FR2857957A1 - Carbonate de cobalt a basse teneur en metal alcalin, procede de production de celui-ci et oxyde de cobalt produit a partir de celui-ci - Google Patents

Abstract

On décrit un procédé de production de carbonate de cobalt à basse teneur en métal alcalin qui comprend au moins une des procédures (1) ou (2) décrite ci-dessous pour la réaction d'une solution aqueuse de sel de cobalt avec un carbonate d'un métal alcalin afin de produire le carbonate de cobalt :(1 ) la température de réaction est contrôlée à 25°C ou moins, et(2) on utilise comme carbonate d'un métal alcalin une solution aqueuse de carbonate d'un métal alcalin contenant un hydroxyde d'un métal alcalin à raison de 5 à 40 g/l.

Description

CARBONATE DE COBALT A BASSE TENEUR EN METAL ALCALIN, PROCEDE

DE PRODUCTION DE CELUI-CI ET OXYDE DE COBALT PRODUIT A PARTIR DE CELUI-CI

La présente invention se rapporte à du carbonate de cobalt à basse teneur en métal alcalin, un procédé pour produire celui-ci et à l'oxyde de cobalt produit à partir de celui-ci, plus particulièrement à un procédé pour produire du carbonate de calcium à basse teneur en métal alcalin à faible coût et haute productivité, et à l'oxyde de cobalt à basse teneur en métal alcalin à haute 10 performance produit à partir du carbonate de cobalt.

L'oxyde de cobalt a été utilisé comme pigment pour poteries et comme colorant pour les produits en verre. Récemment, la demande s'est accru comme matériau céramique pour des éléments de dispositifs électroniques, par exemple pour des condensateurs, des varistors et des thermistors, et comme matériau pour 15 des batteries ions lithium et comme catalyseurs de synthèses organiques. Quand on l'utilise dans ces buts, en particulier pour des dispositifs électroniques et des batteries, on cite souvent comme impureté les métaux alcalins qui causent de nombreux problèmes aussi bien en production qu'en service, par exemple un frittage anormal, une résistance électronique réduite et des propriétés 20 électromagnétiques détériorées. En particulier, il est hautement souhaitable qu'il ne contienne pas de sodium.

Il est difficile avec les procédés usuels utilisés pour éliminer les métaux alcalins, par exemple par lavage humide ou par évaporation par chauffage, d'éliminer efficacement et suffisamment les métaux alcalins d'un oxyde de cobalt en 25 contenant. C'est pourquoi, le sel de cobalt utilisé comme matériau de départ pour l'oxyde de cobalt est prétraité pour en réduire le contenu en métal alcalin. On a proposé plusieurs procédés pour produire un sel de cobalt à basse teneur en métal alcalin et sont décrites ci-dessous ceux qui sont représentatifs. Ils ont contribué à la production d'oxyde de cobalt à basse teneur en métal alcalin, mais chacun présente 30 ses propres désavantages.

(1) Précipitation de carbonate basique de cobalt très facilement filtrable à partir d'une solution saline de cobalt aqueux en utilisant un carbonate alcalin sans sodium, par exemple le bicarbonate d'ammonium ou le carbonate d'ammonium. Ce procédé peut produire de l'oxyde de cobalt à basse teneur en aluminium en lavant le précipité qui est très facilement filtrable, et en procédant ensuite à une calcination pour réduire le contenu d'ammonium. Cependant, il présente le désavantage d'un coût élevé de production, parce que le bicarbonate d'ammonium utilisé comme réactif est relativement cher, et par suite en particulier du coût de traitement élevé 5 des solutions résiduelles étant donné la présence massive de l'ion ammonium dans la solution.

(2) Production d'un hydroxyde de cobalt à partir d'une solution saline de cobalt aqueux en utilisant un hydroxyde d'un métal alcalin, puis élimination subséquente des impuretés, par exemple le métal alcalin, du précipité résultant par 10 lavage répété (se référer par exemple au document de brevet 1). Ce procédé a le désavantage d'une basse productivité par suite des difficultés à laver et filtrer à l'échelle commerciale, dans la mesure où le précipité est composé de très fines particules d'hydroxyde de cobalt, très difficiles à filtrer et à décanter.

(3) Précipitation d'un carbonate basique de cobalt produit à partir d'une 15 solution saline aqueuse de cobalt en utilisant du carbonate du sodium ou du bicarbonate de sodium, et lavage subséquent du précipité résultant avec une solution d'hydroxyde de sodium puis avec de l'eau, pour produire un carbonate basique de cobalt à basse teneur en sodium (se référer par exemple au document de brevet 2). Ce procédé permet d'éliminer le sodium en lavant un double sel 20 insoluble dans l'eau, par exemple du cobaltate dicarbornate de sodium (Na2[Co(CO3)2].4H20), qui précipite comme sous-produit lorsqu'il y a un fort contenu en ions carbonates dans la solution, avec une solution d'hydroxyde de sodium pour décomposer le sel et produire ainsi un carbonate de cobalt à basse teneur en sodium. Malheureusement, il présente le désavantage de coût élevé, 25 c'est-à-dire ceux résultant d'une étape additionnelle de lavage alcalin nécessaire avant l'étape de lavage à l'eau qui est normalement utilisé, et ceux associés à l'utilisation d'hydroxyde de sodium ou analogue.

Comme discuté ci-dessus, le carbonate de cobalt, par exemple le carbonate basique de cobalt, est un meilleur composé de départ pour produire de 30 I'oxyde de cobalt à basse teneur en sodium que l'hydroxyde de cobalt, parce qu'il est très facilement filtrable et peut être facilement traité par lavage à l'eau.

Cependant, on préfère comme carbonate alcalin le carbonate d'un métal alcalin, parce qu'il peut éviter les problèmes associés au traitement des eaux résiduelles.

Ces circonstances étant, il y a une forte demande pour des procédés de production de carbonate de cobalt à basse teneur en métal alcalin et à haute productivité, et pour de l'oxyde de cobalt à basse teneur en métal alcalin à haute performance produit à partir du carbonate de cobalt. Le terme carbonate de cobalt 5 est utilisé dans la description pour un composé de carbonate de cobalt dans le sens large, y compris pour un carbonate basique alcalin présentant un groupe hydroxyde en plus du groupe carbonate.

[Document de brevet 1]: JP-A-55-62814 (Page 1) [Document de brevet 2]: JP-A-7-196323 (Page 1 et 2) L'objet de la présente invention est un procédé pour produire du carbonate de cobalt à basse teneur en métal alcalin, à bas coût et à haute productivité en considération des problèmes rencontrés dans les techniques conventionnelles. Un autre objet de la présente invention est de fournir un oxyde de cobalt à basse teneur en métal alcalin et à haute performance produit à partir du 15 carbonate de cobalt.

Les inventeurs de la présente invention ont trouvé, après des études extensives en particulier sur le carbonate de cobalt en vue de l'oxyde de cobalt permettant d'atteindre les buts susmentionnés, qu'on peut produire à bas coût et à haute productivité du carbonate de cobalt à basse teneur en métal alcalin lorsque 20 certaines conditions de réactions spécifiques sont adoptées, ce qui es précisément l'objet de la présente invention.

Selon un premier aspect, la présente invention est un procédé pour produire du carbonate de cobalt à basse teneur en métal alcalin, qui comprend au moins une des procédures (1) et (2) décrite ci-dessous pour faire réagir une 25 solution aqueuse de cobalt avec un carbonate d'un métal alcalin pour produire du carbonate de cobalt, (1) la température de réaction est contrôlée à 25 C ou moins, et (2) on utilise comme carbonate d'un métal alcalin une solution aqueuse de carbonate d'un métal alcalin contenant un hydroxyde d'un métal 30 alcalin à raison de 5 à 40 g/I.

Selon un deuxième aspect, la présente invention est un procédé semblable à celui du premier aspect, dans lequel on utilise comme carbonate de métal alcalin un sel de sodium.

Selon un troisième aspect, la présente invention est le procédé selon le 5 deuxième aspect dans lequel comme carbonate à métal alcalin on utilise du bicarbonate de sodium.

Selon un quatrième aspect, la présente invention est le procédé selon le premier aspect, dans lequel la température de réaction est contrôlée entre 10 et 20 C.

Selon un cinquième aspect, I'invention est un procédé conforme au procédé selon le premier aspect, dans lequel on utilise comme hydroxyde d'un métal alcalin l'hydroxyde de sodium.

Selon un sixième aspect, I'invention est le carbonate de cobalt à faible teneur en métal alcalin produit par le procédé de l'un des premier à cinquième 15 aspects.

Selon le septième aspect de la présente invention, on produit l'oxyde de cobalt à basse teneur en métal à partir du carbonate de cobalt du sixième aspect.

Le procédé selon la présente invention permet de produire du carbonate de cobalt à basse teneur en métal alcalin à bas coût et haute productivité, et de 20 I'oxyde de cobalt produit à partir du carbonate de cobalt à basse teneur en métal alcalin et à haute performance. Comme tel, il a une très grande valeur industrielle.

Le carbonate de cobalt à basse teneur en métal alcalin, le procédé pour la production de celui-ci et de l'oxyde de cobalt produit à partir de celui-ci selon l'invention est décrit avec plus de détails ci-après.

Le procédé selon de la présente invention donne du carbonate de cobalt à basse teneur en métal alcalin par la réaction d'un carbonate d'un métal alcalin avec un sel de carbonate sous forme d'une solution aqueuse, réaction pendant laquelle la température est contrôlée à 25 C ou plus bas, et/ou (2) on utilise carbonate de métal alcalin une solution aqueuse de carbonate d'un métal alcalin 30 contenant un hydroxyde d'un métal alcalin 5 à 40 g/I. On utilise le carbonate de cobalt à basse teneur en métal alcalin pour la production de l'oxyde de cobalt.

1. Procédé de production du carbonate de cobalt Le procédé de la présente invention donne du carbonate de cobalt par la réaction d'un carbonate d'un métal alcalin avec un sel de carbonate sous la forme d'une solution aqueuse, comprenant au moins une des procédures (1) et (2): (1) la température de réaction est contrôlée à 25 ou moins (2) une solution aqueuse de carbonate de métal alcalin contenant un hydroxyde de métal alcalin 5 à 40 g/I est utilisée comme carbonate de métal alcalin Plus particulièrement, le procédé selon la présente invention produit du 10 carbonate de cobalt par la réaction d'un carbonate à métal alcalin avec un sel de cobalt sous la forme d'une solution aqueuse, dans laquelle (A) la température de réaction est contrôlée à 25 0C ou moins, (B) on utilise comme carbonate d'un métal alcalin une solution aqueuse de carbonate d'un métal alcalin comprenant un hydroxyde d'un métal alcalin de 5 à 40 g/l, ou (C) on utilise comme carbonate d'un 15 métal alcalin une solution aqueuse de carbonate d'un métal alcalin comprenant un hydroxyde d'un métal alcalin de 5 à 40 g/l et, en même temps, la température de réaction est contrôlée à 250C ou moins.

Chacune des caractéristiques consistant à contrôler la température de réaction à 25 C ou moins, et à utiliser comme carbonate d'un métal alcalin une 20 solution aqueuse de carbonate d'un métal alcalin comprenant un hydroxyde d'un métal alcalin de 5 à 40 g/I a une signification essentielle pour le procédé de la présente invention dans l'obtention du carbonate de cobalt. Chacune conduit à la production de carbonate de cobalt d'une basse teneur en métal alcalin à haute productivité sur une échelle commerciale, qui est un thème technique pour les 25 techniques conventionnelles.

Au contraire, les procédés conventionnels de production du carbonate de cobalt ne peuvent pas donner du carbonate de cobalt à basse teneur en métal alcalin par une procédure simple pour les raisons techniques suivantes. Par exemple, certains des procédés conventionnels font réagir un sel de cobalt, par 30 exemple du chlorure, du nitrate ou du sulfate de cobalt sous forme d'une solution aqueuse avec du bicarbonate de sodium en la solution, afin du produire du carbonate de cobalt sous forme d'un précipité. Le carbonate de cobalt résultant contient du sodium à raison de 1 à 4 % par poids, qui ne peut être éliminé par lavage à l'eau.

On pense que la forte teneur en sodium vient d'un double sel du métal alcalin insoluble dans l'eau, par exemple du cobaltate dicarbonate de sodium 5 (Na2[Co(CO3)2].4H20), formé partiellement dans le système et qui contamine le précipité de carbonate de cobalt. Le mécanisme de réaction pour la production du double sel implique l'ion Co qui forme un complexe Co-carbonate dans une solution à haute concentration en ion carbonate et également forme un sel double de l'ion complexé avec un cation monovalent, par exemple le sodium.

Il est dès lors essentiel de permettre à la réaction produisant le carbonate de cobalt en tant que réaction principale de se dérouler de préférence en contrôlant la production du double sel, pour lequel le contrôle de la température de réaction à 25 C ou moins, ou l'utilisation comme carbonate d'un métal alcalin d'une solution aqueuse de carbonate d'un métal alcalin contenant un hydroxyde d'un 15 métal alcalin à un niveau donné est efficace.

Le choix du procédé pour contrôler la réaction n'est pas limité. Par exemple, la réaction peut être contrôlée en incorporant une solution aqueuse contenant un sel de cobalt à un niveau donné avec une solution aqueuse contenant un carbonate d'un métal alcalin à un niveau donné, dans un rapport de mélange 20 donné, ou en contrôlant le taux d'addition de la solution aqueuse de carbonate d'un métal alcalin de façon à contrôler la solution de réaction à un certain pH.

Dans la première approche, la teneur du carbonate d'un métal alcalin dans la solution aqueuse de sel de cobalt n'est pas limitée, mais de préférence, 1.0 à 1.5 équivalents chimiques sont requis pour transformer le cobalt dans la solution 25 aqueuse en CoCo3 de façon à recueillir le cobalt à un taux élevé. Dans la dernière approche, le niveau de pH de la solution réactionnelle n'est pas limité, mais est compris de préférence entre 6.5 et 8.0 de façon à récupérer le cobalt à un taux élevé.

Le choix du carbonate d'un métal alcalin pour le procédé de production 30 ci-dessus n'est pas limité. Par exemple, on peut utiliser du sodium ou du potassium comme métal alcalin. En particulier, le carbonate de sodium et le bicarbonate de sodium sont préférés pour leur taux élevé. On préfère de plus le bicarbonate de sodium, par suite de sa faible alcalinité, qui facilite le contrôle du pH dans la réaction pour maintenir plus facilement le taux de sodium à un faible niveau.

(1) Procédé de production (A) Le procédé de production (A) comprend une procédure permettant de 5 contrôler la réaction à 25 C ou moins, de préférence 10 à 20 C, de préférence encore 14 à 18 C. Particulièrement, I'abaissement de la température de réaction retarde plus la production du sel double que production du carbonate de cobalt comme réaction principale. C'est pourquoi on abaisse la température à la température ambiante ou en dessous pour contrôler la production du sel double. Le 10 système réactionnel se déroulant au dessus de 25 C ne peut pas donner du carbonate de cobalt ayant une teneur en métal alcalin suffisamment basse pour des dispositifs électroniques et des matériaux pour batteries par suite de l'effet insuffisant de contrôle sur la réaction de production du sel double. L'abaissement de la température de réaction augmente l'effet de contrôle sur la réaction de 15 production de sel double. Cependant, on parle de 10 C ou plus selon la présente invention parce que l'abaissement excessif de la température s'accompagne d'une augmentation des coûts du système de refroidissement.

(2) Procédé de production (B) Le procédé de production (B) comprend une procédure qui utilise 20 comme carbonate d'un métal alcalin une solution de carbonate aqueuse d'un métal alcalin contenant un hydroxyde d'un métal alcalin de 5 à 40 g/I. Plus particulièrement, l'incorporation d'un hydroxyde d'un métal alcalin apporte des effets favorables, par exemple en augmentant les ions OH- dans la solution de réaction tout en diminuant le contenu en ion C032,- et déclenchant la réaction pour la 25 production d'hydroxyde simultanément avec celle de la production de carbonate, la première se déroulant plus vite que la seconde. Ceci accélère la production de l'hydroxyde et du carbonate tout en contrôlant la production du sel double afin de diminuer le contenu en métal alcalin.

Dans le procédé de production (B), on incorpore un hydroxyde d'un 30 métal alcalin dans la solution aqueuse de carbonate d'un métal alcalin de 5 à 40 g/l, de préférence de 20 à 40 g/l, de préférence encore 20 à 30 g/I. Au dessous de 5 g/l, I'effet de décroissement du contenu en sodium du carbonate de calcium peut être insuffisant. Au dessus de 40 g/I d'autre part, I'hydroxyde de cobalt peut être le composé majeur du précipité produit, dans la mesure où la réaction de production de l'hydroxyde va prendre le pas sur la production du carbonate. Il en résulte que le précipité est composé de particules plus fines, ce qui détériore les facilités de filtrage et de lavage.

La température de réaction pour le procédé ci-dessus n'est pas limitée, elle peut être conduite à une température de réaction ambiante ou plus haute. Le choix de l'hydroxyde d'un métal alcalin de cette méthode n'est pas limité. Par exemple, on peut utiliser comme métal alcalin du sodium ou du potassium. On préfère particulièrement l'hydroxyde de sodium à cause de son faible prix.

(3) Procédé de production (C) Le procédé de production (C) est une combinaison des procédés de production (A) et (B), comprenant une procédure qui utilise le carbonate d'un métal alcalin une solution aqueuse de carbonate d'un métal alcalin comprenant un hydroxyde d'un métal alcalin de 5 à 40 g/l, et une autre procédure pour contrôler la 15 température de réaction à 25 C ou moins. Chacune de ces procédures est conduite selon des conditions similaires à celles de deux méthodes de production (A) et (B).

2. Carbonate de cobalt Le carbonate de cobalt de la présente invention est un carbonate à basse teneur en métal alcalin, produit par un des procédés de production (A) à (C) 20 décrit ci-dessus. Le précipité de carbonate de cobalt produit est séparé sous forme solide par centrifugation ou analogue, et le solide est lavé avec de l'eau puis déshydraté.

Le carbonate de cobalt de la présente invention contient moins de 0.3% de métal alcalin et moins de 0.1%, tous deux en poids, quand il est produit par les 25 méthodes de production (A) ou (C) à 25 et 20 C respectivement, et moins de 0.7% ou moins de 0.3%, tous deux en poids, quand il est produit par le procédé de production (B) sous les conditions opératoires préférées en ce qui concerne ce dernier. Au contraire, le carbonate de cobalt produit par une méthode conventionnelle à 30 à 70 C a une teneur en métal alcalin de 1 à 4% en poids.

Comme décrit ci-dessus, la méthode de production de la présente invention donne du carbonate de cobalt à basse teneur en métal alcalin.

3. Oxyde de cobalt L'oxyde de cobalt à basse teneur en métal alcalin selon la présente invention est produit à partir du carbonate de cobalt comme produit au départ, qui est produit par la méthode décrite ci-dessus, puis calciné. La teneur en métal alcalin 5 est plus basse que celle d'un oxyde produit par une méthode conventionnelle, et est utilisable comme matériau pour les dispositifs électroniques et les batteries, pour lesquels des matériaux contenant un métal alcalin, par exemple du sodium, ne convient pas.

Le choix du procédé pour produire l'oxyde de cobalt n'est pas limité. Il 10 est produit par calcination du carbonate de cobalt, de préférence chauffé à 350 C ou plus à l'air. A la température de calcination audessous 350 C, le carbonate peut être décomposé insuffisamment et subsisté dans le produit final.

EXEMPLES

La présente invention va être décrite avec plus de détails à l'aide des 15 exemples et des exemples comparatifs donnés ci-après à titre non limitatif. Les procédures d'analyse des teneurs en métaux et en humidité du carbonate de calcium sont également données ci-dessous.

(1) Analyse de contenus en métaux L'échantillon traité par déshydratation est séché à 105 C pendant 24 20 heures et analysé par émission spectrométrique ICP.

(2) Analyse de la teneur en humidité L'échantillon traité par déshydratation est séché à 105 C pendant 24 heures, et on mesure la différence de poids avant et après le traitement de séchage.

(EXEMPLE 1)

On a préparé du carbonate de cobalt selon le procédé de production (A) qui a été évalué pour sa teneur en sodium.

On a d'abord mis dans une cuve de réaction 20 I d'une solution aqueuse de 14,0 g/l de bicarbonate de sodium comme carbonate de métal alcalin dans lequel on a ajouté en 30 minutes dans la réaction 20 I d'une solution aqueuse de 50 g/I de chlorure de cobalt, en maintenant la réaction à 18 C en agitant. Le carbonate du métal alcalin a été ajouté à la solution de sel de cobalt aqueuse à raison de 1.Ode l'équivalent chimique nécessaire pour la transformation du cobalt en CoCO3.

On a laissé se dérouler la réaction pendant 20 minutes, et la suspension résultante a été centrifugée de façon à obtenir sous forme solide le carbonate de cobalt et sous forme liquide le filtrat de réaction. On a alors lavé le carbonate de cobalt abondamment avec de l'eau et on l'a centrifugé pour le déshydrater.

L'analyse pour sa teneur en sodium est donnée selon le tableau 1.

(EXEMPLE 2)

On a préparé du carbonate de cobalt par le procédé de production (A), qui a été évalué pour sa teneur en sodium.

On a d'abord mis dans une cuve réactionnelle 1 I d'une solution aqueuse de chlorure de cobalt à 50 g/l, à laquelle on a ajouté pendant la réaction 15 une solution aqueuse de carbonate de sodium (qualité réactif) de100 g/I comme carbonate d'un métal alcalin, puis on a laissé la réaction se dérouler pendant 4 heures en maintenant la température à 14 C en agitant; la solution réactionnelle a été ajustée à un pH final de 7,7.

On a séparé la suspension de carbonate de cobalt solide et le filtrat 20 réactionnel liquide par filtration sous vide. On a lavé abondamment le carbonate de calcium avec de l'eau et on a déshydraté à nouveau par filtration sous vide. Sa teneur en sodium est donnée sur le tableau 1.

(EXEMPLE 3)

On a préparé du carbonate de cobalt par le procédé de production (A) 25 est évaluée pour sa teneur en sodium.

Il a été préparé de la même manière qu'à 'exemple 2, à l'exception qu'on a utilisé une solution aqueuse de bicarbonate de sodium 73 à g/I (qualité réactif) comme carbonate d'un métal alcalin et que la solution réactionnelle a été ajustée à un pH final de 6,.9. La teneur en sodium du carbonate de cobalt obtenu 30 est donnée sur le tableau 1.

(EXEMPLE 4)

On a préparé du carbonate de cobalt par le procédé de production (A), qui a été évalué pour sa teneur en sodium.

Il a été préparé de la même manière que dans l'exemple 1, à l'exception 5 que la température de réaction a été contrôlée à 25 C. La teneur en sodium du carbonate de cobalt obtenu est donnée sur le tableau 1.

(EXEMPLE 5)

On a préparé du carbonate de cobalt par le procédé de production (C), qui a été évaluée pour sa teneur en sodium et en humidité.

On a d'abord incorporé de l'hydroxyde de sodium à 10 g/I à une solution aqueuse de carbonate de sodium (qualité réactif) 100 g/I comme carbonate d'un métal alcalin. On a alors pompé dans un réacteur d'un litre la solution aqueuse obtenue contenant le métal alcalin avec une solution aqueuse 50 g/I de chlorure de cobalt (qualité réactif), et on a laissé la réaction se dérouler en maintenant la 15 température à 18 C en agitant. Les solutions aqueuses ont été pompées de telle façon à tenir un temps de résidence d'une heure et le pH de la solution de réaction à 7.5.

On a séparé la suspension résultante en carbonate de cobalt solide et filtrat à réactionnel liquide par filtration sous vide. On a lavé à la douche le 20 carbonate de cobalt séparé et on l'a déshydraté à nouveau par filtration sous vide.

Sa teneur en sodium est donnée sur le tableau 1.

(EXEMPLES 6 A 9)

On a du carbonate de cobalt par le procédé de production (B) dans chacun des exemples 6 à 9, qui a été évaluée pour sa teneur en sodium et 25 humidité.

On a d'abord incorporé avec de l'oxyde de sodium 5, 10, 20 ou 40 g/I, une solution aqueuse de carbonate de sodium (qualité réactif) 100 g/I comme carbonate à métal alcalin. On a ensuite pompé la solution aqueuse contenant le métal alcalin dans un réacteur d'un litre avec une solution aqueuse de chlorure de 30 cobalt (qualité réactif) à 50 g/l, et on a laissé la réaction se dérouler en maintenant la température réactionnelle à 70 C en agitant. On a pompé ces solutions aqueuses de telle façon à maintenir un temps de résidence d'une heure et le pH de la solution à 7,5.

On a séparé la suspension résultante en carbonate de cobalt solide et 5 en filtrat de réaction liquide par filtration sous vide. On a lavé à la douche le carbonate de cobalt obtenu et on l'a déshydraté à nouveau par filtration sous vide.

Les teneurs en sodium, cobalt et humidité sont données dans le tableau 2.

(EXEMPLE COMPARATIF 1) On a préparé du carbonate de cobalt de la même manière que dans 10 I'exemple 6, à l'exception qu'on a incorporé l'hydroxyde de sodium dans la solution aqueuse de carbonate de sodium à 50g/1 comme solution de carbonate aqueuse contenant le métal alcalin. Le carbonate de cobalt obtenu est révélé plus difficile à filtrer. Les teneurs en sodium, cobalt et humidité sont données dans le tableau 2.

(EXEMPLE COMPARATIF 2) On a préparé du carbonate de cobalt de la même manière que dans l'exemple 6, à l'exception qu'on n'a pas incorporé l'hydroxyde de sodium dans la solution aqueuse de carbonate de sodium comme solution aqueuse de carbonate contenant le métal alcalin. Les teneurs en sodium, cobalt et humidité sont données

dans le tableau 2.

TABLEAU 1

Procédé de Température % de la Tenue en production de réaction suspension sodium du ( C) durant le carbonate de processus de cobalt (% par réaction poids) EXEMPLE 1 (A) 18 - 0.01 EXEMPLE 2 (A) 14 7.7 0.02 EXEMPLE 3 (A) 14 6.9 0. 01 EXEMPLE 4 (A) 25 - 0.30 EXEMPLE 5 (C) 18 0.02

TABLEAU 2

Procédé Tenue en Température Teneur en Na, Co et de NaOH de la de réaction humidité du carbonate production solution ( C) de cobalt (% en poids) aqueuse de Na2CO3 Na Co Humidité EXEMPLE 6 (B) 5 70 0.68 49.0 26.0 EXEMPLE 7 (B) 10 70 0.52 51.2 25.9 EXEMPLE 8 (B) 20 70 0.22 51.8 27.7 EXEMPLE 9 (B) 40 70 0.13 52.5 50.4 EXEMPLE (B) 50 70 0.13 52.8 62.5 *

COMPARATIF

EXEMPLE 0 70 0.92 50.3 22.4

COMPARATI F

* Le carbonate de cobalt était difficile à filtrer quand il contenait une humidité de 60 % ou plus.

Comme on voit sur le tableau 1, le carbonate de cobalt préparé dans chacun des exemples 1 à 4 par le procédé de production (A) et dans l'exemple 5 par le procédé de production (C) à la température de la présente invention montre une basse teneur en sodium.

Comme on le voit sur le tableau 2, le carbonate de cobalt préparé dans chacun des exemples 6 à 9 par le procédé de production (B) en utilisant une solution aqueuse de carbonate à métal alcalin incorporé avec de l'hydroxyde de sodium à un niveau correspondant à la présente invention contient une basse 5 teneur en calcium. Par contre, le carbonate de cobalt préparé dans chacun des exemples comparatifs 1 et 2 en utilisant une solution aqueuse de carbonate d'un métal alcalin incorporé avec de l'hydroxyde de sodium à un taux en dehors de celui de la présente invention montre des résultats insuffisants par rapport au contenu de sodium ou au contenu en humidité (qui rapporte à la filtrabilité).

Tel que décrit ci-dessus, I'oxyde de cobalt produit à partir du carbonate de cobalt à bas teneur en métal alcalin de la présente invention, produitpar la méthode de la présente invention, contient un métal alcalin à un taux suffisamment bas pour être utilisable comme matériau pour les dispositifs électroniques et les batteries, en particulier dans l'application où des matériaux contenant un métal 15 alcalin, par exemple du sodium, ne conviennent pas.

Claims (7)

REVENDICATIONS

1. Procédé de production de carbonate de cobalt à basse teneur en métal alcalin, comprenant l'étape consistant à faire réagir une solution aqueuse d'un sel 5 de cobalt avec un carbonate d'un métal alcalin afin de produire le carbonate de cobalt, caractérisé en ce que la température de réaction est contrôlée à 25 C ou moins.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise comme carbonate d'un métal alcalin un sel de sodium.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise comme carbonate d'un métal alcalin du bicarbonate de sodium.

4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température de réaction est contrôlée entre 10 et 20 C.

5. Procédé de production de carbonate de cobalt selon la revendication 1, 15 caractérisé en ce qu'on utilise comme carbonate d'un métal alcalin une solution aqueuse de carbonate d'un métal alcalin contenant un hydroxyde d'un métal alcalin à raison de 5 à 40 g/I

6. Carbonate de cobalt à basse teneur en métal alcalin obtenu par le procédé

selon l'une des revendications 1 à 5.

7. Oxyde de cobalt à basse teneur en métal alcalin obtenu à partir du carbonate de cobalt selon la revendication 6.