CN116041981A - 聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及催化剂固废资源利用领域，公开了一种聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物的处理方法。该方法包括如下步骤：(1)将聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物与水进行接触反应；(2)将步骤(1)的接触反应产物进行分液，并将分液得到的水相进行固液分离，得到含钛水溶液。本发明的处理方法具有操作简便、产品纯度高的优势，可以实现聚烯烃催化剂塔釜液析出物的资源化利用。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂固废资源利用领域，具体涉及一种聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物的处理方法和含钛水溶液及其应用。
背景技术
聚烯烃催化剂制备过程需用过量的四氯化钛在有机溶剂(比如烷烃)中处理固体氯化镁醇合物，催化剂合成完毕后需进行固液分离，所分离的塔釜液主要成分为四氯化钛、有机溶剂、少量的氯代烷氧基钛、酯钛络合物，其中高沸物主要包括氯代烷氧基钛、酯钛络合物等沸点高于四氯化钛的物质。母液中还可能会含有固体催化剂颗粒。常规的蒸馏手段由于塔釜液需要在高温环境下较长时间停留，无法有效的控制副反应的发生，会形成大量的高沸点副产物，产生大量的废渣与废液。
在聚烯烃催化剂的制备中，萃取技术应用过程中形成一种析出物，呈灰黑色颗粒状，含有钛、氯等有效成分，由于缺乏利用手段只能作为固废处理，不仅增加了生产成本，还造成了资源的浪费。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述技术问题，提供一种聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物的处理方法和含钛水溶液及其应用，该处理方法具有操作简便、产品纯度高的优势，可以实现析出物的资源化利用。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物的处理方法，该方法包括如下步骤：
(1)将聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物与水进行接触反应；
(2)将步骤(1)的接触反应产物进行分液，并将分液得到的水相进行固液分离，得到含钛水溶液。
优选地，步骤(1)中，所述聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物与水的质量比为1-10：1。
优选地，步骤(1)中，所述聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物与水的质量比2-5：1。
优选地，步骤(1)中，所述接触反应的温度控制在20-60℃，优选40-50℃。
优选地，步骤(1)中，所述接触反应的时间为1-10h。
优选地，步骤(2)中，所述固液分离采用离心和/或过滤的方式进行。
优选地，步骤(2)中，离心的转速为2000rpm以上。
优选地，所述聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物中的钛含量为15-25wt％，乙氧基含量为20-25wt％，氯含量为40-55wt％。
本发明第二方面提供利用上述本发明的处理方法得到的含钛水溶液。
本发明第三方面提供上述本发明的含钛水溶液在颜料制备中的应用。
通过上述技术方案，本发明的回收方法采用水解方式利用聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物制备含钛水溶液，该溶液具有高纯度，可直接用于颜料生产，并且具有良好的颜料性能。该利用方法可以将聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物变废为宝，实现析出物的资源化利用。
附图说明
图1是实施例1回收的含钛水溶液与纯含钛水溶液制备的颜料样品对比图；
图2是实施例2回收的含钛水溶液与纯含钛水溶液制备的颜料样品对比图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物的处理方法，该方法包括如下步骤：
(1)将聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物与水进行接触反应；
(2)将步骤(1)的接触反应产物进行分液，并将分液得到的水相进行固液分离，得到含钛水溶液。
在本发明中，所述聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物是指聚烯烃催化剂生产中的塔釜液萃取后的析出物。具体的聚烯烃催化剂可以为乙烯聚合催化剂或者丙烯催化剂等。
在本发明中，对于所述聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物的成分没有特别的限定，均可以采用本发明的处理方法。从制得的含钛水溶液的利用性角度考虑，优选所述聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物中的钛含量为10wt％以上，优选为15wt％以上，例如15-30wt％。根据本发明一个优选的实施方式，所述聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物中的钛含量为15-25wt％，乙氧基含量为20-25wt％，氯含量为40-55wt％。
在本发明中，步骤(1)中使得所述聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物水解。具体的反应条件只要使得水解反应能够适当进行即可，从充分水解以及得到的含钛水溶液的性能角度考虑，优选可以采用如下条件。
根据本发明优选的实施方式，步骤(1)中，所述聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物与水的质量比为1-10：1，优选为2-5：1。通过以上述比例添加水，可以保证聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物充分水解，并且有利于后续的分液和固液分离。
根据本发明优选的实施方式，步骤(1)中，为了适当控制聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物的水解反应，优选地，所述接触反应的温度控制在20-60℃，优选40-50℃。
根据本发明优选的实施方式，步骤(1)中，所述接触反应的时间例如可以为1-10h，优选为1-5h。
在本发明中，步骤(2)中对步骤(1)的水解产物进行分离，得到目标产品含钛水溶液。步骤(2)中具体采用的分液和固液分离的方法和条件没有特别的限定，只要分别能够达到分离有机溶剂和去除其中的固相杂质的目的即可。
所述分液中分离的油相主要为塔釜液中的有机溶剂，例如烷烃等。从充分分离的角度，优选将上述水解产物静置2h以上、优选3-4h之后，再进行分液。
从分离的效率角度考虑，所述固液分离优选采用离心和/或过滤的方式进行。优选的情况下，离心的转速为2000rpm以上，例如3000-5000rpm。过滤的滤布孔径可以为2000-5000目，例如为2000-3900目。
通过依次进行上述分液和固液分离，可以用简便的方法将水解产物中的杂质除去，得到纯度较高的含钛水溶液。该含钛水溶液可以直接用于颜料的制备等。
作为本发明制备得到的含钛水溶液，其钛含量例如可以为40-90mg/mL，浊度可以在15-25NTU，另外还可以含有8-14wt％的HCl。
本发明第二方面提供利用上述本发明的处理方法得到的含钛水溶液。该含钛水溶液的钛含量例如可以为40-90mg/mL，浊度为15-25NTU，还可以含有8-14wt％的HCl。
本发明第三方面提供上述本发明的含钛水溶液在颜料制备中的应用。本发明制得的含钛水溶液可以直接用于颜料(例如白色颜料)的制备，并且可以达到与新鲜含钛水溶液相近的性能。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物为中石化催化剂公司北京奥达分公司的乙烯聚合催化剂生产中的塔釜液萃取析出物。利用含钛水溶液制备颜料的方法按照文献(祝超，低浓度钛液制备颜料钛白水解参数研究，广州化工，第45卷第9期)进行，制备条件按照其摘要中给出的条件。
实施例1
取聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物，其中钛的含量为19.8wt％，氯含量为50.8wt％，乙氧基含量为20.6wt％，按水与析出物30g：100g比例进行混合水解。将混合物静置3h，分离出上层油相，约占总量的7wt％。随后采用离心机在3500rpm的条件下对所得水溶液进行离心5分钟，得到清澈的目标含钛水溶液，经检测，该目标含钛水溶液钛含量62.15mg/ml，HCl浓度10.41％，浊度19.18NTU。
将上述含钛水溶液制备成颜料样品，涂刷在黑白色卡上，效果如图1中的左图所示。
用四氯化钛制备含钛水溶液(浓度同上述目标含钛水溶液)，并同样地制备成对比颜料样品，涂刷在黑白色卡上，效果如图1中的右图所示。
通过图1中左右图的对比可以看出，以该析出物制备含钛水溶液为原料制成的颜料样品与以四氯化钛制备含钛水溶液为原料制成的对比颜料样品外观与性能基本一致。
实施例2
取聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物，其中钛的含量为20.5wt％，氯含量为52.6wt％，乙氧基含量为19.8wt％，按水与析出物40g：100g比例进行混合水解。将混合物静置4h，分离出上层油相，约占总量的6wt％。随后经过过滤(3900目)得到清澈的目标含钛水溶液，经检测，该目标含钛水溶液钛含量63.78mg/ml，HCl浓度10.77％，浊度20.12NTU。
将上述含钛水溶液制备成颜料样品，涂刷在黑白色卡上，效果如图2中的左图所示。
用四氯化钛制备含钛水溶液(浓度同上述目标含钛水溶液)，并同样地制备成对比颜料样品，涂刷在黑白色卡上，效果如图2中的右图所示。
通过图2中左右图的对比可以看出，以该析出物制备含钛水溶液为原料制成的颜料样品与以四氯化钛制备含钛水溶液为原料制成的对比颜料样品外观与性能基本一致。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物的处理方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)将聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物与水进行接触反应；
(2)将步骤(1)的接触反应产物进行分液，并将分液得到的水相进行固液分离，得到含钛水溶液。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其中，步骤(1)中，所述聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物与水的质量比为1-10：1。
3.根据权利要求2所述的处理方法，其中，步骤(1)中，所述聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物与水的质量比2-5：1。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的处理方法，其中，步骤(1)中，所述接触反应的温度控制在20-60℃，优选40-50℃。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的处理方法，其中，步骤(1)中，所述接触反应的时间为1-10h。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的处理方法，其中，步骤(2)中，所述固液分离采用离心和/或过滤的方式进行。
7.根据权利要求6所述的处理方法，其中，步骤(2)中，离心的转速为2000rpm以上。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的处理方法，其中，所述聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物中的钛含量为15-25wt％，乙氧基含量为20-25wt％，氯含量为40-55wt％。
9.利用权利要求1-8中任意一项所述的处理方法得到的含钛水溶液。
10.权利要求9所述的含钛水溶液在颜料制备中的应用。
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