CN102127641A - 钛白废水中钪钛的回收方法 - Google Patents

钛白废水中钪钛的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的是一种钛白粉生产中的废水中钪钛的回收方法，其方法为：在钛白废水中用P204、TBP和煤油进行单级萃取，相比O/A＝1∶50～1∶10，平衡时间10～20分，然后用碱反萃，经过滤后用酸溶解反萃物。所得溶液在反应釜中加热，调pH后，水解钛，过滤回收钛，上清液重复上过程，进行第二次萃取，反萃物碱饼用酸溶解后，用草酸沉钪，经灼烧，得到纯度95％粗氧化钪。进一步精制可获得高纯氧化钪。本发明在保证钪回收情况下，同时又回收钛，不采用硫酸加双氧水洗钛过程，而采用水解方式回收钛，降低了钪回收成本。另外在萃取后的废液中采用除油装置和吸油毡，其具有环保和工艺简单的优点，使废水中有机相含量小于50mg/L，达到排放标准。

Description

钛白废水中钪钛的回收方法
技术领域
本发明涉及的是一种工业废水中有价元素的回收方法，具体涉及的是钛白粉生产过程中产生的钛白废水中钪钛回收及氧化钪的提纯方法。
背景技术
钪是一种稀有元素，主要是从其他矿物中提取，如稀土矿，钛铁矿，铝土矿钨矿等，随着钪的民用应用扩大，需要大量而又价廉的钪，以前由于回收的成本高，大量的钪从钛白废水中流失，没有回收。钛白粉(二氧化钛)的生产方法主要有两种：氯化法和硫酸法，我国主要采用硫酸法；在硫酸法生产钛白粉过程中都会有大量的废酸水产生，每生产一吨钛白粉，产生6-7M3的废酸水，废酸水中含有可利用的钛钪。
以前的回收方法主要是对钪的回收，其方法为：P204(2-乙基己基磷酸)+TBP(磷酸三丁酯)-煤油4级连续萃取，相比(有机相与溶液比例)O/A＝1∶20，然后用H2SO4和H2O2溶液15级连续洗钛，该硫酸和双氧水洗钛过程占总成本2/3，将钛洗掉后，在反应釜中碱反萃有机相，过滤碱饼用HCL溶解，再用草酸多次沉钪；经900度灼烧，得到粗氧化钪。也有不洗钛的而采用TBP萃取钪，钛留在溶液中，这些方法往往忽视对钛元素的回收，同时所有的方法中都未考虑萃取后，水相中的有机相所造成的二次污染。
发明内容
针对现有技术上存在的不足，本发明提供目的是在于提供一种既能回收钪，同时又回收钛，使废水中有机相含量达到排放标准的钛白废水中钪钛的回收方法，具有环保，降低了钪回收成本，提高钛白粉的收率。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：
钛白废水中钪钛的回收方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
(1)在反应釜内的钛白废水中按体积分数加入10％～40％的P204(2-乙基己基磷酸)、2％1～40％的TBP(磷酸三丁酯)和其余为煤油，进行单级萃取，相比O/A＝1∶50～1∶10，平衡时间10～20分钟；钪萃取率90-99％，钛萃取率40％～70％，Ti/Sc＝180∶1～250∶1；
(2)萃取后有机相用1～5molNaOH和0.5～3molNaCl单级反萃，相比O/A＝1∶1，反应温度60～80C°，反萃率都在97％以上；
(3)将步骤(2)生成的反萃物过滤，过滤后的反萃物碱饼再通过盐酸或硫酸溶解；
(4)在反应釜中经过步骤(3)中得到的溶液加入NaCO3，调PH＝0.5～3后，加热沸腾，10分钟，水解钛，过滤回收钛；钛水解率90％以上，钪的损失为4％，Ti/Sc＝20∶1～50∶1；
(5)粗钪制作过程；在反应釜中(4)的上清夜重复上述步骤(1)至(4)过程，萃取前用硫酸调整酸度0.5～10mol进行第二次萃取，将生成的反萃物碱饼用酸溶解，再水解，此时Ti/Sc＝1∶1，再用草酸沉钪，经灼烧，温度为800～1000℃，得到纯度95％粗氧化钪。
(6)精钪制作过程；将粗氧化钪用盐酸溶解后，加入10％～50％的P350(甲基膦酸二甲庚脂)-煤油(体积分数)，相比O/A＝1∶1～3∶1，3级连续萃取，再用盐酸反萃，反萃液用草酸沉淀，经800～1000度灼烧，从而可获得高纯度氧化钪，即纯度Sc2O3/TREO＞99.999％的氧化钪。
进一步的，上述方法步骤还包括：萃取后的废水经隔油槽到离心机(油水分离器)或过滤膜分离油，再经吸油毡处理后，水相中的有机相含量50mg/L以下，既可将废水排放到储池。
本发明通过上述方法，在保证钪回收情况下，又回收钛，使钪成本降低一半，在钛白废水中氧化钪的含量在10～20mg/L，氧化钛的含量在3～6g/L，回收一吨钪则有50-200吨的钛得到回收，并用P204+TBP萃取钛和钪后，不采用硫酸和双氧水洗钛过程，而采用水解方式回收钛，随后再进行第2次萃取，草酸沉淀可获得95％的氧化钪，进一步提纯可获得高纯氧化钪；减少了环境污染，其具有环保和工艺简单的优点，使废水中有机相含量小于50mg/L，继而达到排放标准，降低了钪成本，提高钛白粉的收率。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式来详细说明本发明；
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式和参见图1，进一步阐述本发明。
实施例1：
2M3反应釜内的钛白废水1000升，(酸度5Mol H2SO4，含钪16mg/升，钛6g/升，铁30g/升)，加入50升按体积分数为20％的P2O4和4％的TBP以及其余体积的煤油，进行单级萃取，搅拌20分钟，搅拌速度100转/分，平衡时间15分钟；静止分层，钪萃取率90％，钛萃取率40％，萃余液经隔油槽到离心机(油水分离器)或过滤膜分离油，再经吸油毡处理后，水相中的有机相含量50mg/L，排放。
实施例2：
在实施例1中的萃后有机相500升，放入1.5M3的反应釜中，用1molNaOH和0.7molNaCl碱液500升单级反萃，温度70C°，搅拌15分钟，搅拌速度120转/分；静止分层，钪反萃率98％，钛反萃率98％。反萃物碱饼用9molH2SO4溶解，再用Na2CO3调整PH＝0.5后，加热至沸腾，10分钟，水解钛，过滤回收钛；钛水解率90％以上，钪的损失为1％，Ti/Sc＝50∶1.
实施例3：
在实施例2中水解后的母液500升，放入1.5M3的反应釜中，先用H2SO4调整酸度5mol再进行第二次萃取和反萃，条件同实施例1，实施例2。经第二次水解后，Ti/Sc＝1∶1，控制PH＝2，草酸沉淀钪，800C°灼烧1小时，得到95％粗氧化钪。
实施例4
将实施例3得到的氧化钪用盐酸(1∶1)溶解，得到含钪20g/L，酸度6mol的溶液，用30％P350+煤油(体积分数)萃取，相比O/A＝2∶1，3级错流萃取，钪萃取率98％，经盐酸反萃后，草酸沉淀，可得到Sc2O3/TREO＝99.999％的高纯氧化钪。
本实施例在保证钪回收情况下，又回收钛，使钪成本降低一半，并用P204+TBP萃取钛和钪后，不采用硫酸和双氧水洗钛过程，而采用水解方式回收钛，随后再进行2次萃取，草酸沉淀可获得99％的氧化钪，减少了环境污染，其具有环保和工艺简单的优点，降低了钪成本，提高钛白粉的收率。进一步提纯可得到高纯氧化钪。
本发明并通过将萃取后的废水经过离心机或过滤膜分离出油液，并通过吸油材料将油液吸尽等措施，使废水中有机相含量小于50mg/L，达到排放标准。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.钛白废水中钪钛的回收方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
(1)在反应釜内的钛白废水中按体积分数加入10％～40％的2-乙基己基磷酸、2％～10％的磷酸三丁酯和其余为煤油，进行单级萃取，有机相与溶液比例O/A为1∶50～1∶10，平衡时间10～20分钟；
(2)然后用1～5molNaOH和0.5～2molNaCl碱单级反萃由步骤(1)萃取后的有机相，有机相与溶液比例O/A为1∶1，反应温度为60℃～80℃；
(3)将步骤(2)生成的反萃物过滤，过滤后的反萃物碱饼再通过硫酸或盐酸溶解；
(4)在反应釜中经过步骤(3)中得到的溶液用NaCO3调PH＝0.5～3后加热沸腾，水解钛，过滤回收钛；
(5)取步骤(4)中的溶液上清夜重复上述步骤(1)至(4)过程，进行第二次萃取，水解钛后用草酸沉钪，经800～1000度灼烧，得到纯度为95％的粗氧化钪；
(6)将粗氧化钪用盐酸溶解后，按体积分数加入10％～50％的甲基膦酸二甲庚脂和其余体积为煤油，有机相与溶液比例O/A＝1∶1～3∶1，3级连续萃取获得高纯氧化钪。
2.根据权利要求1所述的钛白废水中钪钛的回收方法，其特征在于，上述方法步骤还包括：经萃取后的废水经隔油槽到离心机或过滤膜分离油，再经吸油毡处理后，既可将废水排放到储池。
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