CN109400755A - 一种从蝉蜕中快速提取甲壳素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从蝉蜕中快速提取甲壳素的方法,包括以下步骤:S01,去除蝉蜕内外表面的异物,用水反复冲洗后,浸泡在乙醇溶液中,用水冲洗后经烘干、磨碎、过筛,取100目以下蝉蜕粉备用;S02,将甘油、水和氢氧化钠混合置于反应容器中,搅拌均匀即得到非酸溶剂;S03,蝉蜕粉加入到非酸溶剂中,进行搅拌反应;S04,反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物;S05,沉淀物加入NaCLO溶液中,进行脱色处理;S06,脱色后反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再以蒸馏水作为反相溶剂,洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干后即得到甲壳素。本发明提供的一种从蝉蜕中快速提取甲壳素的方法,甲壳素提取效率高且提取率高,同时能够避免强酸对设备的腐蚀。
Description
技术领域
本发明涉及一种从蝉蜕中快速提取甲壳素的方法,属于天然产物分离提取技术领域。
背景技术
甲壳素又名几丁质,是自然界中迄今为止被发现的唯一带正电荷的动物纤维素。甲壳素来源广泛,分布于虾蟹、昆虫、低等类植物菌类等甲壳类动物的外壳以及真菌、绿藻的细胞壁中。目前提取甲壳素应用较多的原料是废弃的虾蟹壳,存在原料来源相对单一、所得甲壳素中含钙量偏高、重金属离子难以脱除、很难获得高纯度产品的缺点。蝉蜕为蝉科昆虫黑蚱(Cryptotympana pustulata Fabricius)的若虫羽化时蜕下的体壁,是一味传统的中药材。相比于虾蟹壳等其他原料来说,蝉蜕中的甲壳素含量较高,达30%-40%,由蝉蜕甲壳素进一步制备壳聚糖,产率可达90%,且钙和重金属含量低,杂质少,纯度高,品质优,因此是极具开发潜力的甲壳素生物资源。
目前专门针对蝉蜕甲壳素的提取方法研究较少,一般为传统提取虾蟹壳的化学法,即先通过盐酸浸泡虾蟹壳脱去碳酸盐,再通过氢氧化钠溶液进行碱煮脱去蛋白质和脂类物质,然后再洗涤至中性,使用高锰酸钾溶液或者双氧水脱色,最后干燥得到甲壳素。但是,这种化学提取方法存在处理步骤繁琐、产生大量酸碱废水,对环境污染较大且使用的盐酸会对设备产生腐蚀等问题。
专利ZL 201610171817.4公开了一种低共熔离子液提取虾蟹壳中甲壳素的方法,效果良好,其中较好的溶剂是氯化胆碱/丙二酸体系。该体系主要是利用酸性低共熔溶剂(DES)来破坏蛋白质与钙类化合物的连接,脱除含钙组分,溶解蛋白质,实现快速提取甲壳素的方法。但由于酸性DES对甲壳素也有一定的水解作用,导致甲壳素提取率偏低。而昆虫体壁与虾蟹壳的结构、组成等均存在较大差异,其中碳酸钙的含量非常低,因此酸性DES体系并不适用于蝉蜕中甲壳素的提取。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,针对以上现有技术中的不足,提供一种甲壳素提取效率高且提取率高,同时能够避免强酸对设备的腐蚀的快速提取甲壳素的方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种从蝉蜕中快速提取甲壳素的方法,包括以下步骤:
S01,蝉蜕前期处理:去除蝉蜕内外表面的异物,用水反复冲洗后,浸泡在乙醇溶液中,用水冲洗后经烘干、磨碎、过筛,取100目以下蝉蜕粉备用;
S02,非酸溶剂的制备:将甘油、水和氢氧化钠混合置于反应容器中,搅拌均匀即得到非酸溶剂;
S03,将S01中得到的蝉蜕粉加入到S02中得到的非酸溶剂中,进行搅拌反应;
S04,将S03中得到的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物;
S05,将S04中得到的沉淀物加入NaCLO溶液中,进行脱色处理;
S06,将S05中得到的脱色后反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再以蒸馏水作为反相溶剂,洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干后即得到甲壳素。
S02中,甘油、水和氢氧化钠质量比为10~30:2~5:1。
S03中,蝉蜕粉与非酸溶剂的固液质量比为1:30~60。
S03中,搅拌反应条件为:温度100℃~160℃,搅拌时间2~6h。
S05中,沉淀物与NaCLO溶液的固液质量比1:30~50。
S05中,NaCLO溶液的质量浓度为0.5~5%。
S05中,脱色处理时间为1~3h,温度为常温。
本发明的有益效果:本发明提供的一种从蝉蜕中快速提取甲壳素的方法,使用甘油/水/NaOH制备非酸溶剂来提取蝉蜕中的甲壳素,甘油的处理有助于蛋白质大分子链转化为低分子量的水溶性链段,更容易在水中进行去除,同时添加氢氧化钠辅助去除残余蛋白质,相对于传统酸碱法,本发明采用一步法提取,可在减少强酸强碱的用量的同时提高提取率5-10%,缩短提取时间10-30%,提取的甲壳素结构类似,因此存在处理工艺简单,提取效率高、生产成本低、减轻设备腐蚀和酸碱废水污染等优点。同时,将甘油/水/NaOH溶剂提取甲壳素后可以对上清液进行回收,采用旋转蒸发在40~50℃得到回收溶剂,再用木炭吸收溶剂中的可溶性有机溶剂,实现溶剂的可回收再利用。
附图说明
图1为蝉蜕原料、龙虾壳原料、常规化学法与本发明方法提取蝉蜕甲壳素的XRD曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述,以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
对比实施例1
酸碱法的工艺及其得率。
(1)蝉蜕前期处理:去除蝉蜕内外表面的异物,用水反复冲洗后,将其浸泡在乙醇溶液中以去除表面细菌等杂质,再用水多次冲洗后经烘干、研磨,筛选100目以下的粉末备用;
(2)酸溶剂处理:配置6%的HCL溶液,然后将步骤(1)所得蝉蜕粉按固液比1:20加入配置好的HCL溶液中,常温浸泡至不起泡后延长2h;
(3)将步骤(2)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再用蒸馏水反复洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干;
(4)碱溶剂处理:配置10%NaOH溶液,然后将步骤(3)所得物质按照固液比1:20加入NaOH溶液中,90℃反应3h;
(5)将步骤(4)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再用蒸馏水反复洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干;
(6)脱色:配置0.5%NaCLO溶液,将步骤(5)所得物质按照固液比1:30进行混合,常温反应1h;
(7)将步骤(6)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再以蒸馏水作为反相溶剂,洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干后即得到甲壳素。计算可得甲壳素的提取率为31.0%。
实施例1
(1)蝉蜕前期处理:去除蝉蜕内外表面的异物,用水反复冲洗后,将其浸泡在乙醇溶液中以去除表面细菌等杂质,再用水多次冲洗后经烘干、研磨,筛选100目以下的粉末备用;
(2)非酸溶剂的制备:将甘油、水和氢氧化钠按质量比20:4:1混合置于反应容器中,搅拌均匀得非酸溶剂;
(3)将步骤(1)中得到的蝉蜕粉按固液质量比1:40的比例加入按步骤(2)所制备的非酸溶剂中,在120℃的条件下搅拌反应2h,即得到反应产物;
(4)将步骤(3)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再用蒸馏水反复洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干;
(5)将步骤(4)所得烘干物质按固液质量比1:30加入浓度为0.5%的NaCLO溶液中,进行脱色处理1h;
(6)将步骤(5)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再以蒸馏水作为反相溶剂,洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干后即得到甲壳素。计算可得甲壳素的提取率为33.4%。
实施例2
(1)蝉蜕前期处理:去除蝉蜕内外表面的异物,用水反复冲洗后,将其浸泡在乙醇溶液中以去除表面细菌等杂质,再用水多次冲洗后经烘干、研磨,筛选100目以下的粉末备用;
(2)非酸溶剂的制备:将甘油、水和氢氧化钠按质量比20:4:1混合置于反应容器中,搅拌均匀得非酸溶剂;
(3)将步骤(1)中得到的蝉蜕粉按固液质量比1:40的比例加入按步骤(2)所制备的非酸溶剂中,在120℃的条件下搅拌反应4h,即得到反应产物;
(4)将步骤(3)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再用蒸馏水反复洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干;
(5)将步骤(4)所得烘干物质按固液质量比1:30加入浓度为0.5%的NaCLO溶液中,进行脱色处理1h;
(6)将步骤(5)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再以蒸馏水作为反相溶剂,洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干后即得到甲壳素。计算可得甲壳素的提取率为34.2%。
实施例3
(1)蝉蜕前期处理:去除蝉蜕内外表面的异物,用水反复冲洗后,将其浸泡在乙醇溶液中以去除表面细菌等杂质,再用水多次冲洗后经烘干、研磨,筛选100目以下的粉末备用;
(2)非酸溶剂的制备:将甘油、水和氢氧化钠按质量比20:4:1混合置于反应容器中,搅拌均匀得非酸溶剂;
(3)将步骤(1)中得到的蝉蜕粉按固液质量比1:40的比例加入按步骤(2)所制备的非酸溶剂中,在140℃的条件下搅拌反应2h,即得到反应产物;
(4)将步骤(3)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再用蒸馏水反复洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干;
(5)将步骤(4)所得烘干物质按固液质量比1:30加入浓度为0.5%的NaCLO溶液中,进行脱色处理1h;
(6)将步骤(5)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再以蒸馏水作为反相溶剂,洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干后即得到甲壳素。计算可得甲壳素的提取率为32.5%。
实施例4
(1)蝉蜕前期处理:去除蝉蜕内外表面的异物,用水反复冲洗后,将其浸泡在乙醇溶液中以去除表面细菌等杂质,再用水多次冲洗后经烘干、研磨,筛选100目以下的粉末备用;
(2)非酸溶剂的制备:将甘油、水和氢氧化钠按质量比20:4:1混合置于反应容器中,搅拌均匀得非酸溶剂;
(3)将步骤(1)中得到的蝉蜕粉按固液质量比1:40的比例加入按步骤(2)所制备的非酸溶剂中,在140℃的条件下搅拌反应4h,即得到反应产物;
(4)将步骤(3)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再用蒸馏水反复洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干;
(5)脱色:将步骤(4)所得烘干物质按固液质量比1:30加入浓度为0.5%的NaCLO溶液中,进行脱色处理1h;
(6)将步骤(5)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再以蒸馏水作为反相溶剂,洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干后即得到甲壳素。计算可得甲壳素的提取率为33.2%。
实施例5
(1)蝉蜕前期处理:去除蝉蜕内外表面的异物,用水反复冲洗后,将其浸泡在乙醇溶液中以去除表面细菌等杂质,再用水多次冲洗后经烘干、研磨,筛选100目以下的粉末备用;
(2)非酸溶剂的制备:将甘油、水和氢氧化钠按质量比10:2:1混合置于反应容器中,搅拌均匀得非酸溶剂;
(3)将步骤(1)中得到的蝉蜕粉按固液质量比1:30的比例加入按步骤(2)所制备的非酸溶剂中,在100℃的条件下搅拌反应2h,即得到反应产物;
(4)将步骤(3)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再用蒸馏水反复洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干;
(5)将步骤(4)所得烘干物质按固液质量比1:30加入浓度为0.5%的NaCLO溶液中,进行脱色处理3h;
(6)将步骤(5)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再以蒸馏水作为反相溶剂,洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干后即得到甲壳素。
实施例6
(1)蝉蜕前期处理:去除蝉蜕内外表面的异物,用水反复冲洗后,将其浸泡在乙醇溶液中以去除表面细菌等杂质,再用水多次冲洗后经烘干、研磨,筛选100目以下的粉末备用;
(2)非酸溶剂的制备:将甘油、水和氢氧化钠按质量比30:5:1混合置于反应容器中,搅拌均匀得非酸溶剂;
(3)将步骤(1)中得到的蝉蜕粉按固液质量比1:30的比例加入按步骤(2)所制备的非酸溶剂中,在100℃的条件下搅拌反应2h,即得到反应产物;
(4)将步骤(3)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再用蒸馏水反复洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干;
(5)将步骤(4)所得烘干物质按固液质量比1:60加入浓度为0.5%的NaCLO溶液中,进行脱色处理1h;
(6)将步骤(5)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再以蒸馏水作为反相溶剂,洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干后即得到甲壳素。
实施例7
(1)蝉蜕前期处理:去除蝉蜕内外表面的异物,用水反复冲洗后,将其浸泡在乙醇溶液中以去除表面细菌等杂质,再用水多次冲洗后经烘干、研磨,筛选100目以下的粉末备用;
(2)非酸溶剂的制备:将甘油、水和氢氧化钠按质量比10:2:1混合置于反应容器中,搅拌均匀得非酸溶剂;
(3)将步骤(1)中得到的蝉蜕粉按固液质量比1:30的比例加入按步骤(2)所制备的非酸溶剂中,在160℃的条件下搅拌反应2h,即得到反应产物;
(4)将步骤(3)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再用蒸馏水反复洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干;
(5)将步骤(4)所得烘干物质按固液质量比1:30加入浓度为5%的NaCLO溶液中,进行脱色处理1h;
(6)将步骤(5)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再以蒸馏水作为反相溶剂,洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干后即得到甲壳素。
实施例8
(1)蝉蜕前期处理:去除蝉蜕内外表面的异物,用水反复冲洗后,将其浸泡在乙醇溶液中以去除表面细菌等杂质,再用水多次冲洗后经烘干、研磨,筛选100目以下的粉末备用;
(2)非酸溶剂的制备:将甘油、水和氢氧化钠按质量比30:2:1混合置于反应容器中,搅拌均匀得非酸溶剂;
(3)将步骤(1)中得到的蝉蜕粉按固液质量比1:30的比例加入按步骤(2)所制备的非酸溶剂中,在100℃的条件下搅拌反应2h,即得到反应产物;
(4)将步骤(3)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再用蒸馏水反复洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干;
(5)将步骤(4)所得烘干物质按固液质量比1:30加入浓度为0.5%的NaCLO溶液中,进行脱色处理1h;
(6)将步骤(5)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再以蒸馏水作为反相溶剂,洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干后即得到甲壳素。
实施例9
(1)蝉蜕前期处理:去除蝉蜕内外表面的异物,用水反复冲洗后,将其浸泡在乙醇溶液中以去除表面细菌等杂质,再用水多次冲洗后经烘干、研磨,筛选100目以下的粉末备用;
(2)非酸溶剂的制备:将甘油、水和氢氧化钠按质量比30:5:1混合置于反应容器中,搅拌均匀得非酸溶剂;
(3)将步骤(1)中得到的蝉蜕粉按固液质量比1:30的比例加入按步骤(2)所制备的非酸溶剂中,在100℃的条件下搅拌反应2h,即得到反应产物;
(4)将步骤(3)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再用蒸馏水反复洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干;
(5)将步骤(4)所得烘干物质按固液质量比1:30加入浓度为0.5%的NaCLO溶液中,进行脱色处理3h;
(6)将步骤(5)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再以蒸馏水作为反相溶剂,洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干后即得到甲壳素。
实施例10
(1)蝉蜕前期处理:去除蝉蜕内外表面的异物,用水反复冲洗后,将其浸泡在乙醇溶液中以去除表面细菌等杂质,再用水多次冲洗后经烘干、研磨,筛选100目以下的粉末备用;
(2)非酸溶剂的制备:将甘油、水和氢氧化钠按质量比30:5:1混合置于反应容器中,搅拌均匀得非酸溶剂;
(3)将步骤(1)中得到的蝉蜕粉按固液质量比1:60的比例加入按步骤(2)所制备的非酸溶剂中,在160℃的条件下搅拌反应2h,即得到反应产物;
(4)将步骤(3)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再用蒸馏水反复洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干;
(5)将步骤(4)所得烘干物质按固液质量比1:30加入浓度为0.5%的NaCLO溶液中,进行脱色处理3h;
(6)将步骤(5)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再以蒸馏水作为反相溶剂,洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干后即得到甲壳素。
实施例11
(1)蝉蜕前期处理:去除蝉蜕内外表面的异物,用水反复冲洗后,将其浸泡在乙醇溶液中以去除表面细菌等杂质,再用水多次冲洗后经烘干、研磨,筛选100目以下的粉末备用;
(2)非酸溶剂的制备:将甘油、水和氢氧化钠按质量比30:5:1混合置于反应容器中,搅拌均匀得非酸溶剂;
(3)将步骤(1)中得到的蝉蜕粉按固液质量比1:60的比例加入按步骤(2)所制备的非酸溶剂中,在160℃的条件下搅拌反应6h,即得到反应产物;
(4)将步骤(3)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再用蒸馏水反复洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干;
(5)将步骤(4)所得烘干物质按固液质量比1:30加入浓度为5%的NaCLO溶液中,进行脱色处理1h;
(6)将步骤(5)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再以蒸馏水作为反相溶剂,洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干后即得到甲壳素。
实施例12
(1)蝉蜕前期处理:去除蝉蜕内外表面的异物,用水反复冲洗后,将其浸泡在乙醇溶液中以去除表面细菌等杂质,再用水多次冲洗后经烘干、研磨,筛选100目以下的粉末备用;
(2)非酸溶剂的制备:将甘油、水和氢氧化钠按质量比30:5:1混合置于反应容器中,搅拌均匀得非酸溶剂;
(3)将步骤(1)中得到的蝉蜕粉按固液质量比1:60的比例加入按步骤(2)所制备的非酸溶剂中,在160℃的条件下搅拌反应6h,即得到反应产物;
(4)将步骤(3)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再用蒸馏水反复洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干;
(5)将步骤(4)所得烘干物质按固液质量比1:40加入浓度为1%的NaCLO溶液中,进行脱色处理1h;
(6)将步骤(5)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再以蒸馏水作为反相溶剂,洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干后即得到甲壳素。
实施例13
(1)蝉蜕前期处理:去除蝉蜕内外表面的异物,用水反复冲洗后,将其浸泡在乙醇溶液中以去除表面细菌等杂质,再用水多次冲洗后经烘干、研磨,筛选100目以下的粉末备用;
(2)非酸溶剂的制备:将甘油、水和氢氧化钠按质量比30:5:1混合置于反应容器中,搅拌均匀得非酸溶剂;
(3)将步骤(1)中得到的蝉蜕粉按固液质量比1:60的比例加入按步骤(2)所制备的非酸溶剂中,在160℃的条件下搅拌反应2h,即得到反应产物;
(4)将步骤(3)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再用蒸馏水反复洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干;
(5)将步骤(4)所得烘干物质按固液质量比1:50加入浓度为2%的NaCLO溶液中,进行脱色处理2h;
(6)将步骤(5)所得的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再以蒸馏水作为反相溶剂,洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干后即得到甲壳素。
如图1所示,与龙虾壳原料和碳酸钙的曲线相比,蝉蜕原料曲线在2θ=29.6°处没有钙的特征峰,说明其钙含量非常少,即蝉蜕原料与龙虾壳原料存在明显区别。
对比本发明方法(甘油/NaOH)与对比实施例1的酸碱法所得蝉蜕甲壳素的XRD曲线可以发现:所得特征峰基本一致,均在2θ=9.2°(020),12.6°(021),19.2°(110),20.6°(120),23.3°(130),26.3°(013)有属于甲壳素的特征峰,通过对结晶度(CRI)的计算发现HCL/NaOH提取甲壳素的CRI值为89.54%,甘油/NaOH提取甲壳素的CRI值为87.67%,结晶度相近,表明两种方法提取的甲壳素结构一致。与对比实施例1相比,本发明的甲壳素的提取率要高于常规的酸碱提取法。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种从蝉蜕中快速提取甲壳素的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S01,蝉蜕前期处理:去除蝉蜕内外表面的异物,用水反复冲洗后,浸泡在乙醇溶液中,用水冲洗后经烘干、磨碎、过筛,取100目以下蝉蜕粉备用;
S02,非酸溶剂的制备:将甘油、水和氢氧化钠混合置于反应容器中,搅拌均匀即得到非酸溶剂;
S03,将S01中得到的蝉蜕粉加入到S02中得到的非酸溶剂中,进行搅拌反应;
S04,将S03中得到的反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物;
S05,将S04中得到的沉淀物加入NaCLO溶液中,进行脱色处理;
S06,将S05中得到的脱色后反应产物在高速离心机上离心后取沉淀物,再以蒸馏水作为反相溶剂,洗涤多次至上清液接近中性,将沉淀物烘干后即得到甲壳素。
2.根据权利要求1所述的一种从蝉蜕中快速提取甲壳素的方法,其特征在于:S02中,甘油、水和氢氧化钠质量比为10~30:2~5:1。
3.根据权利要求1所述的一种从蝉蜕中快速提取甲壳素的方法,其特征在于:S03中,蝉蜕粉与非酸溶剂的固液质量比为1:30~60。
4.根据权利要求1所述的一种从蝉蜕中快速提取甲壳素的方法,其特征在于:S03中,搅拌反应条件为:温度100℃~160℃,搅拌时间2~6h。
5.根据权利要求1所述的一种从蝉蜕中快速提取甲壳素的方法,其特征在于:S05中,沉淀物与NaCLO溶液的固液质量比1:30~50。
6.根据权利要求1所述的一种从蝉蜕中快速提取甲壳素的方法,其特征在于:S05中,NaCLO溶液的质量浓度为0.5~5%。
7.根据权利要求1所述的一种从蝉蜕中快速提取甲壳素的方法,其特征在于:S05中,脱色处理时间为1~3h,温度为常温。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110544430A (zh) * | 2019-07-18 | 2019-12-06 | 浙江海洋大学 | 一种可延性基板材料的制备方法 |
CN112992276A (zh) * | 2021-02-05 | 2021-06-18 | 滨州学院 | 不同水浴温度下鼠妇虫制备壳聚糖产率预测模型及方法 |
CN114635201A (zh) * | 2022-01-29 | 2022-06-17 | 商丘师范学院 | 一种蝉衣热解碳纤维及其制备方法和应用 |
CN114790252A (zh) * | 2021-01-25 | 2022-07-26 | 中科院过程工程研究所南京绿色制造产业创新研究院 | 一种低共熔溶剂及其制备方法和在制备甲壳素中的应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1085564A (zh) * | 1993-08-20 | 1994-04-20 | 连云港开发区金祥贸易有限公司 | 一种甲壳素的制备方法 |
CN1250057A (zh) * | 1999-09-15 | 2000-04-12 | 天津大学 | 从家蝇蝇蛆中提取高纯甲壳素的方法 |
CN105111331A (zh) * | 2015-09-29 | 2015-12-02 | 天津科技大学 | 一种利用高沸醇-NaOH体系制备壳聚糖的方法 |
-
2018
- 2018-12-05 CN CN201811478237.5A patent/CN109400755A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1085564A (zh) * | 1993-08-20 | 1994-04-20 | 连云港开发区金祥贸易有限公司 | 一种甲壳素的制备方法 |
CN1250057A (zh) * | 1999-09-15 | 2000-04-12 | 天津大学 | 从家蝇蝇蛆中提取高纯甲壳素的方法 |
CN105111331A (zh) * | 2015-09-29 | 2015-12-02 | 天津科技大学 | 一种利用高沸醇-NaOH体系制备壳聚糖的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
SHU HONG等: ""Sustainable co-solvent induced one step extraction of low molecular weight chitin with high purity from raw lobster shell"", 《CARBOHYDRATE POLYMERS 》 * |
郭宝华等: ""三种昆虫甲壳素提取与分析"", 《林业科学研究》 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110544430A (zh) * | 2019-07-18 | 2019-12-06 | 浙江海洋大学 | 一种可延性基板材料的制备方法 |
CN114790252A (zh) * | 2021-01-25 | 2022-07-26 | 中科院过程工程研究所南京绿色制造产业创新研究院 | 一种低共熔溶剂及其制备方法和在制备甲壳素中的应用 |
CN112992276A (zh) * | 2021-02-05 | 2021-06-18 | 滨州学院 | 不同水浴温度下鼠妇虫制备壳聚糖产率预测模型及方法 |
CN112992276B (zh) * | 2021-02-05 | 2022-10-18 | 滨州学院 | 不同水浴温度下鼠妇虫制备壳聚糖产率预测方法 |
CN114635201A (zh) * | 2022-01-29 | 2022-06-17 | 商丘师范学院 | 一种蝉衣热解碳纤维及其制备方法和应用 |
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