CN113292109B - 一种低钠超细碳酸钴的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低钠超细碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：分别配制钴盐溶液和碳酸盐溶液，待用；在一定的搅拌速度下钴盐溶液和碳酸盐溶液同时加入至含有底液的反应器中，进行反应，反应结束后，进行陈化，获得超细碳酸钴浆料；将超细碳酸钴浆料固液分离，再向固液分离后的固体中加入EDI分离超纯水进行浆化洗涤，烘干，获得低钠超细碳酸钴。本发明通过对碳酸盐和钴盐的流量、浓度以及反应体系的搅拌速度进行精确控制，有效的降低了钠离子在碳酸钴表面的包裹和吸附钠离子的极限，从而也降低了碳酸钴中钠的含量；此外，通过EDI分离超纯水进行洗涤，也降低了碳酸钴表面吸附钠离子的极限，使得最终得到的碳酸钴中钠含量低于4ppm。
Description
技术领域
本发明属于碳酸钴制备技术领域，具体涉及一种低钠超细碳酸钴的制备方法。
背景技术
超细硬质合金具有优异的性能，是硬质合金发展的重要方向。生产超细合金必须要添加超细钴粉，所以高质量的超细钴粉是生产超细硬质合金的重要原料之一。
目前钴粉最为普遍的制备方法是还原氧化钴或碳酸钴，通过这种方法获得的碳酸钴中钠含量相对比较高，而碳酸钴中的钠含量直接决定生产的钴粉产品中钠的含量，钴粉中钠元素会随钴粉作为添加剂加入硬质合金中，钠元素在硬质合金烧制过程中影响WC晶粒生长，因此，对于高端硬质合金用钴粉以及钴粉用碳酸钴中钠含量均有严格的要求；此外，现在超细碳酸钴生产中，钠含量都在10ppm左右，并且通过洗涤的手段来降低钠含量，成本极高，且会产生大量的废水，存在污染环境的问题；因此，研究制备出低钠超细碳酸钴且制备成本低且减少对环境的破坏是目前研发人员主要攻克的主题之一。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种低钠超细碳酸钴的制备方法，解决了现有技术获得的碳酸钴中钠含量高和废水产量高的问题。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是，一种低钠超细碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、分别配制浓度为75～85g/L的钴盐溶液和浓度为210～230g/L碳酸盐溶液，待用；
S2、在600～700r/min的搅拌速度下将S1中所述的钴盐溶液以4～6m3/h的进料流量、碳酸盐溶液以7～9m3/h的进料流量同时加入至含有底液的反应器中，并在40～50℃下反应30～60min，反应结束后，进行陈化，获得超细碳酸钴浆料；
S3、将所述S2中获得的超细碳酸钴浆料固液分离，再向固液分离后的固体中加入EDI分离超纯水进行浆化洗涤，烘干，获得目标碳酸钴。
优选地，所述S2中，所述含有底液的反应器中的底液为温度为20-25℃的EDI分离超纯水。
优选地，所述S2中，所述EDI分离超纯水的体积与所述反应器的容积的比例为(0.05～0.075)：1。
优选地，所述S2中，所述氯化钴溶液的进料流量为5m3/h，所述碳酸氢铵溶液的进料流量为8m3/h。
优选地，所述S2中，所述陈化的时间为30-60min。
优选地，所述步骤3的具体步骤为：将S2中获得的超细碳酸钴浆料转入板框压滤机中进行固液分离，然后将分离出的固体转移至洗涤釜中，并加入9-10m3的EDI分离超纯水进行浆化洗涤，再经过脱水、烘干，获得目标碳酸钴。
优选地，所述洗涤的时间为30～50min。
优选地，所述洗涤的次数为1～3次。
优选地，所述S3中所述烘干温度为140～160℃，烘干时间为30～60min。
优选地，所述S3中，获得的目标碳酸钴粒径D50为0.5～1.0μm。
与现有技术相比，本发明方法通过对碳酸盐和钴盐的流量、浓度以及反应体系的搅拌速度进行精确控制，有效的降低了钠离子在碳酸钴表面的包裹和吸附钠离子的极限，从而也降低了碳酸钴中钠的含量；此外，通过EDI分离超纯水进行洗涤，也降低了碳酸钴表面吸附钠离子的极限，使得最终得到的碳酸钴中钠含量低于4ppm；本发明的制备工艺过程简单，条件温和，且不会产生大量的废水，实现了低钠碳酸钴的制备。
附图说明
图1为本发明实施例1～实施例10制备得到的碳酸钴产品中钠含量线条图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例在配制钴盐溶液时，采用的钴盐可以是氯化钴、硫酸钴或硝酸钴等在水中能够完全电离的钴盐溶液；
以下实施例配置碳酸盐溶液时，采用的溶质为能够在水中电离出碳酸根离子的盐，例如可以是碳酸氢铵、碳酸铵或碳酸氢钠等；
以下实施例所用的反应器均为反应釜。
本发明实施例提供的一种低钠超细碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、分别配制浓度为75～85g/L的氯化钴溶液和浓度为210～230g/L碳酸氢铵溶液，待用；
S2、将1～1.5m3的EDI分离超纯水作为底液加入20m3反应釜中，控制溶液温度20～25℃，再在600～700r/min的搅拌速度下将S1中所述的氯化钴溶液以4～6m3/h的进料流量、碳酸氢铵溶液以7～9m3/h的进料流量同时加入上述含有底液的反应器中，并在40～50℃下反应30-60min，反应结束后，进行陈化30～60min，获得超细碳酸钴浆料；
S3、将S2中获得的超细碳酸钴浆料转入板框压滤机中进行固液分离，然后将分离出的固体转移至洗涤釜中，并加入9～10m3的EDI分离超纯水进行浆化洗涤1～3次，每次洗涤的时间为30～50min，再经过脱水，并在140～160℃下烘干30～60min，最后经过筛分、包装，获得低钠超细碳酸钴。
以下为具体实施例
实施例1
本实施例提供一种低钠超细碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、分别配制浓度为80g/L的氯化钴溶液和浓度为220g/L碳酸氢铵溶液，待用；
S2、将1.2m3的EDI分离超纯水作为底液加入20m3的反应釜中，控制溶液温度20～25℃，再在650r/min的搅拌速度下将S1中所述的氯化钴溶液以5m3/h的进料流量、碳酸氢铵溶液以8m3/h的进料流量同时加入上述含有底液的反应器中，并在45℃下反应30min，反应结束后，进行陈化40min，获得超细碳酸钴浆料；
S3、将S2中获得的超细碳酸钴浆料转入板框压滤机中进行固液分离，然后将分离出的固体转移至洗涤釜中，并加入9～10m3的EDI分离超纯水进行浆化洗涤1～3次，每次洗涤的时间为40min，再经过脱水，并在140～160℃下烘干30～60min，最后经过筛分、包装，获得低钠超细碳酸钴。
实施例2
本实施例提供的一种低钠超细碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、分别配制浓度为75g/L的氯化钴溶液和浓度为210g/L碳酸氢铵盐溶液，待用；
S2、将1.0m3的EDI分离超纯水作为底液加入20m3的反应釜中，控制溶液温度20～25℃，再在600r/min的搅拌速度下将S1中所述的氯化钴溶液以4m3/h的进料流量、碳酸氢铵溶液以7m3/h的进料流量同时加入上述含有底液的反应器中，并在40℃下反应60min，反应结束后，进行陈化30min，获得超细碳酸钴浆料；
S3、将S2中获得的超细碳酸钴浆料转入板框压滤机中进行固液分离，然后将分离出的固体转移至洗涤釜中，并加入9～10m3的EDI分离超纯水进行浆化洗涤1～3次，每次洗涤的时间为30min，再经过脱水，并在140～160℃下烘干30～60min，最后经过筛分、包装，最后经过筛分、包装，获得低钠超细碳酸钴。
实施例3
本发明实施例提供的一种低钠超细碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、分别配制浓度为85g/L的氯化钴溶液和浓度为230g/L碳酸氢铵溶液，待用；
S2、将1.5m3的EDI分离超纯水作为底液加入20m3的反应釜中，控制溶液温度20～25℃，再在700r/min的搅拌速度下将S1中所述的氯化钴溶液以6m3/h的进料流量、碳酸氢铵溶液以9m3/h的进料流量同时加入上述含有底液的反应器中，并在50℃下反应50min，反应结束后，进行陈化60min，获得超细碳酸钴浆料；
S3、将S2中获得的超细碳酸钴浆料转入板框压滤机中进行固液分离，然后将分离出的固体转移至洗涤釜中，并加入9～10m3的EDI分离超纯水进行浆化洗涤1～3次，每次洗涤的时间为50min，再经过脱水，并在140～160℃下烘干30～60min，最后经过筛分、包装，获得低钠超细碳酸钴。
实施例4
本发明实施例提供的一种低钠超细碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、分别配制浓度为80g/L的氯化钴溶液和浓度为220g/L碳酸氢铵溶液，待用；
S2、将1.2m3的EDI分离超纯水作为底液加入20m3的反应釜中，控制溶液温度20～25℃，再在600r/min的搅拌速度下将S1中所述的氯化钴溶液以4m3/h的进料流量、碳酸氢铵溶液以7m3/h的进料流量同时加入上述含有底液的反应器中，并在40℃下反应30min，反应结束后，进行陈化60min，获得超细碳酸钴浆料；
S3、将S2中获得的超细碳酸钴浆料转入板框压滤机中进行固液分离，然后将分离出的固体转移至洗涤釜中，并加入9～10m3的EDI分离超纯水进行浆化洗涤1～3次，每次洗涤的时间为40min，再经过脱水，并在140～160℃下烘干30～60min，最后经过筛分、包装，获得低钠超细碳酸钴。
实施例5
本发明实施例提供的一种低钠超细碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、分别配制浓度为80g/L的氯化钴溶液和浓度为220g/L碳酸氢铵溶液，待用；
S2、将1.2m3的EDI分离超纯水作为底液加入20m3的反应釜中，控制溶液温度20～25℃，再在700r/min的搅拌速度下将S1中所述的氯化钴溶液以6m3/h的进料流量、碳酸氢铵溶液以9m3/h的进料流量同时加入上述含有底液的反应器中，并在50℃下反应50min，反应结束后，进行陈化30min，获得超细碳酸钴浆料；
S3、将S2中获得的超细碳酸钴浆料转入板框压滤机中进行固液分离，然后将分离出的固体转移至洗涤釜中，并加入9～10m3的EDI分离超纯水进行浆化洗涤1～3次，每次洗涤的时间为40min，再经过脱水，并在140～160℃下烘干30～60min，最后经过筛分、包装，获得低钠超细碳酸钴。
实施例6
本发明实施例提供的一种低钠超细碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、分别配制浓度为80g/L的氯化钴溶液和浓度为220g/L碳酸氢铵溶液，待用；
S2、将1.2m3的EDI分离超纯水作为底液加入20m3的反应釜中，控制溶液温度20～25℃，再在650r/min的搅拌速度下将S1中所述的氯化钴溶液以4m3/h的进料流量、碳酸氢铵溶液以7m3/h的进料流量同时加入上述含有底液的反应器中，并在45℃下反应60min，反应结束后，进行陈化50min，获得超细碳酸钴浆料；
S3、将S2中获得的超细碳酸钴浆料转入板框压滤机中进行固液分离，然后将分离出的固体转移至洗涤釜中，并加入9～10m3的EDI分离超纯水进行浆化洗涤1～3次，每次洗涤的时间为40min，再经过脱水，并在140～160℃下烘干30～60min，最后经过筛分、包装，获得低钠超细碳酸钴。
实施例7
本发明实施例提供的一种低钠超细碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、分别配制浓度为80g/L的氯化钴溶液和浓度为220g/L碳酸氢铵溶液，待用；
S2、将1.2m3的EDI分离超纯水作为底液加入20m3的反应釜中，控制溶液温度20～25℃，再在650r/min的搅拌速度下将S1中所述的氯化钴溶液以6m3/h的进料流量、碳酸氢铵溶液以9m3/h的进料流量同时加入上述含有底液的反应器中，并在45℃下反应50min，反应结束后，进行陈化50min，获得超细碳酸钴浆料；
S3、将S2中获得的超细碳酸钴浆料转入板框压滤机中进行固液分离，然后将分离出的固体转移至洗涤釜中，并加入9～10m3的EDI分离超纯水进行浆化洗涤1～3次，每次洗涤的时间为50min，再经过脱水，并在140～160℃下烘干30～60min，最后经过筛分、包装，获得低钠超细碳酸钴。
实施例8
本发明实施例提供的一种低钠超细碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、分别配制浓度为80g/L的氯化钴溶液和浓度为220g/L碳酸氢铵溶液，待用；
S2、将1.2m3的EDI分离超纯水作为底液加入20m3的反应釜中，控制溶液温度20～25℃，再在650r/min的搅拌速度下将S1中所述的氯化钴溶液以5m3/h的进料流量、碳酸氢铵溶液以8m3/h的进料流量同时加入上述含有底液的反应器中，并在30℃下反应60min，反应结束后，进行陈化50min，获得超细碳酸钴浆料；
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实施例9
本发明实施例提供的一种低钠超细碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、分别配制浓度为80g/L的氯化钴溶液和浓度为220g/L碳酸氢铵溶液，待用；
S2、将1.2m3的EDI分离超纯水作为底液加入20m3的反应釜中，控制溶液温度20～25℃，再在700r/min的搅拌速度下将S1中所述的氯化钴溶液以4m3/h的进料流量、碳酸氢铵溶液以9m3/h的进料流量同时加入上述含有底液的反应器中，并在50℃下反应30min，反应结束后，进行陈化50min，获得超细碳酸钴浆料；
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实施例10
本发明实施例提供的一种低钠超细碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、分别配制浓度为85g/L的氯化钴溶液和浓度为230g/L碳酸氢铵溶液，待用；
S2、将1.5m3的EDI分离超纯水作为底液加入20m3的反应釜中，控制溶液温度20～25℃，再在650r/min的搅拌速度下将S1中所述的氯化钴溶液以5m3/h的进料流量、碳酸氢铵溶液以8m3/h的进料流量同时加入上述含有底液的反应器中，并在30℃下反应50min,反应结束后，进行陈化50min，获得超细碳酸钴浆料；
S3、将S2中获得的超细碳酸钴浆料转入板框压滤机中进行固液分离，然后将分离出的固体转移至洗涤釜中，并加入9～10m3的EDI分离超纯水进行浆化洗涤1～3次，每次洗涤的时间为50min，再经过脱水，并在140～160℃下烘干30～60min，最后经过筛分、包装，获得低钠超细碳酸钴。
对比例1
与实施例1的制备方法相同，不同的是S2中氯化钴溶液的浓度为120g/L。
对比例2
与实施例1的制备方法相同，不同的S2中氯化钴溶液的浓度为70g/L。
对比例3
与实施例1的制备方法相同，不同的S2中碳酸氢铵溶液的浓度为250g/L。
对比例4
与实施例1的制备方法相同，不同的S2中碳酸氢铵溶液的浓度为200g/L。
对比例5
与实施例1的制备方法相同，不同的S2中氯化钴溶液的进料流量为7m3/h。
对比例6
与实施例1的制备方法相同，不同的S2中氯化钴溶液的进料流量为3m3/h。
对比例7
与实施例1的制备方法相同，不同的S2中碳酸氢铵溶液的进料流量为10m3/h。
对比例8
与实施例1的制备方法相同，不同的S2中碳酸氢铵溶液的进料流量为6m3/h。
对比例9
与实施例1的制备方法相同，不同的是S2中体系的搅拌速度为500r/min。
对比例10
与实施例1的制备方法相同，不同的是S2中体系的搅拌速度为800r/min。
为了验证本实施例获得的碳酸钴的粒径D50以及其中钠的含量，现通过粒度检测仪、ICP法分别对实施例1～10以及对比例1～10获得的碳酸钴的粒径D50以及碳酸钴中钠含量进行检测，具体检测结果如下表1所示，并根据表1中钠含量的数据作出线条图，如图1所示。
表1实施例1～10以及对比例1～10获得的碳酸钴中钠含量检测数据
从图1和表1中的Na含量的数据可知，本发明实施例1-10获得的碳酸钴产品中Na含量均小于4ppm，而对比例1～10获得的碳酸钴产品中Na含量均位于4ppm以上，因此说，本发明方法通过对碳酸盐和钴盐的流量、浓度以及反应体系的搅拌速度进行精确控制，有效的降低了钠离子在碳酸钴表面的包裹和吸附钠离子的极限，从而也降低了碳酸钴中钠的含量；此外，通过EDI分离超纯水进行洗涤，也降低了碳酸钴表面吸附钠离子的极限，使得最终得到的碳酸钴中钠含量低于4ppm；本发明的制备工艺过程简单，条件温和，且不会产生大量的废水，实现了低钠碳酸钴的制备。
此外，从表1中的数据还可以看出，通过采用本发明方法制备得到的碳酸钴的粒径D50在0.5～1.0μm，这就说明本发明方案符合制备超细低钠碳酸钴的要求，值得大力推广使用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种低钠超细碳酸钴的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1、分别配制浓度为75~85g/L的钴盐溶液和浓度为210~230g/L碳酸盐溶液，待用；
S2、在600~700r/min的搅拌速度下将S1中所述的钴盐溶液以4~6m3/h的进料流量、碳酸盐溶液以7~9m3/h的进料流量同时加入至含有底液的反应器中，并在40~50℃下反应30~60min，反应结束后，陈化30-60min，获得超细碳酸钴浆料；
所述底液的体积与所述反应器的容积的比例为（0.05~0.075）：1；
S3、将所述S2中获得的超细碳酸钴浆料固液分离，再向固液分离后的固体中加入EDI分离超纯水进行浆化洗涤，在140~160℃下烘干30~60min，获得目标碳酸钴。
2.根据权利要求1所述的一种低钠超细碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述含有底液的反应器中的底液为温度为20-25℃的EDI分离超纯水。
3.根据权利要求1所述的一种低钠超细碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述步骤3的具体步骤为：
将S2中获得的超细碳酸钴浆料转入板框压滤机中进行固液分离，然后将分离出的固体转移至洗涤釜中，并加入9-10m3的EDI分离超纯水进行浆化洗涤，再经过脱水、烘干，获得目标碳酸钴。
4.根据权利要求3所述的一种低钠超细碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述洗涤的时间为30~50min。
5.根据权利要求3所述的一种低钠超细碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述洗涤的次数为1~3次。
6.根据权利要求3-5任意一项所述的一种低钠超细碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述S3中，获得的目标碳酸钴粒径D50为0.5~1.0µm。
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