CN102127641A - 钛白废水中钪钛的回收方法 - Google Patents

钛白废水中钪钛的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的是一种钛白粉生产中的废水中钪钛的回收方法,其方法为:在钛白废水中用P204、TBP和煤油进行单级萃取,相比O/A=1∶50~1∶10,平衡时间10~20分,然后用碱反萃,经过滤后用酸溶解反萃物。所得溶液在反应釜中加热,调pH后,水解钛,过滤回收钛,上清液重复上过程,进行第二次萃取,反萃物碱饼用酸溶解后,用草酸沉钪,经灼烧,得到纯度95%粗氧化钪。进一步精制可获得高纯氧化钪。本发明在保证钪回收情况下,同时又回收钛,不采用硫酸加双氧水洗钛过程,而采用水解方式回收钛,降低了钪回收成本。另外在萃取后的废液中采用除油装置和吸油毡,其具有环保和工艺简单的优点,使废水中有机相含量小于50mg/L,达到排放标准。

Description

钛白废水中钪钛的回收方法
技术领域
[0001] 本发明涉及的是一种工业废水中有价元素的回收方法,具体涉及的是钛白粉生产 过程中产生的钛白废水中钪钛回收及氧化钪的提纯方法。
背景技术
[0002] 钪是一种稀有元素,主要是从其他矿物中提取,如稀土矿,钛铁矿,铝土矿钨矿等, 随着钪的民用应用扩大,需要大量而又价廉的钪,以前由于回收的成本高,大量的钪从钛白 废水中流失,没有回收。钛白粉(二氧化钛)的生产方法主要有两种:氯化法和硫酸法,我 国主要采用硫酸法;在硫酸法生产钛白粉过程中都会有大量的废酸水产生,每生产一吨钛 白粉,产生6-7M3的废酸水,废酸水中含有可利用的钛钪。
[0003] 以前的回收方法主要是对钪的回收,其方法为:P204(2-乙基己基磷酸)+TBP(磷 酸三丁酯)-煤油4级连续萃取,相比(有机相与溶液比例)0/A= 1 : 20,然后用H2SO4* H2O2溶液15级连续洗钛,该硫酸和双氧水洗钛过程占总成本2/3,将钛洗掉后,在反应釜中 碱反萃有机相,过滤碱饼用HCL溶解,再用草酸多次沉钪;经900度灼烧,得到粗氧化钪。也 有不洗钛的而采用TBP萃取钪,钛留在溶液中,这些方法往往忽视对钛元素的回收,同时所 有的方法中都未考虑萃取后,水相中的有机相所造成的二次污染。
发明内容
[0004] 针对现有技术上存在的不足,本发明提供目的是在于提供一种既能回收钪,同时 又回收钛,使废水中有机相含量达到排放标准的钛白废水中钪钛的回收方法,具有环保,降 低了钪回收成本,提高钛白粉的收率。
[0005] 为了实现上述目的,本发明是通过如下的技术方案来实现:
[0006] 钛白废水中钪钛的回收方法,其特征在于,所述方法步骤如下:
[0007] (1)在反应釜内的钛白废水中按体积分数加入10%〜40%的P204 乙基己 基磷酸)、2 % 1〜40 %的TBP (磷酸三丁酯)和其余为煤油,进行单级萃取,相比0/A = 1 : 50〜1 : 10,平衡时间10〜20分钟;钪萃取率90-99%,钛萃取率40%〜70%,Ti/ Sc = 180 : 1 〜250 : 1 ;
[0008] (2)萃取后有机相用1〜5moINaOH和0. 5〜3moINaCl单级反萃,相比0/A = 1 : 1,反应温度60〜80C°,反萃率都在97%以上;
[0009] (3)将步骤(¾生成的反萃物过滤,过滤后的反萃物碱饼再通过盐酸或硫酸溶解;
[0010] (4)在反应釜中经过步骤(3)中得到的溶液加入NaCO3,调PH = 0. 5〜3后,加热 沸腾,10分钟,水解钛,过滤回收钛;钛水解率90%以上,钪的损失为4%,Ti/^c = 20 : 1〜 50 : 1 ;
[0011] (5)粗钪制作过程;在反应釜中⑷的上清夜重复上述步骤⑴至⑷过程,萃取 前用硫酸调整酸度0. 5〜IOmol进行第二次萃取,将生成的反萃物碱饼用酸溶解,再水解, 此时TiAc = 1 : 1,再用草酸沉钪,经灼烧,温度为800〜1000°C,得到纯度95%粗氧化钪。
[0012] (6)精钪制作过程;将粗氧化钪用盐酸溶解后,加入10%〜50%的P350(甲基膦 酸二甲庚脂)_煤油(体积分数),相比0/Α=1 : 1〜3 : 1,3级连续萃取,再用盐酸反萃, 反萃液用草酸沉淀,经800〜1000度灼烧,从而可获得高纯度氧化钪,即纯度&203/TRE0 > 99. 999%的氧化钪。
[0013] 进一步的,上述方法步骤还包括:萃取后的废水经隔油槽到离心机(油水分离器) 或过滤膜分离油,再经吸油毡处理后,水相中的有机相含量50mg/L以下,既可将废水排放 到储池。
[0014] 本发明通过上述方法,在保证钪回收情况下,又回收钛,使钪成本降低一半,在钛 白废水中氧化钪的含量在10〜20mg/L,氧化钛的含量在3〜6g/L,回收一吨钪则有50-200 吨的钛得到回收,并用P204+TBP萃取钛和钪后,不采用硫酸和双氧水洗钛过程,而采用水 解方式回收钛,随后再进行第2次萃取,草酸沉淀可获得95%的氧化钪,进一步提纯可获 得高纯氧化钪;减少了环境污染,其具有环保和工艺简单的优点,使废水中有机相含量小于 50mg/L,继而达到排放标准,降低了钪成本,提高钛白粉的收率。
附图说明
[0015] 下面结合附图和具体实施方式来详细说明本发明;
[0016] 图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
[0017] 为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合 具体实施方式和参见图1,进一步阐述本发明。
[0018] 实施例1 :
[0019] 2M3反应釜内的钛白废水1000升,(酸度5Mol H2SO4,含钪16mg/升,钛6g/升,铁 30g/升),加入50升按体积分数为20%的P204和4%的TBP以及其余体积的煤油,进行单 级萃取,搅拌20分钟,搅拌速度100转/分,平衡时间15分钟;静止分层,钪萃取率90%, 钛萃取率40%,萃余液经隔油槽到离心机(油水分离器)或过滤膜分离油,再经吸油毡处理 后,水相中的有机相含量50mg/L,排放。
[0020] 实施例2 :
[0021] 在实施例1中的萃后有机相500升,放入1.5M3的反应釜中,用ImolNaOH和 0. 7molNaCl碱液500升单级反萃,温度70C°,搅拌15分钟,搅拌速度120转/分;静止分 层,钪反萃率98%,钛反萃率98%。反萃物碱饼用9molH2S04溶解,再用Na2C03调整PH = 0. 5后,加热至沸腾,10分钟,水解钛,过滤回收钛;钛水解率90%以上,钪的损失为1 %,Ti/ Sc = 50 : 1.
[0022] 实施例3 :
[0023] 在实施例2中水解后的母液500升,放入1. 5M3的反应釜中,先用H2S04调整酸 度5mol再进行第二次萃取和反萃,条件同实施例1,实施例2。经第二次水解后,Ti/Sc = 1 : 1,控制PH = 2,草酸沉淀钪,800C。灼烧1小时,得到95%粗氧化钪。
[0024] 实施例4[0025] 将实施例3得到的氧化钪用盐酸(1 : 1)溶解,得到含钪20g/L,酸度6mol的溶 液,用30 % P350+煤油(体积分数)萃取,相比0/A = 2 : 1,3级错流萃取,钪萃取率98 %, 经盐酸反萃后,草酸沉淀,可得到&203/TRE0 = 99. 999%的高纯氧化钪。
[0026] 本实施例在保证钪回收情况下,又回收钛,使钪成本降低一半,并用P204+TBP萃 取钛和钪后,不采用硫酸和双氧水洗钛过程,而采用水解方式回收钛,随后再进行2次萃 取,草酸沉淀可获得99%的氧化钪,减少了环境污染,其具有环保和工艺简单的优点,降低 了钪成本,提高钛白粉的收率。进一步提纯可得到高纯氧化钪。
[0027] 本发明并通过将萃取后的废水经过离心机或过滤膜分离出油液,并通过吸油材料 将油液吸尽等措施,使废水中有机相含量小于50mg/L,达到排放标准。
[0028] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。

Claims (2)

1.钛白废水中钪钛的回收方法,其特征在于,所述方法步骤如下:(1)在反应釜内的钛白废水中按体积分数加入10%〜40%的2-乙基己基磷酸、2%〜 10%的磷酸三丁酯和其余为煤油,进行单级萃取,有机相与溶液比例0/A为1 : 50〜 1 : 10,平衡时间10〜20分钟;(2)然后用1〜5molNa0H和0. 5〜2molNaCl碱单级反萃由步骤(1)萃取后的有机相, 有机相与溶液比例0/A为1 : 1,反应温度为60°C〜80°C ;(3)将步骤(¾生成的反萃物过滤,过滤后的反萃物碱饼再通过硫酸或盐酸溶解;(4)在反应釜中经过步骤(3)中得到的溶液用NaCO3调PH = 0. 5〜3后加热沸腾,水 解钛,过滤回收钛;(5)取步骤(4)中的溶液上清夜重复上述步骤(1)至(4)过程,进行第二次萃取,水解 钛后用草酸沉钪,经800〜1000度灼烧,得到纯度为95%的粗氧化钪;(6)将粗氧化钪用盐酸溶解后,按体积分数加入10%〜50%的甲基膦酸二甲庚脂和其 余体积为煤油,有机相与溶液比例0/A= 1 : 1〜3 : 1,3级连续萃取获得高纯氧化钪。
2.根据权利要求1所述的钛白废水中钪钛的回收方法,其特征在于,上述方法步骤还 包括:经萃取后的废水经隔油槽到离心机或过滤膜分离油,再经吸油毡处理后,既可将废水 排放到储池。
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