4-C6一元醇中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的一种高纯二氧化钛的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中将步骤(1)所得物料加入到含有足量去离子水的反应器中的加料速率为20-80mL/min，优选为40-60mL/min，进一步优选为50mL/min。
5.根据权利要求2所述的一种高纯二氧化钛的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中萃取温度为20-60℃，优选为30-50℃，进一步优选为40℃。
6.根据权利要求2所述的一种高纯二氧化钛的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中萃取时间为1小时以上，优选为1-5小时，进一步优选为1-3小时。
7.根据权利要求2所述的一种高纯二氧化钛的生产方法，其特征在于，步骤(3)中所述表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、非离子表面活性剂中的一种或多种，优选为阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂中的一种或多种，进一步优选为季铵化物、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯中的一种或多种。
8.根据权利要求2所述的一种高纯二氧化钛的生产方法，其特征在于，步骤(3)中所述络合剂为磷酸盐类、醇胺类、氨基羧酸盐类、羟基羧酸盐类、有机膦酸盐类、聚丙烯酸类络合剂中的一种或多种，优选为有机膦酸盐类、聚丙烯酸类络合剂中的一种或多种，进一步优选为乙二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐、胺三甲叉磷酸盐、水解聚马来酸酐、聚丙烯酸、聚羟基丙烯酸、马来酸丙烯酸共聚物以及聚丙烯酰胺中的一种或多种。
9.根据权利要求2所述的一种高纯二氧化钛的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应温度为88-92℃，优选为90℃。
10.根据权利要求2所述的一种高纯二氧化钛的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应结束后降温至35-45℃，优选降温至40℃。
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